衛(wèi)生理化檢驗技術(shù)_期末復習(共16頁)

1、第一部分：水質(zhì)理化(lhu)檢驗1、水污染定義(dngy)： 在人類的社會活動和自然(zrn)因素的影響下，給各種水體環(huán)境帶來雜質(zhì)，當這些雜質(zhì)達到一定程度就會發(fā)生水質(zhì)變化，給人類環(huán)境和水的利用產(chǎn)生不良影響，就稱水污染。2、水質(zhì)：水及其中雜質(zhì)所共同表現(xiàn)出來的綜合特征。3、水質(zhì)指標：衡量水中雜質(zhì)的具體尺度。各種水質(zhì)指標表示水中雜質(zhì)的種類和數(shù)量，由此可判斷水質(zhì)的優(yōu)劣和是否符合要求。第一節(jié)、三氮的測定NH3-N、NO2- N、NO3-N總稱為三氮，主要來自含氮有機物和糞便污染，以及特殊工業(yè)污水。隨著無機化作用的進行，水中有機氮化合物不斷減少，微生物的營養(yǎng)素不斷減少，水中致病性微生物也逐漸減少，因此三氮

2、的含量多少常作為水體有機污染程度以及自凈能力的指標。無機化作用：水中復雜的含氮有機物在微生物和氧氣的作用下轉(zhuǎn)化為簡單無機物的過程。NH3 (NH4+) NO2 NO3-+ - - 新近 （污染情況水體自凈能力）- + - 不久- - + 很久+ + + 連續(xù)一、NH3N 氨氮氨氮在水中主要以兩種形態(tài)存在NH4+ 和 NH3。一般要求飲用水中的氨氮不得超過0.02mg/L。1、納氏試劑比色法（1）原理：在堿性溶液中氨與納氏試劑碘化汞鉀生成棕黃色的碘化氧汞胺，反應產(chǎn)物在15-30分鐘內(nèi)穩(wěn)定，顏色深淺與氨氮的含量成正比。（2）特點：本法是用于無色透明、氨氮含量較高的水樣，本法準確、操作簡便、但抗干擾

3、能力差。2、樣品前處理-蒸餾法 a.原理：利用在堿性條件下NH3易揮發(fā)，通過蒸餾使其與水中共存成分分離而消除干擾，再進行比色法檢測。b.特點：本法可分析有色渾濁干擾成分多的水樣，也可用來分析成分復雜的工業(yè)廢水和生活污水。c.操作：加熱蒸餾，稀酸溶液做吸收液。 水樣調(diào)至中性 水樣（25.0ml） 標準系列 水至25ml 酒石酸鉀鈉 納氏試劑 混勻，放置15分鐘，比色測定d.注意事項：a采樣后盡快分析。如需保存加硫酸使 PH1.52于4下保存.b余氯加Na2S2O3除去。c水硬( Ca2 Mg2 )加酒石酸鉀鈉溶液絡(luò)合。d蒸餾時PH應為7.4，加緩沖溶液。e加入標準溶液后即加水稀釋混勻，再加其它試

4、劑，防止生成沉淀。f測定時，避免在同一環(huán)境內(nèi)使用濃氨水。e.計算(j sun)： T：水樣顏色(yns)相當于標準溶液的體積（ml） C：標準溶液的濃度(nngd)（ug/ml） V：取樣量（ml）二、NO2-N 是含氮有機物分解的中間產(chǎn)物，水中檢出亞硝酸鹽氮，說明污染有機氮化合物正在分解，水體在不久前受到污染，結(jié)合NH3-N、NO3-N，可推測水體污染和自凈程度。飲用水NO2-N不得超過0.001mg/L比色法1、原理：在稀鹽酸溶液中，亞硝酸與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應，生成重氮化對氨基苯磺酸，后者再與鹽酸甲萘胺偶合產(chǎn)生紫紅色偶氮染料，在540nm處比色測定亞硝酸鹽的含量。2、操作：處理后水

5、樣調(diào)至中性 標準系列 水至50ml 對氨基苯磺酸混勻放置3分鐘 醋酸鈉緩沖溶液 混勻 鹽酸甲萘胺混勻放置10分鐘 比色測定3、注意事項：（1）有色金屬離子干擾測定，用Al(OH)3絮凝法，過濾除去懸浮物。 （2）重氮化最佳PH1.4，偶合化最佳PH2.02.5，用醋酸鈉緩沖溶液來維持。 （3）顯色速度與溫度有關(guān)，溫度低于15時，可適當進行水浴加熱。染料的穩(wěn)定性也與溫度有關(guān)，溫度低，顯色慢褪色也慢；溫度高，顯色快褪色也快。 （4）試劑加入次序應嚴格遵守操作步驟，試劑的加入要間隔合適的反應時間。 三、NO3-N 是水中含氮有機物無機化作用的最終產(chǎn)物，如果水中只有NO3-N，有機氮、NH3-N、NO

