脆性材料緊湊拉伸實(shí)驗(yàn)

1、熱解碳復(fù)合材料疲勞裂紋擴(kuò)展和斷裂（緊湊拉伸實(shí)驗(yàn)）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模豪镁o湊拉伸實(shí)驗(yàn)方法測(cè)量熱解碳，石墨以及熱解碳包覆石墨復(fù)合材料的平 面應(yīng)變斷裂韌性K1C、疲勞擴(kuò)展門檻值功以及疲勞裂紋擴(kuò)展速率da/dN。二、實(shí)驗(yàn)步驟：遵循ASTM（美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)）標(biāo)準(zhǔn)的E399（金屬材料平面應(yīng)變斷裂韌性 KIC試驗(yàn)方法）與E647（金屬材料疲勞裂紋擴(kuò)展速率試驗(yàn)方法）來進(jìn)行的。三、實(shí)驗(yàn)儀器：MTS疲勞試驗(yàn)機(jī)（沈陽(yáng)材料國(guó)家聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室），樣品裝夾采用特殊的U型夾 固定在儀器上。（U型夾具的設(shè)計(jì)）四、實(shí)驗(yàn)樣品：（以下兩種選擇）1）實(shí)驗(yàn)樣品為標(biāo)準(zhǔn)的緊湊拉伸C（T）樣品，具體的樣品規(guī)格與詳細(xì)尺寸見圖1：Ban_L0.002

2、W A 0.002W A_L 0.002W A0.8W0.005W1.25W0.01W0.275W0.005W0.275W0.005W0.6W0.005W0.80.6W0.005Wa10.002WA0.002WA20.25W +0.05_L0.002WA圖1：緊湊拉伸C (T)樣品2)實(shí)驗(yàn)樣品是ASTM標(biāo)準(zhǔn)E399的圓盤緊湊拉伸樣品DC (T),其公稱直徑為 25.4mm，并且?guī)е粋€(gè)機(jī)械加工出來的4.8mm的裂紋，這個(gè)機(jī)械裂紋寬度為 0.2mm，其尖端圓角半徑為0.1mm。具體尺寸如圖2;圖2：圓形緊湊拉伸DC(T)樣品注釋：疲勞裂紋引發(fā)缺口為鉬絲切割缺口，缺口寬度為0.2mm，根部半徑為0

3、.1mm實(shí)驗(yàn)的樣品分為3組：厚度比分別為熱解碳、石墨以及熱解碳包覆石墨復(fù)合樣品，見下表:樣品名材料厚度（mm）數(shù)量熱解碳0.695石墨AXF-5Q10W25熱解碳包覆石墨（0.5）*1.54熱解碳包覆石墨（2.2）*0.874熱解碳包覆石墨（3.9）*1.735*此處為熱解碳涂層總厚度與石墨基底厚度之比，如下圖圖3：熱解碳包覆石墨復(fù)合材料及熱解碳總厚度與石墨厚度比示意圖五、實(shí)驗(yàn)過程一）斷裂韌性實(shí)驗(yàn)測(cè)量試樣的尺寸厚度B的測(cè)量（E399.6.2.1）:從疲勞裂紋頂端全試樣的無缺口邊，沿著預(yù)期 的裂紋擴(kuò)展線，至少在三個(gè)等間隔位置上測(cè)量厚度B，準(zhǔn)確到0.1 % B或0.025 mm,取其較大者，計(jì)算平

4、均值。寬度W和機(jī)械加工裂紋長(zhǎng)度a0的測(cè)量（E399.D.4.1）：兩者的測(cè)量要從加載孔中 心線量起，可以先從試樣缺口邊測(cè)量，然后減去缺口邊值加載孔中心線的距離。 在缺口邊附近至少三個(gè)位置上測(cè)量W，準(zhǔn)確到0.1 % W或0.025 mm，取其較大者， 計(jì)算平均值。2.預(yù)制裂紋（此處選擇的樣品為厚度1.5 mm，厚度比為0.5的復(fù)合樣品）首先在平臺(tái)上，用高度尺對(duì)試樣劃三條水平平行線，第一根以a0的端點(diǎn)為切 線，然后每隔1 mm劃一根線；再隔0.5 mm再畫一根線；（E399.B.2.4）如圖4：圖4：預(yù)制裂紋所畫三條直線示意圖然后裝夾好試樣，調(diào)整引伸計(jì)COD以及觀察裂紋長(zhǎng)度所使用的便攜式顯微 鏡的

