大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)試驗(yàn)-滴定分析法基本操作課件

1、大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 滴定分析法基本操作第1頁，共68頁。分析天平的原理結(jié)構(gòu)及稱量練習(xí)第2頁，共68頁。一、分析天平的原理CAm1m2L1L2F1F2B等臂天平原理示意圖將質(zhì)量為m1物體和質(zhì)量為m2的砝碼分別放在天平的左右稱盤上，當(dāng)達(dá)到時(shí)平衡時(shí)，根據(jù)杠桿原理：ABC為杠桿。B為支點(diǎn)，L1、L2分別為天平的臂長。A、C 上分別有質(zhì)量為m1的被稱物及質(zhì)量為m2的砝碼。當(dāng)受力平衡時(shí)，杠桿呈水平狀態(tài)，兩側(cè)力距相等。即F1L1=F2L2F1、F2分別為地心對被稱物和砝碼的引力。等臂天平的L1=L2，則F1=F2 F1=m1g F2=m2g即 m1g=m2gg為重力加速度，在地球表面同一位置，重力加速度相等。

2、故m1=m2因此，由砝碼的質(zhì)量m2可以知道被稱物的質(zhì)量m1。第3頁，共68頁。二、分析天平的結(jié)構(gòu)1指數(shù)盤 2阻尼器外筒3阻尼器內(nèi)筒 4加碼杠桿5平衡螺絲 6支點(diǎn)刀7橫梁 8吊耳 9邊刀盒 10托葉 11掛鉤 12阻尼架13指針 14天平柱15投影屏座 16天平盤17盤托 18底板 19天平箱20升降樞鈕 21調(diào)零桿22螺旋腳 23腳墊24變壓器 25電源插頭第4頁，共68頁。（一）直接稱量法對某些在空氣中沒有吸濕性的試樣或試劑，如金屬、合金等，可以用直接稱量法稱樣。即用牛角勺取試樣放在已知質(zhì)量的清潔而干燥的表面皿或硫酸紙上一次稱取一定量的試樣。然后將試樣全部轉(zhuǎn)移到接受容器中。 1、 先調(diào)節(jié)零點(diǎn)

3、。 2、 用臺秤粗被稱物 3、 精稱。將被稱物置天平左盤中央，參照粗稱數(shù)值，于天平盤右盤加砝碼、環(huán)碼。半開升降旋鈕，直至指針緩慢擺動，并且光幕上的標(biāo)線指在微分標(biāo)尺010mg范圍以內(nèi)時(shí)，將天平開關(guān)旋至最大。待天平靜止后，讀數(shù)。讀數(shù)的方法如下： 砝碼質(zhì)量 21 環(huán)碼質(zhì)量 0 .56 光幕讀數(shù) + 0.0024 - 被稱物的質(zhì)量 21.56244、直接稱量法稱量記錄 小燒杯質(zhì)量m= g。第5頁，共68頁。（二）減重稱量法利用每兩次稱量之差，求得一份或多份被稱物的質(zhì)量。特點(diǎn)：在測量過程中不測零點(diǎn)，可連續(xù)稱取若干份試樣。優(yōu)點(diǎn)是節(jié)省時(shí)間。1、調(diào)整零點(diǎn)練習(xí)（可不調(diào)零）2、取潔凈稱量瓶放入試樣，粗稱。3、根據(jù)

4、粗稱數(shù)值精稱，記錄數(shù)值W14、取出稱量瓶移至事先準(zhǔn)備好的盛放樣品的潔凈容器的上方，打開稱量瓶蓋，用瓶蓋輕輕敲 傾斜的稱量瓶口內(nèi)緣，使樣品慢慢落入容器中。(注意：操作時(shí)勿使樣品落在容器外面。)5、當(dāng)調(diào)出的樣品接近所需量時(shí)，將稱量瓶直立，用瓶蓋輕敲瓶口外緣，使沾在瓶口的樣品回到瓶底。6、蓋好瓶蓋，再準(zhǔn)確稱量，稱質(zhì)量W2 g。7、兩次稱量之差(W1-W2) 即為樣品質(zhì)量。第6頁，共68頁。 測定份數(shù)第1份第2份第3份稱量瓶+ H2O4（g）倒出H2O4后（g）W1W2W2W3 W3W4稱取H2O4（g） W1W2 W2W3 W3W48、減量稱量法稱量記錄圖 從稱量瓶中敲出試樣示意圖第7頁，共68頁。

