中國藥典常用分析方法

1、關于中國藥典常用分析方法第一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語一法定計量單位和符號長度： 米m 分米dm 厘米cm 毫米mm 微米m 納米nm體積： 升L 毫升mL 微升L波數 厘米的倒數cm-1第二張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語一法定計量單位和符號質（重）量： 千克kg 克g 毫克 mg 微克g 納克ng壓力 ： 帕Pa 千帕kPa 兆帕MPa密度 千克每立方米 Kg/m3第三張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語二 專業(yè)術語 1、溶解度 是藥

2、品的一種物理性質,是指藥品在溶劑中的溶解能力. 藥典中的溶解度是指在各品種項下選用的溶劑中的溶解性能.第四張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語二 專業(yè)術語 實驗法 除另有規(guī)定外,稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品,置于252一定溶劑中,每隔5min強力振搖30秒,觀察30分內的溶解情況，如不見溶質顆粒或液滴即為完全溶解第五張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語二 專業(yè)術語極易溶解系指溶質（1g或1ml）能在溶劑不到1ml中溶解.易溶 系指溶質（1g或1ml）能在溶劑1不到10ml中溶解.溶解 系指溶

3、質（1g或1ml）能在溶劑1不到30ml中溶解. 略溶系指溶質（1g或1ml）能在溶劑30不到100ml中溶解.微溶系指溶質（1g或1ml）能在溶劑100不到1000ml中溶解.極微溶解系指溶質（1g或1ml）能在劑1000不到10000ml中 溶解.幾乎不溶或不溶 系指溶質（1g或1ml）能在溶劑10000ml 中不能完全溶解.第六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語二 專業(yè)術語 2、溫度 溫度以攝氏度（）表示： 水浴溫度 98100 熱水 7080 微溫或溫水 4050 室溫 1030 冷水 210 冰浴 0 放冷 系指放冷至室溫第七張，PP

4、T共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語二 專業(yè)術語 3、百分比（%） 百分比用“%”表示，系指重量的比例；但溶液百分比,除另有規(guī)定外,系指溶液100ml含有溶質若干克；乙醇的百分比,系指在20時容量的比例.此外根據需要可采用下列符號： （g/g）表示溶液100g含有溶質若干克 （ml/ml）表示溶液100ml含有溶質毫升 （ml/g）表示溶液100g含有溶質若干毫升 （g/ml）表示溶液100ml含有溶質若干克.第八張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語二 專業(yè)術語4、液體的滴液體的滴指在20時1.0ml水相當

5、于20滴. 第九張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語二 專業(yè)術語5、溶液后記示的“（110）”等符號系指固體溶質1.0g或液體溶質1.0mL加溶劑使成10ml的溶液未指明用何種溶劑時,均系指水溶液兩種或兩種以上液體的混合物,品名間用半字線“-”隔開,其后括號內所示的“：”符號,系指各液體混合時的體積 （重量）比例.第十張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語二 專業(yè)術語 6、藥篩藥典所用的藥篩，選用國家標準的R40/3系列第十一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與

6、專業(yè)術語二 專業(yè)術語 7、粉末粗細最粗粉 指能全部通過一號篩,但混有能通過 三號篩不超過20的粉末粗粉 指能全部通過二號篩,但混有能通過 四號篩不超過40的粉末中粉 指能全部通過四號篩,但混有能通過 五號篩不超過60的粉末細粉 指能全部通過五號篩,并含能通過 六號篩不少于95的粉末極細粉 指能全部通過六號篩,并含能通過 七號不少于95的粉末最細粉 指能全部通過八號篩,并含能通過 九號不少于95的粉末第十二張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語二 專業(yè)術語 8、滴定液和試液的濃度 本版藥典使用的滴定液和試液的濃度,以mol/L(摩爾/升)表示. 其濃

7、度要求精密標定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示. 作其他用途不需要精密標定其濃度時,用“Y mol/L XXX溶液”表示以示區(qū)別.第十三張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語二 專業(yè)術語 9、貯藏項下的規(guī)定系對藥品貯存與保管的基本要求. 遮光 系指用不透光的容器包裝， 例如棕色容器或黑紙包裹的無色透明、 半透明容器密閉 系指將容器密閉,以防塵土及異物進入密封 系指將容器密封以防止風化、吸潮、揮發(fā)或第十四張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語二 專業(yè)術語 熔封或嚴封 系指將容器熔封或用適

