第5講-職業(yè)病危害因素檢測質(zhì)量控制

1、職業(yè)病危害因素檢測工作的質(zhì)量控制1空氣樣品采集的質(zhì)量控制樣品檢測工作的質(zhì)量控制職業(yè)病危害因素檢測的質(zhì)量控制21、采樣點和采樣對象的選擇2、采樣時機的選擇3、采樣頻率的選擇4、采樣時間的選擇5、采樣效率的保證6、減少采樣過程誤差7、現(xiàn)場樣品空白的采集空氣樣品采集的質(zhì)量控制3采樣點和采樣對象的選擇按照GBZ159的要求正確選擇采樣點和采樣對象空氣樣品采集的質(zhì)量控制4采樣點選擇不當(dāng)*沒有按照待測物的容許濃度的要求選擇采樣點，選擇了待測物濃度不是最高的工作地點。*采樣點離作業(yè)人員操作點太遠。預(yù)防方法*采樣前作現(xiàn)場調(diào)查，了解現(xiàn)場濃度變化規(guī)律。 *采樣點應(yīng)盡量靠近作業(yè)人員的地方。 空氣樣品采集的質(zhì)量控制5

2、采樣對象選擇不當(dāng)*沒有選擇有代表性的作業(yè)人員為采樣對象；在選擇的采樣對象中一定要包括接觸濃度最高的作業(yè)人員。 預(yù)防方法采樣前作現(xiàn)場調(diào)查，了解現(xiàn)場濃度變化規(guī)律和作業(yè)人員的接觸情況?？諝鈽悠凡杉馁|(zhì)量控制6采樣時機的選擇滿足職業(yè)衛(wèi)生標準的要求：最高濃度根據(jù)檢測目的考慮現(xiàn)場工作情況、管理水平等因素空氣樣品采集的質(zhì)量控制7采樣時機選擇不當(dāng)*沒有按照待測物的容許濃度的要求選擇采樣時機;*沒有選擇待測物濃度最高的時段進行采樣。 預(yù)防方法*采樣前，掌握待測物的容許濃度；*作現(xiàn)場調(diào)查，了解現(xiàn)場濃度變化規(guī)律。 空氣樣品采集的質(zhì)量控制8采樣頻率的選擇檢測目的待測物的毒性工作場所工作情況管理水平職業(yè)衛(wèi)生條件空氣樣品

3、采集的質(zhì)量控制9采樣時間的選擇對于時間加權(quán)平均容許濃度的檢測，要求采樣時間最好是整個工作班對于短時間接觸容許濃度的檢測，采樣時間應(yīng)為15min。接觸時間不足15min的，按實際接觸時間采樣，計算時按15min時間加權(quán)計算最高容許濃度的采樣時間不超過15min考慮方法的靈敏度、工作場所空氣中有害物質(zhì)的實際濃度、采樣流量等空氣樣品采集的質(zhì)量控制10采樣效率的保證待測物的理化性質(zhì)待測物在空氣中的存在狀態(tài)吸收液的吸收容量、吸附劑的吸附容量采樣流量采樣現(xiàn)場的環(huán)境條件：氣象因素（氣溫、氣壓、濕度）、共存物空氣樣品采集的質(zhì)量控制11減少采樣過程中的誤差1、采樣設(shè)備器材帶來的誤差2、采樣操作帶來的誤差3、樣品

4、運輸和保存過程中帶來帶的誤差空氣樣品采集的質(zhì)量控制121、采樣設(shè)備造成的誤差-采樣器 使用不合格的儀器 未經(jīng)流量校準的儀器（或校準方法錯誤）電壓波動空氣樣品采集的質(zhì)量控制13使用不合格的儀器*如吸收管的尖咀內(nèi)徑大于1mm，距管底大于5mm；氣溶膠采樣夾漏氣；*濾料的質(zhì)地、孔徑不均勻；*固體吸附劑管裝填不緊，吸附劑處理不好；*無泵型采樣器構(gòu)造不合理，密封不佳。預(yù)防方法在采購和使用的儀器要滿足作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范空氣樣品采集的質(zhì)量控制14使用未經(jīng)校正的儀器（或校正方法不正確） 如空氣采樣器的轉(zhuǎn)子流量計，不校正可造成25% 的誤差，經(jīng)校正，誤差可降低到 5%。對粉塵分級采樣，流量的校正特別

