普化與無機(jī)實驗教案

1、課程名稱： 無機(jī)化學(xué)實驗 實驗項目：煤氣燈的使用授課教師張萍 等所在化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)課授間3 學(xué)時授課對象化學(xué)學(xué)院一年級本科生教學(xué)內(nèi)容提要時間分配及備注一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作1講解實驗要求和注意事項2講解煤氣燈的構(gòu)造和使用步驟二、實驗步驟1煤氣燈的構(gòu)造煤氣燈由燈座和燈管組成。燈座由鐵鑄成，燈管一般是銅管。燈管通過螺口連接在燈座上?？諝獾倪M(jìn)入量可通過燈管下部的幾個圓孔來調(diào)節(jié)。燈座側(cè)面有煤氣，用膠管與煤氣管道的閥門連接；在燈座另一側(cè)有調(diào)節(jié)煤氣進(jìn)入量的螺旋閥（針），順時針關(guān)閉。根據(jù)需要量大小可調(diào)節(jié)煤氣的進(jìn)入量。2煤氣燈的點燃和火焰調(diào)節(jié)。觀察黃色火焰的形成。向下旋轉(zhuǎn)燈管，關(guān)閉空

2、氣。將擦燃的火柴靠近燈管口外側(cè)上方，然后打開煤氣開關(guān)，將煤氣燈點燃。調(diào)節(jié)煤氣進(jìn)入量，使火焰保持一定高度，這時火焰呈黃色。向上旋轉(zhuǎn)燈管，逐漸加大空氣進(jìn)入量，使火焰分為三層。觀察火焰由黃色變成藍(lán)色和焰心、還原焰、氧化焰的部位。3比較正?；鹧娓鞑课坏臏囟?。（1）把火柴桿依次迅速焰心、還原焰、氧化焰中，觀察比較火柴燃燒的情況。說明火焰哪一部分溫度低。30 min90 min（2）把一 紙片橫 分層火焰的中部，待 23 秒后取出(不要燃燒)，觀察紙片被燒焦的程度。再把另 紙片豎插入火焰中部，進(jìn)行同樣的實驗。綜合對比兩種觀察結(jié)果，說明分層火焰各部位溫度 不同。（3）把一個盛水的蒸發(fā)皿放在還原焰上，幾分鐘后

3、觀察皿底的情況，再把它放在氧化焰上又 變化？說明火焰的什么性質(zhì)。三、結(jié)束儀器打掃衛(wèi)生15 min教學(xué)目的及 要 求了解加熱方法。掌握煤氣燈的使用。教學(xué)重點與 難 點基本操作：開關(guān)煤氣燈，按照加熱需要調(diào)整火焰。安全：注意觀察火焰燃燒狀態(tài)，結(jié)束加熱關(guān)閉煤氣總、分閥，避免事故教學(xué)學(xué)生獨立實驗教師分別指導(dǎo)參考資料基礎(chǔ)化學(xué)實驗上冊.徐家寧，主編，高等教育出版社,2006無機(jī)化學(xué)實驗徐家寧編，吉林大學(xué)，1996無機(jī)化學(xué)實驗大學(xué)化學(xué)系 編，大學(xué)，1997課后小結(jié)課程名稱： 普通化學(xué)實驗 實驗項目： 分析天平的使用授課教師張萍 等所在化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)課授間3 學(xué)時授課對象化學(xué)學(xué)院一年級本科生教學(xué)內(nèi)容提

4、要時間分配及備注一、熟悉天平的構(gòu)造由實驗指導(dǎo)教師介紹光電分析天平和電子天平的構(gòu)造、稱量操作步驟和注意事項。二、稱量操作練習(xí)用天平稱量固體試樣，一般常用直接法或減 。對于沒有吸濕性、在空氣中穩(wěn)定的試樣，可用直接法稱量。稱量時把試樣放在天平左盤已經(jīng)稱過質(zhì)量的硫酸紙上或其它容器中，在右盤按所稱試樣質(zhì)量加好砝碼。并用角匙將試樣逐漸加減到天平平衡為止。對于易吸水或在空氣中不穩(wěn)定的試樣，使用稱量瓶用減稱量(具體操作見固體試樣取用)。將一塊硫酸紙在天平上準(zhǔn)確稱出質(zhì)量 w，然后放上一塊已用臺秤（托盤天平）粗稱過質(zhì)量的鋁塊，再用光電分析天平稱出其質(zhì)量與硫酸紙質(zhì)量和 w1，則鋁塊的質(zhì)量為 w1 減 w，上第二塊金

5、屬進(jìn)行稱量。用電子天平稱量時，先將一塊硫酸紙在天平盤上，達(dá)到平衡后“消零”，再將欲稱量的樣品放在硫酸紙上，平衡后直接讀出樣品的質(zhì)量。也可以練習(xí)稱量其它物品的稱量，如筆帽、發(fā)絲、紙片等。30 min90 min三、稱取草酸計算出配制 250mL 0.1molL-3 草酸溶液所用 H2C2O42H2O 固體的質(zhì)量。用減量法稱取草酸。向稱量瓶中加入數(shù)量約為計算量的草酸，在天平上準(zhǔn)確稱出稱量瓶和草酸的總質(zhì)量。取出稱量瓶，把稱量瓶拿到干凈的 l00mL 燒杯的上方使瓶傾斜，用稱量瓶蓋輕敲瓶口的上部，使草酸慢慢落入燒杯中，當(dāng)全部草酸倒出時(不必倒凈)，將瓶豎起，再用瓶蓋輕敲瓶口上部，使沾在瓶口的草酸落入稱

6、量瓶。再次進(jìn)行稱量，兩次之差就是草酸的質(zhì)量。三、結(jié)束整理數(shù)據(jù)儀器打掃衛(wèi)生15 min教學(xué)目的及 要 求了解天平構(gòu)造。掌握天平使用方法，準(zhǔn)確稱量。教學(xué)重點與 難 點基本操作：開關(guān)天平，準(zhǔn)確稱取藥品教學(xué)學(xué)生獨立實驗教師分別指導(dǎo)參考資料基礎(chǔ)化學(xué)實驗上冊.徐家寧，主編，高等教育,2006無機(jī)化學(xué)實驗徐家寧編，吉林大學(xué)，1996無機(jī)化學(xué)實驗大學(xué)化學(xué)系 編，大學(xué)，1997課后小結(jié)課程名稱： 普通化學(xué)實驗 實驗項目：玻璃工操作教學(xué)目的及 要 求學(xué)會玻璃管的截、拉、彎的基本操作。教學(xué)重點與 難 點初步學(xué)習(xí)玻璃工基本操作安全：防止?fàn)C傷，割傷教學(xué)學(xué)生獨立實驗教師分別指導(dǎo)參考資料基礎(chǔ)化學(xué)實驗上冊.徐家寧，主編，高等

7、教育,2006無機(jī)化學(xué)實驗徐家寧編，吉林大學(xué)，1996無機(jī)化學(xué)實驗大學(xué)化學(xué)系 編，大學(xué)，1997課后小結(jié)授課教師張萍 等所在化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)課授間3 學(xué)時授課對象化學(xué)學(xué)院一年級本科生教學(xué)內(nèi)容提要時間分配及備注一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作1講解實驗要求和注意事項2掌握截斷、拉斷、彎曲的使用方法二、實驗步驟截斷。將領(lǐng)取的玻璃管按要求截斷，準(zhǔn)備拉細(xì)玻璃管用；制作長約 13cm、15cm、17cm 玻棒三根，斷口熔光后作攪拌棒用。拉細(xì)。反復(fù)練習(xí)玻璃管拉細(xì)操作。制作三支滴管，留著以后實驗用。滴管長度約為 13cm，尖頭部分約為 47cm。尖嘴直徑要求從滴管滴出 2025 滴水的體積約等

