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1、高效液相色譜-質(zhì)譜法分析(土霉素 四環(huán)素 金霉素 強力霉素)原始記錄 第 1 頁,共 頁檢測項目土霉素 四環(huán)素 金霉素 強力霉素檢測開始時間 年 月 日檢測依據(jù)GB/T 21317-2007 檢測結(jié)束時間 年 月 日檢測方法高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法溫度/相對濕度 儀器名稱/型號PE Qsight220/A30儀器編號/-070-2 電子天平FA2004/-074-2樣品處理按照 GB/T 21317-2007 對樣品進行處理。標準溶液名稱/濃度土霉素,金霉素,四環(huán)素,強力霉素標準溶液濃度:100g/ml 色譜條件色譜柱:UPLC-C18柱溫: 40 流速: 0.4 mL/min進樣量: 10 L
2、流動相:甲醇+甲酸水 梯度洗脫質(zhì)譜條件離子化模式:ESI+質(zhì)譜掃描模式:MRM母離子土霉素四環(huán)素金霉素強力霉素子離子土霉素四環(huán)素金霉素強力霉素定量離子土霉素四環(huán)素金霉素強力霉素定量方法 標準曲線序號123456混標濃度(ng/ mL)土霉素峰面積(A)四環(huán)素峰面積(A)金霉素峰面積(A)強力霉素峰面積(A)回歸方程土霉素 Y=aX+b a= b= r=四環(huán)素 Y=aX+b a= b= r=金霉素 Y=aX+b a= b= r=強力霉素Y=aX+b a= b= r=測定低限土霉素、四環(huán)素、金霉素、強力霉素均為50.0 g/kg 計算公式計算公式:X= 式中:X-樣品中待測組分的殘留量,單位為(g
3、/kg); V-樣品定容體積,單位為(mL);m-樣品質(zhì)量,單位為(g); c-由標準曲線得出的測定液中待測組分的濃度,單位為(ng/ mL); AX-待測組分峰面積 ;As-標液中待測組分峰面積質(zhì)控樣品總數(shù)平行樣個數(shù)質(zhì)控樣個數(shù) 儀器使用情況 使用前: 使用后: 檢驗人: 復核人: 審核人: 高效液相色譜-質(zhì)譜法分析(土霉素 四環(huán)素 金霉素 強力霉素)原始記錄 第 頁,共 頁樣品編號試樣質(zhì)量( g )組分名稱定容體積(mL )組分濃度(ng/ mL)結(jié)果(g/kg) 平均值(g/kg) 相對偏差(%)土霉素四環(huán)素金霉素強力霉素土霉素四環(huán)素金霉素強力霉素土霉素四環(huán)素金霉素強力霉素土霉素四環(huán)素金霉素強力霉素土霉素四環(huán)素金霉素強力霉素土霉素四環(huán)素金霉素強力霉素土霉素四環(huán)素金霉素
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