5、（三）固定稱量法（定量稱量法）用固定稱量法稱取H2C2O4三份，每份0.20.4g，按以下步驟進(jìn)行操作。1、調(diào)整天平零點(diǎn)。2、稱量1）粗稱。取一燒杯或稱量紙，先用托盤天平粗稱其重量（準(zhǔn)確到0.1g），記在記錄本上。2）精稱。在分析天平上精確稱量燒杯或稱量紙的重量，記錄在本上，關(guān)閉天平。3） 在指數(shù)盤上加上約0.3g環(huán)碼（一般準(zhǔn)確至10mg即可），然后半開天平讓其微分標(biāo)牌的數(shù)值在-0.5mg-0.7mg之間，用藥匙向右盤的燒杯或稱量紙內(nèi)逐漸加入H2C2O4試重，直到所加試樣只差很小質(zhì)量時(shí)，便可全開天平，極其小心地用右手持盛有試樣的藥匙，伸向燒杯或稱量紙中心部位上方約23cm處，用右手拇指、中指及

6、掌心拿穩(wěn)藥匙，用食指輕彈（最好是摩擦）藥匙，讓勺里的試樣以非常緩慢的速度抖入到燒杯或稱量紙內(nèi)；同時(shí)還要注視微分標(biāo)尺投影屏，待微分標(biāo)尺正好移到所需要的刻度時(shí)，立即停止抖入試樣，記錄稱量值。第8頁，共68頁。4）兩次重量之差就是我們要精確稱量的H2C2O4重量5） 按上述的方法1）、2）、3）的操作過程，分別稱取第2份、第3份H2C2O4，并分別記錄樣重測定份數(shù)第1份第2份第3份燒杯（紙）+ H2C2O4（g）燒杯（紙）（g）W2 W1W4W3W6W5稱取H2O4（g） W2W1 W4W3 W6W5固定稱量法稱量記錄第9頁，共68頁。注意事項(xiàng)1、實(shí)驗(yàn)前，必須認(rèn)真預(yù)習(xí)本實(shí)驗(yàn)有關(guān)內(nèi)容，嚴(yán)格遵守天平的操

7、作規(guī)程。2、若天平出現(xiàn)故障或調(diào)不到零點(diǎn)時(shí)，應(yīng)及時(shí)報(bào)告指導(dǎo)教師，不要擅自處理。第10頁，共68頁。思考題1、為什么開啟天平后，不能在秤盤上取放被稱物或加減砝碼？2、使用雙盤全機(jī)械加碼電光天平稱量試樣時(shí)，其稱量數(shù)值應(yīng)讀準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后幾位？ 第11頁，共68頁。 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全守則化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常常會接觸到易燃、易爆、有毒、有腐蝕性的化學(xué)藥品，經(jīng)常使用各種加熱儀器(電爐、酒精燈、酒精噴燈等)，因此必須在思想上充分重視安全問題，決不能麻痹大意。實(shí)驗(yàn)前應(yīng)充分了解本實(shí)驗(yàn)的安全注意事項(xiàng)，重視安全操作，實(shí)驗(yàn)中嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，避免事故的發(fā)生。 1.凡是做有毒氣體或有刺激性、惡臭氣體（如：H2S、HF、Cl2、CO、

8、NO2、SO2、Br2等）的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 2.加熱液體時(shí)，切勿俯視容器，以防液滴飛濺造成傷害。加熱試管時(shí)，不要將試管口對著自己或別人。3.不能用濕手、物品接觸電器，要注意檢查電線是否完好，電源插頭隨用隨插，以免觸電。 第12頁，共68頁。4. 濃酸、濃堿具有強(qiáng)腐蝕性，在使用時(shí)注意不要濺到皮膚和衣服上，特別要注意保護(hù)眼睛；稀釋濃硫酸時(shí)，應(yīng)將濃硫酸慢慢注入水中，且不斷攪拌，切勿將水注入濃硫酸中，以免出現(xiàn)局部過熱使?jié)饬蛩釣R出引起燒傷。 5.嗅聞氣體的氣味時(shí)、要用手扇聞，不要直接對著容器口聞；不得品嘗試劑的味道。嚴(yán)禁將食品、餐具帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室或者在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)飲食、吸煙。6.金屬鉀、鈉和白磷等暴露