6、2-N都不存在，則表示污染的有機物已分解完全。但NO3-N含量過高，對人體健康有害，可引起兒童血液中變性血紅蛋白增加。有些國家規(guī)定，飲用水中NO3-N不得超過20mg/L。1、麝香草酚分光光度法（1）原理：硝酸鹽與麝香草酚在濃硫酸溶液中生成硝基酚，在堿性溶液中發(fā)生分子重排而變?yōu)辄S色化合物，415nm處比色測定。（2）注意事項：a去除顏色：用Al(OH)3絮凝法，過濾除去懸浮物。 b去處氯化物：AgNO3 AgCl Cl NO3 NO NOClc扣除亞硝酸鹽的影響：加高錳酸鉀NO2 H2SO3 NO HNO3 2、二磺酸(hun sun)酚比色法 濃硫酸與酚作用(zuyng)生成二磺酸酚，二磺酸

7、酚在無水條件下與硝酸根作用，生成硝基二磺酸酚，中和至堿性，后者發(fā)生分子重排而變?yōu)辄S色化合物，410nm處比色測定。3、鎘柱還原法4、紫外分光(fn un)光度法第二節(jié)、耗氧量的測定一、概述1、定義：COD（chemical oxygen demand)是指水中還原性物質(zhì)在規(guī)定的條件下，被強氧化劑氧化，所消耗氧化劑相當于氧的量。結(jié)果以O(shè)2mg/L表示。用于表明水中有機物的含量，是評價有機物污染的指標之一。 水中有機物包括碳水化合物、蛋白質(zhì)、油脂、氨基酸、脂肪酸、酯類等，其來源一是動物或植物的殘骸分解，二是來自排入水體的生活污水和工業(yè)廢水。二、測定方法1、酸性KMnO4法（1）原理：水中還原性物質(zhì)

8、在酸性條件下，加熱至沸時被KMnO4氧化，剩余氧化劑用H2C2O4還原，根據(jù)KMnO4的量求COD。（2）操作步驟：100.0ml水樣置于處理錐形瓶H2SO4+10.0mlKMnO4 加熱至沸 10min 10.0ml H2C2O4 KMnO4 v1 10.0ml H2C2O4 KMnO4 v2 計算 0.01N （N1VI = N2V2）（3）注意事項：a測定要嚴格按操作條件進行。b反應要維持一定的酸度，以H0.43M為宜。太高KMnO4自動分解；過低反應速度太慢。酸度只能用H2SO4調(diào)節(jié)。c水樣消耗KMnO4為原加入量的一半左右，如果水樣COD值較高（即高錳酸鉀的特征色很快消失）。則需將水

9、樣稀釋后測定，稀釋水樣要做空白測定。由于稀釋倍數(shù)不同COD值不同。因此測定結(jié)果要注明稀釋倍數(shù)。d要測平行樣e Cl- 濃度大于 300mg/L有干擾2、堿性KMnO4法（1）原理：水樣的還原性物質(zhì)在堿性條件下，用KMnO4氧化，過量的KMnO4在酸性條件下用H2C2O4還原。（2）操作步驟：由于堿性條件下KMnO4氧化力低，可防止Cl干擾。酸性CODMn大于堿性CODMn。3、K2Cr2O7 一定量的水樣在強酸性條件下，K2Cr2O7將有機物氧化，剩余的氧化劑K2Cr2O7以鄰菲羅啉為指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，由消耗氧化劑 K2Cr2O7的量求COD。4、以上三種(sn zhn)方法的比較 方

10、法酸性KMnO4法堿性KMnO4法K2Cr2O7氧化劑KMnO4KMnO4K2Cr2O7反應條件HKMnO4沸水浴30分鐘OHKMnO4加熱10分鐘H2SO4 AgSO4回流2小時適用范圍清潔水Cl小于300 mg/L清潔水Cl大于300 mg/L污水及工業(yè)廢水特點簡單,分析時間短,重現(xiàn)性好,大量Cl有干擾,氧化不完全50%左右能消除大量的Cl干擾，氧化更不完全10%費事，操作繁雜，重現(xiàn)性好氧化完全95100%第三節(jié)、揮發(fā)性酚的測定(cdng) 一、酚的分類(fn li) 揮發(fā)性酚：是指蒸餾時能隨水蒸氣一起揮發(fā)出的，多數(shù)沸點小于230的酚。結(jié)果以C6H5Omg/L計，多數(shù)是指一元酚類。二、苯酚