5、位置，為防止試樣脆斷，再加循環(huán)載荷之前，先加一定的靜載荷，載荷大小 為23N（0.5Pmax）；隨后啟動(dòng)載荷，選好共振頻率，載荷頻率設(shè)定為50HZ；為了 減少預(yù)制裂紋時(shí)間，初始時(shí)所加載荷可以稍微偏大一些，是應(yīng)力強(qiáng)度因子接近材 料斷裂韌性K1C的70 %，所對(duì)應(yīng)最大動(dòng)載荷為46 N，為使疲勞載荷的載荷比在 -1到0.1之間，最小動(dòng)載荷取0 （載荷大小均假設(shè)K1（=1.6MP. m，裂紋長(zhǎng)度a=4.8mm， 根據(jù)Kq計(jì)算公式反推得到）當(dāng)疲勞裂紋長(zhǎng)大到距初始裂紋端點(diǎn)1 mm的直線時(shí)，將載荷降低到39.5 N， 并仔細(xì)觀察裂紋長(zhǎng)度與生長(zhǎng)情況，當(dāng)疲勞裂紋擴(kuò)展到1.5 mm處時(shí)，立即關(guān)閉振 動(dòng)開關(guān)、動(dòng)載開

6、關(guān)，然后卸掉靜載荷，此時(shí)預(yù)制裂紋長(zhǎng)度大約為2 mm。（3）預(yù)制疲勞裂紋的總循環(huán)周次在104到106之間（E399.B.3.3），所用時(shí)間大約為 2030分鐘。（4）3.測(cè)量斷裂韌性安裝試樣和引伸計(jì)，并連線和調(diào)整儀器。根據(jù)預(yù)期的實(shí)驗(yàn)時(shí)的最大載荷（65.8 N）和裂紋的張開位移量（張開位移量與裂紋長(zhǎng)度之間如何換算），選擇儀器的量程， 使X-Y函數(shù)記錄儀記錄的曲線有足夠的幅值，以保證測(cè)量精度。一般來說，記 錄器的放大比應(yīng)使記錄曲線線性部分的斜率為0.71.5。在電子萬能試驗(yàn)機(jī)上， 也可由數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)得到載荷位移曲線。對(duì)試樣進(jìn)行緩慢的加載，加載速率為0.7 N/S左右，保持加載速率，直到試 樣斷裂為止

7、。4.斷口形貌觀察（5）在斷裂的試樣斷口上，用放大倍數(shù)為3050的測(cè)量顯微鏡或工具顯微鏡測(cè)量 裂紋的長(zhǎng)度。因?yàn)橐话愕钠陬A(yù)制裂紋的前緣呈弧形，故實(shí)際裂紋尺寸應(yīng)由打開 試件斷口后的測(cè)量值確定。將斷面沿厚度分為四等分，分別測(cè)量五處的裂紋長(zhǎng)度， 如圖4：圖4裂紋尺寸確定1取其平均值a = 3 + a 2 + a 3）作為有效裂紋長(zhǎng)度。斷裂韌性實(shí)驗(yàn)結(jié)果及處理1）確定臨界載荷Pq值（5）由于試樣尺寸條件滿足的程度不一樣，測(cè)試時(shí)獲得的載荷一位移曲線的形 式也不一樣。典型的載荷一位移曲線如圖所示。斷裂韌性實(shí)驗(yàn)表明，只有當(dāng)試樣 很大，平面應(yīng)變條件足夠充分（B（KIC/Q S）2）時(shí)，才有明顯的整體平面應(yīng)變失

8、穩(wěn)擴(kuò)展，如圖中曲線III。在裂紋的快速擴(kuò)展前沒有明顯的亞臨界裂紋擴(kuò)展，臨 界斷裂載荷可取Pmax。但通常受試驗(yàn)機(jī)噸位以及材料和加工所限，試樣尺寸不能做到很大，有時(shí)甚至只能勉強(qiáng)滿足要求，在達(dá)到最大載荷前，裂紋已有局部的擴(kuò) 展或亞臨界擴(kuò)展，如圖5中曲線I、II。其中Pq的確定方法如下：圖5：典型的載荷一位移曲線過記錄曲線的線性段作直線OA并通過O點(diǎn)畫割線OPs，割線斜率(P/V) =0 95( P/V )。苴中(P/V )是直線OA的斜率。OP與載荷一位移曲線的交點(diǎn) 5u.0。0。5-5 一 一 .-如果在七以前，還有一個(gè)超過Ps的最大載荷，III型曲線。Ps的載荷即為條件臨界載荷Pq。如果在已以

