掌握氯化物硫酸鹽干燥失重水分測定法的基本原理課件

1、第一模塊 專項檢測技術第三章 雜質(zhì)檢查 掌握氯化物、硫酸鹽、干燥失重、水分測定法的基本原理；理解其他雜質(zhì)檢查項目的操作方法。學習目標知識目標 能進行氯化物、硫酸鹽等檢查的操作；能測定藥品的干燥失重、熾灼殘渣；能利用水分測定儀測定藥物的水分；能進行溶液顏色、澄清度、不溶性微粒檢查法的操作。技能目標1.藥物PH測定的方法？2.旋光法測定葡萄糖溶液百分含量的方法？復習提問1.藥品的雜質(zhì)：是指藥品中不具治療作用，或?qū)C體有危害或影響藥品質(zhì)量的物質(zhì)。它是影響藥品質(zhì)量的主要因素之一。2.評價藥品的質(zhì)量是否優(yōu)良、有效，不單看主要成分的含量高低，還要看藥品所含雜質(zhì)的程度及其雜質(zhì)對人體所發(fā)生的影響。 3.在不影

2、響療效，不發(fā)生毒副反應的原則下，允許藥品含有一定限度的雜質(zhì)。一、雜質(zhì)來源及檢查方法氯化物在硝酸溶液中與硝酸銀作用生成氯化銀渾濁液，與一定量的標準的氯化鈉溶液在同樣條件下生成氯化銀渾濁液比較，以檢查供試品中氯化物的限量。本法適用于藥品中微量氯化鈉的限量檢查。原理稀硝酸、硝酸銀試液、標準氯化鈉溶液的制備（每1ml相當于10ug的Cl）一、氯化物的檢查法分別加入硝酸銀結果比較：淺于對照供試品對照品3.操作方法硫酸鹽在鹽酸溶液中與氯化鋇生成硫酸鋇，與一定量的標準硫酸鉀在同一條件下生成渾濁液比較，以檢查供試品中硫酸鹽的限量。本法適用于藥品中微量硫酸鹽的限量檢查。稀鹽酸、氯化鋇溶液、標準硫酸鉀溶液的制備（

3、每1ml相當于100ug的SO42-）原理二、硫酸鹽檢查法制法藥品 稀鹽酸（含HCl為9.5%10.5%）取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL。25%氯化鋇溶液取氯化鈉25g，加水溶解使成100mL，如不澄清，應過濾。標準硫酸鉀溶液的制備稱取硫酸鉀0.181g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。分別加入氯化鋇結果比較：淺于對照3.操作方法供試品對照品 干燥失重是指藥物在規(guī)定條件下經(jīng)干燥后所減失的重量的百分率，主要是水分，也包括其它揮發(fā)性物質(zhì)。 1)烘箱干燥法（適用于受熱較穩(wěn)定的藥品） 2)恒溫減壓干燥法（適用于水分較難除盡及低熔點、受熱不穩(wěn)定的藥品）3)干燥劑干

4、燥法無水氯化鈣，硅膠，五氧化二磷（適用于受熱分解且易揮發(fā)的藥品）三、干燥失重測定法 式中: W1為干燥前稱量瓶與供試品的總重量（g）； W2為干燥后稱量瓶與供試品的總重量（g）； W3為稱量瓶的重量（g）。 減失的重量不得大于規(guī)定限度。水分快速測定儀1）干燥處理：工作前對秤盤和秤盤架。2）稱試樣物質(zhì)的重量：按10克砝碼校正天平零位，把試樣物質(zhì)全部稱好，放置在備用秤盤或其他容器內(nèi)。3）預熱調(diào)零：加碼盤放10克砝碼，按下紅外線燈電源開關，預熱20分鐘后再開啟天平，觀察投影屏上的刻線不再移動時即可校正天平零位。4）加熱測試：取下10克砝碼，把預先稱好的試樣物質(zhì)進行加熱，定時，到時再開啟天平，在投影屏上直接讀取試樣的含水率。本課小結常用方法氯化物檢查法檢查藥品中微量氯化物的限量硫酸鹽檢查法檢查藥品中微量硫酸鹽的限量干燥失重測定法烘箱干燥法、恒溫減壓干燥法及干燥器干燥法水分測定法費休氏水分測定法(容量滴定法)其他方法藥品雜質(zhì)檢查1.何謂干燥至恒重？2.水份測定常用的方法有哪些？3.以鹽酸氨丙啉為例，按