標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 36922-2018 玩具中有機磷阻燃劑含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)測定玩具材料中特定種類有機磷阻燃劑的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于玩具產(chǎn)品及其原材料中三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯(TDCPP)、三苯基磷酸酯(TPhP)等有機磷阻燃劑的檢測與定量分析。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),樣品前處理過程包括但不限于使用適當(dāng)?shù)娜軇ν婢邩颖具M(jìn)行提取,之后通過凈化步驟去除干擾物質(zhì)。提取液經(jīng)過濃縮后,采用氣相色譜儀分離目標(biāo)化合物,并利用質(zhì)譜儀進(jìn)行定性及定量分析。在質(zhì)譜條件下,通過比較待測物與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時間和特征離子碎片信息來確認(rèn)其身份;定量時則依據(jù)內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法,基于峰面積比值計算出樣品中各組分的具體濃度。

本標(biāo)準(zhǔn)還提供了詳細(xì)的實驗條件設(shè)置指導(dǎo),如色譜柱的選擇、進(jìn)樣方式、溫度程序設(shè)定以及質(zhì)譜參數(shù)調(diào)整等,以確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。此外,對于方法驗證也提出了具體要求,包括精密度、回收率等方面的規(guī)定,保證了方法的有效性和可靠性。

標(biāo)準(zhǔn)中明確了質(zhì)量控制措施,比如空白試驗、平行樣品分析和加標(biāo)回收試驗等,旨在提高數(shù)據(jù)質(zhì)量并減少測量誤差。同時,還給出了不同實驗室間比對實驗的設(shè)計方案,進(jìn)一步驗證了該方法在實際應(yīng)用中的可行性和一致性。


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  • 2018-12-28 頒布
  • 2018-12-28 實施
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GB∕T 36922-2018 玩具中有機磷阻燃劑含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法_第1頁
GB∕T 36922-2018 玩具中有機磷阻燃劑含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法_第2頁
GB∕T 36922-2018 玩具中有機磷阻燃劑含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法_第3頁
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文檔簡介

ICS9720050

Y57..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T36922—2018

玩具中有機磷阻燃劑含量的測定

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

Determinationoforganophosphorousflameretardantsintoys—Gas

chromatometry-massspectrometrymethod

2018-12-28發(fā)布2018-12-28實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T36922—2018

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任

。。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出

本標(biāo)準(zhǔn)由全國玩具標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC253)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中華人民共和國上海出入境檢驗檢疫局機電產(chǎn)品檢測技術(shù)中心中華人民共和國

:、

廣東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心玩具嬰童用品實驗室上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院深圳

、、

市計量質(zhì)量檢測研究院深圳天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司國家日用小商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心浙江方

、、、

圓檢測集團(tuán)股份有限公司江蘇億科檢測技術(shù)服務(wù)有限公司北京中輕聯(lián)認(rèn)證中心

、、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人于文佳衛(wèi)碧文田勇劉崇華劉峻陳麗瓊黃山梅陳德文廖上富胡愛生

:、、、、、、、、、。

GB/T36922—2018

玩具中有機磷阻燃劑含量的測定

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

警示———使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問

。

題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈WC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

。,。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了玩具中磷酸三氯乙基酯磷酸三二氯異丙基酯和磷酸三

(2-)(TCEP)、(1,3-)(TDCP)

氯甲基乙基酯等種有機磷阻燃劑的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法

(2--1-)(TCPP)3-。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于玩具中聚合物材料有機磷阻燃劑含量的測定

。

2原理

采用甲苯在索氏提取器中對試樣中的和進(jìn)行抽提對提取液定容后用氣相

TCEP,TDCPTCPP,,

色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定外標(biāo)法定量

-(GC-MS),。

3試劑和材料

31甲苯

.。

32標(biāo)準(zhǔn)品純度不低于

.TCEP:97%。

33標(biāo)準(zhǔn)品純度不低于

.TDCP:97%。

34標(biāo)準(zhǔn)品純度不低于

.TCPP:95%。

35標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品見標(biāo)準(zhǔn)品見和標(biāo)準(zhǔn)品見

.:TCEP(3.2)、TDCP(3.3)TCPP(3.4),

用甲苯見配制成儲備溶液

(3.1)1000mg/L。

注標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液宜密閉冷藏有效期為個月

:,3。

36標(biāo)準(zhǔn)工作溶液準(zhǔn)確移取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液見用甲苯見定容制備一組標(biāo)準(zhǔn)工作溶

.:(3.5),(3.1),

液的濃度為和

0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L10.0mg/L。

注標(biāo)準(zhǔn)工作溶液宜密閉冷藏有效期為個月

:,1。

37以上試劑除非另有規(guī)定僅使用色譜純及以上試劑

.,。

4儀器和設(shè)備

41氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀帶源

.-(GC-MS):EI。

42索氏提取器

.

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