11、特性弱酸性、易氧化、易吸附、易被微生物分解，mp42 ，bp181.7四、測定方法1、水樣的采集與保存硬質(zhì)玻璃瓶，采樣后盡快分析，加保存劑后也只能在4 不超過24h。保存方法： a、NaOH使PH11 鈉鹽，降低揮發(fā)性，抑制微生物分解。b、H3PO4 PH=4 ，加CuSO4抑制微生物 2、樣品前處理水蒸氣蒸餾：全玻蒸餾器250ml水樣H3PO4 PH=4 CuSO45ml 蒸餾收集250ml餾液（各種酚餾出的速度相差很大）3、溴化滴定法a.原理：在含過量溴的溶液中，酚與溴反應生三溴苯酚剩余的溴與碘化鉀作用，釋放出游離碘，再以硫代硫酸鈉標液滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉標液的用量。與空白溶液比較得出酚的

12、含量。b.操作：酚的溴化 碘的游離 滴定c.注意事項：不能直接取溴水：劇毒易揮發(fā)，取量不準確且新生態(tài)反應活性高，有利于溴化反應完全進行。4、4氨基安替比林比色法 原理：在PH=10.00.2和鐵氰化鉀作為氧化劑的條件下，顯色劑4氨基安替比林與酚類化合物生成紅色安替比林染料，比色測定。水溶液中=510nm顏色穩(wěn)定30分鐘；CHCl3溶液中=460nm顏色穩(wěn)定4h（2）方法特點：不能測定對位有取代基的酚；直接比色法適于0.12mg/L水樣；萃取比色法適于0.002 0.1mg/L水樣。（3）注意(zh y)點：a使用(shyng)全玻磨口蒸餾器。b蒸餾時用H3PO4調(diào)。c嚴格遵守加液順序。d加入氨

13、緩沖溶液，使溶液呈堿性，防止(fngzh)4氨基安替比林縮合為安替比林紅。e加入4氨基安替比林與酚縮合。f加入氧化劑以形成醌式結(jié)構(gòu)的紅色氨替比林染料，先加氧化劑可將酚氧化成醌。第四節(jié)、鉻的測定2、測定Cr() （1）二苯碳酰二肼比色法a原理：在酸性條件下，六價鉻與二苯碳酰二肼生成紫紅色絡(luò)合物。比色測定。b注意點：造成Cr()損失和污染的因素：樣品的保存期盡量短，容器內(nèi)壁要光滑，否則易吸附，不能用刷子刷，容器不能用鉻酸洗液洗。影響比色定量的因素：水樣本身有色，水樣渾濁。影響氧化還原的因素：酸度對反應有影響，溫度影響穩(wěn)定性。（2）測總鉻堿性KMnO4a原理：Cr3+ KMnO4 Cr6+ MnO2

14、KMnO4（剩） C2H5OH CH3CHO + MnO2 MnO2用 MgO Mg(OH)2絮凝 MnO2Mg(OH)3 （ MnO2Mg(OH)3 對Cr6+有吸附）轉(zhuǎn)移(過濾、洗滌)、定容b特點：由于要過濾，所以適用于渾濁水樣，多用于工業(yè)廢水和生活污水； 氧化力較弱；重現(xiàn)性較好。酸性KMnO4 a原理：Cr3+ KMnO4 Cr6+ MnSO4KMnO4 NaN3 H2SO4 N2 MnSO4b特點：氧化力強，多用于清潔的地表水；重現(xiàn)性較差，NaN3還原能力強第二部分：食品理化檢驗第二節(jié)、食品樣品的采集和保存一、食品的特點：1、不均勻性2、易變性二、采樣方法1、采樣原則樣品有代表、真實性

15、、準確性、及時性、合理性2、采樣方法:隨食品的形狀、種類和檢測項目的要求而異。（1）同屬性（同質(zhì)）食品樣品的采集（2）不同屬性的樣品的采集 單獨采樣，分別測定。三、樣品的保存1、保存原則：防止污染、防腐敗變質(zhì)、穩(wěn)定水份、固定待測成分2、保存方法：凈、密、冷、快第三節(jié)、食品樣品的前處理一、食品樣品的制備（常規(guī)處理）1、除非(chfi)可食的部分2、去機械性雜質(zhì)(zzh)3、均勻化處理：防污染、全部(qunb)過篩 二、食品樣品的無機化處理無機化處理：是針對無機成分測定的前處理方式。 1、濕消化法（1）定義：簡稱濕法，適量樣品中加入濃HNO3 HClO4 H2SO4等氧化性強酸，結(jié)合加熱來破壞有機