9、在空氣中是易燃燒的物質(zhì)，所以金屬鉀、鈉應(yīng)保存在煤油中， 白磷保存在水中。取用時(shí)要用鑷子。(白磷是一種極毒，易燃的物質(zhì)，燃點(diǎn)313K，切割時(shí)在水下操作，用鑷子夾住，出水后迅速用濾紙輕輕吸干，切勿摩擦。當(dāng)不慎引燃時(shí)，用沙子撲滅火焰)。使用易燃、易爆試劑一定要遠(yuǎn)離火源。第13頁，共68頁。7.決不允許擅自隨意混合各種化學(xué)藥品。嚴(yán)格預(yù)防有毒藥品(如重鉻酸鉀、鉛鹽、鋇鹽及砷的化合物、汞的化合物、特別是氰化物)入口或接觸傷口。有毒廢液不允許隨便倒入下水道，應(yīng)倒入廢液缸或指定的容器內(nèi)。 8.使用吸管或刻度吸管，原則上不能用口直接吸取。9.金屬汞易揮發(fā)，并通過呼吸道進(jìn)入人體內(nèi)，逐漸積累會引起慢性中毒。所以做金

10、屬汞的實(shí)驗(yàn)應(yīng)特別小心，不得把金屬汞灑落在桌上或地上，萬一灑落，必須盡可能收集起來，并用硫磺粉蓋在灑落的地方，使金屬汞轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的硫化汞。10.實(shí)驗(yàn)完畢，應(yīng)洗凈儀器，整理好實(shí)驗(yàn)用品和實(shí)驗(yàn)臺，值日生負(fù)責(zé)打掃實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生，必須檢查實(shí)驗(yàn)室的水、電、氣、門窗是否關(guān)好。經(jīng)教師檢查合格后，方可離開實(shí)驗(yàn)室。 第14頁，共68頁。滴定分析基本操作練習(xí)1.正確使用酸、堿滴定管2.正確使用移液管、容量瓶3.滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確觀察實(shí)驗(yàn)要求與目的第15頁，共68頁。四、操作步驟（一）鉻酸洗滌液的配制量取工業(yè)用濃硫酸100ml于燒杯中，加熱（注意不得加熱至冒煙）稱取工業(yè)用重鉻酸鉀5g，研細(xì)后，慢慢倒入熱硫酸中，邊倒邊攪拌，溶

11、液呈暗褐色，冷后貯于玻璃瓶中。（二）滴定分析儀器的洗滌滴定方法中常用滴定管、移液管、容量瓶、燒杯等，在使用之前必須洗干凈，洗滌時(shí)可根據(jù)情況選擇不同的方法。1.一般洗滌可先用自來水沖洗，必要時(shí)可用毛刷刷洗，然后再用蒸餾水蕩洗3次，方能使用。2.對沾有油污等較臟的儀器，可用毛刷沾些肥皂液或洗衣粉水刷洗，然后用自來水沖洗干凈，最后用蒸餾水蕩洗。3.對一些用上述方法仍不能洗滌干凈的容器，可用鉻酸洗滌液。第16頁，共68頁。4.使用洗滌液的方法和注意事項(xiàng)（1）滴定管的洗滌酸式滴定管可倒入鉻酸洗滌液10ml左右，把管子橫過來，兩手平端滴定管轉(zhuǎn)動，直至洗液沾滿管壁，直立，將洗滌液從管尖放出。堿式滴定管則需將

