紅外分析測試實驗報告

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)紅外（青島科技大學(xué) 材料工程專業(yè) 周作艷 4組 15/04/08）1 實驗設(shè)備及原材料VERTEX 70 德國 BRUKER公司藥匙 研缽 模具 扳手 衰減全反射附件 KBr 及各種待測樣品2 實驗原理當(dāng)一束具有連續(xù)波長的紅外光通過物質(zhì)，物質(zhì)分子中某個基團的振動頻率或轉(zhuǎn)動頻率和紅外光的頻率一樣時，分子就吸收能量由原來的基態(tài)振(轉(zhuǎn))動能級躍遷到能量較高的振(轉(zhuǎn))動能級，分子吸收紅外輻射后發(fā)生振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，該處波長的光就被物質(zhì)吸收。所以，紅外光譜法實質(zhì)上是一種根據(jù)分

2、子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息來確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來，就得到紅外光譜圖。紅外光譜圖通常用波長()或波數(shù)()為橫坐標(biāo)，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)為縱坐標(biāo)，表示吸收強度。紅外光譜研究振動中伴隨有偶幾句變化的化合物。除單原子和同核分子外，幾乎所有的化合物在紅外光譜區(qū)均有吸收。除光學(xué)異構(gòu)體，某些高分子量高聚物及分子量微小差異化合物外，結(jié)構(gòu)不同兩化合物不會有相同紅外光譜。氣、液、固樣品都可測，用量少，速度快，不破壞樣品。波數(shù)位置、波峰數(shù)目及譜帶吸收強度可鑒定未知物結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團；譜帶吸收強度與分子組成或化學(xué)

3、基團含量有關(guān)，可進行定量分析和純度鑒定。紅外光譜產(chǎn)生的兩個條件：a.輻射具有滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動躍遷所需的能量；b.輻射與物質(zhì)間有相互耦合作用。一定頻率紅外光照射分子，如果基團振動頻率一致，會產(chǎn)生共振，此時光的能量通過分子偶極矩變化傳給分子基團吸收一定頻率紅外光，產(chǎn)生振動躍遷。用連續(xù)頻率紅外光照射樣品，試樣對不同頻率紅外光吸收程度不同，通過紅外光在一些波數(shù)范圍減弱或仍較強，儀器記錄紅外吸收光譜，進行樣品定性和定量分析。對稱分子沒有偶極矩，輻射不能引起共振，無紅外活性。如N2,O2,Cl2等。分子中基團兩類基本振動形式：伸縮振動、變形振動。三要素：峰位、峰強、峰形。峰位 化學(xué)鍵力常數(shù)越大，原子折合質(zhì)

4、量越小，鍵的振動頻率越大，吸收峰將出現(xiàn)在高波數(shù)區(qū)；反之，在地波數(shù)區(qū)。峰強 瞬間偶極矩變化大，吸收峰強；鍵兩端原子電負(fù)性相差越大（極性越大），吸收峰越強。峰形 受化學(xué)環(huán)境、物理環(huán)境的影響。儀器組成：光源、邁克爾遜干涉儀、樣品池、檢測器、液氮。3 樣品制備：31固體樣品的制備在紅外光譜分析的具體操作中，對于固體樣品，常用的制樣方法有以下四種：（）壓片法，是把固體樣品的細粉，均勻地分散在堿金屬鹵化物中并壓成透明薄片的一種方法；（）粉末法，是把固體樣品研磨成m以下的粉末，懸浮于易揮發(fā)溶劑中，然后將此懸浮液滴于KBr片基上鋪平，待溶劑揮發(fā)后形成均勻的粉末薄層的一種方法；（）薄膜法，是把固體試樣溶解在適當(dāng)

5、的的溶劑中，把溶液倒在玻璃片上或KB窗片上，待溶劑揮發(fā)后生成均勻薄膜的一種方法；（）糊劑法，是把固體粉末分散或懸浮于石蠟油等糊劑中，然后將糊狀物夾于兩片KBr等窗片間測繪其光譜。其中最常用的是壓片法，但此法常因樣品濃度不合適或因片子不透明等問題需要一再返工。3.2液體樣品的制備對于液體樣品，常用的制樣方法有以下三種：（）液膜法，是在可拆液體池兩片窗片之間，滴上滴液體試樣，使之形成一薄的液膜。（）溶液法，是將試樣溶解在合適的溶劑中，然后用注射器注入固定液體池中進行測試；薄膜法，用刮刀取適量的試樣均勻涂于窗片上，然后將另一塊窗片蓋上，稍加壓力，來回推移，使之形成一層均勻無氣泡的液膜。 其中最常用的

6、是液膜法，此法所使用的窗片是由整塊透明的溴化鉀（或氯化鈉）晶體制成，制作困難，價格昂貴，稍微使用不當(dāng)就容易破裂，而且由于長期使用也會被試樣中微量水分將其慢慢侵蝕，到一定時候這對窗片也就報廢了。4實驗步驟及測試方法 4.1 溴化鉀壓片法將高聚物樣品研細（粒徑2m以下）后和溴化鉀粉末混研，待樣品與溴化鉀混合均勻，裝入模具內(nèi)用力壓，使成為透明的晶片。打開軟件OPUS，設(shè)置參數(shù)，設(shè)置保存路徑，掃描背景，將壓好的片放入樣品池，關(guān)上樣品池，開始測試。4.2涂膜法硅烷先制備透明的溴化鉀壓片，然后將硅烷涂覆在溴化鉀片上進行觀察。4.3 衰減全反射與之前不同的是，先將衰減全反射附件安裝在樣品池，然后再進行測試。

7、5.實驗結(jié)果與分析：圖一.EPDM紅外光譜圖乙丙橡膠是乙烯和丙烯的無規(guī)共聚物或再加少量的非共軛二烯為硫化點單體的三元無規(guī)共聚物（EPDM）溶聚產(chǎn)生的。通常三元乙丙橡膠中二烯烴含量低于10%，因此這個組分的紅外吸收峰非常弱。紅外譜圖上主要是在2920cm-1是亞甲基的不對稱伸縮，2851cm-1亞甲基對稱伸縮，721cm-1處亞甲基的面外變形振動，1377 cm-1處是甲基吸收峰，1462 cm-1 是亞甲基的特征吸收峰。圖2. 硅烷紅外譜圖 由上圖分析：1365-1480、2886、2974是甲基的伸縮振動峰；2926是亞甲基的伸縮振動峰，789附近逢應(yīng)該是CH2面外變形振動峰，且只有一個CH