16、物。有時加一些氧化劑KMNO4，H2O2或催化劑CuSO4，HgSO4，SeO2，V2O5等，以加速樣品的氧化分解，完全破壞有機物，使待測的無機成分釋放出來。（2）常用的氧化性強酸的特點（持久性、氧化能力） HNO3HNO3 溫熱及光照 O2+NO2+H2O O2+NO氧化力強、溶解力強、持久性差（bp121.8)、有NOX干擾 濃熱HClO4 濃熱HClO4 加熱 新生態(tài)O+O2+Cl2氧化力強、持久性較好（bp203)、容易發(fā)生爆炸 濃H2SO4碳化力強、溶解度不好、持久性較好（bp338)、氧化能力較弱：N NH3（3）常用混合酸 HNO3HClO4 HNO3H2SO4 HNO3HClO

17、4H2SO4（4）終點判斷：無色透明或淡黃色透明不再變化（5）消化的操作技術(shù) 敞口消化法 回流消化法 冷消化法 密封罐消化法 微波消化法 濕法消化裝置（p12）（6）消化操作的注意事項 消化所用的試劑，做空白實驗防暴沸消化過程中需要補加酸和氧化劑時，首先要停止加熱，稍冷后沿瓶壁緩緩加入，以免發(fā)生劇烈反應，引起暴沸，造成對操作者的危害和樣品的損失，以及對環(huán)境的污染。2、干灰化法（1）高溫干灰化法優(yōu)點：空白值較低；稱樣量較大（可達10g左右）；操作簡便，需要設(shè)備少；灰化過程中不需要人一直看守；適合大批量樣品的前處理，省時省力。缺點：易揮發(fā)損失和吸留損失(低沸點的元素回收率較低)。提高回收率的措施：

18、適宜的溫度；加入助灰化劑，促進灰化和防止損失。（2）低溫干灰化法 三、 其它前處理方法1、揮發(fā)法和蒸餾法： 擴散法、頂空分析法、氫化物發(fā)生法 2、沉淀法3、色譜(s p)分離法4、透析法5、溶劑提取法：浸提(jn t)法、萃取法第二章：營養(yǎng)成分的測定(cdng) 水分的測定三、測定方法1、直接干燥法本法操作簡便，應有范圍廣。適用于多數(shù)樣品特別是較干樣品的水分測定，不適合含揮發(fā)性成分多，或在100左右易分解氧化的物質(zhì)。（1）原理：一定量樣品，在常壓下，于95105烘箱烘烤，食品中水分蒸發(fā)逸出，直至樣品的質(zhì)量不再減輕，稱重，所減少的重量即是水分重量。以百分含量計。（2）操作：將樣品混勻，磨碎，全部

19、過60目篩，混勻。將扁形稱瓶洗凈，1051烘1h，干燥器中冷卻05h稱重，再烘干1h，冷卻05h，稱至恒重。精確稱取210g樣品于已恒重的稱瓶，散開鋪平，半開瓶蓋，1051烘烤3h取出，干燥器中冷卻05h稱重；再烘1h，冷卻，稱重至恒重。計算：以百分含量計。（3）注意事項：樣品須磨細，鋪層不宜太厚5mm，扁形稱瓶。半固體樣品，應放在水浴上蒸去大部分水分，再放烘箱。粘稠樣品可加海沙，水浴上邊加熱邊攪拌，增大蒸發(fā)面積，防止結(jié)痂，再放烘箱。 恒重。前后兩次烘烤冷卻后稱重，重量差在規(guī)定水平 2mg。關(guān)鍵在于第一次盡量烘夠，放入干燥器冷卻的時間盡可能一致。2、減壓干燥法本法時間短，溫度低，適合在100易

20、分解氧化的樣品、水分多揮發(fā)慢及凍膠狀樣品、淀粉制品、豆制品、味精、含糖量高、油脂等。原理：減壓干燥法是在真空干燥箱中進行，箱體密閉，可抽氣減壓，通常采用壓力為4055kPa，溫度 5060，23h即可達到恒重。3、蒸溜法（1）原理(yunl)：在樣品中加入與水互不相溶且比水輕的有機溶劑，加熱使水分與有機溶劑一起蒸溜出來（利用兩種互不相溶的液體沸點低于各組分別的沸點），蒸溜出來的蒸汽(zhn q)被冷凝、收集于標有刻度的集水管中，當管中水量不再變化時，直接讀水的體積，既是樣品的含水量。（2）注意事項：甲苯(ji bn)能溶解少量的水，所以甲苯要先用水飽和。 防止水分附著在管壁，儀器需清洗干凈。蒸