8、宜的材料嚴封,以防空氣與水分的侵入并防止污染陰涼處 系指不超過20涼暗處 系指避光并不超過20冷處 系指2-10.第十五張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語 二 專業(yè)術語10 標準品對照品與試藥 (1) 標準品 指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價測定的標準物質,按效價單位（或g）計,以國際標準品進行標定.第十六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語 二 專業(yè)術語 (2)對照品 指在用于檢測時,除另有規(guī)定外,均按干燥品（或無水物）進行計算后使用的標準物質. (3)試藥 指不同等級的符合國家標準

9、或國家有關規(guī)定標準的化學試劑.第十七張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語 二 專業(yè)術語標準品與對照品選用原則 標準品、對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標準物質. 標準品與對照品均由國家藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標定和供應. 在檢測時除效價測定采用“標準品”、以及某些檢查或含量測定應采用“對照品”外, 其他可用化學試劑取代,應盡量避免使用標準品或對照品.第十八張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語 二 專業(yè)術語11 稱取樣品的要求試驗中的供試品與試液等“稱重”或“量取”的量均以阿拉伯數碼表示,

10、其精確度可根據數據值的有效數位來確定.(1)“稱取”或“量取”的精密度第十九張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語 二 專業(yè)術語稱取“0.1g”,系指稱取重量可為0.06-0.14g稱取“2g”,系指稱取重量可為1.5-2.5g稱取“2.0g”,系指稱取重量可為1.95-2.05g稱取“2.00g”,指稱取重量可為1.995-2.005g第二十張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月二 專業(yè)術語規(guī)定“精密稱定”時,系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一.規(guī)定“稱定”時,系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一.規(guī)定精密量取時,系指量取體積的準確度應

11、符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求.第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語第二十一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月二 專業(yè)術語規(guī)定“量取”時,系指可用量筒或按照量取體積的有效數位選用量具.取用量為“約”若干時,系指取用量不得超過規(guī)定量的10. 第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語第二十二張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 (2)恒重 恒重系指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量. 干燥至恒重的第二次級以后各次稱重均應在規(guī)定條件下干燥1h后進行干燥或熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續(xù)熾灼30min后進行.二 專業(yè)術語第一節(jié) 藥典采用的計量單位、

12、符號與專業(yè)術語第二十三張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月二 專業(yè)術語 (3)“干燥品計算”的概念 試驗中規(guī)定“按干燥品（或無水物,或無溶劑）計算“時,除另有規(guī)定外,應取未經干燥（或未去水、或未去溶劑）的供試品進行試驗,并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分、或溶劑）扣除. 第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語第二十四張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月二 專業(yè)術語 (4)空白試驗 試驗中的“空白試驗”,系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試品的情況下,按同法操作所得的結果； 含量測定中的“并將滴定的結果用空白試驗較正”.系指按供試品所耗滴定液的毫升數與空白試驗中所

13、耗滴定液毫升數之差進行計算. 第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語第二十五張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月二 專業(yè)術語 12、限度數值要求（1）純度和限度數值 標準中規(guī)定的各種純度和限度數值以及制劑的重（裝）量差異(包括上限和下限兩個數值本身及中間數值),規(guī)定的這些數值不論是百分數還是絕對數字,其最后一位數字都是有效位. 試驗結果在運算過程中,可比規(guī)定的有效數字多保留一位數,而后根據有效數字的修約規(guī)則舍至規(guī)定有效位.第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語第二十六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第二節(jié) 藥典常用分析方法二 專業(yè)術語 （2）原料藥的含量百分數 原料藥的

14、含量百分數,除另有規(guī)定外,均按重量計.如規(guī)定上限為100以上時,系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達到的數值,它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差,并非真實含有量；如未規(guī)定上限時,系指不超過101.1.第二十七張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術語二 專業(yè)術語 （3）制劑的含量百分數制劑的含量限度范圍,系根據主藥含量的多少、測定方法、生產過程和貯存期間可能產生的偏差或變化而制定的,生產中應按標示量度100投料,如已知某一成分在生產或貯存期間含量會降低,生產時可適當增加投料量,以保證在有效期或使用期內的含量能符合規(guī)定.第二十八張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2