8、于 l mL。彎曲。反復(fù)練習(xí)彎玻璃的操作，彎成 120、90、60等角度。熔光。反復(fù)練習(xí)玻璃管和玻璃棒的熔光操作。制作 3 個攪拌棒，以后實驗使用。三、結(jié)束35 min100 min課程名稱： 普通化學(xué)實驗 實驗項目： 氣體常數(shù)的測定 授課教師張萍 等所在化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)課授間3 學(xué)時授課對象化學(xué)學(xué)院一年級本科生教學(xué)內(nèi)容提要時間分配及備注氣體常數(shù)的測定一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作1講解實驗要求和注意事項2介紹判斷系統(tǒng)密閉性的方法二、實驗步驟1、鎂條處理取兩條重約 0.030.04g 鎂條，用砂紙擦掉表面氧化膜，用水漂洗干凈，再用乙醇漂洗，晾干。2、稱量鎂條用分析天平或電子天平

9、準(zhǔn)確稱出兩份已經(jīng)擦掉表面氧化膜的鎂條，每份重約 0.03g 左右為宜。3、檢查系統(tǒng)按圖將反應(yīng)裝置連接好，先不接反應(yīng)管，從漏斗加水，使量氣管、膠管充滿水，量氣管水位略低于“0”刻度。上下移動漏斗，以趕盡附著在量氣管和膠管內(nèi)壁的氣泡。然后，接上反應(yīng)管檢查系統(tǒng)的氣密性：將漏斗向上或向下移動一段距離后停下，若開始時漏斗水面有變化而后維持不變，說明系統(tǒng)不漏氣。如果漏斗內(nèi)的水面一直在變化，說明與外界相通，系統(tǒng)漏氣，應(yīng)檢查接口是否嚴(yán)密，直至不漏氣為止30 min75 min4、測量氫氣體積從裝置取下試管，調(diào)整漏斗的高度，使量氣管中水面略低于“0”刻度。用量筒取 3molL-1 的 H2SO4 約 3mL，倒

10、入試管中。將鎂條沾少量水后貼在沒沾酸的試管內(nèi)壁的上部，將試管安裝好。塞緊塞子后再檢查一次系統(tǒng)，確保不漏氣。移動漏斗使漏斗中液面和量氣管液面在同一水平面位置， 液面位置。左手將試管底部略微抬高，使鎂條進(jìn)入酸中。右手拿著漏斗隨同量氣管水面下降，保持量氣管中水面與漏斗中水面在同一水平面位置，量氣管受的壓力和外界大氣壓相同。反應(yīng)結(jié)束后，保持漏斗液面和量氣管液面處在同一水平面上。過一段時間記下量氣管液面高度，過 l2min 再讀一次，如果兩次讀數(shù)相同，表明管內(nèi)溫度與室溫相同。記下室溫和大氣壓數(shù)據(jù)。取下反應(yīng)管，換另一片鎂條重復(fù)實驗一次，如實驗結(jié)果誤差較大，經(jīng)指導(dǎo)教師同意可再重復(fù)實驗一次。三、結(jié)束整理數(shù)據(jù)儀

11、器打掃衛(wèi)生30 min教學(xué)目的及 要 求繼續(xù)練習(xí)天平的操作。掌握理想氣體狀態(tài)方程式和氣體分壓定律的應(yīng)用。掌握測定氣體體積和氣體常數(shù)的方法。教學(xué)重點與 難 點基本操作：正確連接反應(yīng)裝置，掌握測試體系密閉的方法。教學(xué)學(xué)生獨立實驗教師分別指導(dǎo)參考資料基礎(chǔ)化學(xué)實驗上冊.徐家寧，主編，高等教育,2006無機(jī)化學(xué)實驗徐家寧編，吉林大學(xué)，1996無機(jī)化學(xué)實驗大學(xué)化學(xué)系 編，大學(xué)，1997課后小結(jié)課程名稱： 普通化學(xué)實驗 實驗項目：相對分子質(zhì)量的測定授課教師張萍 等所在化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)課授間3 學(xué)時授課對象化學(xué)學(xué)院一年級本科生教學(xué)內(nèi)容提要時間分配及備注一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作1講解實驗要

12、求和注意事項2介紹稱量，天基本操作二、實驗步驟1稱量（瓶塞空氣）的質(zhì)量取一個已干燥好的 100mL 錐形瓶，選好合適的膠塞塞緊后，畫出深入瓶口中的位置（在塞或瓶上畫上記號）。先在臺秤上粗稱，然后在天平上準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量，用 m1 表示。2稱量（瓶塞CO2）的質(zhì)量從 發(fā)生器中產(chǎn)生的 CO2 氣體，經(jīng)過水洗、濃硫酸干燥后導(dǎo)入錐形瓶中。12min 后，緩緩取出導(dǎo)管，用塞子塞到原來的位置。在天平上準(zhǔn)確稱出其質(zhì)量 m2。重復(fù)通入 CO2和稱量操作，直到前后兩次的質(zhì)量相差不超過 1mg 為止。3稱量（瓶塞水）的質(zhì)量在充滿 CO2 氣體的錐形瓶中充水至塞子塞入的深度（瓶上記號），同塞子（塞子不必塞上）一起在臺

13、秤上稱其質(zhì)量用 m3 表示。若數(shù)據(jù)不理想，可重復(fù)進(jìn)行實驗。30min75 min三、結(jié)束整理數(shù)據(jù)儀器打掃衛(wèi)生30 min教學(xué)目的及 要 求掌握有關(guān)氣體的發(fā)生和凈化的操作。掌握用理想氣體狀態(tài)方程測定氣體相對分子質(zhì)量的方法。教學(xué)重點與 難 點基本操作，稱量，氣體教學(xué)學(xué)生獨立實驗教師分別指導(dǎo)參考資料基礎(chǔ)化學(xué)實驗上冊.徐家寧，主編，高等教育,2006無機(jī)化學(xué)實驗徐家寧編，吉林大學(xué)，1996無機(jī)化學(xué)實驗大學(xué)化學(xué)系 編，大學(xué)，1997課后小結(jié)課程名稱： 普通化學(xué)實驗 實驗項目：常數(shù)的測定授課教師張萍 等所在化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)課授間3 學(xué)時授課對象化學(xué)學(xué)院一年級本科生教學(xué)內(nèi)容提要時間分配及備注常數(shù)的測

14、定一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作1講解實驗要求和注意事項2介紹電極處理和稱量等基本操作二、實驗步驟取兩塊純銅片（約 53cm2），用砂紙擦去表面的氧化物。用水洗凈后，再用漂洗，晾干。用天平準(zhǔn)確稱量銅片質(zhì)量（精確至 0.1mg），準(zhǔn)備作陰極和陽極進(jìn)行電解。按圖連好線路，打開直流穩(wěn)壓電源預(yù)熱 10min 左右。在 100mL 燒杯中加入 CuSO4 溶液，取另兩塊銅片（公用）作為兩極將其23 左右浸在CuSO4 溶液中，兩極間距離約1.5cm，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓電源，輸出電壓約 10V，移動滑線電阻使電流為 100mA。30min70 min調(diào)好電流強(qiáng)度后，關(guān)閉開關(guān) K，換上準(zhǔn)確秤量的二個銅片。按下