21、餾結(jié)束后，冷凝管上的水珠應全部沖下。集水管小刻度為0.1ml，即100mg以下的質(zhì)量為估計值，精確度較烘干法差。食品中蛋白質(zhì)的測定二、測定蛋白質(zhì)的意義測定蛋白質(zhì)的含量，雖不能決定蛋白質(zhì)的營養(yǎng)價值的大小，但卻是評價其營養(yǎng)價值的基礎(chǔ)，為合理調(diào)配膳食及開發(fā)食品資源提供依據(jù)。1、含量2、消化率3、生物學價值4、蛋白質(zhì)的互補作用三、測定方法-凱氏定氮法1、原理：樣品與濃硫酸在催化劑的共同作用下一起加熱，破壞有機物，使蛋白質(zhì)分解的NH3+與H2SO4生成(NH4)2SO4,在強堿的作用下,釋放NH3,通過蒸溜使氨與其它物質(zhì)分開，用適當吸收液吸收，HCl滴定，根據(jù)HCl的消耗量含氮量蛋白質(zhì)含量。消化、蒸溜、

22、滴定、計算。2、說明：如無特別說明，食品含氮量均按16%計算。消化過程只能用H2SO4 、K2SO4 CuSO4。3、步驟：（1）、樣品消化 稱取樣品約2.00g（0.001g），移入干燥的100mL凱氏燒瓶中，加入0.2g硫酸銅和6g硫酸鉀，稍搖勻后瓶口放一小漏斗，加入20mL濃硫酸，將瓶以450角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上，使用萬用電爐，在通風櫥中加熱消化，開始時用低溫加熱，待內(nèi)容物全部炭化，泡沫停止后，再升高溫度保持微沸，消化至液體呈藍綠色澄清透明后，繼續(xù)加熱0.5h，取下放冷，小心加20mL水，放冷后，無損地轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混勻備用，即為消化液。 試劑空白實驗：取

23、與樣品消化相同的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸，按以上同樣方法進行消化，冷卻，加水定容至100mL，得試劑空白消化液。（2）、定氮裝置的檢查與洗滌 檢查微量定氮裝置是否裝好。在蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)裝水約三分之二，加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數(shù)粒玻璃珠（或沸石）以防止暴沸。 測定前定氮裝置如下法洗滌23次：從樣品進口入加水適量（約占反應管三分之一體積）通入蒸汽煮沸，產(chǎn)生的蒸汽沖洗冷凝管，數(shù)分鐘后關(guān)閉夾子a，使反應管中的廢液倒吸流到反應室外層，打開夾子b由橡皮管排出，如此數(shù)次，即可使用。 （3）、堿化蒸餾 量取硼酸試劑20mL于三角瓶中，加入混合指示劑23滴，并使冷凝管的下端插入硼酸液面下

24、，在螺旋夾a關(guān)閉，螺旋夾b開啟的狀態(tài)下，準確吸取10.0mL樣品消化液，由小漏斗流入反應室，并以10mL蒸餾水洗滌進樣口流入反應室，棒狀玻塞塞緊。使10mL氫氧化鈉溶液倒入小玻杯，提起玻塞使其緩緩流入反應室，用少量水沖洗立即將玻塞蓋堅，并加水于小玻杯以防漏氣，開啟螺旋夾a，關(guān)閉螺旋夾b，開始蒸餾。通入蒸汽蒸騰10min后，移動接收瓶，液面離開凝管下端，再蒸餾2min。然后用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下三角瓶，準備滴定。 同時吸取10.0mL試劑空白消化液按上法蒸餾操作。（4）、樣品(yngpn)滴定 以0.0500mol/L鹽酸標準溶液滴定至微紅色(hngs)為終點。（5）、計算(j sun

25、) X樣品蛋白質(zhì)含量（g/100g）； V1樣品滴定消耗鹽酸標準溶液體積（mL）； V2空白滴定消耗鹽酸標準溶液體積（mL）；c鹽酸標準滴定溶液濃度（mol/L）；0.0140 1.0mL鹽酸/000.1)(LmolHClc標準滴定溶液相當?shù)牡馁|(zhì)量（g）； m樣品的質(zhì)量（g）； F氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)，一般食物為6.25；乳制品為6.38；面粉為5.70； 高梁為6.24；花生為5.46；米為5.95；大豆及其制品為5.71；肉與肉制品為 6.25；大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83；芝麻、向日葵5.30。 計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。4、注意事項 1、本法也適用于半固體試樣以及液體樣品檢測。半

