養(yǎng)殖水環(huán)境化學(xué)試驗(yàn)-課件

1、養(yǎng)殖水環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)海南大學(xué) 海洋學(xué)院1 緒 論一、教材及參考資料二、關(guān)于本實(shí)驗(yàn)課三、本課程的目的、要求四、課程內(nèi)容五、實(shí)驗(yàn)課紀(jì)律六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫(xiě)2緒 論一、教材及參考資料教材：養(yǎng)殖水環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)，雷衍之主編，中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2006年參考書(shū)目參考資料：中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T12763.4-2007.海洋調(diào)查規(guī)范.第四部分:海水化學(xué)要素調(diào)查. 海洋監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)編委會(huì).海洋監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè).海洋出版社,2000.3緒 論二、關(guān)于本實(shí)驗(yàn)課 養(yǎng)殖水環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)是水產(chǎn)養(yǎng)殖學(xué)、海洋生物學(xué)和水生生物學(xué)專業(yè)的主干專業(yè)基礎(chǔ)課養(yǎng)殖水環(huán)境化學(xué)配套開(kāi)設(shè)的實(shí)驗(yàn)，屬

2、于必修課。是理論教學(xué)法的深化和補(bǔ)充，具有較強(qiáng)的實(shí)踐性。該實(shí)驗(yàn)課程包括了驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)和綜合、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)兩個(gè)層次。通過(guò)學(xué)生動(dòng)手實(shí)驗(yàn)，加深對(duì)水環(huán)境化學(xué)理論知識(shí)的了解，掌握海水的化學(xué)組成和變化規(guī)律，了解海洋生物的化學(xué)組成以及某些微量元素對(duì)生物生長(zhǎng)的影響。4三、本課程的目的、要求 培養(yǎng)實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，良好的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)和分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的獨(dú)立工作能力。 掌握水環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般的操作方法，以及實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)該注意的問(wèn)題、實(shí)驗(yàn)操作的原則，初步掌握設(shè)計(jì)性、綜合性實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)原理、步驟實(shí)施的過(guò)程，從而提高學(xué)生的操作能力。 緒 論5緒 論四、課程內(nèi)容基本操作：養(yǎng)殖水環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)：1、溶解氧測(cè)定；2、硫化物測(cè)定；3、

3、pH值、鹽度測(cè)定；4、亞硝酸鹽測(cè)定；5、氨氮測(cè)定；6、活性磷酸鹽測(cè)定；7、化學(xué)耗氧量測(cè)定；8、水質(zhì)評(píng)價(jià)綜合實(shí)驗(yàn)6緒 論五、實(shí)驗(yàn)課紀(jì)律1. 遵守實(shí)驗(yàn)室的一切規(guī)章制度，按時(shí)上課。2. 注意安全是實(shí)驗(yàn)的基本要求。在實(shí)驗(yàn)前，了解實(shí)驗(yàn)室一些 儀器設(shè)備使用方法及安全操作規(guī)程。3. 認(rèn)真預(yù)習(xí)有關(guān)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，明確試驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，了解?shí)驗(yàn) 的基本原理、內(nèi)容和方法，寫(xiě)好實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告，了解所用 藥品和試劑的毒性和其他性質(zhì)，牢記操作中的注意事項(xiàng)， 安排好當(dāng)天的實(shí)驗(yàn)。 7緒 論五、實(shí)驗(yàn)課紀(jì)律4. 在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)養(yǎng)成細(xì)心觀察和及時(shí)紀(jì)錄的良好習(xí)慣，實(shí) 驗(yàn)數(shù)據(jù)如實(shí)填寫(xiě)在記錄本中。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，記錄本須經(jīng)教 師簽字。5. 實(shí)驗(yàn)中應(yīng)

4、保持安靜和遵守秩序，思想要集中，操作認(rèn)真， 不得擅自離開(kāi)，尤其要注意安全，嚴(yán)格按照操作規(guī)程和實(shí) 驗(yàn)步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)生意外事故時(shí)，要鎮(zhèn)靜，及時(shí)采取應(yīng) 急措施，并立即報(bào)告指導(dǎo)教師。使用有異味或有毒物質(zhì)必 須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作。8緒 論五、實(shí)驗(yàn)課紀(jì)律6. 愛(ài)護(hù)公物、儀器，節(jié)約藥品，試劑用后立即歸還原處，以免影響 其他同學(xué)使用。試劑用后應(yīng)蓋好瓶蓋，以免污染或揮發(fā)；嚴(yán)格控 制藥品的用量，產(chǎn)品要回收。7. 保持實(shí)驗(yàn)室整潔，做到臺(tái)面，地面，水槽，儀器干凈，儀器放置 整齊有序，以免損壞。使用過(guò)的儀器整理復(fù)原。所有廢棄的固體 和濾紙等應(yīng)丟入廢物桶內(nèi)，決不能丟入水槽以免堵塞。實(shí)驗(yàn)完畢 應(yīng)把試驗(yàn)臺(tái)整理干凈，關(guān)好水電