15、開關(guān) K，同時記下時間和電流強(qiáng)度。在電解過程中，電流變化應(yīng)隨時調(diào)節(jié)電阻以維持電流強(qiáng)度恒定通電 1h 后，停止電解，取下兩極用水漂洗后，再用乙醇漂洗，晾干后稱重。硫酸銅溶液回收。三、結(jié)束整理數(shù)據(jù)儀器打掃衛(wèi)生35 min教學(xué)目的及 要 求了解電解法測定常數(shù)的原理。掌握電解的基本操作。教學(xué)重點與 難 點電極前認(rèn)真處理電極表面，電解后電鍍電極，以得準(zhǔn)確結(jié)果。教學(xué)學(xué)生獨立實驗教師分別指導(dǎo)參考資料基礎(chǔ)化學(xué)實驗上冊.徐家寧，高等教育社,2006無機(jī)化學(xué)實驗徐家寧編，吉林大學(xué)，1996無機(jī)化學(xué)實驗大學(xué)化學(xué)系 編，大學(xué)，1997課后小結(jié)課程名稱： 普通化學(xué)實驗 實驗項目：溶液的配制與酸堿滴定授課教師張萍 等所在

16、化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)課授間6 學(xué)時授課對象化學(xué)學(xué)院一年級本科生教學(xué)內(nèi)容提要時間分配及備注溶液的配制與酸堿滴定一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作1講解實驗要求和注意事項2介紹溶解等基本操作二、實驗步驟容量瓶、移液管和滴定管的洗滌將容量瓶、移液管和堿式滴定管用少量洗液潤洗后，依次用自來水潤洗三次、蒸餾水潤洗三次。注意：用洗液潤洗堿式滴定管前先將下端膠管拔下，避免膠管與洗液作用。溶液的配制配制標(biāo)準(zhǔn)草酸溶液（0.1molL-1）用天平準(zhǔn)確稱取 3.03.3g 草酸（H2C2O42H2O），倒入小錐形瓶中，加少量蒸餾水溶解（若一次加水不能溶解，先將上部溶液轉(zhuǎn)入容量瓶中，再加少量水溶解，直至草酸全

17、部溶解。注意溶解草酸用水總量應(yīng)控制在 150mL 以內(nèi)）。溶液轉(zhuǎn)入 250mL 容量瓶中，燒杯用少量蒸餾水洗，洗滌液轉(zhuǎn)入容量瓶需洗滌 34 次。加蒸餾水至容量瓶的刻線，搖勻。配制 NaOH 溶液（0.2 molL-1）用臺稱稱量約 2.4g NaOH 固體（NaOH 有腐蝕性，易吸潮，應(yīng)放在小燒杯中稱量），加入 100mL 蒸餾水，攪拌溶解后轉(zhuǎn)入 500mL大燒杯中，再加入 200mL 蒸餾水，備用。配制醋酸溶液（0.2 molL-1）用小量筒取 2.3mL 濃 HAc（濃度為 17 molL-1），加入 200 mL蒸餾水，備用。3.NaOH 溶液濃度的標(biāo)定（1） 把洗凈的堿式滴定管用已配好

18、的 NaOH 溶液潤洗 3 次，每次用 NaOH 溶液約 5 mL。加入 NaOH 溶液，趕走氣泡。調(diào)液面恰好在 0.00 位置。30 min200 min將洗凈的 25mL 移液管用少量草酸溶液潤洗三次。用移液管取 25mL 標(biāo)準(zhǔn)草酸溶液放入洗凈的錐形瓶中，加入3 滴酚酞指示劑，搖勻。（4）用左手?jǐn)D壓堿式滴定管下端膠管中的玻璃球，使 NaOH 溶液滴入右手拿的錐形瓶中，同時右手持錐形瓶沿同一方向做圓周搖動，使溶液混合均勻。開始滴定時，液體滴出可快一些，但應(yīng)成滴而不成流。堿溶液滴入草酸中溶液局部出現(xiàn)粉紅色，隨著錐形瓶的搖動顏色很快 。當(dāng)接近終點時，顏色變化 較慢，這時 滴滴加溶液，搖勻后由溶液

19、顏色變化再決定是否滴加溶液。最后，當(dāng)溶液顏色 很慢時，每次滴入半滴溶液，并用洗瓶沖下?lián)u勻。滴定至溶液的紅色在 30 秒不褪色，即為終點。記下消耗堿的體積。30 秒不褪色，即為終點。記下消耗堿的體積。再取一份 25mL 標(biāo)準(zhǔn)草酸溶液，重復(fù)上述滴定操作。滴定三次以上，直至有二次滴定數(shù)據(jù)平行（消耗堿溶液的量互相不超過 0.05mL）為止。4. 醋酸溶液濃度的測定將洗凈的 25mL 移液管用少量 HAc 溶液潤洗三次。取 25mL 配制好的 HAc 溶液于錐形瓶中，加 23 滴酚酞指示劑，用 NaOH 溶液進(jìn)行滴定，記下消耗堿的體積。至少滴定 3 次，保證有 2 次滴定數(shù)據(jù)平行。數(shù)據(jù)與結(jié)果處理要求1草

20、酸濃度的計算 H2C2O42H2O 的質(zhì)量/g ：-1H2C2O4 溶液的濃度/ molL：NaOH 溶液濃度的標(biāo)定列表HAc 溶液濃度的測定列表三、結(jié)束整理數(shù)據(jù) 儀器 打掃衛(wèi)生40 min教學(xué)目的及 要 求掌握幾種配制溶液的方法。學(xué)習(xí)正確使用量筒、移液管、容量瓶、滴定管的方法。掌握酸堿滴定的原理和操作，測定 NaOH 和 HAc 溶液的濃度。教學(xué)重點與 難 點基本操作：稱量，溶解，定容，配制溶液教學(xué)學(xué)生獨立實驗教師分別指導(dǎo)參考資料基礎(chǔ)化學(xué)實驗上冊.徐家寧，主編，高等教育,2006無機(jī)化學(xué)實驗徐家寧編，吉林大學(xué)，1996無機(jī)化學(xué)實驗大學(xué)化學(xué)系 編，大學(xué)，1997課后小結(jié)課程名稱： 普通化學(xué)實驗

21、 實驗項目：化學(xué)反應(yīng)速率和活化能的測定授課教師張萍 等所在化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)課授間4 學(xué)時授課對象化學(xué)學(xué)院一年級本科生教學(xué)內(nèi)容提要時間分配及備注一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作1講解實驗要求和注意事項2介紹溶液移取，攪拌等基本操作二、實驗步驟（一）濃度對反應(yīng)速率的影響在室溫下，用量筒分別量取 0.20molL-1 的 KI 溶液 20mL，0.010 molL-1 的 Na S O 溶液 8mL 和 0.2 % 淀粉溶液2 2 34mL，都加到 150mL 錐形瓶中，混勻。再用另一個量筒取 0.20 molL-1 的(NH ) S O 溶液20mL，快速加到盛混合溶液的150mL4

22、 2 2 8錐形瓶中，同時開動秒表，將溶液攪勻。當(dāng)溶液剛出現(xiàn)藍(lán)色時，立即停表，記下反應(yīng)時間和溫度。用同樣的方法按表 1 中的用量，完成序號 25 的其它實驗。為使每次實驗中溶液離子強(qiáng)度和總體積不變，的量分別用 0.20 molL-1 的KNO 溶液和 0.20 molL-1 的(NH ) SO34 24溶液補(bǔ)足。（二）溫度對反應(yīng)速度的影響按表 2 中實驗序號 4 的用量，把 KI、Na2S2O3、KNO3 和淀粉溶液加到燒杯中，把(NH4)2S2O8 溶液加到大試管中，并把它們放在比室溫高 10的恒溫水浴鍋中，當(dāng)溶液溫度與水的溫度相同時，把(NH4)2S2O8 溶液迅速加到 KI 混合溶液中，

