高分子材料工程：實驗指導書 毛細管流變儀測定熔體粘度

1、實驗 毛細管流變儀測熔體粘度 一、實驗目的1. 了解毛細管流變儀的結構和作用； 2. 掌握毛細管流變儀的測量原理和儀器操作方法，掌握聚合物的剪切速率、剪切應力、表觀粘度等數(shù)據(jù)的采集和處理方法； 3. 分析聚合物熔體在不同溫度和不同剪切速率下的粘度變化。二、實驗原理毛細管流變儀是研究聚合物流變性能最常用的儀器之一，具有較寬廣的剪切速率范圍（10-2105s-1）。毛細管流變儀具有多種功能，既可以測定聚合物熔體的剪切應力和剪切速率的關系，又可根據(jù)毛細管擠出物的直徑和外觀及在恒應力下通過改變毛細管的長徑比來研究聚合物熔體的彈性和不穩(wěn)定流動現(xiàn)象。這些研究為選擇聚合物及進行配方設計，預測聚合物加工行為，

2、確定聚合物加工的最佳工藝條件（溫度、壓力和時間等），設計成型加工設備和模具提供基本數(shù)據(jù)。圖-1 壓力型毛細管流變儀的構造示意圖1-毛細管，2-物料，3-柱塞，4-料筒，5-支架，6-加熱片，7-儀器支架，8-負荷毛細管9-加熱線圈，10-熱電偶本實驗采用Rheograph 20流變儀（德國Gottfert公司）進行測試。其基本構造見圖1，其核心部件是位于料筒下部的給定長徑比的毛細管。料筒周圍是恒溫加熱套，內(nèi)有電熱絲，料筒內(nèi)物料的上部為柱塞。所測聚合物在料筒內(nèi)被加熱熔融后，在柱塞壓力的作用下以一定的速度或以一定規(guī)律變化的速度從毛細管中擠出。當聚合物熔體通過毛細管時，由安裝在毛細管入口區(qū)的壓力傳感

3、器和熱電偶測出熔體的壓力和溫度，結合已知的速度、毛細管口模和料筒參數(shù)以及流變學模型，計算出在不同剪切速率下熔體的剪切粘度。聚合物熔體經(jīng)直徑寬大的料筒經(jīng)擠壓進入有一定角度的入口區(qū)，然后進入毛細管擠出，其流動狀況發(fā)生巨大變化。入口區(qū)附近物料有明顯的流線收斂現(xiàn)象，在進入毛細管一段距離后才能得到充分發(fā)展，成為穩(wěn)定流動，在出口附近，由于約束的消失，聚合物熔體表現(xiàn)出擠出脹大現(xiàn)象。因此，物料在毛細管中的流動可分為三個區(qū)域：入口區(qū)、完全發(fā)展流動區(qū)、出口區(qū)，見圖2。完全發(fā)展流動區(qū)是毛細管中最重要的區(qū)域，物料的粘度在此測定。圖-2 料筒與毛細管中物料內(nèi)部壓力分布示意圖毛細管流變儀測試聚合物流變性能的基本原理是：在

4、一個無限長的圓形毛細管中，聚合物熔體在管中的流動是一種不可壓縮的粘性流體的穩(wěn)定層流流動，毛細管兩端壓力差為DP，由于流體具有粘性，它必然受到自管體與流動方向相反的作用力，根據(jù)粘滯阻力與推動力相平衡等流體力學原理進行推導，可得到毛細管管壁處的剪切應力和表觀剪切速率與壓力、熔體流率的關系。 (-1) (-2) (-3)式中 R毛細管半徑，mm；L毛細管長度，mm；DP毛細管兩端的壓力降，Pa；Q熔體流率，mm3/s； a熔體表觀粘度，Pas。 在溫度和毛細管長徑比L/D一定的條件下，根據(jù)聚合物熔體通過毛細管的壓力降DP和流動速率Q，由式(-1)和式(-2)計算出相應的和，將對應的和在雙對數(shù)坐標上繪

5、制流動曲線圖，即可求得非牛頓指數(shù)n和熔體表觀粘度a。改變溫度和毛細管長徑比，可得到代表粘度對溫度依賴性的粘流活化能E以及離模膨脹比B等表征流變特性的物理參數(shù)。在前面的分析中，DP應為完全發(fā)展流動區(qū)的壓力降，但在實際測量時，壓力傳感器的位置并不在毛細管上，而是在料筒筒壁處，測得的壓力降DP應為入口區(qū)的壓力降DPent、完全發(fā)展區(qū)的壓力降DPcap和出口區(qū)的壓力降DPexit之和，并且完全發(fā)展區(qū)的流動長度小于毛細管長度，因此，除非毛細管長徑比很大（L/D100），否則末端效應（入口、出口壓力降）會影響測試結果，另外由于聚合物熔體在管中流動時具有彈性效應、管壁滑移等特性，因此按上面公式測得的結果與毛