12、橡皮管取下，用小燒杯接在管下部，然后倒入洗滌液。洗滌液用后仍倒回原瓶內(nèi)，可繼續(xù)使用。用洗滌液洗過的滴定管先用自來水充分洗凈后，再用適量蒸餾水蕩洗3次，將管內(nèi)的水倒出后，管的內(nèi)壁不掛水珠，則可使用。值得注意的是：堿式滴定管的玻璃尖嘴及玻璃珠用洗滌液洗過后，用自來水沖洗幾次后再裝好，這時(shí)，用自來水和蒸餾水洗滌滴定管時(shí)要從管尖放出，并且改變捏的位置，使玻璃珠各部位都得到充分洗滌。（2）容量瓶的洗滌倒入少許洗滌液搖動或浸泡，然后洗滌液倒回原瓶。先用自來水充分洗滌后，再用適量蒸餾水蕩洗3次。（3）移液管的洗滌用洗耳球吸取少量洗滌液于移液管中，橫放并轉(zhuǎn)動，至管內(nèi)壁均沾上洗液，直立，將洗滌液自管尖放回原瓶。

13、用自來水充分洗凈后，再用蒸餾水淋洗3次。第17頁，共68頁。（三）取重鉻酸鉀固體少許，置小燒杯中，加水約20ml，攪拌使溶解后，定量轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，稀釋至刻線，搖勻。（四）滴定管的基本操作1.檢查滴定管是否漏水。2.涂凡士林：將酸式滴定管活塞取下，用濾紙將活塞和活塞套的水吸干，在活塞粗端和活塞套的細(xì)端分別涂一薄層凡士林，小心不要涂在孔邊以防堵塞孔眼，然后將活塞放入活塞套內(nèi)，沿一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)，直至透明為止。最后應(yīng)在活塞末端套一橡皮圈以防使用時(shí)將活塞頂出。 若活塞孔或玻璃尖嘴被凡士林堵塞時(shí)，可將滴定管充滿水后，將活塞打開，用洗耳球在滴定管上部擠壓、鼓氣，可將凡士林排出。3.洗滌滴定管。第1

14、8頁，共68頁。第19頁，共68頁。第20頁，共68頁。第21頁，共68頁。第22頁，共68頁。第23頁，共68頁。第24頁，共68頁。4.裝溶液：（1）先用蒸餾水練習(xí)裝溶液，然后，用試劑瓶直接倒入HCl滴定液，每次倒入35ml，潤洗23次，讓部分溶液從下端尖嘴流出。（2）滴定管裝滿后，除去管內(nèi)的氣泡，對于酸式滴定管可迅速轉(zhuǎn)動活塞，使溶液急速下流，將氣泡帶走；對于堿式滴定管，可將橡皮管向上彎曲并在稍高于玻璃珠處用兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴處噴出，即可排除氣泡，注意不要捏擠玻璃珠下方的橡皮管，否則空氣進(jìn)入形成氣泡。（3）在滴定管下端尖嘴放出管內(nèi)多余的溶液，使管內(nèi)滴定液彎月面下緣最低點(diǎn)與“0.

15、00”刻線相切。（4）用同樣的方法，練習(xí)向堿式滴定管中加NaOH溶液。第25頁，共68頁。第26頁，共68頁。第27頁，共68頁。5.滴定操作練習(xí)：（1）用右手拿錐形瓶，左手控制酸式滴定管的活塞，向錐形瓶中放入20.00mlHCl溶液，加2滴酚酞指示劑，用NaOH溶液滴定，右手不斷的旋搖錐形瓶，近終點(diǎn)時(shí)，用洗瓶沖洗錐形瓶的內(nèi)壁，使沾在壁上的溶液都流入溶液中，充分反應(yīng)。滴定至溶液由無色變?yōu)榈t色，且在半分鐘內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。過12min后，記錄消耗NaOH溶液的體積，平行滴定3次。（2）用移液管準(zhǔn)確吸取20.00mlNaOH溶液，置于錐形瓶中，加2滴甲基橙指示劑，溶液呈淡黃色，用HCl溶液滴定至