5、等。8. 實(shí)驗(yàn)室的衛(wèi)生由同學(xué)輪流值日，值日生的職責(zé)為整理公用儀器， 打掃實(shí)驗(yàn)室，清理倒棄廢物桶，檢查和關(guān)好水、電、門(mén)窗。9緒 論六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫(xiě)（一）實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容： 實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?實(shí)驗(yàn)基本原理 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象記錄 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)處理 實(shí)驗(yàn)結(jié)論及討論 思考題 10緒 論六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫(xiě)（二）關(guān)于討論： 同一個(gè)實(shí)驗(yàn)，由于每位同學(xué)對(duì)實(shí)驗(yàn)的理解、對(duì)實(shí)驗(yàn)操作掌握程度存在差異，因此，每位同學(xué)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果也不盡相同，都會(huì)出現(xiàn)一些獨(dú)有的數(shù)據(jù)，這需要在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中進(jìn)行討論和總結(jié)。 討論的重要性在于：通過(guò)對(duì)自己實(shí)驗(yàn)過(guò)程的回顧，可以發(fā)現(xiàn)自己在實(shí)驗(yàn)中的不足之處，防止以后出現(xiàn)類似錯(cuò)誤。同時(shí)可以

6、加深對(duì)相關(guān)知識(shí)及實(shí)踐操作的理解和把握，鞏固實(shí)驗(yàn)成果。11緒 論六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫(xiě)（三）關(guān)于思考題： 獨(dú)立、認(rèn)真完成思考題：結(jié)合自己的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，仔細(xì)分析思考題所提出的問(wèn)題，適當(dāng)?shù)那闆r下，可以查閱相關(guān)書(shū)籍或文獻(xiàn)。 在實(shí)驗(yàn)教程和實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)中增加面向?qū)嶒?yàn)教學(xué)不同環(huán)節(jié)的思考題，養(yǎng)成勤于思考的習(xí)慣，有利于學(xué)生進(jìn)一步回顧實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)及體會(huì)理論在實(shí)驗(yàn)中的指導(dǎo)作用、擴(kuò)寬知識(shí)面，實(shí)現(xiàn)創(chuàng)新能力培養(yǎng)的教學(xué)目標(biāo)。12實(shí)驗(yàn)一：溶解氧測(cè)定一、目的要求二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器與試劑四、分析步驟五、思考題13一、目的要求1、了解水環(huán)境中溶解氧的含量及其變化規(guī)律，掌握溶解氧測(cè)定的方法實(shí)驗(yàn)一：溶解氧測(cè)定14二、實(shí)驗(yàn)原理在一定量水樣中，加入適

7、量的氯化錳和堿性碘化鉀試劑后，生成的氫氧化錳被水中溶解氧氧化為褐色沉淀，主要是Mn(OH)3，加硫酸酸化后，沉淀溶解。在碘化物存在下，被氧化的錳又被還原為二價(jià)態(tài)，同時(shí)析出與溶解氧等摩爾數(shù)的碘，用硫代硫酸鈉溶液滴定，用淀粉指示終點(diǎn)。各步反應(yīng)如下： 實(shí)驗(yàn)一：溶解氧測(cè)定15三、儀器與試劑1、儀器水樣瓶：容積125ml左右，瓶塞為錐形或斜口形，磨口要嚴(yán)密；乳膠管：長(zhǎng)2030厘米；酸式滴定管：25毫升，分刻度0.05毫升；錐形瓶：250毫升；碘量瓶：250毫升；量筒：100毫升；燒杯：500、1000毫升；試劑瓶：500毫升5個(gè)；500毫升棕色10個(gè)；定量加液器：10毫升，1毫升；移液管：50毫升2支，

8、1毫升3支；滴瓶：1個(gè)；吸球；容量瓶：250，500，1000毫升；實(shí)驗(yàn)一：溶解氧測(cè)定16三、儀器與試劑2、試劑 氯化錳溶液堿性碘化鉀溶液淀粉丙三醇（甘油）指示劑：3%硫酸溶液：11硫代硫酸鈉溶液碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶：0.0100摩爾/升硫酸溶液：13實(shí)驗(yàn)一：溶解氧測(cè)定17四、實(shí)驗(yàn)步驟-11硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定量取10.00毫升碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，沿壁注入碘量瓶中，用50毫升水沖洗瓶壁，加入0.5克碘化鉀，沿壁加入1毫升（13）硫酸溶液，塞好瓶塞，混勻；加少許水封口，暗處放置2分鐘。旋開(kāi)瓶塞，沿壁加入50毫升水，在不斷振搖下，用硫代硫酸鈉溶液滴定，待試液呈淡黃色時(shí)加入34滴淀粉指示劑，繼續(xù)滴至溶液藍(lán)色消失

9、。重復(fù)標(biāo)定至兩次滴定管讀數(shù)相差不超過(guò)0.05毫升為止，將滴定管讀數(shù)記入溶解氧測(cè)定記錄表，要求每隔24小時(shí)標(biāo)定一次。實(shí)驗(yàn)一：溶解氧測(cè)定18四、實(shí)驗(yàn)步驟-22水樣采集采水器出水后，立即套上橡皮管引出水樣。采樣時(shí)水樣先充滿橡皮管并將水管插到瓶底，放入少量水樣沖洗水樣瓶，然后再將水樣注入水樣瓶，橡皮管管口始終處在水面下，裝滿后并溢出約水樣瓶1/2的水樣，抽出水管并蓋上瓶蓋（此時(shí)瓶中應(yīng)無(wú)氣泡存在）。3水樣固定打開(kāi)水樣瓶塞，分別用移液管在液面下加入氯化錳溶液1.0毫升和堿性碘化鉀溶液1.0毫升，塞緊瓶塞（瓶?jī)?nèi)不能有氣泡），按住瓶塞將瓶上下顛倒20多次。有效保存時(shí)間為24小時(shí)。實(shí)驗(yàn)一：溶解氧測(cè)定19四、實(shí)驗(yàn)

