從茶葉中提取咖啡因

1、從茶葉中提取咖啡因作者 :日期：從茶葉中提取咖啡因、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的原理和方法；2、學(xué)習(xí)脂肪提取器的作用和使用方法。、 進(jìn)一步鞏固蒸餾濃縮、焙炒的基本操作,學(xué)會升華法純化物質(zhì)。二、實驗原理7，三甲基 ,6- 二氧嘌呤，結(jié)構(gòu)咖啡因 （咖啡堿 ）是嘌呤的衍生物，化學(xué)名稱是1,，式如下 :含結(jié)晶水的咖啡因為白色針狀粉末， 味苦 ,能溶于水、 時失去結(jié)晶水，開始升華 ， 20 時升華相當(dāng)顯著?？Х纫蚓哂写碳ば呐K、 興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用， 復(fù)方阿斯匹林等藥物的組分之一。茶葉中含多種生物堿， 及色素、蛋白質(zhì)等。乙醇、 丙酮、氯仿等有機(jī)溶劑。 100 無水咖啡因的熔點為238。因此可

2、用作中樞神經(jīng)興奮藥。 它是其中咖啡因的含量約為-5% ,另外還含 11-12的丹寧（鞣酸）以三、物理常數(shù)四、實驗裝置（2）蒸餾裝置.虹吸管（3）升華裝置1）脂肪提取器1.冷凝管 2. 裝樣品濾紙袋4圓底燒瓶 .溶劑蒸氣上升裝置 6提取管五、實驗儀器、器材名稱及藥品脂肪提取器 250ml 圓底燒瓶50ml 量筒 蒸餾頭14#溫度計套管直形冷凝管接液管100ml 三角燒瓶玻璃漏斗蒸發(fā)皿 鐵環(huán) 調(diào)溫電熱套升降臺鐵架臺 萬用夾 雙口夾濾紙玻璃棒 乳膠管 棉花茶葉95%乙醇生石灰六、流程圖七、實驗內(nèi)容1、粗提 :（ 1）儀器安裝：采用脂肪提取器。（ 注： 儀器的安裝順序是從電熱套開始，從下往上 ;且圓底

3、燒瓶不能與電熱套接觸 ,要有 一定的距離 ,以便于采用空氣浴均勻加熱）（2）連續(xù)萃取 :稱取 10g茶葉 ,放入脂肪提取器的濾紙?zhí)淄?（用定性濾紙自制） ,放入脂肪提 取器中 ,用 10 95乙醇加熱連續(xù)萃取 1h。（注 :當(dāng)脂肪提取器內(nèi)的乙醇提取液的顏色很淺，近乎無色時,即可停止提取。通常學(xué)時實驗時，只需加熱萃取 1 小時即可 ,也能在最后升華看到明顯的白色針狀咖啡因晶體） 2、濃縮與焙干 :（ 1）蒸餾濃縮 :待剛好發(fā)生虹吸后 ,停止加熱，待冷卻無回流后 ,把裝置改為蒸餾裝置 ,蒸出大 部分乙醇 ,使瓶內(nèi)殘留乙醇體積約為 15ml 為宜。（ 注 :濃縮萃取液時不可蒸得太干或太少,應(yīng)殘留約

4、15ml 乙醇為宜， 以減少轉(zhuǎn)移損失。 否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移 ,不易倒出造成損失）（2）加堿中和：趁熱將殘余物傾入蒸發(fā)皿中,拌入 4g 生石灰，使成糊狀。（注 :生石灰作用為中和丹寧酸、吸收水分、避免結(jié)塊）（3 ）焙炒除水：將蒸發(fā)皿放在鐵環(huán)上，采用電熱套 加熱 ,不斷攪拌下蒸干成松散狀。 （壓碎塊狀物 ,小火焙炒 ,除盡水分）（注:經(jīng)常要用玻璃棒攪拌，避免提取液干燥后結(jié)硬塊，不利于下一步升華階段時殘渣 內(nèi)部的咖啡因分子的升華）、純化 :（ 1）儀器安裝 :安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發(fā)皿上，并在濾紙上扎一些小孔，再罩上口徑 合適的玻璃漏斗 （小孔應(yīng)多些、且孔徑略大些 ） 。（2 ）升華：用電

