硬脂酸鎂原始檢驗(yàn)記錄（2020版藥典）

1、硬脂酸鎂原始檢驗(yàn)記錄文件編號(hào)：第1頁(yè) 共5頁(yè)名稱(chēng)硬脂酸鎂規(guī) 格批號(hào)包 裝生產(chǎn)單位供應(yīng)單位檢驗(yàn)工程檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)儀器性狀本品為（白色輕松無(wú)砂性的細(xì)粉；微有特臭；與皮膚接觸有滑膩感）本品在水、乙醇或乙醴中 （不溶）。工程結(jié)論：【鑒別】（1）取本品約5.0g,置圓底燒瓶中，加無(wú)過(guò)氧化物乙醛50ml、稀硝酸20ml與水20ml,加熱回流至 完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振搖，放置分層，將水層移入另一分液漏斗中，用水提取乙酸層2次， 每次4ml,合并水層，用無(wú)過(guò)氧化物乙醛15ml清洗水層，將水 層移至50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖 勻，作為供試品溶液， （應(yīng)顯鎂鹽的鑒別反響）（通那么0301）。工程

2、結(jié)論：（2）在硬脂酸與棕桐酸相對(duì)含量檢查項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩主峰的保存時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品 溶液兩主峰的保存時(shí)間一致。工程結(jié)論：【檢查】 酸堿度 取本品1.0g,加新沸過(guò)的冷水20.0ml,水浴上加熱1分鐘并時(shí)時(shí)振搖，放冷，濾過(guò)， 取續(xù)濾液10.0ml,加溟麝香草酚藍(lán)指示液0.05mL用鹽酸滴定液（O.lmol/L）或氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L） 滴至溶液顏色發(fā)生變化，滴定液用量V始 ml, V終 ml, V耗 ml,（不得過(guò)0.05ml）。工程結(jié)論：氯化物量取鑒別（1）項(xiàng)下的供試品溶液1.0mL依法檢查（通那么0801）,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對(duì)照液比擬， （應(yīng)不

3、得更濃，0.10%）。工程結(jié)論：檢馱日:年 月 日復(fù)核者：年 月 日產(chǎn)品名稱(chēng)：硬脂酸鎂產(chǎn)品名稱(chēng)：硬脂酸鎂產(chǎn)品名稱(chēng)：硬脂酸鎂批號(hào):規(guī)格:產(chǎn)品名稱(chēng)：硬脂酸鎂批號(hào):規(guī)格:硫酸鹽 量取鑒別（1）項(xiàng)下的供試品溶液1.0ml,依法檢查（通那么0802）,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液6.0ml制成的 對(duì)照液比擬， （應(yīng)不得更濃，0.6%）。工程結(jié)論：干燥失重 取本品，在80C干燥至恒重，減失重量不得過(guò)5.0% （通那么0831）恒瓶：樣重：恒重后：恒瓶：樣重：恒重后：（恒瓶+樣）一恒重后干燥失重二X100%樣重（恒瓶+樣）一恒重后干燥失重二X 100%樣重平均值：工程結(jié)論：鐵鹽：取本品0.50g,熾灼灰化后，加稀鹽酸5

4、ml與水10mL煮沸，放冷，濾過(guò)，濾液加過(guò)硫酸鏤50mg, 用水稀釋成35mL依法檢查（通那么0807）,與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液5.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比擬， （應(yīng)不得更深，0.01%）o工程結(jié)論：重金屬及有害元素 照重金屬鎘、鎮(zhèn)測(cè)定法（通那么0406第二法）測(cè)定，鎘不得過(guò)0.0003%；銀不得過(guò)0.0003%o 檢驗(yàn)儀器：TAS-990原子吸收分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）型號(hào)：TAS-990編號(hào)：YQ-53 FA2004B型電子天平（編號(hào)QC-JL14）（上海精密科學(xué)儀器） 精密儀器室溫度 ；精密儀器室濕度%鎘鹽 取本品0.05g兩份，精密稱(chēng)定，g g,分別置高壓消解罐中，一份中

5、加 硝酸2ml消化后，定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加入 標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液（精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎘0.3ug的溶液）0.5mL同法 操作，作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法（通那么0406第二法），在228.8nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度, 計(jì)算，應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。檢驗(yàn)者：年 月 日復(fù)核者：年 月 日產(chǎn)品名稱(chēng)：硬脂酸鎂產(chǎn)品名稱(chēng)：硬脂酸鎂產(chǎn)品名稱(chēng)：硬脂酸鎂批號(hào):規(guī)格:產(chǎn)品名稱(chēng)：硬脂酸鎂批號(hào):規(guī)格:對(duì)照溶液（A）的吸光度：平均值： 供試溶液（B）的吸光度：平均值：計(jì)算：工程結(jié)論：鎮(zhèn)鹽 取本品0.05g兩份，