10、步驟-34水樣酸化水樣固定后1小時(shí)，等沉淀降至瓶的下部后，便打開(kāi)瓶塞，立即加入1.0毫升（11）硫酸溶液，塞緊瓶塞，反復(fù)顛倒水樣瓶至沉淀全部溶解，暗處?kù)o置5分鐘。5水樣測(cè)定小心打開(kāi)瓶塞，用移液管吸取水樣50毫升至錐形瓶中（取雙樣）。立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定，待試液呈淡黃色時(shí)，加入34滴淀粉甘油指示劑，繼續(xù)滴至淡藍(lán)色剛剛退去，20秒不呈淡藍(lán)色即為終點(diǎn)，記錄滴定所消耗的硫代硫酸鈉溶液體積。取水樣重復(fù)進(jìn)行兩次滴定，偏差不超0.05毫升。實(shí)驗(yàn)一：溶解氧測(cè)定20四、實(shí)驗(yàn)步驟-46數(shù)據(jù)計(jì)算1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算式中： 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾/升；用碘酸鉀標(biāo)定時(shí)用去硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積

11、，單位為毫升。實(shí)驗(yàn)一：溶解氧測(cè)定21四、實(shí)驗(yàn)步驟-46數(shù)據(jù)計(jì)算2含氧量的計(jì)算：式中： 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為毫克/升；V 滴定時(shí)用去硫代硫酸鈉溶液的平均體積，單位為毫升；V1 滴定時(shí)所用水樣的體積，單位為毫升；f1 V2/（V22），式中V2為水樣瓶容積，毫升、2為固定液的體積。實(shí)驗(yàn)一：溶解氧測(cè)定22五、思考題取樣時(shí)，固定瓶中為什么不能含有氣泡？終點(diǎn)后，放置一定時(shí)間為什么會(huì)出現(xiàn)回色現(xiàn)象？配制硫代硫酸鈉溶液時(shí)為什么要加無(wú)水碳酸鈉？實(shí)驗(yàn)一：溶解氧測(cè)定23實(shí)驗(yàn)二：硫化物測(cè)定一、目的要求二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器與試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、思考題24一、目的要求 了解水環(huán)境中硫化物的含量及其變化規(guī)律，掌握

12、硫化物測(cè)定的方法。實(shí)驗(yàn)二：硫化物測(cè)定25二、實(shí)驗(yàn)原理取一定數(shù)量的海水水樣，先行酸化，再加過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)I2溶液，若水樣中有硫化物存在，則發(fā)生如下反應(yīng)：H2SI22HIS剩余的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉為指示劑確定終點(diǎn)。根據(jù)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量可求出硫化物含量，滴定產(chǎn)生的反應(yīng)如下：I22Na2SO3Na2S4O62NaI由上述反應(yīng)式可知： H2SI22Na2S2O3所以消耗1毫克摩爾Na2S2O3就相當(dāng)于17毫克H2S。該法適用于含硫化物在0.2毫克/升以上的水樣。26實(shí)驗(yàn)二：硫化物測(cè)定三、儀器與試劑1、儀器水樣瓶：容積125ml左右，瓶塞為錐形或斜口形，磨口要嚴(yán)密；乳膠管：長(zhǎng)

13、2030厘米；酸式滴定管：25毫升，分刻度0.05毫升；錐形瓶：250毫升；碘量瓶：250毫升；量筒：100毫升；燒杯：500、1000毫升；試劑瓶：500毫升5個(gè)；500毫升棕色10個(gè)；定量加液器：10毫升，1毫升；移液管：50毫升2支，1毫升3支；滴瓶：1個(gè)；吸球；容量瓶：250，500，1000毫升；27實(shí)驗(yàn)二：硫化物測(cè)定三、儀器與試劑2、試劑硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0100摩爾/升淀粉甘油指示劑：3%鹽酸溶液：11 碘溶液：0.01摩爾/升碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0100摩爾/升硫酸溶液：1328實(shí)驗(yàn)二：硫化物測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟-11硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定量取10.00毫升碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，沿壁

14、注入碘量瓶中，用50毫升水沖洗瓶壁，加入0.5克碘化鉀，沿壁加入1毫升（13）硫酸溶液，塞好瓶塞，混勻；加少許水封口，暗處放置2分鐘。旋開(kāi)瓶塞，沿壁加入50毫升水，在不斷振搖下，用硫代硫酸鈉溶液滴定，待試液呈淡黃色時(shí)加入34滴淀粉指示劑，繼續(xù)滴至溶液藍(lán)色消失。重復(fù)標(biāo)定至兩次滴定管讀數(shù)相差不超過(guò)0.05毫升為止，將滴定管讀數(shù)記入溶解氧測(cè)定記錄表，要求每隔24小時(shí)標(biāo)定一次。29實(shí)驗(yàn)二：硫化物測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟-22水樣采集水樣采集前，先將100毫升容量瓶洗凈并干燥好，用排氣法通入二氧化碳?xì)怏w置換出瓶?jī)?nèi)空氣，然后用移液管準(zhǔn)確吸取2毫升碘溶液（若水樣中硫化物含量很少，可少加碘液），再加11鹽酸溶液0.2