5、重要。 預(yù)防方法 采樣前進行流量校準，校正時要裝上收集器。 長時間采樣前后校正流量，計算時用采樣前后流量均值空氣樣品采集的質(zhì)量控制15采樣器的電壓變動直流電源電壓下降造成流量的減小 預(yù)防方法采樣器的電源要充足采樣過程中調(diào)節(jié)流量 空氣樣品采集的質(zhì)量控制16采樣設(shè)備造成的誤差-收集器 收集器污染空氣樣品采集的質(zhì)量控制17 收集器污染 收集器未清洗干凈預(yù)防方法采樣前對收集器進行清洗，檢驗空白值，低于方法空白樣品值空氣樣品采集的質(zhì)量控制18采樣操作造成的誤差采樣裝置漏氣（安裝不正確、采樣管沒連接好等）采樣流量錯誤收集器進氣口位置采樣持續(xù)時間采樣過程污染采樣過程中吸收液的損失發(fā)生穿透發(fā)生污染空氣樣品采集

6、的質(zhì)量控制19 采樣裝置漏氣 采樣裝置漏氣導(dǎo)致采樣體積不準如采樣夾安裝不好；連接管老化漏氣。 預(yù)防方法仔細檢查采樣裝置的每一部分，認真安裝，安裝后再檢查是否漏氣 空氣樣品采集的質(zhì)量控制20采樣流量使用錯誤如用沖擊式吸收管采集氣溶膠時，采樣流量不用3 L/min ；采集氣態(tài)蒸汽態(tài)時用3L/min。預(yù)防方法嚴格按照規(guī)定要求操作。 空氣樣品采集的質(zhì)量控制21收集器進氣口位置不當(dāng)*不在呼吸帶*進氣口有遮擋 預(yù)防方法*作業(yè)人員的呼吸帶（離地面0.51.5m）* 防止遮擋進氣口空氣樣品采集的質(zhì)量控制22 采樣持續(xù)時間不合要求進行8h時間加權(quán)容許濃度檢測樣品采集時，采樣時間少于1h預(yù)防方法按照容許濃度的要求

7、進行采樣空氣樣品采集的質(zhì)量控制23 采樣操作中的污染采樣用具帶來的污染；操作的污染；采樣前后收集器密閉不好；樣品不恰當(dāng)?shù)倪\輸和保存。 預(yù)防方法對癥治療空氣樣品采集的質(zhì)量控制24采樣過程中吸收液的損失吸收液損失多可影響吸收效率；采樣后不將吸收液補充至原來體積。預(yù)防方法*使用揮發(fā)性吸收液時，氣溫高采樣時，應(yīng)冷卻吸收液，*縮短采樣時間。*補充吸收液?？諝鈽悠凡杉馁|(zhì)量控制25采樣量超過收集器的容量或承受量（穿透）預(yù)防方法據(jù)現(xiàn)場濃度確定采樣流量和采樣持續(xù)時間?？諝鈽悠凡杉馁|(zhì)量控制26樣品運輸保存過程中造成的誤差 樣品污染 樣品減少空氣樣品采集的質(zhì)量控制27空氣樣品采集的質(zhì)量控制 空白試驗收集器空白現(xiàn)

8、場樣品空白28空白試驗收集器的空白試驗?zāi)康模号懦占鳎ㄎ找杭拔展堋⒐腆w吸附劑、濾料等）的空白值過高或變異大而影響檢測。操作：在使用前測定收集器的空白值，通常隨機抽取3個收集器，進行測定。空氣樣品采集的質(zhì)量控制29空白試驗樣品的空白試驗?zāi)康模?了解采樣、運輸和保存過程中樣品有無污染。 扣除樣品的空白。 操作：除不采集空氣樣品外，其余操作全部同樣品，包括收集器的準備、采樣的操作、樣品的運輸、保存和測定?？諝鈽悠凡杉馁|(zhì)量控制30樣品空白的應(yīng)用小于檢出限-未被污染，檢測結(jié)果可靠大于檢出限，小于方法空白值未被污染，樣品檢測結(jié)果有效，計算時減去空白空白值較大-受到污染，檢測結(jié)果不可靠空氣樣品采集的

