食品中水分的測(cè)定方法

1、第三章食品中水分的測(cè)定 第一節(jié)概述 一、人體內(nèi)水分的生理意義 二、人體內(nèi)水的來(lái)源 三、食品中水分存在的形式 四、食品中水分測(cè)定的意義 五、水分活度第二節(jié)食品水分的測(cè)定 一、加熱干燥法 （一）常壓加熱干燥法 （二）減壓干燥法 二、蒸餾法1第一節(jié)概述一、人體內(nèi)水分的生理意義1、水是人體物質(zhì)組成，占體重的70%-80%。2、水是體內(nèi)生化反應(yīng)的介質(zhì)，體內(nèi)絕大多數(shù) 的化學(xué)反應(yīng)都是在水溶液中進(jìn)行的。3、水是許多有機(jī)物、無(wú)機(jī)物的良好溶劑， 有利于營(yíng)養(yǎng)素的消化、吸收和代謝。4、調(diào)節(jié)體溫、機(jī)體潤(rùn)滑。 2二、人體內(nèi)水的來(lái)源 液體食物 固態(tài)食物 體內(nèi)代謝三、水分的存在狀態(tài)結(jié)合水或束縛水自由水或游離水不可移動(dòng)水或滯化

2、水毛細(xì)管水自由流動(dòng)水3結(jié)合水或束縛水（Bound water）：由氫鍵結(jié)合力系著的水。 如在食品中與蛋白質(zhì)活性基（OH，=NH，NH2，COOH，CONH2）和碳水化合物的活性基（OH）以氫鍵相結(jié)合而不能自由運(yùn)動(dòng)的水 不易結(jié)冰（冰點(diǎn)400C）； 不能作為溶質(zhì)的溶媒。自由水或游離水（Free water）：即指組織、細(xì)胞中容易結(jié)冰、組能溶解溶質(zhì)的這部分水，它又可細(xì)分為三類(lèi)： 不可移動(dòng)水或滯化水（Immobilized water 毛細(xì)管水（Capillary water）； 自由流動(dòng)水（Fluidal water）束縛水有兩個(gè)特點(diǎn)4保證生產(chǎn)的食品品質(zhì)；在食品監(jiān)督管理中，評(píng)價(jià)食品的品質(zhì)；在食品生產(chǎn)

3、中，給計(jì)算生產(chǎn)中的物料平衡提供數(shù)據(jù)，指導(dǎo)工藝控制。影響食品的保存期限（貨架壽命） 三、水分測(cè)定的意義51.水分含量是一項(xiàng)重要的 質(zhì)量指標(biāo)影響食品的品質(zhì) 水分對(duì)保持食品的感官性狀，維持食品中其他組分的平衡關(guān)系，保證食品具有一定的保存期。例：奶粉水分含量高于3.5時(shí)，會(huì)產(chǎn)生結(jié)分塊現(xiàn)象；新鮮面包水分含量若低于28%30%，其外觀形態(tài)干癟，失去光澤；硬糖水分含量控制在3.0%以?xún)?nèi)，可抑制微生物生長(zhǎng)繁殖，處長(zhǎng)延長(zhǎng)保質(zhì)期。62.水分含量是一項(xiàng)重要的 技術(shù)指標(biāo)每種合格食品，在它營(yíng)養(yǎng)成分表中水分含量都規(guī)定了一定的范圍，如 餅干2.5%4.5% 蛋類(lèi)7375%， 乳類(lèi)8789%， 面粉1214%等。食品中的水分

4、含量可以反映食品生產(chǎn)工藝水平、配料是否合理。73.水分含量是一項(xiàng)重要的 經(jīng)濟(jì)指標(biāo)成本核算中物料平衡，如釀酒、醬油的原料蒸煮后，水分應(yīng)控制在多少為最佳；制曲（大曲、小曲）風(fēng)干后，水分在多少易于保存。這些都涉及耗能問(wèn)題。4.水分含量影響食品的 保存性能食品中的水分會(huì)直接影響微生物的生長(zhǎng)和繁殖，過(guò)高的水分會(huì)容易引起食品發(fā)生霉變和腐敗變質(zhì)。8 四、水分活度水活度：是食品樣品中水的蒸氣壓與同溫 度下純水的蒸氣壓之比。2.計(jì)算方法:AWp/p0。 AW：水活度 P：食品樣品的蒸氣壓 p0：純水蒸氣壓3.水活度的正常值范圍：0 A W1 純 水 A W1， 無(wú)水食品 AW0。94、水活度的意義 表示食品中水