15、毫升后，塞好瓶塞前往采水地點(diǎn)。將水樣采上后，立即把水樣通過(guò)橡皮管注入水樣瓶?jī)?nèi)，直注到100毫升標(biāo)線為止，蓋上瓶塞，搖勻。此時(shí)如水樣呈現(xiàn)黃色，表示水樣中尚有剩余碘，若不呈現(xiàn)黃色，則說(shuō)明水樣中硫化物過(guò)多，碘液不足，應(yīng)增加碘液量再重新采樣。30實(shí)驗(yàn)二：硫化物測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟-331實(shí)驗(yàn)二：硫化物測(cè)定3水樣測(cè)定將固定好的水樣帶回實(shí)測(cè)室，取50毫升放進(jìn)錐形瓶中，加34滴甘油淀粉溶液，立即用0.01摩爾/升硫代硫酸鈉溶液滴定，直滴至藍(lán)色消失，并于20秒內(nèi)不再出現(xiàn)藍(lán)色為終點(diǎn)，取水樣重復(fù)進(jìn)行兩次滴定，偏差不超0.05毫升。記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。4. 空白測(cè)定測(cè)定空白是用表層澄清海水（不含硫化物，浮游生物

16、過(guò)多應(yīng)過(guò)濾）或蒸餾水代替水樣，按23步驟，重復(fù)進(jìn)行兩次滴定，偏差不超0.05毫升。記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。四、實(shí)驗(yàn)步驟-45數(shù)據(jù)計(jì)算式中：V滴定時(shí)所用水樣體積，單位為毫升； 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾/升； V1滴定水樣時(shí)用去硫代硫酸鈉溶液平均的體積，單位為毫升； V2滴定空白時(shí)用去硫代硫酸鈉溶液平均的體積，單位為毫升。32實(shí)驗(yàn)二：硫化物測(cè)定五、思考題為什么水樣瓶要裝滿二氧化碳?xì)怏w？增加碘液量重新采樣時(shí)，是否要增加鹽酸量？33實(shí)驗(yàn)二：硫化物測(cè)定實(shí)驗(yàn)三：pH值和鹽度測(cè)定一、目的要求二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器與試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、思考題34一、目的要求掌握酸度計(jì)和鹽度計(jì)的使用方法。實(shí)驗(yàn)三：p

17、H值和鹽度測(cè)定35二、實(shí)驗(yàn)原理海水的pH值是根據(jù)測(cè)定玻璃電極甘汞電極對(duì)電動(dòng)勢(shì)而測(cè)得。海水水樣的pH值與該電池的電動(dòng)勢(shì)（g）呈線性關(guān)系，依據(jù)其相互關(guān)系，可依據(jù)測(cè)得電動(dòng)勢(shì)計(jì)算海水的pH值。不同濃度的液體具有不同的折射率 ，海水鹽度與其光學(xué)折射率呈直線關(guān)系。36實(shí)驗(yàn)三：pH值和鹽度測(cè)定三、儀器與試劑1、儀器酸度計(jì)光學(xué)鹽度計(jì)37實(shí)驗(yàn)三：pH值和鹽度測(cè)定三、儀器與試劑2、試劑袋裝pH緩沖劑鄰苯二甲酸氫鉀（C6H4COOKCOOH，25，pH4.003）；混合磷酸鹽（25，pH6.864）；十水四硼酸鈉（Na2B4O7.10H2O，硼砂，25，pH9.182）；飽和氯化鉀溶液 稱取40克氯化鉀（KCl），

18、溶于100毫升水中（此溶液應(yīng)與固體氯化鉀共存）。蒸餾水38實(shí)驗(yàn)三：pH值和鹽度測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟-11.準(zhǔn)備開(kāi)機(jī)預(yù)熱30分鐘。裝上燒杯架、電極夾等，將電極固定在夾上。用水淋洗電極，經(jīng)濾紙吸干后，電極移入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中。在儀器上選擇正確的緩沖液組，在測(cè)量狀態(tài)下長(zhǎng)按“模式”，進(jìn)入“Prog”狀態(tài)，按“模式”進(jìn)入b2(或b1、3)，根據(jù)所準(zhǔn)備的緩沖液選擇，按“模式”確認(rèn)，按“讀數(shù)”回測(cè)量狀態(tài)；39實(shí)驗(yàn)三：pH值和鹽度測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟-22.校正一點(diǎn)校正：將電極浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，按“校正”開(kāi)始校正，pH計(jì)會(huì)自動(dòng)判定終點(diǎn)，當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)顯示屏上會(huì)顯示相應(yīng)的校正結(jié)果，按“讀數(shù)”回到正常測(cè)量狀態(tài)。二點(diǎn)校正：在