15、022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法一 氮測定法凱氏定氮法藥物分析 杜馬氏法元素定量分析 范斯萊克法生化分析 （氨基氮測定）第二十九張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法一 氮測定法1、原理 含氮供試品與濃硫酸共熱，供試品中所含氮轉變成氨，并與硫酸結合為硫酸氫銨和硫酸銨，用氫氧化鈉堿化后，釋出氨，隨水蒸氣餾出，用硼酸溶液或定量的酸吸收后，用標準酸液或標準堿液滴定，用空白試驗校正。第三十張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法一 氮測定法凱氏定氮法分為3個步驟(1) 消解 (凱氏燒瓶中進行) 將樣品、Con.H2SO4、K2SO4、Cu

16、SO4放入凱氏燒瓶中一起加熱，有機含N化合物中的N全部轉變成NH3并以銨鹽的形式固定(NH4)2SO4、NH4HSO4。第三十一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法一 氮測定法H2SO4：氧化劑和炭化劑。 SO2和SO3 消解一般在通風櫥中進行K2SO4：提高H2SO4沸點 縮短消解時間CuSO4：催化劑，使消解速度加快消解產物：(NH4)2SO4、NH4HSO4第三十二張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法一 氮測定法(2) 蒸餾與吸收用40%的NaOH溶液水蒸氣蒸餾(NH4)2SO4+2NaOHNa2SO4+2NH3+2H2ON

17、H4HSO4+NaOHNaHSO4+NH3+H2O第三十三張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法一 氮測定法(3) 測定 直接滴定法吸收液：2%硼酸溶液滴定液：0.005mol/L H2SO4液每1ml的0.005mol/L H2SO4液=0.1401mg的N指示劑：甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑終點顏色：灰紫色NH3+H3BO3NH3.H3BO32NH3.H3BO3+H2SO4(NH4)2SO4+2H3BO3第三十四張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法一 氮測定法 剩余滴定法用標準鹽酸或硫酸作吸收液。將蒸餾出來的NH3吸收于定過量的標

18、準酸溶液中，過量的酸用標準堿溶液滴定。第三十五張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法二 電位滴定法 原理：是一種容量分析中確定終點或選擇核對指示劑變色域的方法.應用標準溶液滴定待測物溶液過程中,借助指示電極參比電極和電位計來監(jiān)測滴定時電極電位的變化率, 發(fā)生“突躍”的最大點就是滴定的終點,以替代一般指示劑用變色來指示終點的方法. 第三十六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2.終點指示方法EV(1)E-V曲線法曲線上的轉折部分的中心（斜率最大處）即為滴定終點。(3)2E/V2V（二階導數）2E/V2 0 V2E/V2曲線零點所對應的V值(2)E/VV曲線法（

19、一階導數法） E/V VE/V的最大值即峰頂處的E/V值對應的V為滴定終點。第三十七張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月3. 應 用 第二節(jié) 藥典常用分析方法二 電位滴定法 酸堿滴定法：PHV（含非水）沉淀滴定法：PAgV 絡合滴定法：PMV氧化還原滴定法：EV第三十八張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法三 永停滴定法 1. 原 理 測量時, 把兩個相同的鉑電極插入滴定溶液中,在兩個電極間外加小電壓（10200mv）, 進行滴定，根據電流變化情況確定終點。第三十九張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法三 永停滴定法 可逆電對：

20、I2/I 兩個鉑電極間外加一個小電壓, 接正端的電極發(fā)生氧化反應：2II22e,接負端的電極發(fā)生還原反應：I22e2I ,即發(fā)生電解。 只有兩個電極上都發(fā)生反應,他們之間才會有電流通過。 I2/ I,在溶液中與雙鉑電極組成電池 ,給一個很小的外加電壓就能產生電解,有電流通過,稱為可逆電對?？赡骐妼εc不可逆電對第四十張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法三 永停滴定法 電對的氧化態(tài)和還原態(tài)濃度相等時電流最大;不相等時電流的大小決定于濃度低的那個氧化態(tài)和還原態(tài)的濃度。第四十一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法三 永停滴定法 不可逆電對

21、：S4O62與S2O32(S4O62/ S2O32) 在此電對的溶液中同時插入兩個鉑電極, 給一個很小的外加電壓,只能發(fā)生單向反應：2S2O32 S4O622e；不能發(fā)生逆向反應：S4O622e 2S2O32，不產生電解,無電流通過,這種電對叫做不可逆電對。第四十二張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法三 永停滴定法 永停滴定法: 利用上述現(xiàn)象確定滴定終點的方法。第四十三張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法三 永停滴定法 2. 指示終點的方法滴定劑屬可逆電對,被測物屬不可逆電對 如：I2滴定Na2S2O3終點前：a.溶液中只有S4O