5、分能被微生物利用的 程度。 水活度越大 食品中的水被微生物利用的 程度越大，食品越不耐貯 存，容易發(fā)生腐敗變質(zhì)； 水活度越小 表示食品中的水被微生物利 用程度越小，食品越耐貯 存，越不容易發(fā)生腐敗變質(zhì) 水活度 （性）10第二節(jié)食品水分的測(cè)定食品水分測(cè)定的方法有很多，常用的有 加熱干燥法 蒸餾法 卡爾.費(fèi)休法 電測(cè)法 近紅外分光光度法 氣相色譜法 核磁共振法 干燥劑法等11討論題1、常壓法的溫度控制范圍是多少？2、減壓法的溫度控制范圍是多少？3、哪些食品應(yīng)該用減壓法來(lái)測(cè)水分？4、用烘干法測(cè)定樣品中水分的含量，樣品應(yīng)具備哪些條件？12一、加熱干燥法常壓加熱干燥法、減壓加熱干燥法、微波加熱干燥法（一

6、）常壓加熱干燥法1.測(cè)定原理樣品在95-105下進(jìn)行加熱，水分揮發(fā)，當(dāng)達(dá)到恒重時(shí)所減失的重量即樣品中水分的重量。132.常用的溫度： 適用于95-105條件下其它物質(zhì)揮發(fā)較少或可以忽略不計(jì)的樣品水分含量測(cè)定。 如谷物及其制品、淀粉極其制品、調(diào)味料、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品等。 適用于谷類(lèi)作物種子水分測(cè)定。105烘干法130烘干法143.用烘箱法來(lái)測(cè)定水分含量， 要求樣品具備三個(gè)條件： 水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)；樣品中水分排除情況很完全；樣品中組分在加熱過(guò)程中發(fā)生的化學(xué)反 應(yīng)引起的重量改變可忽略不計(jì)。154.儀器設(shè)備 電熱鼓風(fēng)干燥箱 干燥器 分析天平 稱(chēng)量瓶等。 165、試劑鹽酸溶液（6

7、mol.L-1）：取100ml鹽酸，加水稀釋到200ml。氫氧化鈉溶液（6mlo.L-1） 取24g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋到100ml。海砂（河砂） 176.樣品的制備與測(cè)定 固態(tài)食品 濃稠態(tài)食品 液態(tài)食品18固態(tài)食品 如：面包、餅干、乳粉、飼料、糧谷類(lèi)、大豆。 樣品制備：磨碎過(guò)篩（20-40目篩） 混勻（1）一般水分含量在14%（安全水分）以下，在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行粉碎過(guò)篩等處理，水分含量一般不會(huì)發(fā)生變化，但動(dòng)作要迅速，制備好的樣品存于干燥的磨口瓶中備用。（2）水分含量16%如面包：可采用二步干燥法。關(guān)鍵點(diǎn)：在磨碎過(guò)程中，要防止樣品水分含量變化。 19濃稠態(tài)樣品注意：濃稠樣品直接加熱，其表面

8、易結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，加入精制海砂或無(wú)水NaSO4，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積。操作：1.器皿干燥 取潔凈的蒸發(fā)皿，內(nèi)加10.0g 海砂 及一根小玻棒，置于95105干燥箱中，干燥 0.5-1小時(shí)，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)（冷卻 至室溫）后稱(chēng)量2.蒸干 稱(chēng)取樣品5-10g 于蒸發(fā)皿中，攪拌均勻 后，水浴上將水分預(yù)蒸干到粉狀。3.烘干 將蒸發(fā)皿連同粉狀物置于95105干燥箱中烘干至恒重。20洗凈 烘干至恒重稱(chēng) 重加入樣品稱(chēng)重水浴蒸干105 烘干 至恒重冷卻30分鐘21液態(tài)樣品需經(jīng)低溫濃縮后，再進(jìn)行高溫干燥。（原因直接置于高溫下加熱，會(huì)因沸騰而造成樣品損失。）加入海砂的目的：由于干燥后