9、質(zhì)量控制31樣品檢測工作的質(zhì)量控制為保證所進行的檢測與評價結(jié)果準確可靠，質(zhì)量控制貫穿于職業(yè)病危害因素檢測與評價工作始終，是檢測分析全過程的質(zhì)量控制。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室外部質(zhì)量控制32樣品檢測工作的質(zhì)量控制內(nèi)部質(zhì)量控制要求（1）人員（2）儀器設(shè)備（3）標準物質(zhì)、試劑和消耗品（4）檢測方法選擇和確認（5）環(huán)境條件（6）測量過程的質(zhì)量控制33樣品檢測工作的質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制（1）人員要求：-質(zhì)量管理人員、質(zhì)量監(jiān)督員、檢測技術(shù)人員等（檢驗人員、復(fù)核人員、授權(quán)簽字人、監(jiān)督員、內(nèi)審員、檢測設(shè)備管理員、樣品管理員、檔案管理員等）；-熟悉所負責(zé)的技術(shù)工作、具有專業(yè)工作經(jīng)驗；熟練的分析技術(shù)（標準、

10、方法、技巧、標準物質(zhì)的使用等）;持證上崗34樣品檢測工作的質(zhì)量控制（2）儀器設(shè)備要求:-儀器設(shè)備性能滿足檢測項目要求；-經(jīng)過計量檢定（校準），精度和量程符合檢測要求，有明顯的標識表明其狀態(tài)，并且在用受控；-檢測檢驗結(jié)果能量值溯源到國家基準；-記錄和操作文件齊備（設(shè)備使用、維護記錄、作業(yè)指導(dǎo)書、操作規(guī)程）；-儀器設(shè)備由經(jīng)培訓(xùn)考核合格，授權(quán)專門人員操作。35樣品檢測工作的質(zhì)量控制（3）標準物質(zhì)、試劑和消耗品要求-使用有證標準物質(zhì)（參考物質(zhì)），沒有標準物質(zhì)時，應(yīng)確保量值的準確性；-按方法要求使用不同級別試劑，盡量選擇高級別的試劑；-新購試劑和消耗品經(jīng)抽樣驗收合格后使用，使用有效期內(nèi)試劑。36樣品檢測

11、工作的質(zhì)量控制（4）檢測方法選擇和確認優(yōu)先采用國家標準、行業(yè)標準和地方標準，其次選用國際或區(qū)域方法標準，且方法現(xiàn)行有效；滿足客戶要求37樣品檢測工作的質(zhì)量控制用下列方法之一或其組合對方法的性能進行確定:使用參考標準或標準物質(zhì)進行校準；與其他方法所得的結(jié)果進行比較；實驗室間比對；對影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)評審；38職業(yè)病危害因素檢測工作的質(zhì)量控制（5）設(shè)施與環(huán)境條件要求-設(shè)施和環(huán)境條件應(yīng)滿足法律法規(guī)、技術(shù)規(guī)范或標準要求和儀器設(shè)備自身的要求；-應(yīng)建立安全作業(yè)管理程序，確?；瘜W(xué)危險品、易燃易爆品、有害生物等危及安全的因素和環(huán)境得以控制；39職業(yè)病危害因素檢測工作的質(zhì)量控制 -具有應(yīng)急處理措施（對危害物，