16、溶液由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)。記錄消耗HCl溶液的體積。平行滴定3次。第28頁，共68頁。第29頁，共68頁。第30頁，共68頁。6.滴定管的讀數(shù)：（1）每次的初讀數(shù)應(yīng)為0.00ml，末讀數(shù)應(yīng)精確讀至0.01ml（即小數(shù)點(diǎn)后兩位），讀數(shù)時(shí)眼睛要與溶液彎月面下緣水平，讀取切點(diǎn)的刻度。（2）對于有色溶液，如KMnO4溶液，彎月面不夠清晰，可以觀察液面的上緣，讀出與之相切的刻度。注意初讀數(shù)與終讀數(shù)采用同一標(biāo)準(zhǔn)。（3）使用“藍(lán)線”滴定管時(shí)，溶液體積的讀數(shù)與上述方法不同，在這種滴定管中，液面呈現(xiàn)三角交叉點(diǎn)，讀取交叉點(diǎn)與刻度相切之處的讀數(shù)。（4）在裝滿或放出溶液后，必須靜置12min后，使附在內(nèi)壁上的溶液流下

17、來以后才能讀數(shù)。如果放出液體較慢（如接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)就是這樣），也可靜置0.51min即可讀數(shù)。（5）練習(xí)完畢將滴定管洗凈，使尖嘴向上夾在滴定管架上。第31頁，共68頁。（五）容量瓶的基本操作1.檢查容量瓶是否漏水。2.洗滌容量瓶。3.練習(xí)向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液，可以用自來水或蒸餾水代替溶液作練習(xí)。（1）用固體物質(zhì)配制溶液，先準(zhǔn)確稱取固體物質(zhì)置于小燒杯中溶解，再將溶液定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)，要使玻璃棒的下端靠近瓶頸內(nèi)壁，使溶液沿玻璃棒及瓶頸內(nèi)壁流下（注意玻璃棒不要與容量瓶瓶嘴接觸，否則溶液會流出容量瓶），溶液全部流完后，將燒杯沿玻璃棒上移，同時(shí)直立，使附著在玻璃棒與燒杯嘴之間的的溶液流向燒杯中。然

18、后用自來水或蒸餾水洗滌燒杯3次，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶。然后用自來水或蒸餾水稀釋至容積2/3處，搖動容量瓶，使溶液混合均勻，繼續(xù)加水，加至近標(biāo)線時(shí)，要慢慢滴加，直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止。（2）用濃溶液配制溶液，則用移液管或吸量管吸取一定體積的濃溶液移入容量瓶，按上述方法稀釋至標(biāo)線。4.練習(xí)混勻溶液的操作。蓋緊瓶塞，將容量瓶反復(fù)倒轉(zhuǎn)1020次，使溶液充分混勻。第32頁，共68頁。（六）移液管基本操作1.洗滌移液管，并練習(xí)潤洗移液管的操作方法。2.反復(fù)練習(xí)并學(xué)會移取溶液的操作。（1）第一次用洗凈的移液管吸取溶液時(shí)，應(yīng)先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈，否則會因水滴引入改變?nèi)芤旱臐舛?。然后用少量所要移?/p>

19、的溶液將移液管潤洗23次。（2）移取溶液時(shí)，一般用右手的大拇指和中指拿住頸標(biāo)線上方的玻璃管，將下端插入溶液中12cm。插入太深會使管外沾附溶液過多，影響量取的溶液體積的準(zhǔn)確性；太淺會產(chǎn)生空吸。第33頁，共68頁。第34頁，共68頁。第35頁，共68頁。（3）左手拿洗耳球，先把球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端接在移液管頂口，慢慢松開洗耳球使溶液吸入管內(nèi)。當(dāng)液面升高到刻度以上時(shí)移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，將移液管提離液面，并將原插入溶液的部分沿待吸液容器內(nèi)壁輕轉(zhuǎn)兩圈（或用濾紙擦干移液管下端）以除去管壁上沾附的溶液，然后稍松食指，使液面下降，直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切，立刻用食指壓緊管口。第3