19、一點(diǎn)校正過(guò)程結(jié)束時(shí)，不要按“讀數(shù)”，繼續(xù)第二點(diǎn)校正操作，將電極浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，按“校正”，當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)會(huì)顯示相應(yīng)的電極斜率和電極性能狀態(tài)圖標(biāo)，按“讀數(shù)”回測(cè)量狀態(tài)。40實(shí)驗(yàn)三：pH值和鹽度測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟-3413.測(cè)量校正完后，用純水清洗電極頭，用濾紙吸干，然后把電極放入待測(cè)溶液中，pH計(jì)會(huì)自動(dòng)判定終點(diǎn)，且數(shù)字會(huì)固定不動(dòng)，這時(shí)該數(shù)字就是待測(cè)溶液的pH值。實(shí)驗(yàn)三：pH值和鹽度測(cè)定四、思考題電極使用前為什么要放入蒸餾水中浸泡？電極中為什么要填充飽和氯化鉀？42實(shí)驗(yàn)三：pH值和鹽度測(cè)定實(shí)驗(yàn)四：亞硝酸鹽測(cè)定（重氮-偶氮法）一、目的要求二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器與試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、思考題43一、目的

20、要求了解水環(huán)境中亞硝酸鹽的含量及其變化規(guī)律，掌握亞硝酸鹽的測(cè)定方法。實(shí)驗(yàn)四：亞硝酸鹽測(cè)定（重氮-偶氮法）44二、實(shí)驗(yàn)原理在酸性介質(zhì)中亞硝酸鹽與磺胺進(jìn)行重氮化反應(yīng)，其產(chǎn)物再與萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料，于543nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光值。本法適用于海水及河口水中亞硝酸鹽氮的測(cè)定，檢出限：0.02微摩爾/升。45實(shí)驗(yàn)四：亞硝酸鹽測(cè)定（重氮-偶氮法）三、儀器與試劑1、儀器分光光度計(jì)；量瓶：100毫升；量筒：50，500毫升；具塞比色管：50毫升；燒杯：100，500毫升；試劑瓶：棕色500毫升；聚乙烯洗瓶：500毫升；自動(dòng)移液管：1毫升；刻度吸管：1、5毫升；吸氣球；玻璃棒：直徑5毫米，長(zhǎng)15厘米；容量瓶

21、：100，500，1000毫升。46實(shí)驗(yàn)四：亞硝酸鹽測(cè)定（重氮-偶氮法）三、儀器與試劑2、試劑鹽酸溶液：16磺胺溶液：1%鹽酸萘乙二胺溶液：0.1%亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液a亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：5微摩爾/毫升b亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：0.05微摩爾/毫升47實(shí)驗(yàn)四：亞硝酸鹽測(cè)定（重氮-偶氮法）四、實(shí)驗(yàn)步驟-11繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線取12個(gè)50毫升具塞比色管，分別加入0，0.5，1. 0，2.0，3.0，4.0毫升亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液加水至標(biāo)線（取雙樣），混勻。各加入1.0毫升磺胺溶液，混勻，放置5分鐘。各加入1.0毫升鹽酸萘乙二胺溶液混勻，放置15分鐘。選543nm波長(zhǎng)，5厘米測(cè)定池，以蒸餾水作參比，測(cè)

22、其吸光值A(chǔ)i，其中零濃度為標(biāo)準(zhǔn)空白吸光值A(chǔ)o。以吸光值（AiAo）為縱坐標(biāo)，濃度（微摩爾/升）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。48實(shí)驗(yàn)四：亞硝酸鹽測(cè)定（重氮-偶氮法）四、實(shí)驗(yàn)步驟-22水樣測(cè)定移取50.0毫升已過(guò)濾的水樣于具塞比色管中（取雙樣）。參照（1bd）步驟測(cè)量水樣的吸光值A(chǔ)w，記錄于亞硝酸鹽測(cè)定記錄表中。49實(shí)驗(yàn)四：亞硝酸鹽測(cè)定（重氮-偶氮法）四、實(shí)驗(yàn)步驟-33數(shù)據(jù)計(jì)算將測(cè)得數(shù)據(jù)記錄于附表中，按下式計(jì)算An。 An Ao 由An值查工作曲線或按下式計(jì)算水樣中亞硝酸鹽氮的濃度。式中： cNO2N 水樣中亞硝酸鹽氮的濃度，單位為微摩爾/升；An 水樣中亞硝酸鹽氮的吸光值；a 標(biāo)準(zhǔn)曲線中的截距；b 標(biāo)

23、準(zhǔn)曲線中的斜率。50實(shí)驗(yàn)四：亞硝酸鹽測(cè)定（重氮-偶氮法）五、思考題水樣加鹽酸萘乙二胺溶液后為什么要在2小時(shí)內(nèi)測(cè)定完畢？容量瓶能否代替具塞比色管？51實(shí)驗(yàn)四：亞硝酸鹽測(cè)定（重氮-偶氮法）實(shí)驗(yàn)五：銨氮的測(cè)定（次溴酸鈉氧化法）一、目的要求二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器與試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、思考題52一、目的要求了解水環(huán)境中銨氮的含量及其變化規(guī)律，掌握銨氮的測(cè)定方法。實(shí)驗(yàn)五：銨氮的測(cè)定（次溴酸鈉氧化法）53二、實(shí)驗(yàn)原理在堿性條件下，以次溴酸鈉為氧化劑，將海水樣中的氨氧化為亞硝酸根離子，然后用磺胺萘乙二胺法測(cè)出海水中亞硝酸鹽與氧化產(chǎn)生亞硝酸鹽總量，然后扣除海水中原有亞硝酸鹽含量，即可算出海水中銨氮含量。本法適用于

