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文檔簡介
1、11、分光光度法測定樣品中甲、乙、丙三個組分含量。溶解1.000g樣品定容100mL量瓶中,混勻,吸取5.00ml定容于50mL量瓶中,再吸取稀釋液1.00mL再定容于10mL量瓶中,用1cm吸收池,在特定波長下測得 及樣品吸光度,其數(shù)據(jù)如下表,試計算甲、乙、丙組分的百分含量。2A%=23.2%, B%=16.71%, C%=35.0732、含有A和B兩種物質的溶液在很寬的濃度范圍內遵守比爾定律,它們的摩爾吸收系數(shù)如下:nm420440460580600620A940955936291.716739.7B0.000.0024.698011781692用1cm比色杯測得一溶液在440nm和600
2、nm的吸收度均為0.510,計算A、B各自的濃度。A =5.34g/mL, B = 3.57g/mL43、色譜法分析試樣中二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基鉛三個組分,用甲苯作為內標,甲苯與試樣質量比為1:10,測定數(shù)據(jù)如下,計算各組分的百分含量。組分甲苯二氯乙烷二溴乙烷四乙基鉛校正因子1.001.151.902.01峰面積1.501.010.952.78A =7.74%, B = 12.03%, C=37.25%54、A、B、C三種物質以D為內標物 ,在2米長色譜柱上得到有關數(shù)據(jù)如下表,實驗條件如下:柱溫為80,氣化室為105,載氣為氫氣,流速為20ml/min,進樣量為1L,檢測器為熱導,紙速為1
3、200mm/h。(1)A的含量?(2)B的理論塔板數(shù)?(3)B、C兩物質間的分離度?6(1)A =15.5%;(2)702;(3) 0.49775、以HPLC法測定某生物堿樣品中黃連堿和小檗堿的含量。稱取內標物、黃連堿和小檗堿對照品各0.2000g,配成混合溶液,重復測定5次,測得各色譜峰面積平均值為3.60、3.43、4.04cm2,再稱取內標物0.2400g和樣品0.8560g,配成混合溶液,在相同色譜條件下測得色譜峰面積分別為4.16、3.71和4.54cm2,計算:樣品中黃連堿和小檗堿的含量。黃連堿 =26.24%;小檗堿=27.27%86、用紫外分光光度法測定樣品中P和Q的含量,具體
4、操作如下:精密稱取標準P 0.1420 g和Q 0.1210g,精密稱取樣品0.5280g,分別定容至100mL量瓶中,再精密吸取2.5mL,分別定容至250mL量瓶中。所得三種溶液用1cm吸收池測定吸光度數(shù)據(jù)如下,計算樣品中P和Q的百分含量各為多少?P =34.88%;Q=25.82%97、在一根長3m的色譜柱上分析某樣品,記錄紙速為0.50cm/min,得如下數(shù)據(jù):計算:(1)內標物與組分的分離度?1.96(2)柱長為2m時的分離度 1.6(3)已知內標物在樣品中的含量為2.55%,組分的含量是多少? 4.21%108、分配系數(shù)分別為100和110的兩組分,在相比(=Vm/Vs)為5的色譜
5、柱上分離,若使分離度R=1.0,需多長色譜柱?若使分離度R=1.5,又需多長色譜柱?(設理論塔板高度為0.65cm)L =13.8m;Q=30.9%119、用氣相色譜法測定一制劑中乙醇含量,測定方法如下(1)標準溶液的配制:準確吸取無水乙醇5mL及丙二醇(內標)5mL置100mL量瓶中,加水稀釋至刻度。(2)樣品溶液的配置:準確吸取樣品10mL及丙二醇5mL置100mL量瓶中,加水稀釋至刻度;(3)標準溶液和樣品溶液分別進樣,測得他們的峰面積比的平均值為13.3/12.2和11.4/12.6,計算此時制劑的含醇量。60.7%1210、甲乙二組分,在硅膠薄層板上用環(huán)己烷作流動相展開10厘米,移動
6、距離分別為1.25和1.00厘米,計算(1):此二組分的Rf值。(2)如果用此硅膠裝成一長10厘米的色譜柱,流動相仍為環(huán)己烷,流速為1ml/min,測得死時間為1min,試推算:甲乙二組分的混合物在此條件下保留時間各為多少?(3)假設此色譜柱的理論塔板數(shù)恰好為5540片/米,計算此二組分的半峰寬和分離度?(4)若使此二組分恰好達到R=1.5,其他實驗條件不變,計算色譜柱至少應為多長?1311、有X和Y兩化合物的混合溶液,已知X在波長230nm和237nm處的百分吸收系數(shù)分別為270和720,而Y在上述兩波長處的吸光度相等?,F(xiàn)將X和Y混合溶液盛于1.0cm吸收池中,測得230nm和273nm處的吸光度分別為0.278和0.442,求混合溶液中X的濃度?1411、有X和Y兩化合物的混合溶液,已知X在波長230nm和237nm處的百分
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