20、6頁，共68頁。第37頁，共68頁。（4）取出移液管，把準(zhǔn)備承接溶液的容器稍傾斜，將移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠著容器內(nèi)壁，松開食指，讓管內(nèi)溶液自然地沿器壁流下，流完后再等待15s，取出移液管。（5）注意不要把殘留在管尖內(nèi)的溶液吹出，因?yàn)樵谛Ｕ埔汗軙r(shí)，已考慮了所保留的溶液體積，并未將這部分液體體積計(jì)算在內(nèi)。（6）吸量管（是具有分刻度的直形玻璃管）的操作方法與移液管（是中間有膨大部分的胖肚玻璃管）相同，但應(yīng)注意，凡吸量管上刻有“吹”字樣的，使用時(shí)必須將管尖內(nèi)的溶液吹出，不允許有保留；沒有“吹”字樣的，則不用吹。第38頁，共68頁。第39頁，共68頁。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 做完實(shí)驗(yàn)后，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)交

21、給老師檢查. 清洗所用的公用儀器（如滴定管），擦干凈所用的實(shí)驗(yàn)臺面，方可離開實(shí)驗(yàn)室。七、實(shí)驗(yàn)室清潔值日第40頁，共68頁。3.4鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定第41頁，共68頁。3.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1. 直接配制法 準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的物質(zhì)，溶解于適量水后移入容量瓶，用水稀至刻度，然后根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度 許多化學(xué)試劑由于不純和不易提純，或在空氣中不穩(wěn)定(如易吸收水分)等原因，不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，只有具備下列條件的化學(xué)試劑，才能用直接配制法。第42頁，共68頁。基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備的條件： 1)在空氣中要穩(wěn)定。例如加熱干燥時(shí)不分解，稱量時(shí)不吸濕，不吸收空氣中

22、的CO2，不被空氣氧化等。 2)純度較高(一般要求純度在99.9%以上)，雜質(zhì)含量少到可以忽略(0.01-0.02%)。 3.)實(shí)際組成應(yīng)與化學(xué)式完全符含。若含結(jié)晶水時(shí)，如硼砂Na2B4O710H2O,其結(jié)晶水的含量也應(yīng)與化學(xué)式符合。 4)試劑最好具有較大的摩爾質(zhì)量。因?yàn)槟栙|(zhì)量越大，稱取的量就越多，稱量誤差就可相應(yīng)的減少。 凡是符含上述條件的物質(zhì)，在分析化學(xué)上稱為“基準(zhǔn)物質(zhì)”或稱“基準(zhǔn)試劑”。凡是基準(zhǔn)試劑，都可以用來直接配成標(biāo)準(zhǔn)溶液。第43頁，共68頁。2.間接配制法 間接配制法也叫標(biāo)定法。許多化學(xué)試劑是不符含上述條件的，如NaOH，它很容易吸收空氣中的CO2和水分，因此稱得的質(zhì)量不能代表純

23、凈NaOH的質(zhì)量；鹽酸(除恒沸溶液外)，也很難知道其中HCl的準(zhǔn)確含量；KMnO4、Na2S2O3等均不易提純，且見光易分解，均不宜用直接法配成標(biāo)準(zhǔn)溶液，而要用標(biāo)定法。即先配成接近所需濃度的溶液，然后再用基準(zhǔn)物質(zhì)或用另一種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定它的準(zhǔn)確濃度。這種利用基準(zhǔn)物質(zhì)(或用已知準(zhǔn)確濃度的溶液)來確定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的操作過程，稱為“標(biāo)定”或稱“標(biāo)化”。第44頁，共68頁。3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定(1)基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法多次稱量法：精密稱取若干份同樣的基準(zhǔn)物質(zhì)，分別溶于適量的水中，然后用待標(biāo)定的溶液滴定，根據(jù)所稱量的基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量和所消耗的待標(biāo)定溶液的體積，即可計(jì)算出該溶液的準(zhǔn)確濃度，最后取其平均值作為滴

24、定液的濃度。移液管法：稱取較大的一份基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后，定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中，稀釋至一定體積，搖勻。用移液管取出若干份該溶液，用待標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，最后取其平均值。(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液比較法準(zhǔn)確移取一定量的待標(biāo)定溶液，用已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，或者用待標(biāo)定溶液滴定準(zhǔn)確移取的標(biāo)準(zhǔn)溶液。根據(jù)兩種溶液所消耗的體積及標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度可計(jì)算出待標(biāo)定溶液的濃度。這種用標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定待標(biāo)定溶液準(zhǔn)確濃度的操作過程稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液比較法。第45頁，共68頁。今天我們以間接法配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以多次稱量法標(biāo)定標(biāo)鹽酸準(zhǔn)溶液目的要求1、掌握用無水碳酸鈉作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸溶液的原理和方法。2、正確判斷甲基紅溴甲酚綠混合指示劑的滴