24、海水及河口水中亞硝酸鹽氮的測(cè)定，檢出限：0. 03微摩爾/升。54實(shí)驗(yàn)五：銨氮的測(cè)定（次溴酸鈉氧化法）三、儀器與試劑1、儀器分光光度計(jì)；量瓶：100毫升；量筒：50，500毫升；具塞比色管：50毫升；燒杯：100，500毫升；試劑瓶：棕色500毫升；聚乙烯洗瓶：500毫升；自動(dòng)移液管：1毫升；刻度吸管：1、5毫升；吸氣球；玻璃棒：直徑5毫米，長(zhǎng)15厘米；容量瓶：100，500，1000毫升。55實(shí)驗(yàn)五：銨氮的測(cè)定（次溴酸鈉氧化法）三、儀器與試劑2、試劑氫氧化鈉溶液：40%鹽酸溶液：1+1溴酸鉀-溴化鉀溶液：0.1摩爾/升次溴酸鈉氧化劑：磺胺溶液：0.2%鹽酸萘乙二胺溶液；0.1%銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：

25、10.0微摩爾/毫升銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：0.05微摩爾/毫升56實(shí)驗(yàn)五：銨氮的測(cè)定（次溴酸鈉氧化法）四、實(shí)驗(yàn)步驟-11繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線取12個(gè)50毫升具塞比色管，分別加入0，0.50，1.00， 2.50，5.00，8.00毫升銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液加無(wú)銨水至標(biāo)線（取雙樣），混勻。各加入5毫升次溴酸鈉氧化劑，混勻，放置30分鐘。各加入5毫升磺胺溶液，混勻，放置5分鐘，再加1毫升鹽酸萘乙二胺溶液，放置15分鐘，顏色可穩(wěn)定4小時(shí)。選543nm波長(zhǎng)，5厘米測(cè)定池，以無(wú)銨水作參比，測(cè)其吸光值A(chǔ)i，其中零濃度為標(biāo)準(zhǔn)空白吸光值A(chǔ)o。以吸光值（AiAo）為縱坐標(biāo)，濃度（微摩爾/升）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用線性回歸法求出標(biāo)準(zhǔn)

26、曲線的截距a和斜率b。57實(shí)驗(yàn)五：銨氮的測(cè)定（次溴酸鈉氧化法）四、實(shí)驗(yàn)步驟-22水樣測(cè)定移取50.0毫升已過(guò)濾的水樣于具塞比色管中（取雙樣）。參照（1bd）步驟測(cè)量水樣的吸光值A(chǔ)w，記錄于銨鹽測(cè)定記錄表中。58實(shí)驗(yàn)五：銨氮的測(cè)定（次溴酸鈉氧化法）四、實(shí)驗(yàn)步驟-33數(shù)據(jù)計(jì)算水樣中銨氮濃度 式中： 水樣中銨氮的濃度，單位為微摩爾/升； 水樣測(cè)得的平均吸光值； 空白吸光值； 水樣在“亞硝酸鹽測(cè)定”時(shí)，扣除試劑空白后的平均吸光值； a銨標(biāo)準(zhǔn)曲線截距； b銨標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率； k測(cè)定亞硝酸鹽和測(cè)定銨的試液體積(水樣的體積與試劑體積之和)比值。59實(shí)驗(yàn)五：銨氮的測(cè)定（次溴酸鈉氧化法）五、思考題銨氮與非離子氨有

27、何關(guān)系？如何計(jì)算非離子氨？60實(shí)驗(yàn)四：亞硝酸鹽測(cè)定（重氮-偶氮法）實(shí)驗(yàn)六：活性磷酸鹽測(cè)定（磷鉬藍(lán)法）一、目的要求二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器與試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、思考題61一、目的要求了解水環(huán)境中磷酸鹽的含量及其變化規(guī)律，掌握磷酸鹽的測(cè)定方法。實(shí)驗(yàn)六：活性磷酸鹽測(cè)定（磷鉬藍(lán)法）62二、實(shí)驗(yàn)原理在酸性介質(zhì)中，活性磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬黃，在酒石酸氧銻鉀存在下，用抗壞血酸還原為磷鉬藍(lán)后，于882nm波長(zhǎng)測(cè)定其吸光值。本法適用于海水活性磷酸鹽的測(cè)定，檢測(cè)下限：0.02微摩爾/升63實(shí)驗(yàn)六：活性磷酸鹽測(cè)定（磷鉬藍(lán)法）三、儀器與試劑1、儀器分光光度計(jì)；量瓶：100毫升；量筒：50，500毫升；具塞比色管：5