22、62/ S2O32電對,雖有外加電壓, 也不能產生電解。b.溶液中雖有I,陽極上有I氧化成I2的可能性, 無I2 ,故電解反應同樣不能發(fā)生。所以,終點前電流計指針一直在0電流位置上不動。第四十四張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法三 永停滴定法 終點時：達到終點有稍過量的I2,溶液中有I2/ I可逆電對,電極上產生電解反應,有電流通過,電流計指針開始偏轉并不再返回0,指示滴定終點到達。終點后：隨I2濃度的逐漸增加,電解濃度逐漸增大。 iv第四十五張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法三 永停滴定法 滴定劑為不可逆電對,被測物為可逆電

23、對 如Na2S2O3滴定I2終點前：即存在I2/ I的可逆電對,有電流通過,滴定越接近終點,I2的濃度逐漸變小, 電流逐漸變小。終點時：由于I2濃度為0, 電解電流變?yōu)?,指針突然下降并停留在0電流的位置保持不動,指示滴定終點到達。第四十六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法三 永停滴定法 終點后：溶液中只有S4O62/ S2O32的不可逆電對,無電解發(fā)生,電流降到最低點并不在變化 i v第四十七張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法三 永停滴定法 滴定劑與被滴定劑均為可逆電對 如Ce4滴定Fe2滴定前：溶液中只有Fe2, 無Fe3

24、存在,陰極上不可能有還原反應, 無電解反應,無電流通過。第四十八張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法三 永停滴定法 滴定時：當Ce4Fe3 Fe3/ Fe2可逆 電流不斷; 當【Fe3】=【Fe2】時,電流達到最大值, 繼續(xù)加入Ce4 , 【Fe2】 ,電流。終點時：電流降至最低點。 陽極【O】：Fe2Fe3e 陰極【H】：Fe3eFe2 第四十九張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法三 永停滴定法 終點后：Ce4過量，溶液中有Ce4/ Ce2可逆電對，【Ce4】不斷 電流又開始上升。 陽極【O】：Ce2Ce42e 陰極【H】：Ce

25、42eCe2 iv第五十張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法三 永停滴定法 3. 應 用(1)重氮化滴定法的終點指示(2)在用Karl Fisher法測定微量水 分時的終點指示（自習） 第五十一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四 光譜法 紫外可見分光光度法原理：根據LambertBeer定律 A = E CLE：吸收系數 C:單位濃度 L:液層厚度第五十二張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四 光譜法 與E關系E= 吸收物質的摩爾質量（分子量）強吸收度：=104105 弱吸收度：102中強吸收：

26、=102104吸收系數有兩種：摩爾吸收系數（）：指在一定波長下,溶液濃度為1mol/L厚度為1時的吸收度.百分吸收系數（ ）：指在一定波長下,溶液濃度為1%（W/V）厚度為1的吸收度.第五十三張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四 光譜法 (2) 應 用定性鑒別： max及或E Amax /Amin 與標準品溶液的吸收光譜比較第五十四張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四 光譜法 純度檢查： 在某波長，藥物無吸收，而所含雜質有吸收，可檢查某雜質的限度。 第五十五張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四

27、 光譜法 如：腎上腺素中腎上腺銅的檢查 腎上腺素 2mg/mL 的0.05mol/L HCl液,310nm處測得的A0.05,腎上腺銅的E=435 ,求其限量第五十六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四 光譜法 含量測定 a.單組分的測定方法第五十七張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四 光譜法 b. 兩組分測定方法： 計算分光光度法第五十八張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四 光譜法 2.熒光分析法 原理：物質在受到激發(fā)光（ex）照 射后產生了較長波長的熒光（em）溶液的熒光強度和溶液的吸光程

28、度、溶液中熒光物質的熒光效率等因素有關。第五十九張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四 光譜法 F：熒光強度 K：熒光效率I0：入射光強度 C：熒光物質的濃度E：吸收系數 l：液層的厚度第六十張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四 光譜法 應 用 鑒別：ex和em 熒光激發(fā)光譜, 發(fā)射光譜第六十一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四 光譜法 含量測定： a.標準曲線法 b.比例法（對照法）第六十二張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四 光譜法 說明a. 藥物本身無熒