23、反應(yīng)時間。在高于室溫 20、30條件下，重復(fù)以上操作。這樣共得到四個溫度下的反應(yīng)時間，結(jié)果列于 2。30min100 min（三）催化劑對反應(yīng)速率的影響Cu2+可以使(NH ) S O 氧化 KI 的反應(yīng)速率加快。按表中序4 2 2 8號 4 的用量，先在混合溶液中加 2 滴 0.02 molL-1 的Cu(NO )3 2溶液，混勻，然后迅速加入(NH4)2S2O8 溶液，并反應(yīng)時間。同沒有加入 Cu(NO3)2 溶液的相同條件反應(yīng)比較催化劑對反應(yīng)速率的影響。三、結(jié)束整理數(shù)據(jù)儀器打掃衛(wèi)生50 min教學(xué)目的及 要 求測定過二硫酸銨與碘化鉀反應(yīng)的速率，計算反應(yīng)級數(shù)、反應(yīng)速率常數(shù)和活化能。試驗濃度

24、、溫度、催化劑對反應(yīng)速率的影響教學(xué)重點與 難 點全部反應(yīng)物加入后，及時攪拌，迅速及時。準(zhǔn)確操作，數(shù)據(jù)合理。教學(xué)學(xué)生獨立實驗教師分別指導(dǎo)參考資料基礎(chǔ)化學(xué)實驗上冊.徐家寧，高等教育,2006無機(jī)化學(xué)實驗徐家寧編，吉林大學(xué)，1996無機(jī)化學(xué)實驗大學(xué)化學(xué)系 編，大學(xué)，1997課后小結(jié)課程名稱： 普通化學(xué)實驗 實驗項目：光度法測定三價鉻配合物的能授課教師張萍 等所在化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)課授間3 學(xué)時授課對象化學(xué)學(xué)院一年級本科生教學(xué)內(nèi)容提要時間分配及備注一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作1講解實驗要求和注意事項2介紹光度法測量配合物結(jié)構(gòu)性質(zhì)的原理二、實驗步驟（一）溶液的配制1Cr-EDTA- 溶液

25、的配制稱取約 0.5g 乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）于小燒杯中，加入約 30mL 蒸餾水，加熱溶解后加入約 0.05g CrCl36H2O，稍加熱得紫色的溶液即為Cr-EDTA-。稀釋至約 50mL，搖勻。2Cr(H2O)63+ 溶液的配制稱取約 0.3g CrCl36H2O 于小燒杯中，加少量蒸餾水溶解后加熱至沸，放置冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至 50mL 燒杯中，稀釋至約 50mL。30 min75 min（二）吸光度值 A 的測定在分光光度計的可見光波長范圍(400700nm)內(nèi)，不同的配離子選擇不同的波長范圍，以蒸餾水作參比，每隔 10nm波長（在吸收峰最大值附近，波長間隔可適當(dāng)減小）分別測定

26、各溶液的吸光度值 A。各溶液應(yīng)選擇的波長范圍如下；Cr-EDTA-480620nm Cr(H2O)63+ 520640nm三、結(jié)束整理數(shù)據(jù)儀器打掃衛(wèi)生30 min教學(xué)目的及 要 求學(xué)習(xí)用光度法測定配合物的能。加深理解配體的強(qiáng)度對能的影響。進(jìn)一步練習(xí)分光光度計的使用。教學(xué)重點與 難 點繼續(xù)熟練掌握光度計使用方法。教學(xué)學(xué)生獨立實驗教師分別指導(dǎo)參考資料基礎(chǔ)化學(xué)實驗上冊.徐家寧，高等教育,2006無機(jī)化學(xué)實驗徐家寧編，吉林大學(xué)，1996無機(jī)化學(xué)實驗大學(xué)化學(xué)系 編，大學(xué)，1997課后小結(jié)課程名稱： 普通化學(xué)實驗 實驗項目：光度法測定碘酸銅的溶度積授課教師張萍 等所在化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)課授間3 學(xué)時

27、授課對象化學(xué)學(xué)院一年級本科生教學(xué)內(nèi)容提要時間分配及備注一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作1講解實驗要求和注意事項2介紹分光光度儀操作。二、實驗步驟（一）作工作曲線配制標(biāo)準(zhǔn)銅溶液稱取精銅 0.2500g 放置于小燒杯中，加 23mL 濃 HNO3（在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行），待銅反應(yīng)完全后，將溶液轉(zhuǎn)移到 250mL容量瓶中，用水稀至刻線，濃度為 1mgmL-1。用吸量管分別取 1，2，3，4，5，6 mL 標(biāo)準(zhǔn)銅溶液，分別放人 6 個小燒杯中，用量筒各加入 0.05 molL-1 磺基水楊酸10mL。然后用 計以0.1 molL-1 NaOH 溶液和0.1 molL-1 HNO3 溶液調(diào)至 4.55.

28、0。把溶液分別轉(zhuǎn)移到 6 個 50mL容量瓶中，再用 為 4.55 的蒸餾水稀至刻線。繪制工作曲線在分光光度計上，用 1 cm 比色皿，以磺基水楊酸溶液為空白液，在波長 440nm 下，測定上述溶液的吸光度 A，填入表中。30 min75 min以吸光度 A 為縱坐標(biāo)，每份溶液中含 Cu2+毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。曲線上應(yīng)標(biāo)明 、波長、空白液、比色皿規(guī)格和溫度等。工作曲線可由教師或?qū)嶒瀱T預(yù)先制作。（二）碘酸銅溶度積的測定碘酸銅飽和溶液的用量筒取 0.2 molL-1 CuSO4 溶液 5mL 和 0.4 molL-1HIO3溶液 5mL 于 100mL 燒杯中，經(jīng)攪拌后，使之慢慢析出淡藍(lán)

29、色沉淀(如果析出過慢可將溶液微熱)。傾去溶液，將 Cu(IO3)2 沉淀洗凈后，轉(zhuǎn)入 250mL 錐形瓶中。加水至瓶體積的 1/3 左右，振蕩。由于碘酸銅飽和溶液達(dá)到平衡很慢，新的 Cu(IO3)2 固體要配成飽和溶液需 23 天才能達(dá)到平衡。因此飽和溶液可在上次實驗中配制。好的飽和溶液，取其清液用干燥的長頸漏斗過濾，濾液用干燥的燒杯接收。測定吸光度用 10mL 移液管取過濾后的飽和溶液 2 份，分別放入50mL 燒杯中，然后用量筒各加 0.05 molL-1 磺基水楊酸溶液10mL。在 計上調(diào)至 為 4.55.0，將此溶液轉(zhuǎn)入 50mL容量瓶中，并用 值相同的蒸餾水稀至刻度線。然后以磺基水楊