28、0毫升；燒杯：100，500毫升；試劑瓶：棕色500毫升；聚乙烯洗瓶：500毫升；自動(dòng)移液管：1毫升；刻度吸管：1、5毫升；吸氣球；玻璃棒：直徑5毫米，長(zhǎng)15厘米；容量瓶：100，500，1000毫升。64實(shí)驗(yàn)六：活性磷酸鹽測(cè)定（磷鉬藍(lán)法）三、儀器與試劑2、試劑硫酸溶液：1+5鉬酸銨溶液：3%酒石酸氧銻鉀溶液混合溶液抗壞血酸溶液磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：8微摩爾/升。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：0.08微摩爾毫升65實(shí)驗(yàn)六：活性磷酸鹽測(cè)定（磷鉬藍(lán)法）四、實(shí)驗(yàn)步驟-11繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00毫升于50毫升具塞比色管中（取雙樣），加水至50毫升標(biāo)線，

29、混勻。各加4.0毫升混合溶液、1.0毫升抗壞血酸溶液，混勻，顯色10分鐘后，注入10厘米測(cè)定池中，以蒸餾水作參比，于882nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光值A(chǔ)i，其中零濃度為標(biāo)準(zhǔn)空白吸光值A(chǔ)o。以吸光值（AiAo）為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的磷酸鹽濃度（微摩爾/升）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線， 并用線性回歸法求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距a和斜率b。66實(shí)驗(yàn)六：活性磷酸鹽測(cè)定（磷鉬藍(lán)法）四、實(shí)驗(yàn)步驟-22水樣測(cè)定量取50毫升經(jīng)0.45微米微孔濾膜過(guò)濾的水樣于具塞比色管中（取雙樣），按1b步驟測(cè)定吸光值A(chǔ)w。67實(shí)驗(yàn)六：活性磷酸鹽測(cè)定（磷鉬藍(lán)法）四、實(shí)驗(yàn)步驟-33數(shù)據(jù)計(jì)算水樣中銨氮濃度將測(cè)得數(shù)據(jù)記錄于附表中，按下式計(jì)算An。 An A

30、o 由An值查工作曲線或按下式計(jì)算水樣中活性磷酸鹽的濃度。式中： c( ) 水樣中活性磷酸鹽的濃度，單位為微摩爾/升；An 水樣中活性磷酸鹽的吸光值；a 標(biāo)準(zhǔn)曲線中的截距；b 標(biāo)準(zhǔn)曲線中的斜率。68實(shí)驗(yàn)六：活性磷酸鹽測(cè)定（磷鉬藍(lán)法）五、思考題水樣采集能否用聚乙稀瓶貯存，為什么？水樣測(cè)定時(shí)能否用標(biāo)線曲線的零濃度試液作參比？69實(shí)驗(yàn)六：活性磷酸鹽測(cè)定（磷鉬藍(lán)法）實(shí)驗(yàn)七：化學(xué)需氧量測(cè)定（堿性高錳酸鉀法）一、目的要求二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器與試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、思考題70一、目的要求學(xué)習(xí)堿性高錳酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量的原理及操作方法。實(shí)驗(yàn)七：化學(xué)需氧量測(cè)定（堿性高錳酸鉀法）71二、實(shí)驗(yàn)原理在堿性加熱條件下，

31、用已知量并且是過(guò)量的高錳酸鉀，氧化海水中的需氧物質(zhì)。然后在酸性條件下，用碘化鉀還原過(guò)量的高錳酸鉀和二氧化錳，所生成的游離碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。本法適用于大洋和近岸海水及河口水化學(xué)需氧量的測(cè)定。檢出限：0.15毫克/升。72實(shí)驗(yàn)七：化學(xué)需氧量測(cè)定（堿性高錳酸鉀法）三、儀器與試劑1、儀器滴定管：25毫升；定量加液器：5毫升；移液管：1，2，10毫升；碘量瓶：250毫升；錐形瓶：250毫升；試劑瓶：500毫升；量瓶：100，500，1000毫升；滴瓶：125毫升；玻璃砂芯漏斗：G4；定時(shí)鐘或秒表；電磁攪拌器：轉(zhuǎn)速可調(diào)至150140轉(zhuǎn)/分；玻璃磁轉(zhuǎn)子：直徑約35毫米，長(zhǎng)25毫米；吸球；電勢(shì)板：3

32、000瓦；玻璃珠若干粒73實(shí)驗(yàn)七：化學(xué)需氧量測(cè)定（堿性高錳酸鉀法）三、儀器與試劑2、試劑氫氧化鈉溶液：25%硫酸溶液：13碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0100摩爾/升硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01摩爾/升高錳酸鉀溶液：0.01摩爾/升淀粉溶液：3% 碘化鉀74實(shí)驗(yàn)七：化學(xué)需氧量測(cè)定（堿性高錳酸鉀法）四、實(shí)驗(yàn)步驟-11硫代硫酸鈉濃度的標(biāo)定取10.00毫升碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，沿壁流入碘量瓶中，用少量水沖洗瓶壁，加入0.5克碘化鉀，沿壁注入1.0毫升（13）硫酸溶液，塞好瓶塞，輕蕩混勻，加少許水封口，在暗處放置2分鐘，輕輕旋開(kāi)瓶塞，沿壁加入50毫升水，在不斷振搖下，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入34滴淀