9、前，記錄曲線上每一點(diǎn)的載荷都低于 Ps，則q = Ps，如圖5中I型曲線 則取此最大載荷為Pq，如圖5中II、2)計(jì)算載荷比Pmax / PqKq(5)Pmax為試樣所能承受的最大載荷。若Pmax/ Pq小于或等于1.10，則可按下式計(jì) 算相應(yīng)試樣的Kq，若Pmax / Pq大于1.10，則該試驗(yàn)不是有效的KIC試驗(yàn)。該判據(jù)稱 為載荷比判據(jù)，晶來贏由于試樣尺寸全面不足而導(dǎo)致Kq 500MPa，由此可以計(jì)算得到 特征尺寸L= 10以m）二）疲勞裂紋擴(kuò)展實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)的儀器與樣品與斷裂韌性實(shí)驗(yàn)的是相同的，只是通過載荷控制將原來 的緩慢加載變?yōu)楹惴h(huán)載荷（所有峰值載荷均相等和所有谷值載荷均相等的載荷）。

10、所有的實(shí)驗(yàn)操作都是在23 C的空氣中或者37。的模擬生理環(huán)境的乳酸 鹽溶液中進(jìn)行的（該溶液的配方是在1000毫升蒸餾水中溶入氯化鈉8.5克，氯化鉀250 毫克，二氯化鈣300毫克而制成的。）實(shí)驗(yàn)是在一個(gè)溫度保持在371 C的爐子中進(jìn) 行，這樣就可以保持夾具，樣品和溶液都能保持在37 C。試驗(yàn)中所使用的疲勞 循環(huán)載荷遵循頻率為50 HZ的正弦曲線。所有實(shí)驗(yàn)的載荷比為R = 0.1 （R = Pmin / Pmax）。（1）試樣尺寸測(cè)量（E647.6.1）用最小分度值不大于0.01 mm的量具在試樣的韌帶區(qū)域（裂紋延長(zhǎng)線上裂紋 尖端到試樣背表面的區(qū)域，是試樣的主承載區(qū)）三點(diǎn)處測(cè)量厚度B，取算術(shù)平均

11、 值；用最小分度值不大于0.001 W （即0.02）的量具在試樣的裂紋所在截面附近 測(cè)量寬度W；預(yù)制疲勞裂紋此處預(yù)制疲勞裂紋的方法與前面斷裂韌性實(shí)驗(yàn)類似，因此不再做詳細(xì)說明。 預(yù)制裂紋長(zhǎng)度仍為2 mm。疲勞裂紋擴(kuò)展對(duì)預(yù)制裂紋之后的試樣進(jìn)行加載，載荷為頻率為50HZ的正弦曲線循環(huán)載荷， Pmax = 56 N，Pmin= 5.6N （Kmax =1.36 MPm，Kmin = 0.14 MPa布），載荷比 R （Pmin / Pmax） = 0.1。（2）不斷施加恒幅循環(huán)載荷直到疲勞裂紋擴(kuò)展率達(dá)到10-11m / cycle時(shí)，開始收 集數(shù)據(jù)，裂紋長(zhǎng)度a每隔變化0.2 mm或者0.25 mm就

12、要被記錄一次，同時(shí)還要 記錄在這個(gè)裂紋長(zhǎng)度時(shí)相對(duì)應(yīng)的循環(huán)周期的數(shù)目N。保持載荷穩(wěn)定，直到裂紋擴(kuò) 展率達(dá)到10- 7m / cycle時(shí)，停止采集數(shù)據(jù)。（1）然后將載荷降低，直到可以提供10-11m / cycle的裂紋擴(kuò)展率時(shí)停止降低， 開始收集數(shù)據(jù)。然后保持這個(gè)載荷大小，直到裂紋擴(kuò)展率再次達(dá)到10m / cycle的時(shí)候，停止數(shù)據(jù)收集。（1）通過這種方式，就能得到符合大多數(shù)樣品的兩條da / dN與AK曲線。如下 圖6所示：delta K, Mpajmdelta K, Mpa/m圖6：熱解碳包覆石墨復(fù)合材料（不同的3組）的疲勞裂紋擴(kuò)展注意：這里之所以取到10-11 m/ cycle，沒有試圖