6、精密稱(chēng)定，g g,分別置高壓消解罐中，一份 中加硝酸2ml消化后，定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密 加入標(biāo)準(zhǔn)饃溶液（精密量取銀單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含銀0.5ug的溶液）0.5ml, 同法操作，作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法（通那么0406第二法），在232.0nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸 光度,計(jì)算，應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。對(duì)照溶液（A）的吸光度：平均值：供試溶液（B）的吸光度：平均值：計(jì)算：工程結(jié)論：重金屬： 取本品2.0g,緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸。.51.0ml,使恰潤(rùn)濕，低溫加熱至硫酸除盡, 加硝酸0.

7、5mL蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500600熾灼使完全炭化，放冷，加鹽酸2mL置 水浴上蒸干后加水15ml與稀醋酸2mL加熱溶解后，放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5） 2ml與水適量使成25ml, 依法（通那么0821第二法）檢查，（乙管的顏色不得比甲管更深）。工程結(jié)論：檢驗(yàn)者:年 月 n復(fù)核者：年 月n產(chǎn)品名稱(chēng)：硬脂酸鎂產(chǎn)品名稱(chēng)：硬脂酸鎂產(chǎn)品名稱(chēng)：硬脂酸鎂批號(hào):規(guī)格:產(chǎn)品名稱(chēng)：硬脂酸鎂批號(hào):規(guī)格:硬脂酸與棕桐酸相對(duì)含量照氣相色譜法（通那么0521）測(cè)定硬脂酸相對(duì)含量不得低于40%,硬脂酸與棕桐酸的相對(duì)含量的總和不得低于90%o供試品溶液的制備取本品0.1g,精密稱(chēng)定 g,置錐形瓶中，

8、加三氟化硼的甲醇溶液取三氟化硼一水合物或二水合物適量（相當(dāng)于三氟化硼14g）,加甲醇溶解并稀釋至100ml,搖勻5 mL搖勻，加熱回流 10分鐘使溶解，從冷凝管加正庚烷4mL再回流10分鐘，放冷后加飽和氯化鈉溶液20 mL振搖，靜置使分 層，將正庚烷層通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉0.1g （預(yù)先用正庚烷洗滌）的玻璃柱，移入燒杯中，作為供試品溶液。 對(duì)照品溶液的制備分別稱(chēng)取棕桐酸甲酯與硬脂酸甲酯對(duì)照品適量，加正庚烷制成每1ml中分別約含15mg,與10mg的溶液。對(duì)照品溶液的制備過(guò)程 精密稱(chēng)取棕稠酸甲酯對(duì)照品哩（中檢所，批號(hào)：）置 ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度（濃度：mg/ml配制批號(hào)： ）;精密

9、稱(chēng)取硬脂酸甲酯對(duì)照品 mg （中檢所，批號(hào)： ）置 ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度（濃度：mg/ml配制批號(hào):）。測(cè)定法：取對(duì)照品lul注入氣相色譜儀，棕桐酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的別離度應(yīng)大于3.0。精密量取供試品 溶液1ml,置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，取lul注入氣相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使棕 桐酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰能檢出。再取供試品溶液lul注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按下式面積歸一化 法計(jì)算硬脂酸鎂中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)符合要求后，對(duì)照品溶液與供試品溶液各選取兩針作為計(jì)算依據(jù)。 計(jì)算如下：A硬脂酸百分含量= X100%BA棕桐酸百分含量

10、%= X100%B檢驗(yàn)者：年 月日復(fù)核者：年 月日產(chǎn)品名稱(chēng)：硬脂酸鎂產(chǎn)品名稱(chēng)：硬脂酸鎂產(chǎn)品名稱(chēng)：硬脂酸鎂批號(hào):規(guī)格:產(chǎn)品名稱(chēng)：硬脂酸鎂批號(hào):規(guī)格:硬脂酸與棕柳酸相對(duì)含量總和二工程結(jié)論【含量測(cè)定】 按干燥品計(jì)算，含Mg應(yīng)為4.0%5.0%。取本品約0.2g,精密稱(chēng)定,加正丁醇-無(wú)水乙醇（1： 1）溶液50mL加濃氨溶液 5ml與氨-氯化鏤緩沖液（PH10.0） 3ml,再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液 （0.05mol/L） 25ml與銘 黑T指示劑少許，混勻，在4050水浴上加熱 至溶液澄清，用鋅滴定液 （0.05moi/L）滴定至溶 液自藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙⒌味ǖ慕Y(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液相當(dāng)于L215mg的 M g o空白：V始：mlV終：mlV空白：mlV始：mlV終：mlV耗：mlV始：mlV終：m