29、光：加衍生試劑（熒胺、鄰苯二甲醛（OPA）丹酰氯）,使成熒光物質后測定。b.熒光測定影響因素多：溶劑、pH值、散射光、熒光物質濃度故做空白試驗，不易測得絕對熒光強度。第六十三張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四 光譜法 3.紅外分光光度法原理：由分子的振動及轉動能級躍遷而引起的。一束具有連續(xù)波長的紅外光通過物質時，當物質分子中某個基團的振動頻率和紅外光的頻率一致時，分子便吸收能量并發(fā)生躍遷。根據分子吸收紅外光的情況進行分析的方法為紅外分光光度法. 第六十四張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四 光譜法 應用 已知化合物的鑒定：

30、a.同時測定樣品和標準品吸收光譜 b.樣品圖譜與標準品的吸收光譜比較 第六十五張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四 光譜法 未知化合物的研究有機化合物官能團推定結構細節(jié),如共軛結構、脂環(huán)、芳環(huán)及其取代情況等推定分子骨架,功能團位置和分子的主體結構.第六十六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四 光譜法 藥物的純度檢查雜質有自身吸收峰, 使純物質紅外光譜吸收峰增多,通過圖譜可推斷含有某雜質.第六十七張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四 光譜法 含量測定選擇一個預測成分的特征吸收峰,此吸收峰不被其他

31、成分干擾即可.定量時多采用內標法,依對照品比較法公式計算含量. 第六十八張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法四 光譜法 紅外吸收光譜特征性較強常用于物質的鑒定時比UV法更可靠.操作麻煩測定的準確度及精密度, 不如UV法, 用作含量測定的較少.第六十九張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法五 色譜法 原理：吸附劑對不同化合物的吸附力不同,展開劑對各組分的溶解解吸能力不同,使待分離的組分Rf值不同,不同物質最后形成相互分離的斑點. TLC第七十張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法五 色譜法 應用定性分析樣

32、品、對照品在同一薄層板上點樣展開要求Rf 值斑點顏色一致.第七十一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法五 色譜法 雜質檢查對照品對照法高低濃度對照法雜質斑點的數目及顏色不得超過規(guī)定.第七十二張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法五 色譜法 定量分析c.采用薄層掃描儀直接在薄層板上測定a.目視法b.浦集斑點洗脫后測定第七十三張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法五 色譜法 2.氣相色譜法（GC）原理 樣品中各組分在固定相與載氣間分配,由于各組分的分配系數不同而分離第七十四張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于202

33、2年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法五 色譜法 一般要求（ChP）載氣：N2色譜柱：填充柱 毛細管柱進樣口溫度：高于柱溫30-50進樣量：不大于數微升檢測器：常用氫焰離子化檢測器（FID） 檢測溫度一般高于柱溫,不得低于100,以免水氣凝結,常用250-350.第七十五張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法五 色譜法 系統(tǒng)適用性試驗（ChP）色譜柱的理論板數（n）第七十六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法五 色譜法 分離度（R） 拖尾因子第七十七張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法五 色譜法 重復性

34、取各品種項下的對照溶液,連續(xù)進樣5次,除另有規(guī)定外,其峰面積測定值的相對標準差應2.0%第七十八張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法五 色譜法 應用定性：根據tR含量測定：a內標法 b外標法第七十九張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法五 色譜法 雜質檢查a 峰面積歸一化法b 主成分自身對照法c 內標法測定供試品中雜質的總量限度d 內標法加校正因子測定供試品中某個 雜質含量e 外標法測定供試品中某個雜質的含量第八十張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法五 色譜法 HPLC分類： 液固吸附柱色譜法 液液分

35、配柱色譜法 離子交換柱色譜法 分子排阻塞譜法 第八十一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法五 色譜法 液-液分配柱色譜法原理:根據物質在兩相不相混容的溶劑間溶解度不同,而具有不同分配系數,從而達到分離。 第八十二張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法五 色譜法 常用反相液-液色譜法 流動相：水、甲醇-水、乙腈-水固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠 （ODS或C8）第八十三張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法五 色譜法 系統(tǒng)適用性試驗應用:鑒別檢查含量測定同GC 第八十四張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法六 PH值測定法 原理玻璃電極:指示電極（電位隨溶液中待測氫離子活度變化而變化的電極）飽和甘汞電極:參比電極（電位值基本不變的電極） 玻璃電極、飽和甘汞電極與被測溶液組成電池：（）玻璃電極待測溶液飽和甘汞電極（）第八十五張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法六 PH值測定法電動勢：=E參E玻 E玻=K0.059pH K玻璃電極常數=E參K0.059pHK已知并固定不變，測得, 可求出待測溶液的pH值。第八十六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 第二節(jié) 藥典常用分析方法六 PH值測定法兩次測量