13、再去研究裂紋擴(kuò)展率低于10【m/cycl 時(shí)的情況，是因?yàn)閷⒋颂幍闹鹬刀x為疲勞裂紋擴(kuò)展門檻值，mth，低于這個(gè)值時(shí)， K的微小降低都將會(huì)導(dǎo)致da/dn的急劇下降，因此將AK盡TH時(shí)的裂紋擴(kuò)展?fàn)顟B(tài)假定為休 眠狀態(tài)，這個(gè)值也就是定義為裂紋延伸率不超過 10 -11米/周期的應(yīng)力強(qiáng)度范圍值，這種定義 也符合美國(guó)ASTM E647標(biāo)準(zhǔn)。（1）（2）實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理與分析1）裂紋曲率的修正試驗(yàn)結(jié)束之后檢驗(yàn)斷口，以確定裂紋前緣曲率范圍，若需要進(jìn)行曲率修正， 且裂紋前緣線條明顯，則至少在兩個(gè)位置（例如預(yù)制裂紋和極限裂紋）測(cè)量厚度 方向危、（12）B、（3/4）B三點(diǎn)處的裂紋長(zhǎng)度，其平均值與試驗(yàn)記錄的相應(yīng)裂紋

14、長(zhǎng)度之差即為曲率修正量。在任何一個(gè)位置上，由平均裂紋長(zhǎng)度計(jì)算出的應(yīng)力強(qiáng) 度因子和由試驗(yàn)裂紋長(zhǎng)度計(jì)算出的應(yīng)力強(qiáng)度因子相差大于5%，則需要進(jìn)行曲率 修正。裂紋曲率修正量不是一個(gè)恒量，當(dāng)它隨裂紋伸長(zhǎng)而單調(diào)增加或減少時(shí)，則 采用線性內(nèi)插法修正中間各數(shù)據(jù)點(diǎn)。2）疲勞裂紋擴(kuò)展速率的確定（da/dn與AK曲線是否在儀器上自動(dòng)生成？）割線法：（E647.A1）用于計(jì)算裂紋擴(kuò)展速率的割線法，僅適用于在a-N曲線上計(jì)算連接相鄰兩個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的直線斜率，通常表示為:(3)=(a - a )/(N - N )i+iii+ii用于計(jì)算的da / dN是增量ai+1 一ai的平均速率，故平均裂紋長(zhǎng)度a = (ai+i + a

15、i)/2只用來計(jì)算K值。3)應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍的計(jì)算對(duì) CT 試樣，(E647.7.3)K =P(2 + a)BW G-a2.886 + 4.64a + 13.32a 2 + 14.72a 3 5.6a 4(4)式中：a = aW。對(duì)于aW大于或等于0.2表達(dá)式有效。4)數(shù)據(jù)有效性的檢驗(yàn)(E647.7.4.1)有效性試驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)滿足：對(duì)CT試樣，(5。為規(guī)定非比例伸長(zhǎng)應(yīng)力，它是一個(gè)臨界點(diǎn)，超過此臨界點(diǎn)，應(yīng)力和應(yīng)變就不再保持 0.2線性關(guān)系，即不滿足胡克定律。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)于沒有明顯屈服點(diǎn)的材料，以產(chǎn)生0.2% 塑性應(yīng)變時(shí)的應(yīng)力bp02作為材料的屈服點(diǎn)。對(duì)于熱解碳材料而言，b2 = by。參考文獻(xiàn)：Gilpin CB, Haubold AD, Ely JL. Fatigue crack growth and fracture of pyrolytic carbon composites.In:Ducheyne P, Christiansen D (ed). Bioceramics. Vol.6. Butterworth-Heinemann Ltd, Oxford, 1993: 217-223Ritchie RO, Dauskardt RH, Yu W, Brendzel AM. Cyclic fatigue-crack propagation,st