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文檔簡介
1、環(huán)境監(jiān)測是我國社會經(jīng)濟發(fā)展的基礎(chǔ)性公益事業(yè),現(xiàn)場監(jiān)測是環(huán)境監(jiān)測工作 的第一線,在整個環(huán)境監(jiān)測體系中,占有非常重要的地位。現(xiàn)場采集的污染物樣 品、直接出具的污染物監(jiān)測數(shù)據(jù)以及對監(jiān)測現(xiàn)場的環(huán)境、被監(jiān)測的對象等現(xiàn)場情 況進行科學(xué)、規(guī)范的記錄與描述以及監(jiān)測技術(shù)與方法的合理應(yīng)用等,都直接決定 了最終評價結(jié)果的科學(xué)性。而現(xiàn)場監(jiān)測最重要的源頭,就是采樣容器的清洗和采 樣容器的選擇。加強現(xiàn)場監(jiān)測的質(zhì)量控制工作,必須通過一系列的控制手段,從 源頭上做好工作,切實保證監(jiān)測結(jié)果的質(zhì)量。使得出具的監(jiān)測數(shù)據(jù)具備代表性、 準確性、精密性、可比性、完整性。我們舉例小議,就采集水樣的容器選擇及容器的清洗準備來談。首先,容器的
2、選擇,采集和保存樣品的容器應(yīng)充分考慮以下幾方面(特別是 被分析組分以微量存在時)一是最大限度地防止容器及瓶塞對樣品的污染。一般 的玻璃在貯存水樣時可溶出鈉、鈣、鎂、硅、硼等元素,在測定這些項目時應(yīng)避 免使用玻璃容器,以防止新的污染。一些有色瓶塞含有大量的重金屬。二是應(yīng)選 擇容器壁易于清洗、處理,以減少如重金屬或放射性核類的微量元素對容器的表 面污染。三是容器或容器塞的化學(xué)和生物性質(zhì)應(yīng)該是惰性的,以防止容器與樣品 組分發(fā)生反應(yīng)。如測定氟化物時,水樣不能貯于玻璃瓶中,因為玻璃與氟化物發(fā) 生反應(yīng)。四要防止容器吸收或吸附待測組分,引起待測組分濃度的變化。微量金 屬易于受這些因素的影響,其他如清潔劑、殺
3、蟲劑、磷酸鹽同樣也受到影響。深 色玻璃能降低光敏作用。一般情況下,所有的選擇都應(yīng)確保不發(fā)生正負干擾。盡 可能使用專用容器。如不能使用專用容器,那么最好準備一套容器進行特定污染 物的測定,以減少交叉污染。同時應(yīng)注意防止以前采集高濃度分析物的容器因洗 滌不徹底污染隨后采集的低濃度污染物的樣品。其次,關(guān)于容器的清洗,對于新容器,一般應(yīng)先用洗滌劑清洗,再用純水徹 底清洗。但是,用于清潔的清潔劑和溶劑可能引起干擾,例如當(dāng)分析富營養(yǎng)物質(zhì) 時,含磷酸鹽的清潔劑的殘渣污染。如果使用,應(yīng)確保洗滌劑和溶劑的質(zhì)量。如 果測定硅、硼和表面活性劑,則不能使用洗滌劑。所用的洗滌劑類型和選用的容 器材質(zhì)要隨待測組分來確定。
4、測磷酸鹽不能使用含磷洗滌劑;測硫酸鹽或銘則不 能用銘酸一硫酸洗液。測重金屬的玻璃容器及聚乙烯容器通常用鹽酸或硝酸(c=1 mol/L)洗凈并浸泡一至兩天后用蒸餾水或去離子水沖洗。我們通常有以下幾種洗滌方法:1、用清潔劑清洗塑料或玻璃容器:a)用水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽;b)用實驗室用水清洗兩次;c)控十水并蓋好容器帽。2、溶劑洗滌玻璃容器此程序如下:a)用水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽;b)用自來水徹底清洗;c)用實驗室用水清洗兩次;d)用丙酮清洗并干燥;e)用與分析方法匹配的溶劑清洗并立即蓋好容器帽。3、酸洗玻璃或塑料容器此程序如下:a)用自來水和清洗劑的混合稀釋溶
5、液清洗容器和容器帽;b)用自來水徹底清洗;c)用10%硝酸溶液清洗;d)控十后,注滿10%硝酸溶液;e)密封,貯存至少24小時;f)用實驗室用水清洗,并立即蓋好容器帽。另外,用于測定農(nóng)藥、除草劑等樣品的容器的準備因聚四氟乙烯外的塑料容 器會對分析產(chǎn)生明顯的干擾,故一般使用棕色玻璃瓶。按一般規(guī)則清洗(即用水 及洗滌劑銘酸-硫酸洗液蒸餾水)后,在烘箱內(nèi)180C下4小時烘干。冷卻后再用純化過的己烷或石油醚沖洗數(shù)次。用于微生物分析的容器及塞子、蓋 子應(yīng)經(jīng)高溫滅菌,滅菌溫度應(yīng)確保在此溫度下不釋放或產(chǎn)生出任何能抑制生物活 性、滅活或促進生物生長的化學(xué)物質(zhì)。玻璃容器,按一般清洗原則洗滌,用硝酸 浸泡再用蒸餾
6、水沖洗以除去重金屬或銘酸鹽殘留物。在滅菌前可在容器里加入硫 代硫酸鈉(Na2S2O3)以除去余氯對細菌的抑制作用。(以每125ml容器加入0.1ml 的10mg/L Na SO計量),具體項目洗滌方法詳見附表。2 2 3附表常用樣品洗滌指示表項目貯存容器容器洗滌級別pHP或GISSP或GI電導(dǎo)率P或GI色度P或GI濁度P或GI堿度P或GI酸度P或GI銅P田鉛P或G田鋅P田鎘P或G田總汞P或G田總鐵P或G田錳P或G田總銘P或G田六價銘P或G田鎳P或G田鋇P或GI鉆P或GI鈹P或GI硼PI銀P或G田鈣、鎂P或GII鈣、鎂總量(總硬度)P或BGII鉀、鈉PII總神P或GI硒G.P田氨氮P或GI氟化物
7、PI氯化物P或GI余氯P或GI硫化物P或GI漠化物P或GI硫酸鹽P或GI磷酸鹽P或GIV總磷P或GIV總氮P或GIBOD5溶解氧瓶ICODcrGICODmnGITOCGI油類GIIDO溶解氧瓶I甲醛GI揮發(fā)性半揮發(fā)性有機物GI陰離子洗滌劑農(nóng)藥類GV鄰苯二甲酸酯類GI陰離子表面活性劑P或GI生物、微生物GIG (玻璃),P (聚乙烯塑料),BG (硼硅玻璃)i,n,m,w表示四種洗滌方法,如下:I:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,蒸餾水一次;II:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,1+3HNO蕩洗一次,自來水洗三次 3m:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,1+3HNO蕩洗一次,自來水洗三次蒸餾水洗一次; 去離子水洗一次;注:3IV:銘酸洗液洗一次,自來水洗三次,蒸餾水洗一次。
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