實(shí)驗(yàn)四 重量分析法實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)四 重量分析法實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩?shí)驗(yàn)方法：講解；示范操作；練習(xí)過濾操作實(shí)驗(yàn)要求：認(rèn)真聽講，深刻理解；規(guī)范操作實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2007 年 4 月 18 日 14：0017：30實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、一般儀器1、洗瓶：目前實(shí)驗(yàn)室所用洗瓶多是塑料洗瓶，其中裝入純水，用于刷洗儀器或沉淀， 它用水量少而且洗滌效果好。塑料洗瓶使用方便，用手握住洗瓶一捏，水自噴嘴擠出。其缺點(diǎn)是當(dāng)用熱洗滌液時(shí)， （度不宜高于60。2攪棒用來攪拌溶液和協(xié)助傾出溶液，是用 46mm 46cm。攪棒的兩端應(yīng)燒光滑，以防劃壞燒杯。表面皿為凹面的玻璃片，用以覆蓋燒杯、蒸發(fā)皿及漏斗等二、濾紙和濾器1、濾紙：土壤分析實(shí)驗(yàn)中常用的濾紙分為定性濾紙和定量

2、濾紙兩種，按過濾速度和分離性能的不同又可分為快速、中速和慢速三類，分別使用白色、蘭色、紅色標(biāo)志。定量濾紙的特點(diǎn)是灰份很低，以125mm 定量濾紙為例，每張紙的質(zhì)量約 1g其灰分的質(zhì)量不超過 0.1mg（小于分析天平的感量所以通常又稱為無灰濾紙高。在實(shí)驗(yàn)工作中應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要，合理地選用濾紙。除定量、定性濾紙外，有的實(shí)驗(yàn)還要使用一定孔徑的金屬網(wǎng)或高分子材料制成的網(wǎng)、（如布氏漏斗漏斗等）配合使用。2、實(shí)驗(yàn)室用燒結(jié)（多孔）過濾器：這一類過濾器是指通過高溫?zé)Y(jié)玻璃、石英、陶瓷、金屬或塑料等材料的顆粒使之粘接在一起的方法所制造的幾種微孔濾器，其中最常用的是玻璃濾器。7.1P”表示。表 7.1 過濾器的分級

3、、牌號*孔徑分級（孔徑分級（m）牌號P1.6 P41.61.64P10410P161016P401640P10040100P160100160P250160250*。上述分級、牌號是我國 90 年代開始實(shí)施的新標(biāo)準(zhǔn)，過去多年來玻璃濾器一般分為六種或十種型號，現(xiàn)將過去使用較多的鹿頭牌玻璃濾器的舊牌號及孔徑列于表 1.13。舊牌號G00G0舊牌號G00G0G A1G1G2濾板孔徑（ m）163071647241.22.0濾板孔徑（m）160250100-16070-10050-7030-50舊牌號G3G4G A4G5G6分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用 P40（G ）和P16(G )號玻璃濾器，例如過濾金屬汞用

4、G號，過濾343KMnO4溶液用 G4號漏斗式，重量法測定鎳用 G4號坩堝式過濾器。玻璃濾器的種類和規(guī)格：上述濾器的分級、牌號均指濾板孔徑，實(shí)際產(chǎn)品作成焊有濾板的坩堝式或漏斗式濾器。各種濾器都有不同的規(guī)格，如，容量、高度、直徑、濾板牌號等。洗滌方法及使用注意事項(xiàng)：新濾器使用前要經(jīng)過酸洗、抽濾、水洗、抽濾、涼干KMnO4溶液后要用鹽酸或草酸溶液浸洗殘留的 MnO ；2AgCl Na S O2 23溶液浸洗、過濾丁二酮肟鎳沉淀后可用溫?zé)岬柠}酸浸洗等。玻璃濾器不宜過濾較濃的堿性溶液、熱濃磷酸溶液及氫氟酸溶液。加熱干燥時(shí)，升溫和冷卻過程都要緩慢進(jìn)行；干燥后在烘箱中降至溫?zé)岷笤偃〕?，以防裂損或?yàn)V片脫落。

5、3、微孔濾膜和過濾器：m 常連接抽濾瓶和抽濾泵使用。4、漏斗：過濾沉淀所用的玻璃漏斗直徑為 67cm，并應(yīng)具有 60徑應(yīng)小一些（通常35mm，以便在頸內(nèi)容易保留水柱。流液口處磨成4角。有頸折疊后的濾紙上緣0.51cm，決不能超出漏斗邊緣。5、布氏漏斗和抽濾泵： 瓷質(zhì)平底細(xì)孔漏斗，通常連接抽濾瓶和抽濾泵，以提高過濾速度。三、干燥儀器1、蒸發(fā)皿與水浴鍋：化學(xué)制備中用來濃縮溶液的是缽形的蒸發(fā)皿，分析中常用的則是有嘴帶柄的蒸發(fā)皿，容量為 250ml。內(nèi)壁應(yīng)該是潔白光滑的，絕不允許用攪棒在蒸發(fā)皿中刮動沉淀。蒸發(fā)皿內(nèi)所盛溶液的體積不能超過蒸發(fā)皿容量的 2/3。電熱水浴鍋溫度連續(xù)可調(diào)，裝有恒溫裝置，其蓋是大

6、小不同的圈。將蒸發(fā)皿放在水浴 （即蒸氣浴所盛的水不能超過其容量的 蒸發(fā)，要注意添水。千萬不能將水燒干，以免將鍋燒壞和發(fā)生危險(xiǎn)。2、瓷坩堝及坩堝鉗：1200 C 2530 ml HF 接觸，也不能熔融金屬碳酸鹽、苛性堿。使用前用鹽酸洗滌，最后用純水涮干凈。濕坩堝要慢慢烘干后才能逐漸升高溫度。高溫或冷卻后待稱重的坩堝要用坩堝鉗夾持，坩堝鉗用后要鉗口向上平放于白瓷板上。新的坩堝鉗要用細(xì)砂紙磨光亮，或用稀 HNO3處理，再洗干凈、烘干。3、干燥器：任何經(jīng)過烘干或灼燒的物體如稱量瓶、試樣、坩堝等，必須達(dá)到室溫后，才可以在天平上稱量。如果放在空氣中冷卻會重新吸收水分，也會受到塵?；蚱渌泻熿F的侵蝕，因此都須放在干燥器中冷卻。干燥器是一種具有磨口蓋子的玻璃器皿，內(nèi)有一塊瓷板以放置被干燥物，底部放有干 推移或轉(zhuǎn)動蓋子不宜過多，以免沾污瓷板上的物體。用得最多的干燥劑是變色硅膠烘干脫水后為藍(lán)色吸水至一定程度后就變成粉分子篩10mg/kg。分子篩適用于許多氣體和有機(jī)溶劑的干燥。搬移干燥器時(shí)要用雙手，大拇指按住干燥器蓋子以免滑落。開啟干燥器時(shí)，不能將蓋 反轉(zhuǎn)后放在桌 子上，使涂油面朝上。打