30、酸溶液為空白液測其吸光度 A，測定的 A 值數(shù)據(jù)應(yīng)當(dāng)平行。三、結(jié)束整理數(shù)據(jù)儀器打掃衛(wèi)生30 min教學(xué)目的及 要 求了解測定溶度積的原理和方法。學(xué)習(xí)分光光度計的使用方法。測定碘酸銅溶度積。教學(xué)重點與 難 點掌握比色池使用方法，學(xué)會使用分光光度計。準(zhǔn)確操作，數(shù)據(jù)合理。教學(xué)學(xué)生獨立實驗教師分別指導(dǎo)參考資料基礎(chǔ)化學(xué)實驗上冊.徐家寧，高等教育,2006無機(jī)化學(xué)實驗徐家寧編，吉林大學(xué)，1996無機(jī)化學(xué)實驗大學(xué)化學(xué)系 編，大學(xué)，1997課后小結(jié)課程名稱： 普通化學(xué)實驗 實驗項目：氧化還原反應(yīng)和電化學(xué) 授課教師張萍 等所在化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)課授間3 學(xué)時授課對象化學(xué)學(xué)院一年級本科生教學(xué)內(nèi)容提要時間分配

31、及備注一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作1講解實驗要求和注意事項2介紹溶解、過濾等基本操作二、實驗步驟（一）電極電勢與氧化還原反應(yīng)的方向向試管中加入少量 KI 溶液和 CCl4，邊滴加 FeCl3 溶液邊搖動試管，觀察CCl4 層的顏色變化，寫出反應(yīng)方程式。以 KBr 代替 KI 重復(fù)進(jìn)行實驗。向試管中滴加少量 Br2 水和 CCl4，搖動試管，觀察 CCl4 層的顏色。加入約0.5g 硫酸亞鐵銨固體，充分反應(yīng)后觀察 CCl4 層有無顏色變化？以 I2 水代替Br2 水進(jìn)行實驗，重復(fù)進(jìn)行實驗。CCl4 層有無顏色變化？寫出反應(yīng)方程式。3向 FeCl3 溶液中加 2 滴溶液，觀察溶液的顏色；

32、再滴加 KI 溶液，試管中溶液的顏色變化？為什么？由以上實驗結(jié)果確定電對 Fe3+Fe2+、I2I-、Br2Br- 電極電勢的相對大小，并說明電極電勢與氧化還原反應(yīng)方向的關(guān)系。（二）酸度對氧化還原反應(yīng)的影響酸度對氧化還原反應(yīng)產(chǎn)物的影響在試管中加入少量 Na2SO3 溶液，然后加入 0.5mL 3 molL-1H2SO4 溶液，再加12 滴 0.01molL-1 KMnO4 溶液，觀察實驗現(xiàn)象，寫出反應(yīng)方程式。分別以蒸餾水、6 molL-1 NaOH 溶液代替 H2SO4 重復(fù)進(jìn)行實驗，觀察現(xiàn)象，寫出反應(yīng)方程式。由實驗結(jié)果說明酸堿介質(zhì)對氧化還原反應(yīng)產(chǎn)物的影響，并用電極電勢加以解釋。酸度對氧化還原

33、反應(yīng)速率的影響（1）在兩支各加入幾滴 KBr 溶液的試管中，分別加入幾滴 3 molL-1 H2SO4 和 6 molL-1 HAc 溶液，然后在試管中各加 l 滴 KMnO4 溶液。比較紫色褪去速度，寫出反應(yīng)方程式30 min90 min（2）在 5 支試管中各加 l cm3 0.2 molL-1 葡萄糖溶液，分別加 5.0 mL、4.5 mL、4.0 mL、3.5 mL、3.0 mL 的 6 molL-1 H2SO4，補(bǔ)加蒸餾水使各試管中溶液均為 6 mL。然后各加 2滴 0.01 molL-1 KMnO4 溶液并開始計時、攪拌， 各試管溶液紫色褪去的時間。以酸濃度為橫坐標(biāo)，時間為縱坐標(biāo)作

34、曲線。說明酸度對氧化還原反應(yīng)速率的影響。根據(jù)實驗事實和對 MnO4-/Mn2+電極電勢近似計算說明酸堿介質(zhì)對氧化還原反應(yīng)速率的影響。3酸度對氧化還原反應(yīng)方向的影響在有少量 CCl4 試管中，加入少量的 FeCl3 溶液和 KI 溶液，觀察 CCl4 層的顏色；然后加入 0.1 molL-1 NaHCO3 溶液使試管中的溶液呈堿性，觀察 CCl4 層顏色的變化。寫出反應(yīng)方程式。由實驗結(jié)果說明酸堿介質(zhì)對氧化還原反應(yīng)方向的影響。（三）濃度對氧化還原反應(yīng)的影響1. 濃度對電極電勢的影響在阱穴板一穴中加入適量 0.5 molL-1 CuSO4 溶液， 銅絲作為正極；另一穴中加入適量 0.5 molL-1

35、 ZnSO4 溶液， 鋅條作為負(fù)極。用濾紙條作鹽橋?qū)呻姌O溶液連接 原電池，用酸度計作毫伏計測量電池的電動勢(酸度計測電動勢的使用見酸度計使用說明)。在攪拌下向 CuSO4 溶液中滴加濃 NH3H2O，至生成的沉淀剛好完全溶解，ZnSO4電極不變，測出電池的電動勢。涉及的反應(yīng)：2 CuSO4+2 NH3 + 2 H2O Cu2(OH)2SO4+ ( NH4)2SO4 Cu2(OH)2SO4 + 8 NH3 2 Cu(NH3)42+ + 2 OH- + 2 SO42-CuSO4 電極不變，在 ZnSO4 溶液中滴加濃 NH3H2O 至生成的沉淀剛好完全溶解，測出電池的電動勢(該電池留作電解用)。

36、ZnSO4 + 2 NH3 + 2 H2O Zn (OH)2+ ( NH4)2SO4 Zn(OH)2 + 4 NH3 Zn(NH3)42+ + 2 OH-根據(jù)以上三個電池電動勢的測定結(jié)果，結(jié)合 Kspo、K 穩(wěn)o 說明生成沉淀、配合物對電極電勢的影響。2濃度對氧化還原反應(yīng)方向的影響在試管中加 2 滴 Fe2(SO4)3 溶液和 2 滴 KI 溶液，然后加入適量飽和 NH4F 溶液，比較試管中溶液中加入 NH4F 前后顏色變化。解釋實驗現(xiàn)象，寫出反應(yīng)方程式。取少量等體積的 CuSO4 溶液和 NaHSO4 溶液，然后加入少量等體積的 NaCl 溶液并在水浴上加熱一段時間，冷卻，觀察是否有白色沉淀

37、析出？寫出反應(yīng)方程式。重復(fù)上述實驗，但不加 NaCl 溶液，是否有白色沉淀析出？為什么？由以上實驗結(jié)果說明氧化型或還原型的濃度變化對反應(yīng)方向的影響。（四）電解利用原電池產(chǎn)生的電流電解硫酸鈉溶液。在Na2SO4溶液中加入1 滴酚酞指示劑，兩根銅絲作為電極，與 Cu2+Cu 和Zn(NH3)42+Zn 組成的原電池連接。觀察兩極產(chǎn)生的現(xiàn)象，寫出反應(yīng)式并加以解釋。若采用幾組原電池串聯(lián)，電解電壓更大，實驗效果更好。三、結(jié)束整理數(shù)據(jù)儀器打掃衛(wèi)生15min教學(xué)目的及 要 求了解電極電勢與氧化還原反應(yīng)的關(guān)系。試驗并掌握濃度和酸度對電極電勢的影響。了解電解反應(yīng)。教學(xué)重點與 難 點掌握濃度，酸度和離子不同存在狀