9、固形物含量較少，可先稱(chēng)適量的海砂，用小玻棒與之一同攪拌，放在沸水浴上蒸干然后帶上小玻棒，放入干燥箱中干燥4小時(shí)達(dá)到恒重。22常壓烘干法測(cè)定食品中水分的操作步驟洗滌稱(chēng)量瓶，烘干、冷卻至室溫。稱(chēng)瓶重m3（稱(chēng)瓶重樣品重）m195-105下烘干，約2-4小時(shí)。 取出，置于干燥器中冷卻至室溫。 稱(chēng)量干燥后的重量。m2 再烘干，冷卻，稱(chēng)量。檢查是否烘至恒重。 計(jì)算（失重/樣品重）23判斷恒重的方法1.反復(fù)干燥后各次的稱(chēng)量數(shù)值不斷減小，當(dāng)最后兩次的稱(chēng)量數(shù)值之差不超過(guò)2mg，說(shuō)明水分已蒸發(fā)完全，達(dá)到恒量，干燥恒量值為最后一次的稱(chēng)量數(shù)值。2. 反復(fù)干燥后各次的稱(chēng)量數(shù)值不斷減小，而最后一次的稱(chēng)量數(shù)值增大，說(shuō)明水分

10、已蒸發(fā)完全并發(fā)生了氧化，干燥恒量值為氧化前的稱(chēng)量數(shù)值。） 24水分的計(jì)算水分（%）=式中 m1 -干燥前樣品與稱(chēng)量瓶質(zhì)量，g m2 -干燥后樣品與稱(chēng)量瓶質(zhì)量，g m3 -稱(chēng)量瓶質(zhì)量， g25 利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理,將取樣后的稱(chēng)量皿置于真空烘箱內(nèi),在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重.干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量. 適用于在較高溫度下（100C以上）易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、水果蔬菜及其制品等的水分含量測(cè)定.1.原理2.適用范圍（二）減壓（真空）加熱干燥法263.設(shè)備274.常用的條件（1）溫度40-100，常用60-70；（2

11、）壓力0.7-13.3kPa（5-100mmHg） 常用20-30mmHg（3）時(shí)間 2-3小時(shí)281. 原理 互不相溶的二元混合體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)。將食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,餾出液在接受管中分層,根據(jù)餾出液中水的體積,即可計(jì)算出樣品中水分含量.2. 特點(diǎn)及適用范圍該法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，現(xiàn)已廣泛用于谷類(lèi)、果蔬、油類(lèi)香料等多種樣品的水分測(cè)定，特別對(duì)于香料、干果、油脂，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。二、蒸餾法29取甲苯或二甲苯.先以水飽和后,分去水層,進(jìn)行蒸餾,收集餾出液備用.有機(jī)溶劑條件1.與水互不相溶2.比重比水小3.沸點(diǎn)與水接近

12、3.蒸餾式水分測(cè)定儀304.常用的有機(jī)溶劑：甲苯（沸點(diǎn)111 C）二甲苯（沸點(diǎn)140 C） 苯（沸點(diǎn)69 C） 對(duì)熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的苯、甲苯或甲苯二甲苯的混合液。對(duì)含糖分可分解放出水分的樣品，如脫水洋蔥、脫水大蒜，宜選用苯。 31準(zhǔn)確稱(chēng)取適量樣品(估計(jì)含水量2-5ml),放入水分測(cè)定測(cè)定儀器的燒瓶中.加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)50-75ml 使樣品浸沒(méi)連接冷凝管及接受管,從冷凝管頂端注入甲苯(或二甲苯),使之充滿(mǎn)刻度管.5. 操作方法32加熱慢慢蒸餾,使每秒鐘約蒸餾出2滴餾出液,待大部分水分蒸餾出后,加速蒸餾使每秒約蒸出4滴餾出液,當(dāng)水分全部蒸出后(接收管內(nèi)的體積不再增加時(shí)).從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗.如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻直至接受管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著為止.讀取接受管水層的容積.336.結(jié)果計(jì)算水分X(%)=V/W*100 式中 V-接受管內(nèi)水的體積, ml W-樣品的質(zhì)量 ,g7.說(shuō)明及注意事項(xiàng)樣品用量 一般谷類(lèi)、豆類(lèi)約20 g，魚(yú)、肉、蛋、乳制品約5