硫代硫酸鈉配制和標(biāo)定

1、關(guān)于硫代硫酸鈉的配制與標(biāo)定第一張，PPT共十九頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月硫代硫酸鈉簡(jiǎn)單介紹 單斜晶系白色結(jié)晶粉末，比重1.667，易溶于水，不溶于醇，在空氣中加熱被氧化分解成硫酸鈉和二氧化硫。硫代硫酸鈉的分子結(jié)構(gòu)式：第二張，PPT共十九頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握Na2S2O3溶液的配制方法；2.了解標(biāo)定Na2S2O3溶液濃度的原理和方法。第三張，PPT共十九頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月實(shí)驗(yàn)原理結(jié)晶Na2S2O35H2O一般都含有少量的雜質(zhì)，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解。因此，不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。 Na2S2O3溶液易受空氣和微生

2、物等的作用而分解，其分解原因是：第四張，PPT共十九頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月1、與溶解于溶液中的CO2 的作用 硫代硫酸鈉在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定，當(dāng) pH4.6 時(shí)極不穩(wěn)定，溶液中含有CO2時(shí)會(huì)促進(jìn)Na2S2O3分解： Na2S2O3+ H2O + CO2 NaHCO3 + NaHSO3 此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天內(nèi)進(jìn)行,分解后一分子的Na2S2O3變成了一分子的NaHSO3 。一分子Na2S2O3 只能和一個(gè)碘原子作用，而一分子的NaHSO3 且能和2個(gè)碘原子作用。因而使溶液濃度（對(duì)碘的作用）有所增加，以后由于空氣的氧化作用濃度又慢慢的減小。 在pH910間Na2S2O3 溶

3、液最為穩(wěn)定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3 （使其在溶液中的濃度為0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。第五張，PPT共十九頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月2、空氣氧化作用 2Na2S2O3+O2 2Na2SO4+ 2S第六張，PPT共十九頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月 3、微生物作用 這是使Na2S2O3 分解的主要原因： Na2S2O3 Na2SO3 + S 為避免微生物的分解作用，可加 入少 量HgI2(10mg/L)，為減少溶解在水中的CO2 和殺死水中微生物，應(yīng)用新煮沸冷卻后的蒸餾水配置溶液。 日光能促進(jìn)Na2S2O3 溶液的分解，所以Na2S2O3 溶液應(yīng)貯存于棕色試劑瓶中，放置

4、于暗處。經(jīng)814天后再進(jìn)行標(biāo)定，長(zhǎng)期使用的溶液應(yīng)定期標(biāo)定。第七張，PPT共十九頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月硫代硫酸鈉標(biāo)定 標(biāo)定Na2S2O3 溶液的基準(zhǔn)物有K2Cr2O7、KIO3 、KBrO3和純銅等，通常使用K2Cr2O7 基準(zhǔn)物標(biāo)定溶液的濃度， K2Cr2O7 先與KI反應(yīng)析出I2：Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr3+ + 3I2 +7H2O 析出I2的再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定： I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I- 這個(gè)標(biāo)定方法是間接碘量法的應(yīng)用實(shí)例。第八張，PPT共十九頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月實(shí) 驗(yàn) 條 件儀器： 酸式滴定管、堿式滴定管、燒杯、量筒

5、、電子天平、錐形瓶、玻塞細(xì)口瓶、滴管、容量瓶試劑： Na2S2O3.5H2O固體 、重鉻酸鉀溶液、碘化鉀溶液、碳酸鈉溶液、硫酸溶液第九張，PPT共十九頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月 重鉻酸鉀和溴酸鉀其原理相同,只不過(guò)溴酸鉀中最好加入溴化鉀,防止中間產(chǎn)物溴溶于水! 重鉻酸鉀相對(duì)溴酸鉀的優(yōu)點(diǎn)在于相對(duì)分子質(zhì)量大,引起的相對(duì)誤差小,缺點(diǎn)在于滴定終點(diǎn)的顏色變化不太明顯(相對(duì)溴酸鉀來(lái)說(shuō))!第十張，PPT共十九頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月使用K2Cr2O7基準(zhǔn)物標(biāo)定溶液的濃度第一步反應(yīng)： Cr2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O 反應(yīng)后產(chǎn)生定量的I2，加水稀釋后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