38、態(tài)與電極電勢的關(guān)系教學(xué)學(xué)生獨立實驗教師分別指導(dǎo)參考資料基礎(chǔ)化學(xué)實驗上冊.徐家寧主編，高等教育,2006無機(jī)化學(xué)實驗徐家寧編，吉林大學(xué)，1996無機(jī)化學(xué)實驗大學(xué)化學(xué)系 編，大學(xué)，1997課后小結(jié)課程名稱： 普通化學(xué)實驗 實驗項目：配位化合物的生成和性質(zhì)授課教師張萍 等所在化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)課授間3 學(xué)時授課對象化學(xué)學(xué)院一年級本科生教學(xué)內(nèi)容提要時間分配及備注一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作1講解實驗要求和注意事項2介紹使用試管等基本操作二、實驗步驟（一）配離子和簡單離子性質(zhì)的比較Hg2+ 與 HgI42-在幾滴 Hg(NO3)2 溶液中加 1 滴 2 molL-1 NaOH 溶液，觀察

39、沉淀的生成及顏色。寫出反應(yīng)式。在幾滴 Hg(NO3)2 溶液中逐滴加入 KI 溶液，觀察沉淀的生成及顏色。繼續(xù)滴加 KI 溶液至沉淀溶解，再加 1 滴 2 molL-1 NaOH 溶液，有無沉淀生成？為什么？Fe2+ 與 Fe(CN)64-在少量溶液中加 1 滴 2 molL-1 NaOH 溶液，觀察沉淀的生成。在少量K4Fe(CN)6溶液中加 1 滴 2 molL-1 NaOH 溶液，有無沉淀生成?復(fù)鹽(NH4)2SO4FeSO46H2O 的性質(zhì)將少量(NH4)2SO4FeSO46H2O 固體加水溶解后，用 NaOH 溶液檢驗 Fe2+和 NH4+(氣室法)的存在。由實驗結(jié)果說明簡單離子與配

40、離子、復(fù)鹽與配合物不同？（二）配合平衡的移動1配合平衡與配合平衡（1）取幾滴 Fe2(SO4)3，加入幾滴 6 molL-1 HCI 溶液，觀察溶液顏色變化？再加 1 滴 0.5 molL-1溶液，顏色又 變化？然后向溶液中滴加 0.5 molL-1 NH4F 至溶液顏色完全褪去。由溶液顏色變化比較三種配離子的穩(wěn)定性。（2）取幾滴 CoCl2 溶液，滴加 25 溶液，加入少量 ，觀察溶液的顏色變化；再加 1 滴 Fe2(SO4)3 溶液，溶液的顏色又 變化？由溶液的顏色變化比較 和 與 -生成配離子的相對穩(wěn)定性。根據(jù)查表得到的 K 穩(wěn)值，求平衡常數(shù) K。30 min90 min配合平衡與酸堿平

41、衡在 Fe2(SO4)3 與 NH4F 生成的配離子 FeF63-中滴加 2 molL-1 NaOH 溶液，觀察沉淀的生成和顏色的變化。寫出反應(yīng)方程式并根據(jù)平衡常數(shù)加以說明。取 2 滴 Fe2(SO4)3 溶液，加入 10 滴飽和的(NH4)2C2O4 溶液，溶液的顏色有什么變化？然后加幾滴 0.5 molL-1溶液，溶液的顏色有無變化？再逐滴加入 6molL-1 HCI，觀察溶液的顏色變化。寫出反應(yīng)式。3. 配合平衡與沉淀溶解平衡在試管中加入少量 AgNO3 溶液，滴加 NaCl 溶液，有何現(xiàn)象？滴加 6 molL-1NH3H2O 至沉淀后，滴加 KBr 溶液，有何現(xiàn)象？再滴加 Na2S2O

42、3 溶液至沉淀剛好，改加 KI 溶液，觀察沉淀的顏色。根據(jù)實驗現(xiàn)象，寫出離子反應(yīng)方程式。用Ksp 和 K 穩(wěn) 加以說明。4配合平衡與氧化還原平衡（1）在少量 CCl4 的試管中加幾滴 FeCl3，滴加 0.5 molL-1 NH4F 至溶液呈無色，再加幾滴 KI 溶液，震蕩試管，觀察 CCl4 層顏色?？膳c同樣操作不加 NH4F 溶液的實驗相比較，并根據(jù)電極電勢加以說明。（2）向有少量 CCl4 的兩支試管中各加 1 滴碘水后，向一試管中滴加 FeSO4 溶液，向另一試管中滴加 K4Fe(CN)6溶液，觀察兩只試管現(xiàn)象式。（3）在幾滴 FeCl3 溶液中加幾滴 6 molL-1 HCI，加 1

43、 滴l2 固體。觀察溶液的顏色變化，寫出反應(yīng)方程式并加以解釋。三、配合物的生成不同？寫出反應(yīng)方程溶液，再加入少許向試管中加 0.5 molL-1 CuSO4 溶液 0.5mL，逐滴加入 6 molL-1 NH3H2O 至生成的沉淀，向溶液中加入少量 95的乙醇，搖勻，便有硫酸四氨合銅晶體析出。用乙醇洗凈晶體，設(shè)法確定配合物內(nèi)界、外界、中心離子和配位體。四、螯合物的生成1丁二酮肟合鎳(II)的生成在試管中加入 l 滴 NiSO4 溶液和 3 滴 6 molL-1 NH3H2O，再加幾滴丁二酮肟的乙醇溶液，則有二丁二酮肟合鎳(II)鮮紅色沉淀生成：2鐵離子與 EDTA 配離子的生成向試管中加入幾滴

44、 0.1 molL-1 FeCl3，滴加溶液后，加 NH4F 溶液至無色。然后滴加 0.1 molL-1 EDTA 溶液，觀察溶液顏色的變化并加以說明。EDTA 與 Fe3+生成的鰲合物為五個五元環(huán)。反應(yīng)可簡寫為：Fe3+ + H2Y2- FeY + 2 H五、配合物的水合異構(gòu)現(xiàn)象在試管中加入約 l mL CrCl3 溶液，水浴加熱，觀察溶液變?yōu)榫G色。然后將溶液冷卻，溶液又變?yōu)樗{(lán)紫色：Cr(H2O)63+ + 2 Cl- Cr(H2O)4Cl2+ + 2 H2O紫色綠色在試管中加入約 l mL 2 molL-1 CoCl2 溶液，將溶液加熱，觀察溶液變?yōu)樗{(lán)色，然后將溶液冷卻，溶液又變?yōu)榧t色：C

45、o(H2O)62+ + 4 Cl- CoCl4 + 6 H2O2-紅色藍(lán)色若實驗現(xiàn)象不明顯，可向試管中加入少許 CoCl2 固體或濃鹽酸，以提高 Cl-濃度。三、結(jié)束儀器打掃衛(wèi)生15 min教學(xué)目的及 要 求掌握配離子與簡單離子的區(qū)別。比較配合物的穩(wěn)定性，了解螯合物的概念。了解配合平衡與酸堿平衡、沉淀溶解平衡、氧化還原平衡的關(guān)系。教學(xué)重點與 難 點掌握性質(zhì)實驗實際操作與理想條件對實驗現(xiàn)象的差異，培養(yǎng)學(xué)生觀察現(xiàn)象，分析和解決問題的能力。教學(xué)學(xué)生獨立實驗教師分別指導(dǎo)參考資料基礎(chǔ)化學(xué)實驗上冊.徐家寧，主編，高等教育,2006無機(jī)化學(xué)實驗徐家寧編，吉林大學(xué)社，1996無機(jī)化學(xué)實驗大學(xué)化學(xué)系 編，大學(xué)，