12、廢料處理時應(yīng)委托有資質(zhì)的機構(gòu)進行處理）-區(qū)域之間有相互影響時，應(yīng)進行有效隔離；-對影響實驗室結(jié)果的工作區(qū)域應(yīng)有標識，并有限制進入措施；（如生物安全實驗室）-影響檢測結(jié)果的設(shè)施和環(huán)境條件應(yīng)監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件。40樣品檢測工作的質(zhì)量控制（6）測量過程中的質(zhì)量控制空白對照試劑空白、方法空白、儀器空白、樣品空白定量方法檢出限、測定下限、最低檢出濃度、最低測定濃度質(zhì)量控制樣品質(zhì)量控制圖41樣品檢測工作的質(zhì)量控制（6）測量過程中的質(zhì)量控制空白對照試劑空白方法空白儀器空白樣品空白42樣品檢測工作的質(zhì)量控制（6）測量過程中的質(zhì)量控制定量方法校準曲線法：標準曲線和工作曲線單點校正法標準加入法43樣品檢測工

13、作的質(zhì)量控制（6）測量過程中的質(zhì)量控制檢出限、測定下限、最低檢出濃度、最低測定濃度檢出限和最低檢出濃度分光光度法：重復(fù)多次測定的試劑空白吸光度的3倍標準差或吸光度0.02處對應(yīng)的濃度，兩者取最大值原子光譜法：重復(fù)多次測定約等于5倍預(yù)期測定下限的標準溶液吸光度的3倍標準差，所對應(yīng)的濃度色譜法：3倍噪聲對應(yīng)的濃度測定下限和最低測定濃度44樣品檢測工作的質(zhì)量控制（6）測量過程中的質(zhì)量控制質(zhì)量控制樣品測定標準物質(zhì)和質(zhì)控樣測定加標回收樣品45樣品檢測工作的質(zhì)量控制（6）測量過程中的質(zhì)量控制質(zhì)量控制圖46職業(yè)病危害因素檢測工作的質(zhì)量控制實驗室外部質(zhì)量控制 由上一級實驗室（或相關(guān)技術(shù)機構(gòu)）對下級實驗室提供質(zhì)

14、控樣品或盲樣，檢測結(jié)果由分發(fā)質(zhì)控樣品或盲樣的實驗室進行統(tǒng)計評價，以考核實驗室的檢測質(zhì)量。試驗室間比對或能力驗證計劃471、檢測結(jié)果的數(shù)值修約2、檢測結(jié)果的數(shù)據(jù)處理3、職業(yè)衛(wèi)生檢測結(jié)果的判定檢測結(jié)果的分析與處理48檢測結(jié)果的數(shù)據(jù)修約數(shù)據(jù)修約規(guī)則1確定修約間隔2.進舍規(guī)則（1）擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字小于5，則舍去，保留其余各位數(shù)字不變（2）.擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字大于5，則進一，即保留數(shù)字的末位數(shù)字加1（3）擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字是5，且其后有非0數(shù)字時進一，即保留數(shù)字的末位數(shù)字加1（4）擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5，且其后無數(shù)字或皆為0時，若所保留的末位數(shù)字為奇數(shù)（1，3，5，7，9）則進

15、一，即保留數(shù)字的末位數(shù)字加1；若所保留的末位數(shù)字為偶數(shù)（0，2，4，6，8），則舍去（5）負數(shù)修約時，先將它的絕對值按上述規(guī)則進行修約，然后在所得值前面加上負號3.不能連續(xù)修約49檢測結(jié)果的數(shù)據(jù)修約10.502修約到個數(shù)位，得 ? 10.5修約到個數(shù)位，得 ? 11.5修約到個數(shù)位，得 ? 50檢測結(jié)果的數(shù)值修約4.運算規(guī)則加減運算加減法 20.32+8.4054-0.0550=？ 20.32+8.41-0.06=28.67 * 以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)為準（即以絕對誤差最大的數(shù)為準） 51檢測結(jié)果的數(shù)值修約乘除計算乘除法 0.021222.620.29215=？ 0.021222.60.292