26、固體試樣一般取樣范圍為2.00g5.00g；液體樣品取樣10.0mL25.0mL（約相當?shù)?0mg40mg）。若檢測液體樣品，結(jié)果以g/100mL表示。 2、消化時，若樣品含糖高或含脂及較多時，注意控制加熱溫度，以免大量泡沫噴出凱氏燒瓶，造成樣品損失。可加入少量辛醇或液體石蠟，或硅消泡劑減少泡沫產(chǎn)生。 3、消化時應注意旋轉(zhuǎn)凱氏燒瓶，將附在瓶壁上的碳粒沖下，對樣品徹底消化。若樣品不易消化至澄清透明，可將凱氏燒瓶中溶液冷卻，加入數(shù)滴過氧化氫后，再繼續(xù)加熱消化至完全。 4、硼酸吸收液的溫度不應超過40，否則氨吸收減弱，造成檢測結(jié)果偏低?？砂呀邮掌恐糜诶渌≈小?5、在重復性條件下獲得兩次獨立測定結(jié)果

27、的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%第四節(jié)、食品中脂肪的測定二、提取方法1、索氏提取法：粗脂肪（crude fat）或醚萃取物。（1）索氏提取器：球瓶、提取筒和冷凝管三部分組成，各部分用磨砂玻璃密合。（2）稱重方法增重法：、適宜于脂肪含量較高的樣品。否則稱重誤差增大。、球瓶必須事先徹底清洗、烘干，并稱至恒重。、不得沾污，防止水浴沾污球瓶外壁。、揮干有機溶劑時溫度不能太高，以免脂肪(zhfng)氧化而增加質(zhì)量和恒重的困難。、每套儀器只能作一份(y fn)樣品，較難保證平行操作條件。減重法：、樣品(yngpn)中脂肪含量高低均適用。、清洗要求不必很嚴格，球瓶無須事前烘至恒重。、除去有機溶劑時，直接

28、烘烤濾紙包，有機溶劑損失少。、樣品濾紙包無脂肪，不存在高溫下脂肪氧化的問題，易恒重。、一套儀器安裝好后可連續(xù)操作，只需更換新的樣品濾紙包即可。 、在一套儀器中放入數(shù)份樣品，可得較好的平行結(jié)果。（3）注意事項：I、 要求樣品充分干燥和磨細，本法不適用于液體和半固體樣品中脂肪的直接提取II、 正確安裝儀器，各部接口必須密閉吻合，不得在接口處涂抹凡士林。III、球瓶中有機溶劑不宜裝得過滿，裝2/3體積即可。IV、裝樣品的濾紙包不得超過虹吸管的高度，否則提取不完全。V、 濾紙包應嚴密，不漏樣品細粉，濾紙事前用乙醚浸泡進行脫脂處理。VI、所用的乙醚或石油醚，應無水、無醇、無過氧化物。VII、提取完全的依

29、據(jù)：色素、薄紙片油跡、根文獻資料、濾紙包烘干稱重，再提取。2、酸水解法：總脂肪（total fat）或水解后的醚萃取物。（1）原理：（2）操作：固體樣品2-5g ，液體樣品10g, 加水8ml,鹽酸10ml或加鹽酸10ml； 置于70-80度水浴中，加熱40-50min，攪拌 稍冷后 乙醇 蛋白質(zhì)沉淀 再加1+1的乙醇-石油醚混合液 分層準確取一定體積的醚層于小錐形瓶 水浴中蒸干 置100-105度烘箱干燥2h，恒重計算食品中總脂肪 的含量。3、堿水解法本法適用于乳、乳制品以及含有乳類食品中脂肪 的測定，在方法上與酸水解法類似；只是用氨水代替鹽酸，使乳中的酪蛋白鈣鹽溶解，并破壞膠體狀態(tài)，釋放出

30、脂肪，再用乙醚-石油混合液萃取。維生素A的測定實驗方法 比色法實驗原理： 維生素A在三氯甲烷中與三氯化銻相互作用，產(chǎn)生藍色物質(zhì)，其深淺與溶液中所含維生素A的含量成正比。該藍色物質(zhì)雖不穩(wěn)定，但在一定時間內(nèi)可用分光光度計于620nm波長處測定其吸光度。實驗步驟維生素A在空氣中易被氧化，對日光和紫外線敏感，實驗操作應在微弱光線下進行。樣品前處理(chl)：皂化法皂化法： 皂化：根據(jù)樣品中維生素A含量的不同，稱取0.5g5g樣品于三角瓶中，加入2040ml無水乙醇及10ml1：1氫氧化鉀，于電熱板上回流30min至皂化完全為止(wizh)。（皂化法適用于維生素A含量不高的樣品，可減少脂溶性物質(zhì)的干擾，