25、定終點(diǎn)。第46頁，共68頁。儀器與試劑儀器 酸式滴定管（25m1），錐形瓶（250m1），量筒（100m1），吸量管（1ml），試劑瓶（250ml），燒杯（250ml），電爐子。試劑 濃鹽酸（分析純），無水碳酸鈉（分析純，基準(zhǔn)物質(zhì)），甲基紅溴甲酚綠混合指示劑。第47頁，共68頁。方法原理標(biāo)定鹽酸的基準(zhǔn)物質(zhì)常用無水碳酸鈉和硼砂等，本實(shí)驗(yàn)采用無水碳酸鈉為基準(zhǔn)物質(zhì)，以甲基紅溴甲酚綠混合指示劑指示終點(diǎn)，終點(diǎn)顏色由綠色變?yōu)榘底仙?用Na2CO3標(biāo)定時(shí)反應(yīng)為：2HCl+ Na2CO32NaCl+H2O+CO2反應(yīng)本身由于產(chǎn)生H2CO3會使滴定突躍不明顯，致使指示劑顏色變化不夠敏銳，因此，在接近滴定終點(diǎn)之

26、前，最好把溶液加熱煮沸，并搖動以趕走CO2，冷卻后再滴定第48頁，共68頁。操作步驟1、鹽酸溶液（0.1molL）的配制 用移液管取濃鹽酸0.9ml，加水稀釋至100ml混勻，倒入試劑瓶中，密塞，即得。2、鹽酸溶液（0.1molL）的標(biāo)定 精密稱取在270300干燥至恒重的基準(zhǔn)物無水碳酸鈉3份，每份在0.100.12g之間，分別置于250ml錐形瓶中，加50ml蒸餾水溶解后，加甲基紅溴甲酚綠混合指示劑10滴，用待標(biāo)定的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色，煮沸約2min，冷卻至室溫（或旋搖2min），繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙珵榻K點(diǎn)，記下所消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。第49頁，共68頁。注意事

27、項(xiàng)無水碳酸鈉經(jīng)過高溫烘烤后，極易吸水，故瓶要蓋嚴(yán)；采用減量法稱量，稱量時(shí)，動作要快些，以免無水碳酸鈉吸水。第50頁，共68頁。 誤差和分析數(shù)據(jù)的處理誤差：分析結(jié)果與真實(shí)值的差稱為誤差；偏差：分析結(jié)果與平均值的差稱為偏差。第51頁，共68頁。一、 精密度和偏差精密度是指在相同的條件下，多次平行分析結(jié)果相互接近的程度。1.偏差、平均偏差和相對平均偏差絕對偏差（d）表示測量值（Xi）與平均值（X）之差 d = Xi X相對偏差 = 100%絕對偏差測定結(jié)果的平均值第52頁，共68頁。平均偏差（d）是指單個(gè)偏差絕對值的平均值式中：n表示測量次數(shù)。相對平均偏差（d r ）是指平均偏差占平均值的百分率。2

28、.標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差（也稱標(biāo)準(zhǔn)離差或均方根差）是反映一組測量數(shù)據(jù)離散程度的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。第53頁，共68頁。樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差用S表示，它的計(jì)算式為例如對某一試樣分析甲、乙兩組測定的結(jié)果見表41 組別 測 量 數(shù) 據(jù) 平均值平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差 甲組5.3 5.0 4.6 5.1 5.4 5.2 4.7 4.7 5.0 0.25 0.31 乙組5.0 4.3 5.2 4.9 4.8 5.6 4.9 5.3 5.0 0.25 0.35相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）以標(biāo)準(zhǔn)偏差在平均值中占有的百分率表示，也稱變異系數(shù)（CV）（或偏離系數(shù)）。第54頁，共68頁。例 某標(biāo)準(zhǔn)溶液的5 次標(biāo)定結(jié)果為：0.1022、0