16、=1.64 * 以有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)為準（即以相對誤差最大的數(shù)為準） 52檢測結(jié)果的數(shù)值修約計算規(guī)則 先修約后計算 修約時要先多保留一位，最后按要求保留有效數(shù)字 先計算后修約53檢測數(shù)據(jù)處理空白樣品的計算當(dāng)樣品空白檢測結(jié)果低于所有樣品含量最低值的50%時，可采取扣除空白的方法計算檢測結(jié)果，現(xiàn)場檢測數(shù)據(jù)有效；當(dāng)樣品空白檢測結(jié)果達到或超過所有樣品含量最低值的50%時，現(xiàn)場檢測數(shù)據(jù)無效，應(yīng)進行重新進行樣品采集和檢測。54檢測數(shù)據(jù)處理檢測結(jié)果計算職業(yè)接觸限值為最高容許濃度根據(jù)實驗室樣品檢測結(jié)果和樣品采集體積，計算出工作場所空氣中有害物質(zhì)濃度。職業(yè)接觸限值為時間加權(quán)平均容許濃度（PC-TWA）根據(jù)實驗

17、室樣品檢測結(jié)果和樣品采集體積，計算出工作場所空氣中有害物質(zhì)濃度，并參照GBZ159進行時間加權(quán)平均接觸濃度計算。55檢測數(shù)據(jù)處理結(jié)果計算職業(yè)接觸限值為時間加權(quán)平均容許濃度（PC-TWA）和短時間接觸容許濃度（PC-STEL）根據(jù)實驗室樣品檢測結(jié)果和樣品采集體積，計算出工作場所空氣中有害物質(zhì)濃度，并參照GBZ159進時間加權(quán)平均接觸濃度和短時間接觸濃度的計算。56檢測數(shù)據(jù)處理檢測結(jié)果的表達職業(yè)接觸限值為整數(shù)的，檢測結(jié)果原則上應(yīng)保留到小數(shù)點后一位；職業(yè)接觸限值為非整數(shù)的，檢測結(jié)果應(yīng)比職業(yè)接觸限值數(shù)值小數(shù)點后多保留一位。57檢測結(jié)果的數(shù)據(jù)處理檢測結(jié)果的表達當(dāng)樣品未檢出時，檢測結(jié)果為低于最低檢出濃度。

18、當(dāng)樣品空白未檢出時，樣品空白的檢測結(jié)果為未檢出。58檢測結(jié)果的判定有害物質(zhì)職業(yè)接觸限值為最高容許濃度 檢測與評價報告應(yīng)對不同工作崗位檢測結(jié)果進行匯總，同時應(yīng)列出采樣地點。 對同一崗位或接觸人員進行多次檢測時，檢測結(jié)果取最大值。當(dāng)最大值MC小于MAC時，為符合職業(yè)接觸限值的要求59檢測結(jié)果的判定有害物質(zhì)職業(yè)接觸限值為時間加權(quán)平均容許濃度 檢測與評價報告應(yīng)對不同工作崗位TWA檢測結(jié)果進行匯總。同一工作崗位應(yīng)列出崗位確定的抽樣人員數(shù)目同一崗位多名采樣對象或定點采樣方法多次定點TWA檢測時，檢測結(jié)果應(yīng)分別報告和判定。CTWA小于等于PC-TWA時為符合職業(yè)接觸限值的要求有濃度波動，要檢測短時間接觸濃度

19、，計算超限倍數(shù)，超限倍數(shù)也要符合要求60檢測結(jié)果的判定有害物質(zhì)職業(yè)接觸限值為時間加權(quán)平均容許濃度和短時間接觸容許濃度 TWA判定方法按照以上執(zhí)行 STEL 的判定應(yīng)對不同工作崗位檢測結(jié)果匯總后進行，對同一崗位或接觸人員進行多次STEL檢測時，檢測結(jié)果應(yīng)取最大值 CSTEL小于等于PC-STEL時，為符合要求 如果同時進行了TWA和STEL 的檢測，應(yīng)結(jié)合二者結(jié)果進行判定。 對同一崗位同時進行TWA和STEL的檢測，SETL的結(jié)果不應(yīng)小于TWA的檢測結(jié)果（工作班制小于等于8h）61檢測結(jié)果的判定物理因素測量結(jié)果的判定按照標準對測量數(shù)據(jù)進行處理和計算按不同崗位測量結(jié)果進行匯總和計算62舉例計算CT