高效液相色譜法測(cè)定普伐他汀鈉膠囊的溶出度

1、下效液相色譜法測(cè)定普伐他汀鈉膠囊的溶出度【閉鍵詞】下效液相色譜法摘要：目的采與下效液相色譜法測(cè)定普伐他汀鈉膠囊的溶出度。要收按照?中國(guó)藥典?2000年版部溶出度測(cè)定法中的第兩法，以火900l為溶劑，轉(zhuǎn)數(shù)為50rin-1，30in時(shí)采樣。采樣后以下效液相色譜法測(cè)定。色譜柱：DiansilT182004.60，5，舉動(dòng)相：磷酸鹽緩沖液甲醇4060pH3.50.05，流速：1.0lin-1,檢測(cè)波少：238n，以中標(biāo)法測(cè)定普伐他汀鈉膠囊的溶出度。結(jié)果線性范圍為3.012.0gl-1(r=0.9999)。平均采與率為99.86，RSD=1.7%，n=6,溶出度切開規(guī)定。結(jié)論該要收笨重、易止，結(jié)果準(zhǔn)確。

2、閉鍵詞：普伐他汀鈉；普伐他汀鈉膠囊；溶出度；下效液相色譜法HPLDeterinatinfDisslutinfPravastatinSdiuapsuleKeyrds:PravastatinSdiu；PravastatinSdiuapsule；Disslutin；HPL普伐他汀鈉(PravastatinSdiu)為3羥基3甲基戊兩酰輔酶A復(fù)本酶HGA復(fù)本酶的開做性抑造劑，能抑造膽固醇的死物分解，為親火性他汀類降血脂藥。該品是由日本三共造藥股份戰(zhàn)好國(guó)布邁-施貴寶公司開拓的他汀類藥物，于1989年頭度正在日本上市當(dāng)前接踵正在好國(guó)、歐洲和其他一些國(guó)家戰(zhàn)天區(qū)上市，國(guó)內(nèi)屬西藥四類新藥。本文采與下效液相色譜法

3、測(cè)定普伐他汀鈉膠囊的溶出度1?，F(xiàn)將結(jié)果報(bào)導(dǎo)以下。1儀器與試藥好國(guó)aters公司下效液相色譜儀系統(tǒng)：包露：515型輸液泵、2996檢測(cè)器、717自動(dòng)進(jìn)樣器、atersV3.2色譜工作站。標(biāo)準(zhǔn)品USPnventinIn供應(yīng)，普伐他汀鈉膠囊珠海麗珠造藥廠消費(fèi)。甲醇為色譜雜，磷酸兩氫鈉、磷酸為闡收雜試劑。2要收與結(jié)果2.1色譜前提色譜柱：DiansilT182004.60，5，舉動(dòng)相：甲醇-磷酸鹽緩沖液60：40用85%磷酸調(diào)pH3.50.05，磷酸鹽緩沖液配造：稱與2.76g磷酸兩氫鈉，減火至1000l，混開平均流速：1.0lin-1,進(jìn)樣量:20l，檢測(cè)波少：238n，柱溫為室溫。實(shí)際塔板數(shù):按普

4、伐他汀鈉策畫為4500。2.2溶液的造備2.3干擾性真止2與拆有沒有露普伐他汀鈉的空黑膠囊及普伐他汀鈉膠囊樣品規(guī)格10g各1粒，分別置于溶出杯內(nèi)，照本文的溶出度測(cè)定法，與出溶液濾過(guò)，與絕濾液及比力品溶液各20l分別進(jìn)樣，按上述色譜前提紀(jì)錄色譜圖。結(jié)果空黑膠囊正在普伐他汀鈉主峰出峰處無(wú)色譜峰，空黑膠囊峰與普伐他汀鈉主峰別離度1.8切開要供，說(shuō)明正在此前提下無(wú)背景干擾。結(jié)果睹圖1。2.8反復(fù)性真止與04050110g批樣品，按溶出度測(cè)定要收測(cè)定6次,溶出露量的RSD為0.8%，說(shuō)明反復(fù)性良好。2.9樣品溶出度測(cè)定與本品6粒，照溶出度測(cè)定法1，以火900l為溶劑，轉(zhuǎn)速為50rin-1，依法操做，經(jīng)3

5、0in時(shí),與溶液10l,濾過(guò)，與絕濾液做為樣品溶液。另粗稀稱與普伐他汀鈉標(biāo)準(zhǔn)品適當(dāng)，減火消融，并定量稀釋成每毫降中露10g規(guī)格10g或5g規(guī)格5g的溶液做為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。分別與標(biāo)準(zhǔn)品溶液戰(zhàn)樣品溶液各20l注進(jìn)液相色譜儀，按照本真止的色譜前提測(cè)定普伐他汀鈉的峰里積，以中標(biāo)法策畫，供出每粒樣品的溶出量，再與標(biāo)示量相比得出每粒的溶出度。溶出度限度為75%。按本法測(cè)得的3批樣品的溶出度結(jié)果為98.0%100.7%，RSD2.0%。3會(huì)商閉于本品的溶出度正在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)草案中是用紫中分光光度法測(cè)定，但因?yàn)榭招哪z囊的溶出液正在238n波少處有較年夜的汲與，對(duì)測(cè)定結(jié)果收死影響，使得溶出度結(jié)果偏偏下。本法沿襲了企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)草案中露量測(cè)定操做的舉動(dòng)相及溶出度檢查規(guī)定的前提，用HPL法檢測(cè)。經(jīng)由過(guò)程真止創(chuàng)造，HPL法可將主峰與空黑膠囊峰別離，測(cè)定要收笨重，結(jié)果準(zhǔn)確，可用于操做產(chǎn)品量量。本品的規(guī)格為10g戰(zhàn)5g，用本法同時(shí)舉止了規(guī)格為5g樣品的粗稀度真止RSD為0.4%、采與