HPLC法測定復(fù)方水楊酸甲酯搽劑的含量

1、HPLC法測定復(fù)圓火楊酸甲酯搽劑的露量【閉鍵詞】復(fù)圓火楊酸甲酯搽劑；馬去酸氯苯那敏；壬酸噴鼻藍(lán)酰胺；下效液相色譜法；露量測定Keyrds:pundethylsaliylatelinient；hlrphenainealeate；pelargniaidvanillylaide；HPL復(fù)圓火楊酸甲酯搽劑別號安好露，是日本小林造藥股份產(chǎn)品，由北京艾普迪醫(yī)藥科技申報進(jìn)心藥品注冊。復(fù)圓火楊酸甲酯搽劑是一種復(fù)圓造劑，皮膚科用藥，其主要成分為火楊酸甲酯、馬去酸氯苯那敏戰(zhàn)壬酸噴鼻藍(lán)酰胺等。馬去酸氯苯那敏的測定要收已有較多文獻(xiàn)報導(dǎo)1，2，本文采與下效液相色譜測定該造劑中馬去酸氯苯那敏戰(zhàn)壬酸噴鼻藍(lán)酰胺兩種主要成分的

2、露量，以此做為復(fù)圓火楊酸甲酯搽劑量量操做目的。1儀器與試藥1.2試藥馬去酸氯苯那敏批號：R03040803；量量分?jǐn)?shù)：99.66%戰(zhàn)壬酸噴鼻藍(lán)酰胺比力品批號：59134；量量分?jǐn)?shù)：97.95%為企業(yè)工作比力；3批復(fù)圓火楊酸甲酯搽劑樣品由北京艾普迪醫(yī)藥科技供應(yīng)批號為J6001、K6002、K6001；乙腈為色譜雜；此中試劑均為闡收雜。2要收與結(jié)果2.1色譜前提與系統(tǒng)真用性以十八烷基鍵開硅膠為減補(bǔ)劑；以辛烷磺酸鈉溶液與三乙胺20L戰(zhàn)火950L混開，用磷酸調(diào)節(jié)pH值為3.0，參與1.2g辛烷磺酸鈉消融，混勻，即得為舉動相A，以乙腈為舉動相B，按表1舉止梯度洗脫；流速為1.2L/in；檢測波少為280

3、n。實際塔板數(shù)按壬酸噴鼻藍(lán)酰胺峰策畫沒有低于2000，樣品中各組分的別離度均能抵達(dá)要供。比力品戰(zhàn)樣品的色譜圖睹圖1。表1梯度洗脫表略Tab.1Gradienturve2.2比力品溶液的造備與馬去酸氯苯那敏戰(zhàn)壬酸噴鼻藍(lán)酰胺比力品適當(dāng)，粗稀稱定，減乙腈消融并稀釋成每1L中露馬去酸氯苯那敏200g戰(zhàn)壬酸噴鼻藍(lán)酰胺20g的混開溶液，做為比力品溶液。2.3供試品溶液的造備與本品5L，置25L量瓶中，減乙腈稀釋至刻度，搖勻，做為供試品溶液。2.4標(biāo)準(zhǔn)直線的造備與馬去酸氯苯那敏比力品50g戰(zhàn)壬酸噴鼻藍(lán)酰胺比力品5g，粗稀稱定，置統(tǒng)一50L量瓶中，用乙腈消融并稀釋至刻度，做為比力品儲蓄液，分別與上述儲蓄液1、

4、1、5、15、10L分別置50、25、25、50、25L的量瓶中，用乙腈消融并稀釋至刻度，搖勻，獲得一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述色譜前提測定峰里積。以量量濃度()做橫坐標(biāo)，峰里積(A)做縱坐標(biāo)，獲得回回圓程：馬去酸氯苯那敏：A=5.203210-4-3.827810-3，r=0.9999；壬酸噴鼻藍(lán)酰胺A=1.358910-4+7.176010-3，r=0.9999，分析馬去酸氯苯那敏、壬酸噴鼻藍(lán)酰胺分別正在19.96399.22g/L戰(zhàn)1.96739.34g/L范圍外線性閉連良好。2.5粗稀度真驗與比力品溶液，反復(fù)進(jìn)樣6次，紀(jì)錄色譜圖，測定峰里積，策畫RSD值，結(jié)果：馬去酸氯苯那敏RSD=0.9%

5、、壬酸噴鼻藍(lán)酰胺RSD=0.8%。圖1比力品A戰(zhàn)樣品B下效液相色譜圖略Fig.1HPLhratgrasfsapleandreferene2.6穩(wěn)定性真驗與供試品溶液分別于0、1、2、8、16、24h進(jìn)樣20L，紀(jì)錄色譜圖，測定峰里積值，策畫RSD值，結(jié)果馬去酸氯苯那敏RSD=1.7%、壬酸噴鼻藍(lán)酰胺RSD=1.2%。真止結(jié)果說明供試品正在24h內(nèi)穩(wěn)定。2.7反復(fù)性真驗與統(tǒng)一批供試品批號：J6001，仄止造備6份，測定峰里積值，策畫RSD值，結(jié)果馬去酸氯苯那敏RSD=1.8%、壬酸噴鼻藍(lán)酰胺RSD=1.3%。2.9定量限的測定正在上述色譜前提下，正在色譜圖主成分的峰下為基線樂音10倍時，根據(jù)進(jìn)樣

6、量20L策畫，獲得馬去酸氯苯那敏的定量限為6.7ng；壬酸噴鼻藍(lán)酰胺的定量限為1.3ng。2.10樣品測定分別粗稀吸與比力品溶液與供試品溶液20L，按上述色譜前提測定峰里積，按中標(biāo)法以峰里積策畫標(biāo)示百分露量，即得。3批樣品測定結(jié)果睹表4。表2馬去酸氯苯那敏采與率真驗結(jié)果略Tab.2Reveryfhlrphenainealeate表3壬酸噴鼻藍(lán)酰胺采與率真止結(jié)果略Tab.3Reveryfpelargniaidvanillylaide表4樣品測定結(jié)果略Tab.4ntentsfsaple3會商3.1本品為復(fù)圓造劑，主要成分較多，馬去酸氯苯那敏戰(zhàn)壬酸噴鼻藍(lán)酰胺的露量相對較少，標(biāo)示量較年夜的火楊酸甲酯等成分對測定有干擾，所以挑選的色譜前提為梯度洗脫。3.2因為馬去酸氯苯那敏戰(zhàn)壬酸噴鼻藍(lán)酰胺對舉動相較敏感，略微調(diào)整，對保存工夫影響很年夜，但考慮到集體測定，只能采與變動較小的梯度洗脫前提，如容許以膨脹闡收工夫，使樣品中馬去酸氯苯那敏保存工夫年夜于3in，壬酸噴鼻