29、.1029、0.1025、0.1020、0.1027mol/L 。 計(jì)算平均值、平均偏差、相對平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。解 平均值平均偏差相對平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差第55頁，共68頁。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差二、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法1.選擇合適的分析方法2.減小測量誤差3.減小偶然誤差4.消除系統(tǒng)誤差（1）作對照試驗(yàn)（2）作空白試驗(yàn)（3）校準(zhǔn)儀器第56頁，共68頁。三、 有效數(shù)字及其應(yīng)用1.有效數(shù)字的概念有效數(shù)字是指分析工作中測量到的具有實(shí)際意義的數(shù)字，它包括所有準(zhǔn)確數(shù)字和最后一位可疑數(shù)字（有0.1的誤差） 燒杯質(zhì)量 有效數(shù)字位數(shù) 使用的儀器 16.5g 3 臺稱 16.561g 5 普通擺動天平

30、16.5614 g 6 分析天平第57頁，共68頁。在判斷數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)時(shí)，要注意以下幾點(diǎn)(1) 數(shù)字“0”在有效數(shù)字中的作用。數(shù)字中間的“0”都是有效數(shù)字。數(shù)字前面的“0”都不是有效數(shù)字，它們只起定位作用。數(shù)字后面的“0”要依具體情況而定。例如， 25.00ml“0”就是有效數(shù)字共包含位有效數(shù)字。2500L，“0”就不好確定，這個(gè)數(shù)可能是2位，3位或4位有效數(shù)字，為表示清楚它的有效數(shù)字，常采用科學(xué)計(jì)數(shù)法，分別寫成 (2) 在變換單位時(shí)，有效數(shù)字位數(shù)不變。 可寫成或 (3) 不是測量得到的數(shù)字，如倍數(shù)、分?jǐn)?shù)關(guān)系等，可看作無誤差數(shù)字或無限多位的有效數(shù)字。 (4) 在分析化學(xué)中還常遇到 、 、

31、 等對數(shù)數(shù)據(jù)，其有效數(shù)字位數(shù)只決定于小數(shù)部分?jǐn)?shù)字的位數(shù)，因?yàn)檎麛?shù)部分只代表原值是的方次部分。如 有效數(shù)字為2位第58頁，共68頁。2. 有效數(shù)字的修約規(guī)則在運(yùn)算時(shí)按一定的規(guī)則確定有效數(shù)字的位數(shù)后，棄去多余的尾數(shù)，稱為數(shù)字的修約。其規(guī)則如下：(1) 四舍六入五成雙(尾留雙) 四舍：是指測量值中被修約數(shù)4時(shí)，則舍棄；六入：是指測量值中被修約數(shù)6時(shí)，則進(jìn)位；五成雙(或尾留雙)是指測量值中被修約數(shù)的后面數(shù)等于5，且5后無數(shù)或0時(shí)，若前面為偶數(shù)(0以偶數(shù)計(jì))，則舍棄；若5前面為奇數(shù)，則進(jìn)1。例：將下列數(shù)字修約只留一位小數(shù)。 1.051.0 (被修約數(shù)為0，0以偶數(shù)計(jì)，故不進(jìn)) 0.150.2 (被修約數(shù)1為奇數(shù)故進(jìn)1) 0.250.2(被修約數(shù)2為偶數(shù)故不進(jìn))測量值中被修約數(shù)的后面數(shù)等于5，且后面還有不為0的任何數(shù)時(shí)，無論前面是偶數(shù)還是奇數(shù)一律進(jìn)。 第59頁，共68頁。(2) 只允許對原測量值一次修約到所需位數(shù)，不能分次修約。例如：2.1346修約為三位有效數(shù)字只能修約為2.13，不能先修約為2.135，再修約為2.14。(3) 在大量的數(shù)據(jù)運(yùn)算過程中，為了減少舍入誤差，防止誤差迅速累積，對參加運(yùn)算的所有數(shù)據(jù)可先多保留一位有效數(shù)字(不修約)，運(yùn)算后，再按運(yùn)算法則將結(jié)果修約至應(yīng)有的有效數(shù)字的位數(shù)。(4) 在