31、但全部實驗過程費時，且易導致維生素A 損失） 提?。簩⒃砘績?nèi)混合物移至分液漏斗中，以30ml水洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗。如有渣子，可用脫脂棉漏斗濾入分液漏斗內(nèi)。用50ml乙醚分二次洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗中。振搖并注意(zh y)放氣，靜置分層后，水層放入第二個分液漏斗內(nèi)。皂化瓶再用約30ml乙醚分二次沖洗，洗液傾入第二個分液漏斗中。振搖后，靜置分層，水層放入三角瓶中，醚層與第一個分液漏斗合并。重復至水液中無維生素A為止。 洗滌：用約30ml水加入第一個分液漏斗中，輕輕振搖，靜置片刻后，放去水層。加15 20ml 0.5mol/L氫氧化鉀液于分液漏斗中，輕輕振搖后，棄去下層堿液，除去醚溶

32、性酸皂。繼續(xù)用水洗滌，每次用水約30ml，直至洗滌液與酚酞指示劑呈無色為止（大約洗滌3次）。醚層液靜置1020min，小心放出析出的水。 濃縮：將醚層液經(jīng)過無水硫酸鈉濾入三角瓶中，再用約25ml乙醚沖洗分液漏斗和硫酸鈉兩次，洗液并入三角瓶內(nèi)。置水浴上蒸餾，回收乙醚。待瓶中剩約5ml乙醚時取下，用減壓抽氣法至干，立即加入一定量的三氯甲烷使溶液中維生素A含量在適宜濃度范圍內(nèi)。四、標準曲線的制備:準確取一定量的維生素A標準液于45個容量瓶中，以三氯甲烷配制標準系列。再取相同數(shù)量比色管順次取1ml三氯甲烷和標準系列使用液1ml，各管加入乙酸酐1滴，制成標準比色列。于620nm波長處，以三氯甲烷調(diào)節(jié)吸光

33、度至零點，將其標準比色列按順序移入光路前，迅速加入9ml三氯化銻-三氯甲烷溶液。于6秒內(nèi)測定吸光度，將吸光度為縱坐標，以維生素A含量為橫坐標繪制標準曲線圖。 ：食品添加劑的測定食品添加劑：改善食品品質(zhì)和色、香、味以及為防腐、保鮮和加工工藝的需要而加入食品中的人工合成或者天然物質(zhì)。糖精鈉的檢測（3）樣品前處理提取法：萃取法、浸取法原理：糖精鈉在酸性條件下轉(zhuǎn)變成糖精，用乙醚提取。蛋白質(zhì)：CuSO4 和 NaOH 沉淀脂肪：可先在堿性條件用乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精酒精：加熱揮去CO2：應先除去CO2，否則將影響樣液體積操作：將樣品液或處理液置分液漏斗中，加6NHCl使其呈顯著酸性，用

34、乙醚20、10、10ml提取三次，合并醚液，通過無水Na2SO4過濾于50ml容量瓶，用少量醚液洗滌過濾器，洗液并入容量瓶，加乙醚至刻度，混勻。透析法 準確(zhnqu)稱取樣品25g，放入半透膜，加入(jir)0.02M NaOH溶液(rngy)調(diào)成糊狀，袋口扎緊，放入裝有200ml 0.02M NaOH溶液的燒杯中，蓋上蓋透析24h，取透析液125ml（相當于12.5g樣品），供酸化后乙醚提取糖精（4）檢測方法高效液相色譜法色譜參考條件：色譜柱：C18色譜柱4.6mm250mm10m不銹鋼柱流動相：甲醇+乙酸銨（595）檢測器：紫外檢測器，波長230nm薄層色譜法聚酰胺薄層板 200目展開

35、劑：正丁醇+氨水+無水乙醇（7+1+2） 異丙醇+氨水+無水乙醇（7+1+2）定性：Rf 定量：斑點顏色深淺 納氏比色法原理：糖精鈉在酸性溶液中經(jīng)有機溶劑萃取，經(jīng)過濕法消化(無機化處理）變成銨鹽，與納氏試劑作用生成黃色物質(zhì)，根據(jù)顏色的深淺與標準比較定量。有機磷農(nóng)藥殘留量的測定有機磷農(nóng)藥：是用于防治植物病蟲害的有機化合物農(nóng)藥殘留：是農(nóng)藥使用后一個時期內(nèi)沒有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤。水體、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱四、測定氣相色譜法GC火焰光度檢測器，富氫焰上燃燒，含磷化合物以磷的氧化物 HPO的形式，發(fā)射出526nm特征光 ，經(jīng)濾光片、 光電倍增管，并轉(zhuǎn)化成電