6、細管的真實剪切應力和剪切速率有一定的偏差，必要時應進行非牛頓改正和入口修正。三、儀器與樣品1儀器（1）Rheograph 20毛細管流變儀，包括驅動主機，計算機控制處理系統(tǒng)。（2）毛細管口模，直徑1 mm，長徑比（L:D）10:1、20:1、30:1。（3）精密電子天平、卡尺、清潔工具等。2試樣HDPE、LDPE、PP，可以是顆?；蚍哿系?。四、準備工作 1了解Rheograph 20毛細管流變儀的工作原理、技術規(guī)格和操作使用規(guī)程等。 2樣品準備，干燥樹脂樣品，可用烘箱加熱干燥。五、實驗步驟1開啟Rheograph 20毛細管流變儀主機和電腦，按實驗要求輸入相關實驗參數(shù)，如測試溫度和柱塞速度等。

7、2對料筒進行加熱，達到設定的溫度時，恒溫1015min，安裝毛細管和壓力傳感器，進行壓力傳感器零點校準。3向料筒中加料，邊加料邊壓實，直至物料加至料筒上方斜面下方10 mm處，放入柱塞，關閉防護門。4. 手動或者通過程序設置向下緩緩驅動柱塞到料筒入口，并觀察顯示屏壓力值，當壓力值為50Bar左右時停止手動驅動。開始測試，由軟件記錄實驗數(shù)據(jù)。5收集擠出物，觀察外形，測量擠出物的直徑。6實驗結束后，將軟件中貯存的數(shù)據(jù)進行處理。壓出料筒中余料、快速清理活塞、擦拭壓力傳感器，清理毛細管口模，最后清理料筒，關閉儀器。六、數(shù)據(jù)處理 1Rheograph 20毛細管流變儀可自動進行測量數(shù)據(jù)的貯存、記錄、繪制

8、曲線，可打印輸出、a曲線圖。 2根據(jù)柱塞速度計算聚合物熔體流率Q（mm3/s）： (-4)式中：Rp 柱塞半徑, mmvp 柱塞速度， mm/s 3根據(jù)在恒定溫度和毛細管長徑比下測得的壓力降DP、按式334計算的Q、毛細管半徑R和毛細管長度L，按式331、332和333計算不同柱塞速度下的剪切應力、剪切速率和熔體表觀粘度a。 4將對應的和在雙對數(shù)坐標上繪制流動曲線圖，在不大的范圍內(nèi)可得一直線，其斜率即為非牛頓指數(shù)n。 5由n進行非牛頓改正可得到毛細管的真實剪切速率： (-5) 6在恒定溫度下測得不同長徑比L/D毛細管的壓力降DP對作圖，再在恒定下繪制DPL/D圖，將其所得直線外推與L/D軸相交

9、，該L/D軸上的截距e即為Bagley改正因子，計算毛細管的真實剪切應力z： (-6) 7在不同溫度下測量聚合物熔體表觀粘度a，繪制lna1/T關系圖，在一定范圍內(nèi)為一直線，其斜率即可表征熔體的粘流活化能E。 8測量擠出物（單絲）冷卻后的直徑Ds，計算離模膨脹比B： (-7)式中 D毛細管的直徑，mm。七、注意事項 1. Rheograph 20毛細管流變儀是精密儀器，未經(jīng)指導教師同意不得擅自觸動儀器各部分和計算機。2. 每次測量裝填試樣前要進行壓力傳感器校準。向下驅動柱塞時，應注意料筒與柱塞桿的中心對正，如在手動狀態(tài)下柱塞進入料筒后要慢速驅動并觀察壓力值顯示。3. 壓力傳感器、毛細管口模等部

10、件尺寸精密，光潔度高，實驗時始終要小心謹慎，使用扭力扳手拆卸毛細管，趁熱清理，切忌強力，以防擦傷，并嚴禁落地及碰撞等導致變形。 3料筒和模具溫度較高，實驗和清洗時要帶手套，防止燙傷。當觀察從口模擠出的熔體時要帶上防護眼鏡。 4實驗結束后要及時清理料筒，如測量高溫難清理料后應用PP、PE或其他易清理的料沖洗后再清理。實驗記錄及報告 實驗聚合物加工流變性能測試班級： 姓名： 學號： 同組實驗者： 實驗日期： 指導教師簽字： 評分： （實驗過程中，認真記錄并填寫本實驗數(shù)據(jù)，實驗結束后，送交指導教師簽字）一、實驗過程及數(shù)據(jù)記錄1樹脂名稱及牌號 ；2原料干燥溫度和時間 h；3原料使用重量 kg；4毛細管流變儀型號 ；6熔融溫度 ， ， ；7柱塞速度 mm/s；8毛細管尺寸；半徑 mm；長度 mm；9實驗現(xiàn)象 。二、數(shù)據(jù)處理 1熔體流變數(shù)據(jù)柱塞速度v(mm/s)毛細管L/D毛細管D(mm)熔融溫度（)DP(Pa)Q(mm3/s) ( Pa)(s-1)a (Pas)Ds(mm)Bn(s-1)熔融溫度()L/DDP(Pa)(s-1)ez (Pa)熔融溫度()E（kJ/mol） 2流變曲線：（1）繪制、a