5、熱套加熱蒸發(fā)皿進(jìn)行升華,當(dāng)濾紙面上 （尤其濾紙孔或面下現(xiàn)象更明顯 ）出現(xiàn)白色毛狀結(jié)晶時，暫停加熱，刮下濾紙上面的咖啡因。（3）再次升華：冷卻至 100左右 ,揭開漏斗和濾紙 , 仔細(xì)地把附在濾紙下面蘸著及蒸發(fā)皿 周圍的咖啡因用小刀刮下，殘渣經(jīng)拌和后用較大的火再加熱片刻,使升華完全。合并咖啡因。八、思考題、本實驗為何采用升華法提純而不用重結(jié)晶法提純？ 答：重結(jié)晶是利用固體混合物中目標(biāo)組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異 在較高溫度下溶解度大 ,降低溫度時溶解度小，從而能實現(xiàn)分離提純。一般重結(jié)晶只能純化雜質(zhì)在 5%以下的固體有機(jī)物， 如果雜質(zhì)含量過高 ,往往需先經(jīng)過其他 方法初步提純，如萃

6、取、水蒸汽蒸餾、減壓蒸餾、柱層析等，然后再用重結(jié)晶方法提純。 本實驗中所提取的咖啡因在茶葉中的含量很少,約占 1 5%，含有大量的其它有機(jī)物，如1112%的丹寧酸 （鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。乙醇提取后蒸去溶劑，所得的粗 咖啡因中含有我們需要的產(chǎn)品咖啡因不是主要的而是少量的， 不符合“重結(jié)晶只能純化雜質(zhì) 在 5%以下的固體有機(jī)物” 的要求。 所以不能用重結(jié)晶的方法進(jìn)行提純。 而咖啡因在 1 以上時即失去結(jié)晶水 ,并開始升華 ,在 0升華顯著 ,所以可利用升華法進(jìn)一步提純。、脂肪提取器的原理是什么 ?答：脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為純?nèi)軇┧腿〉膬x器

7、。溶劑沸騰時，其蒸氣通過側(cè)管上升，被冷凝管冷凝成液體 ,滴入套筒中，浸潤固體物質(zhì)， 使之溶于溶劑中 ,當(dāng)套筒內(nèi)溶劑液面超過虹吸管的最高處時，即發(fā)生虹吸 ,流入燒瓶中。通過 反復(fù)的回流和虹吸，從而將固體物質(zhì)富集在燒瓶中。脂肪提取器為配套儀器 ,其任一部件損壞將會導(dǎo)致整套儀器的報廢，特別是虹吸管極易折 斷，所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。3、使用脂肪提取器時對包裝茶葉末有哪些要求?答： （1）用濾紙包茶葉末時要嚴(yán)實，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管;（2） 濾紙?zhí)淄泊笮∫线m， 既能緊貼套管內(nèi)壁， 又能方便取放， 且其高度不能超出溶劑蒸 氣上升裝置支管口的高度 ,又不能低于虹吸管的最高處。4、蒸餾濃

8、縮提取液時應(yīng)注意什么 ?答 :濃縮萃取液時不可蒸得太干 ,以防轉(zhuǎn)移損失。否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移，造成損失。、本實驗中使用生石灰的作用有哪些 ?答 :生石灰的作用有三個 :（ 1）咖啡因是一種生物堿 ,為含氮雜環(huán)堿性化合物 ,由于在茶葉中含有許多酸性物質(zhì)，如含 1 12的丹寧酸 （鞣酸 ）,咖啡因在茶葉中是與酸性物質(zhì)結(jié)合以鹽的形式存在的,所以乙醇提取液蒸餾濃縮后加入生石灰的主要作用是用來中和 酸性雜質(zhì)如茶葉中的 丹寧酸，使鹽狀咖 啡因變成游離狀便于咖啡 因升華；(2)過量的生石灰可以吸收水分 ;( ) 同時過多的生石灰的存在也能分散有機(jī)物, 避免結(jié)塊， 有利于咖啡因的升華。、升華操作如何影響實驗的成