36、信號放大后記錄色譜峰。以各組分的保留時間定性，峰高來定量。酒中甲醇的測定酒中雜質(zhì)1、品紅亞硫酸比色法（1）原理：甲醇在酸性條件下，被高錳酸鉀氧化成甲醛，甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍紫色化合物，比色測定。（2）注意事項：I、除蒸餾酒，其余酒樣要先蒸餾，取餾出液分析。II、樣液中含HCHO，可加KCN或苯肼磺酸鈉。蒸餾，取餾出液分析III、樣品分析液中CH3CH2OH濃度對顯色有影響，在5-6%時靈敏度最高。IV、顯色時間30分鐘左右為宜，此時其它醛類與顯色劑顯色褪去。V、 配標準用無甲醇乙醇，調(diào)節(jié)乙醇濃度5-6%。VI、換算成60度酒含量 酒精度高于或低于60度，各項測定結(jié)果應換算為60度時含量。

37、VII、乙醇(y chn)的測定 酒精度：20時100ml酒樣中乙醇的毫升數(shù)除蒸餾(zhngli)酒，其余酒樣要先蒸餾，取餾出液分析。氣相色譜法原理(yunl)：試樣被氣化后，隨同載氣進入色譜柱，由于不同組分在流動相（載氣）和固定相間分配系數(shù)的差異，當兩相作相對運動時，各組分在兩相間經(jīng)多次分配而被分離。利用氣相色譜可分離、檢測白酒中的甲醇含量。在相同的操作條件下，分別將等量的試樣和含甲醇的標準樣進行色譜分析，由保留時間可確定試樣中是否含有甲醇，比較試樣和標準樣中甲醇峰的峰面積，可確定試樣中甲醇的含量。第三部分：空氣理化檢驗一、空氣污染：在空氣的正常組成成分之外，又增加了新的成分，或原有成分驟然

38、增加，破壞了大氣的物理化學正常組成和生態(tài)平衡，從而對人體健康和動植物生長的造成危害。二、空氣污染的監(jiān)測 1、污染源的檢測2、環(huán)境污染的檢測3、特定目的的檢測三、空氣污染物的存在形態(tài) 氣體、蒸氣、氣溶膠四、空氣中污染物的濃度表示法1、空氣體積的計算和換算空氣采樣體積 = 采樣速度采樣時間受溫度、壓力影響較大,換算成標準狀態(tài)下的采樣體積a單位體積質(zhì)量濃度：單位體積空氣中所含污染物的質(zhì)量數(shù)，常用mg/m3或g/m3表示。（二）體積比濃度：100萬體積空氣中含污染氣體或蒸氣的體積數(shù)，常用mL/m3和L/m3表示。b空氣中污染物濃度的表示法與換算 兩種濃度表示方法之間的換算：第二章：空氣樣品的采集1、

39、采樣點的選擇大氣 工作場所 室內(nèi)空氣污染調(diào)查 采樣點選擇 采樣布點方法 采樣時間 頻率風向 風速 大氣煙污強度系數(shù) 網(wǎng)格布點法 功能分區(qū)布點法 同心圓布點法 扇形布點法2、采樣(ci yn)方法 氣體(qt)蒸汽 氣溶膠 集氣法 濃縮(nn su)法 沖 濾 沉 擊 料 降注 塑 置 真 溶 填 冷 式 采 法射 料 換 空 液 充 阱 吸 樣器 袋 采 采 吸 柱 法 收 法采 采 樣 樣 收 管樣 樣 法 法 法空氣采樣儀器收集器 抽氣動力 流量調(diào)節(jié)裝置 吸收管、 手抽氣筒、 孔口流量計填充柱、 水抽氣瓶、 轉(zhuǎn)子流量計濾料等 電動抽氣機 皂膜流量計 壓縮空氣吸引器 濕式流量計第四節(jié) 最小采氣量和采樣效率三、采樣效率1、定義：指在一定條件下，能被收集器采集的空氣中污染物的量與通過收集器的該物質(zhì)總量的百分比，采樣效率應大于90%。 2、影響采樣效率的因素：（1）選擇合適采樣器 （2）根據(jù)待測物的理化性質(zhì)選擇吸收液和固體吸附劑（3）選擇合適的采樣速度 （4）根據(jù)方法靈敏度確定采樣體積 四、最小采氣量：能測出國家衛(wèi)生標準的最高允許濃度水平的待測污染物所需采樣的最小氣量。 ：空氣中粉塵的測定粉塵的衛(wèi)生意義： 1、粉塵的理化性質(zhì)化學組成和濃度：是直接決定其對人體危害性質(zhì)和嚴重程度的重要因素 粉塵中游離二氧化硅含量越