6、第二步反應(yīng)： 2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI 以淀粉為指示劑，當(dāng)溶液變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)。第十一張，PPT共十九頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月1、Na2S2O3 溶液的配制 根據(jù)欲配制的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總體積的量，按26g/L的比例稱(chēng)取所需克數(shù)的Na2S2O35H2O（或按16g/L的比例稱(chēng)取所需克數(shù)的無(wú)水Na2S2O3），按0.2g/L的比例加入無(wú)水碳酸鈉，溶于相應(yīng)體積的蒸餾水中，緩緩煮沸30min，在水浴中冷卻至近室溫，轉(zhuǎn)移入已預(yù)先于120度烘箱中烘1小時(shí)進(jìn)行滅菌處理并冷至近室溫的棕色玻璃瓶中，放置兩周后過(guò)濾。實(shí)驗(yàn)步驟第十二張，PPT共十九頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月2、Na2

7、S2O3 溶液的標(biāo)定 標(biāo)定Na2S2O3 溶液的基準(zhǔn)物有K2Cr2O7 、KIO3 和純銅等，通常使用K2Cr2O7基準(zhǔn)物標(biāo)定溶液的濃度，其方法為：稱(chēng)取0.18g于1202干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml蒸餾水，加入2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min，加150ml蒸餾水，用配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加2ml淀粉指示液（10g/l），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。第十三張，PPT共十九頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c，數(shù)值以摩爾每升（mol/L)表示，按下式計(jì)算：第十四張，PPT共

8、十九頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月式中：m重鉻酸鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）；V1硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；V2空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉溶液的體積數(shù)值，單位為毫升（ml）；M重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M(1/6K2Cr2O7)=49.031。第十五張，PPT共十九頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月實(shí)驗(yàn)預(yù)見(jiàn)結(jié)果及分析 1、在標(biāo)定時(shí)滴定至終點(diǎn)后，經(jīng)過(guò)5分鐘以上，溶液又出現(xiàn)藍(lán)色，這是由于空氣氧化I- 所引起的，不影響分析結(jié)果；但如果到終點(diǎn)后溶液又迅速變藍(lán)，表示Cr2O72- 與I- 的反應(yīng)不完全，也可能是由于放置時(shí)間不夠或溶液稀釋過(guò)早，遇此情況應(yīng)另取一份重新標(biāo)定。2

9、、淀粉指示液應(yīng)在滴定近終點(diǎn)時(shí)加入，如果過(guò)早地加入，淀粉會(huì)吸附較多的I2，使滴定結(jié)果產(chǎn)生誤差。第十六張，PPT共十九頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月 3、所用KI溶液中不應(yīng)含有KIO3 或I2，如果KI溶液顯黃色或?qū)⑷芤核峄蠹尤氲矸壑甘疽猴@藍(lán)色，則應(yīng)事先用Na2S2O3溶液滴定至無(wú)色后再使用。 4、進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí)有時(shí)空白值過(guò)大，正常的空白值為1-2滴，若超過(guò)此數(shù)表明蒸餾水制備過(guò)久，可能其中溶解了較多的氧，KI會(huì)與氧發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生I2，同時(shí)蒸餾水中的氧本身也會(huì)和硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)生反應(yīng)，這兩方面都會(huì)增加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量使空白值過(guò)大： 4I- + 4H+ + 4O2 = 2I2 + 2H2O 2S2O32- + O2 = 2SO42- +2S因此每次標(biāo)定時(shí)均應(yīng)使用新鮮制備的蒸餾水或?qū)⒄麴s水重新煮沸10min，冷卻后使用，這樣可有效避免上述情況的發(fā)生。第十七張，PPT共十九頁(yè)，