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文檔簡介

1、Word文檔 凍干制品的崩解溫度 對于凍干產(chǎn)品的共熔點大家已經(jīng)熟識了,它就是產(chǎn)品的真正固化點。也就是產(chǎn)品在抽真空之前必需冷卻低于共熔點,不然產(chǎn)品在抽空時將會起泡,在升華加熱的時候也不能使產(chǎn)品超過這個溫度,不然產(chǎn)品將熔化。因此,共熔點是在預凍階段和升華階段需要進行掌握的溫度值。 現(xiàn)在引入一個崩解溫度的概念,它是不同于共熔點的另外一個溫度。一個正常升華的產(chǎn)品,當升華進行到肯定的時候,就會消失上層的干燥層和下層的凍結層,這二層之間的交界面就是升華面,升華面是隨著升華的進行而不斷下降的。 已經(jīng)干燥的產(chǎn)品應當是疏松多孔,并保持在這一穩(wěn)定的狀態(tài),以便下層凍結產(chǎn)品升華出來的水蒸汽能順當?shù)赝ㄟ^,使全部產(chǎn)品都得

2、到良好的干燥。 但某些已經(jīng)干燥的產(chǎn)品當溫度上升到某一數(shù)值時,會失去剛性,變得有粘性,發(fā)生類似塌方的崩解現(xiàn)象,使干燥產(chǎn)品失去疏松多孔的狀態(tài),封閉了下層凍結產(chǎn)品水蒸汽的逸出通路,阻礙了升華的連續(xù)進行。 于是,升華速率變慢,從凍結產(chǎn)品汲取升華熱也隨之削減,由板層供應的熱量將有多余,這樣便引起凍結產(chǎn)品的溫度上升,當溫度上升到共熔點以上的溫度時,產(chǎn)品就會發(fā)生熔化或發(fā)泡現(xiàn)象,致使凍干失敗。 發(fā)生崩解時的溫度叫做該產(chǎn)品的崩解溫度。對于這樣的產(chǎn)品要獲得良好的干燥,只有保持升華中的干燥產(chǎn)品的溫度在崩解點以下,直到凍結產(chǎn)品全部升華完畢為止,才能使產(chǎn)品溫度連續(xù)上升。這時由于產(chǎn)品中已不存在凍結冰,干燥產(chǎn)品即使發(fā)生崩解

3、也不會影響產(chǎn)品的干燥,由于產(chǎn)品已從升華階段轉入解吸干燥階段。 沒有發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品與發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品在外觀上用肉眼看不出有什么差別,只有在顯微鏡下才能看到結構上的變化。當在顯微鏡下觀看產(chǎn)品的冷凍干燥過程時,假如看到發(fā)生崩解現(xiàn)象,那么這時的溫度就是該產(chǎn)品的崩解溫度。 有些產(chǎn)品的崩解溫度高于共熔點溫度,那么升華時僅需掌握產(chǎn)品溫度低于共熔點就行了;但有些產(chǎn)品的崩解溫度低于共熔點溫度,那么根據(jù)一般的方法掌握升華時就可能發(fā)生崩解現(xiàn)象,這樣的產(chǎn)品只有在較低的溫度下進行升華,因此必需延長凍干時間。 產(chǎn)品的共熔點可以通過電阻法、差示熱分析法和低溫顯微鏡直接觀看法得知,但產(chǎn)品的崩解溫度只有在冷凍干燥顯微鏡下直接觀看才能得知。 產(chǎn)品的崩解溫度取決于產(chǎn)品本身的品種和愛護劑的種類;混合物質的崩解溫度取決于各組分的崩解溫度。因此在選擇產(chǎn)品的凍干愛護劑時,應選擇具有較高崩解溫度的材料,使升華干燥能在不很低的溫度下進行,以節(jié)約凍干的能耗和時間,提高生產(chǎn)率。 產(chǎn)品崩解點溫度測試采納冷凍干燥顯微鏡針對抗壞血酸崩解點溫度進行測量,使用博醫(yī)康Pilot2-4中試機型進行崩解點溫度驗證。驗證結果表明崩解點溫度與凍干機性能有親密聯(lián)系。凍干機預凍過程中預凍速度及傳熱系數(shù)等打算了產(chǎn)品冰架結構及剛性,從而打算了產(chǎn)品的崩解點溫度。不同預凍速度下,產(chǎn)品的崩

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