46、1997課后小結(jié)課程名稱： 普通化學(xué)實驗 實驗項目：硫酸亞鐵銨的授課教師張萍 等所在化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)課授間4 學(xué)時授課對象化學(xué)學(xué)院一年級本科生教學(xué)內(nèi)容提要時間分配及備注一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作1講解實驗要求和注意事項2繼續(xù)強(qiáng)調(diào)溶解、過濾和重結(jié)晶等基本操作二、實驗步驟1硫酸亞鐵的用臺秤稱取 2g 鐵屑，放在小燒杯中，加約 20mL 5的 Na2CO3 溶液，小火加熱幾分鐘以除去鐵屑上的油污。用傾析法去掉堿液后，用水洗凈鐵屑。往錐形瓶內(nèi)加入約20mL 的2 molL-1 稀硫酸，小火加熱，在加熱過程中適當(dāng)補(bǔ)充蒸發(fā)掉的水分。待反應(yīng)基本完全（產(chǎn)生氫氣泡很少）后，趁熱減壓過濾，濾液

47、轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中。2硫酸亞鐵銨復(fù)鹽的生成用臺秤稱取 4g (NH4)2SO4 固體加到硫酸亞鐵溶液中，水浴加熱蒸發(fā)濃縮至表面出現(xiàn)晶膜止（不要將溶液蒸發(fā)掉太多水分）。用水冷卻到室溫后減壓過濾，即得硫酸亞鐵銨晶體。晾干，稱重，計算產(chǎn)率。30 min120 min3Fe()的限量分析稱取 1g 的硫酸亞鐵銨晶體，加入幾毫升不含氧的蒸餾水（蒸餾水煮沸幾分鐘后冷至室溫即得）溶解，再加 2 mL3 molL-1 HCI 和 1 mL 25的 溶液，最后用不含氧的蒸餾水稀釋至 25 mL。搖勻，與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色，確定產(chǎn)品等級。三、結(jié)束整理數(shù)據(jù)儀器打掃衛(wèi)生30 min教學(xué)目的及 要 求了解復(fù)鹽的特性。復(fù)鹽

48、硫酸亞鐵銨。進(jìn)一步掌握無機(jī)化合物中的基本操作。了解目視比色的方法。教學(xué)重點與 難 點基本操作：溶解，過濾，蒸發(fā)濃縮，結(jié)晶，重結(jié)晶安全：反應(yīng)放出氫氣和其他氣體，注意通風(fēng)；教學(xué)學(xué)生獨立實驗教師分別指導(dǎo)參考資料基礎(chǔ)化學(xué)實驗上冊.徐家寧，主編，高等教育,2006無機(jī)化學(xué)實驗徐家寧編，吉林大學(xué)，1996無機(jī)化學(xué)實驗大學(xué)化學(xué)系 編，大學(xué)，1997課后小結(jié)課程名稱： 無機(jī)化學(xué)實驗 實驗項目：三草酸根合鐵()酸鉀的、性質(zhì)和組成分析授課教師張萍 等所在化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)課授間6 學(xué)時授課對象化學(xué)學(xué)院一年級本科生教學(xué)內(nèi)容提要時間分配及備注一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作1講解實驗要求和注意事項2介紹配

49、合物方法及溶解、過濾等基本操作二、實驗步驟（一）制備氫氧化鐵稱取 2g 鹽 (NH4)2Fe(SO4)26H2O，加約 50mL 水配成溶液，在水浴加熱和攪拌下，滴加約 10mL 2 molL-1 NaOH溶液生成沉淀。為加速反應(yīng)，滴加 6的 H2O2，當(dāng)變成棕色后，再煮沸十幾分鐘，稍冷后 層濾紙吸濾，用少量水冼 23 次，得 Fe(OH)3。草酸氫鉀在約 20mL 水中溶解 2g H2C2O22H2O 后分 2 次加入 1.2 g K2CO3，生成 KHC2O4 溶液。三草酸根合鐵()酸鉀將 KHC2O4 溶液水浴加熱，加入 Fe(OH)3，水浴加熱 20min，觀察溶液的顏色（若顏色不是黃

50、綠色，可能是反應(yīng)物比例不合適或 Fe(OH)3 未洗凈，找實驗指導(dǎo)教師幫助解決）。大部分 Fe(OH)3 溶解后，稍冷，吸濾。用蒸發(fā)皿將濾液濃縮到原體積的一半左右，用水徹底冷卻。待大量晶體析出后吸濾，并用少量乙醇洗晶體一次，用濾紙吸干，稱重，計算產(chǎn)率。30 min220 min（二）配離子電荷的確定稱取產(chǎn)品 0.1g，在 100mL 容量瓶內(nèi)配成溶液。在電導(dǎo)率儀上測其電導(dǎo)率，然后求出摩爾電導(dǎo) M 值與下列數(shù)據(jù)比較。根據(jù)電導(dǎo)值，確定配離子的電荷數(shù)、內(nèi)界和外界，寫出配合物結(jié)構(gòu)式。（三）光化學(xué)性質(zhì)按 1g K3Fe(C2O4)33H2O、1.3g K3Fe(CN)6、加水 10mL的比例配成溶液，涂

51、在紙上即成感光紙，附上圖案或照相底板在日光直照下（數(shù)秒）或紅外燈下， 部分呈藍(lán)色，即得到藍(lán)底白線的圖案。（四）配合物組成分析（選做） 1稱樣2測定三、結(jié)束儀器打掃衛(wèi)生20 min教學(xué)目的及 要 求了解三草酸根合鐵()酸鉀方法。測定三草酸根合鐵()配離子電荷。試驗三草酸根合鐵()酸鉀的光化學(xué)性質(zhì)。掌握草酸合鐵化合物中C O2 和 Fe3+的分析原理及操作方法。2 4教學(xué)重點與 難 點繼續(xù)學(xué)習(xí)無機(jī)基本操作教學(xué)學(xué)生獨立實驗教師分別指導(dǎo)參考資料基礎(chǔ)化學(xué)實驗上冊.徐家寧，高等教育,2006無機(jī)化學(xué)實驗徐家寧編，吉林大學(xué)，1996無機(jī)化學(xué)實驗大學(xué)化學(xué)系 編，大學(xué)，1997課后小結(jié)課程名稱： 無機(jī)化學(xué)實驗

52、實驗項目：三氯化六氨合鈷()的、性質(zhì)和組成授課教師張萍 等所在化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)課授間6 學(xué)時授課對象化學(xué)學(xué)院一年級本科生教學(xué)內(nèi)容提要時間分配及備注一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作1講解實驗要求和注意事項2介紹變價配合物的方法二、實驗步驟（一）三氯化六氨合鈷()的將 3g CoCl26H2O 和 2g NH4Cl 加入錐形瓶中，加入 5mL水，微熱溶解，加入 1g 活性碳和 7mL 濃氨水，用水冷卻至 10以下，慢慢加入 10mL 6的H2O2 溶液。水浴加熱至 5565恒溫約 20min。用水徹底冷卻，吸濾（不能洗滌！）。將沉淀轉(zhuǎn)入含有 2mL 濃 HCl 的 25mL 沸水中，

53、趁熱吸濾。濾液轉(zhuǎn)入錐形瓶中，加入 4mL 濃 HCl，再用水徹底冷卻，待大量結(jié)晶析出后，吸濾。產(chǎn)品于烘箱中在 105 烘干 20min。濾液回收。（二）三氯化六氨合鈷()能的測定取約 0.2g Co(NH3)6Cl3 溶于 40mL 蒸餾水，在分光光度計上以水作參比，于波長 在 400550nm 范圍測定配合物的吸光度值 A，每隔 10nm 波長（在吸收峰最大值附近波長間隔可適當(dāng)減小）測定一次。作 A 曲線，求出配合物的能 并與成對能比較，判斷配合物中心離子 d 電子的排布和自旋情況。確定配合物類型。30 min230 min（三）三氯化六氨合鈷()組成的確定（選做） 1配體氨的測定用天平準(zhǔn)確

