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1、實(shí)驗(yàn)I么!順式及反式丁烯二酸的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康? ,加深對(duì)順?lè)串悩?gòu)現(xiàn)象的認(rèn)識(shí)。2,掌握回流操作,用水重結(jié)晶及減壓抽濾的操作。二、實(shí)驗(yàn)原理順酎順酎順-丁烯二酸順-丁烯二酸三、儀器、藥品及材料反-丁烯二酸儀器:三口燒瓶(100mL)、球形冷凝管、布氏漏斗、吸濾瓶、圓底燒瓶(50mL)、 燒杯(20mL)、量筒(20mL)。藥品:順-丁烯二酸酎(順醉)、濃鹽酸。、實(shí)驗(yàn)步驟安裝反響裝置見(jiàn)(圖4-1)。在100mL的三口燒瓶中加入12mL蒸儲(chǔ)水,加熱至沸騰,再往沸水里加入已 經(jīng)稱好的10g順-丁烯二酸酎,攪拌使其溶解,得到透明的順-丁烯二酸酎水溶液。 稍冷后將此燒瓶放到一個(gè)盛有冷水的250mL大燒杯中冷卻,
2、析出晶體,抽濾, 得到順-丁烯二酸(注意:可用濾液將燒瓶中固體反復(fù)沖至漏斗中,但不可用水 洗!)。干燥后稱重,測(cè)定熔點(diǎn)。將稱重后的順-丁烯二酸和濾液轉(zhuǎn)移至100mL圓底燒瓶中,加入10mL熱水 搖勻,再加入12mL濃鹽酸,安裝帶有氣體吸收的回流裝置(圖1-7),加熱至混 合物微沸,保持回流20min,即有反-丁烯二酸生成。冷卻至完全結(jié)晶后,抽濾, 得反-丁烯二酸的結(jié)晶,用水重結(jié)晶(1g反-丁烯二酸需要用12mL水),干燥后稱 重,測(cè)定熔點(diǎn),計(jì)算產(chǎn)率。五、數(shù)據(jù)記錄及處理表4-1制備順式及反式丁烯二酸的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄順-丁烯二酸水解順酉千g蒸儲(chǔ)水mL反響溫度范圍反響時(shí)間(min)產(chǎn)品質(zhì)量g產(chǎn)率反-丁烯二酸酸化濃鹽酸mL反響時(shí)間(min)產(chǎn)品質(zhì)量g產(chǎn)率六、思考題1 ,增加或減少水的用量,對(duì)本
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