33、粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛褪去為止。重復(fù)標(biāo)定至兩次滴定管讀數(shù)相差不超過(guò)0.05毫升為止，將滴定管讀數(shù)記入化學(xué)需氧量測(cè)定記錄表，要求每隔24小時(shí)標(biāo)定一次。75實(shí)驗(yàn)七：化學(xué)需氧量測(cè)定（堿性高錳酸鉀法）四、實(shí)驗(yàn)步驟-22水樣測(cè)定量取100毫升水樣（平行兩份）于250毫升錐形瓶中，加入幾粒玻璃珠，用移液管加入1毫升 25%NaOH溶液，搖勻，接著用移液管移入10.00毫升 0.01摩爾/升高錳酸鉀溶液，搖勻。將錐形瓶置于覆蓋有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，煮沸10分鐘（從第一個(gè)氣泡冒出時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)），此時(shí)溶液為紅色（即水樣中有剩余的高錳酸鉀），若紅色消失則說(shuō)明水樣中有機(jī)物含量過(guò)多，應(yīng)重新稀釋或多加高錳酸鉀溶液。

34、取下錐形瓶，冷卻至室溫，用移液管迅速加入5毫升1+3硫酸和0.4克碘化鉀，在暗處搖勻，并放置5分鐘，待反應(yīng)剩余的高錳酸鉀顏色褪盡。在不斷振搖下，用0.01摩爾/升的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入34滴淀粉溶液，此時(shí)溶液為紫黑色。繼續(xù)滴定至溶液由紫變藍(lán)，最后至無(wú)色，記錄讀數(shù)，兩次滴定讀數(shù)應(yīng)相差不大于0.05毫升，取其平均值記為V1。76實(shí)驗(yàn)七：化學(xué)需氧量測(cè)定（堿性高錳酸鉀法）四、實(shí)驗(yàn)步驟-23空白滴定用蒸餾水代替水樣重復(fù)上述13步驟，并記下滴定所用的的體積，取其平均值記為V2。77實(shí)驗(yàn)七：化學(xué)需氧量測(cè)定（堿性高錳酸鉀法）四、實(shí)驗(yàn)步驟-34數(shù)據(jù)計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算式中： 硫代硫酸鈉

35、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾/升； 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升。 78實(shí)驗(yàn)七：化學(xué)需氧量測(cè)定（堿性高錳酸鉀法）四、實(shí)驗(yàn)步驟-44數(shù)據(jù)計(jì)算 2. 化學(xué)需氧量濃度計(jì)算式中：C 硫代硫酸鈉的濃度，單位為摩爾/升；V2 空白值滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的平均體積，單位為毫升；V1 滴定樣品時(shí)硫代硫酸鈉溶液的平均體積，單位為毫升；V 測(cè)定用的水樣體積，單位為毫升；COD 水樣的化學(xué)需氧量，單位為毫克/升。79實(shí)驗(yàn)七：化學(xué)需氧量測(cè)定（堿性高錳酸鉀法）五、思考題水樣為什么要加熱？不加熱結(jié)果會(huì)怎樣？80實(shí)驗(yàn)七：化學(xué)需氧量測(cè)定（堿性高錳酸鉀法）實(shí)驗(yàn)八 水質(zhì)綜合評(píng)價(jià)試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諠O業(yè)水域的水化學(xué)環(huán)境評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)及

36、評(píng)價(jià)方法，進(jìn)一步鞏固所學(xué)知識(shí)；培養(yǎng)學(xué)生的團(tuán)隊(duì)意識(shí)、思考問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力；鍛煉學(xué)生的寫(xiě)作技能。儀器設(shè)備、藥品試劑根據(jù)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)方案提供。試驗(yàn)步驟選定評(píng)價(jià)水域 查閱相關(guān)文獻(xiàn)監(jiān)測(cè)資料收集設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)方案的實(shí)施實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理漁業(yè)水域評(píng)價(jià)撰寫(xiě)研究論文要求全班49人， 分組：104/組 + 33/組，自由組合，3周內(nèi)完成。第十四周每人提交一份研究論文，每組的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)共享，寫(xiě)作獨(dú)立完成。如抄襲情節(jié)惡劣者，不及格！選定評(píng)價(jià)水域 海南大學(xué)周邊水體 東坡湖、教工區(qū)荷花池、白沙門(mén)、新港碼頭（對(duì)面）、查閱相關(guān)文獻(xiàn)和監(jiān)測(cè)資料收集2008年海南省海洋環(huán)境公報(bào)海南省海洋與漁業(yè)廳09年監(jiān)測(cè)站位北緯（）東經(jīng)（）水溫鹽度p

37、H溶解氧化學(xué)需氧量亞硝酸鹽-氮硝酸鹽-氮氨-氮無(wú)機(jī)氮磷酸鹽mg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/L120 06 00110 23 5029.217.1927.936.371.660.0320.3840.0820.4980.018220 05 55110 20 3029.316.0057.866.141.050.030.3860.1060.5220.022320 04 10110 16 5829.328.3787.916.120.650.0290.2210.2090.4590.018420 05 27110 17 3029.330.8627.976.420.510.0160.1790.0690.2640.009520 03 57110 15 3129.631.0637.926.190.330.0140.1540.0340.2020.01620 05 00110 15 0029.631.3467.956.50.320