54、稱取約 0.2g（準(zhǔn)確至 0.1mg）產(chǎn)品放入錐形瓶中，加約 50mL 水和 5mL 20 NaOH 溶液。在另一個錐形瓶中加入 30mL 0.5molL-1 標(biāo)準(zhǔn) HCl 溶液，以吸收蒸餾出的氨。按圖連接裝置，冷凝管通入冷水，開始加熱，保持沸騰狀態(tài)。蒸餾至粘稠（約 10min），斷開冷凝管和錐形瓶的連接處，之后去掉火源。用少量水沖洗冷凝管和下端的玻璃管，將沖洗液一并轉(zhuǎn)入接收錐形瓶中。以甲基紅為指示劑，用 0.5molL-1 標(biāo)準(zhǔn) NaOH 溶液滴定吸收瓶中的 HCl 溶液，溶液變淺黃色即為終點。計算氨的百分含量，確定配體 NH3 的個數(shù)。2電導(dǎo)法測離子電荷稱取產(chǎn)品 0.02g 配成 50mL

55、 溶液，在電導(dǎo)率儀上測定溶液的電導(dǎo)率，求出 m 確定離子個數(shù)和外界 Cl-的個數(shù)。根據(jù)配離子的配位數(shù)和外界 Cl-數(shù)，可以給出配合物的實驗式。三、結(jié)束整理數(shù)據(jù)儀器打掃衛(wèi)生10 min教學(xué)目的及 要 求了解三氯化六氨合鈷()的和組成的測定方法。掌握含鈷化合物的性質(zhì)和含鈷廢液回收的方法。通過能 的測定判斷配合物中心離子 d 電子的排布情況和配合物的類型。教學(xué)重點與 難 點準(zhǔn)確操作，掌握技巧。教學(xué)學(xué)生獨立實驗教師分別指導(dǎo)參考資料基礎(chǔ)化學(xué)實驗上冊.徐家寧，高等教育,2006無機(jī)化學(xué)實驗徐家寧編，吉林大學(xué)，1996無機(jī)化學(xué)實驗大學(xué)化學(xué)系 編，大學(xué)，1997課后小結(jié)課程名稱： 無機(jī)化學(xué)實驗 實驗項目：過氧

56、化鈣的及含量的分析授課教師張萍 等所在化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)課授間8 學(xué)時授課對象化學(xué)學(xué)院一年級本科生教學(xué)內(nèi)容提要時間分配及備注一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作1講解實驗要求和注意事項2介紹過氧化物方法二、實驗步驟（一）純的 CaCO3稱取 5g 大理石，溶于 25 mL 濃度為 6 molL-1 的 HNO3溶液中。反應(yīng)完全后，將溶液加熱至沸騰。然后，加 50 mL水稀釋并用 1l 氨水調(diào)節(jié)溶液的值至呈弱堿性。再將溶液煮沸，趁熱常壓過濾，棄去沉淀。另取 8g (NH4)2CO3 固體，溶于 35mL 水中。在不斷攪拌下，將它緩慢地加到上述熱的 Ca(NO3)2 濾液中，再加 5 mL

57、 濃氨水。攪拌后放置片刻，減壓過濾，用熱水洗滌沉淀數(shù)次，最后將沉淀抽干，得 CaCO3固體。（二）、過氧化鈣的將新制的 CaCO3 置于燒杯中，逐滴加入濃度為 6 molL-1的鹽酸，直至燒杯中僅剩余極少量的 CaCO3 固體為止。將溶液加熱煮沸，趁熱常壓過濾以除去未溶的 CaCO3。另外, 量取 30 mL 濃度為 6%的 H2O2 溶液，將它加入 15 mL 1：1 氨水中，將所得的 CaCl2 溶液和 NH3H2O2 溶液都置于冰水浴中冷卻。30 min300 min待溶液充分冷卻后，在劇烈攪拌下，將 CaCl2 溶液逐滴滴入 NH3H2O2 溶液中（滴加時溶液仍置于冰水浴中冷卻）。加完

58、后繼續(xù)在冰水浴內(nèi)放置，然后減壓過濾，用少量冰水（蒸餾水）洗滌晶體 23 次。晶體抽干后，取出置于烘箱內(nèi)在 150下烘 30min。最后冷卻、稱重、計算產(chǎn)率。（三）產(chǎn)品中過氧化鈣含量的測定按圖將量氣管與水準(zhǔn)管用橡皮管連接。從漏斗加水，檢查系統(tǒng)是否漏氣。準(zhǔn)確稱取 0.250.28g 無水過氧化鈣加入試管中。轉(zhuǎn)動試管使 CaO2 在試管內(nèi)均勻地鋪成薄層。把試管連接到量氣管上，塞緊橡皮塞。把水準(zhǔn)管的液面與量氣管的液面調(diào)至同一水平面，記下量氣管液面的初讀數(shù)。用小火緩緩加熱試管，CaO2 逐漸分解放出氧氣，量氣管內(nèi)的液面隨即下降。為了避免系統(tǒng) 差太大，水準(zhǔn)管也應(yīng)相應(yīng)地向下移動，保持與量氣管的液面持平。待

59、CaO2 大部分分解后，加大火焰使之完全分解。然后停止加熱。當(dāng)試管完全冷卻后，保持量氣管與水準(zhǔn)管的液面在同一水平面上，記下量氣管內(nèi)液面的讀數(shù)，并 實驗時的溫度和大氣壓。三、結(jié)束儀器打掃衛(wèi)生30 min教學(xué)目的及 要 求進(jìn)一步掌握無機(jī)化合物的基本操作。了解過氧化鈣的原理和條件。測定產(chǎn)物中過氧化鈣的含量。教學(xué)重點與 難 點準(zhǔn)確操作以得到較多產(chǎn)品。教學(xué)學(xué)生獨立實驗教師分別指導(dǎo)參考資料基礎(chǔ)化學(xué)實驗上冊.徐家寧，高等教育,2006無機(jī)化學(xué)實驗徐家寧編，吉林大學(xué)，1996無機(jī)化學(xué)實驗大學(xué)化學(xué)系 編，大學(xué)，1997課后小結(jié)課程名稱： 無機(jī)化學(xué)實驗 實驗項目： 鹵素授課教師張萍 等所在化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)

60、課授間3 學(xué)時授課對象化學(xué)學(xué)院一年級本科生教學(xué)內(nèi)容提要時間分配及備注鹵素一、主講教師講解實驗要求和示范基本操作1講解實驗要求和注意事項2介紹使用微量試管驗證元素性質(zhì)的正確操作二、實驗內(nèi)容（一）、鹵素單質(zhì)的溶解性觀察氯水、溴水、碘水的顏色，比較碘在水、CCl4 以及 KI 水溶液中的溶解情況和顏色，對碘溶液顏色不同加以解釋。（二）、鹵素單質(zhì)的氧化性1比較鹵素單質(zhì)的氧化性取幾滴 KBr 溶液，加入少量 CCl4，滴加氯水，仔細(xì)觀察 CCl4 層顏色的變化。取幾滴 KI 溶液，加入少量 CCl4，滴加氯水，仔細(xì)觀察 CCl4 層顏色的變化。取幾滴 KI 溶液，加入少量 CCl4，滴加溴水，仔細(xì)觀察