感應(yīng)耦合電漿Optima2100型中文操作手冊

1、感應(yīng)耦合電漿Optima 2100型中文操作手冊第一章、儀器系統(tǒng)檢查及開機程序 本章說明Optima 2100操作軟件WinLab32與儀器本身之聯(lián)機、儀器之校調(diào)、軟件設(shè)定以及其分析程序；在儀器設(shè)定及操作前，請詳讀硬件操作手冊，并且隨時注意手冊中所提示務(wù)必留意或警告的地方，以增加儀器操作之安全。 下列特別針對儀器系統(tǒng)檢查及開機程序之重點條列式說明之:1-1儀器系統(tǒng)檢查：在儀器分析前務(wù)必完成下列檢查工作，如無法排除之狀況下需連絡(luò)維修人員。a.排氣裝置：確定排氣是否打開，排氣是否順暢。b.氬氣供應(yīng)：檢查氣體鋼瓶閥及調(diào)壓表，設(shè)定氬氣壓力于適當范圍，并檢查有否漏氣。c.檢查剪切氣(Shear gas)

2、：一般剪切氣為使用空壓機，檢查空壓機氣體聯(lián)機。d.檢查冷卻水：檢查冷卻水(定期檢查冷卻水液面高度) 。e.檢查樣品進樣系統(tǒng)： 檢查石英火炬，樣品進樣管是否干凈,有無破裂及燒毀等。 檢查RF線圈是否干凈，如實驗室中濕度過大，需檢查線圈是否干燥，可以干布條擦拭之 檢查石英火炬氣體連接狀況包括電漿氣體等 檢查霧化器與混合器是否連接緊密 檢查樣品進樣管是否干凈，是否良好 檢查廢液排放情形電漿指示燈 電漿觀測窗口及電漿門蠕動幫浦進樣控制系統(tǒng)f. 蠕動幫浦與管路： 檢查蠕動幫浦管是否良好有無變形，是否與蠕動幫浦頭連接良好, 幫浦管有無破損及彈性疲疺等 定期更換管路，20到30小時連續(xù)使用需更換乙次，有機樣

3、品的分析需特別使用其它的試管(詳見硬件操作手冊)1-2開機程序及分析程序在儀器待機前，打開氣體、空壓機和冷卻水 打開儀器主電源(Main Instrument switch)，通常該開關(guān)維持打開可避免儀器待機時間關(guān)閉樣品進樣門及電漿門，確認該門緊閉打開計算機、屏幕及打印機按Start鈕選擇ProgramsPerkinElmerWinLab32WinLab32(如上頁圖)進入操作程序設(shè)定蠕動幫浦:打開Plasma Control窗口，按Pump鈕，打開蠕動幫浦，檢查幫浦是否有蠕動(如右圖按鍵)調(diào)整幫浦流速到1.5ml/min，有機樣品流速調(diào)整到0.8ml/min，如有需要調(diào)整幫浦管路的張力，旋緊

4、調(diào)整桿直到液體流速平緩無氣泡，并注意是否有廢液排出設(shè)定分析方法(詳見手冊第三節(jié)起) 注意事項:在電漿控制窗口中，將Plasma鈕按On (或按鍵盤F9)可打開電漿， 點火時會有約72秒的氬氣充填時間，當電漿打開時電漿狀態(tài)鈕會顯示電漿已打開 b.當電漿打開時，趨前在窗口內(nèi)檢查電漿情形，若電漿不穩(wěn)定，在電漿鈕處按off，關(guān)閉電漿或按儀板上緊急關(guān)閉鈕Emergency Plasma off 緊急關(guān)閉電漿點燃電漿，進行分析數(shù)據(jù)再處理、打印及儲藏c.假如電漿穩(wěn)定后待15分鐘后，始分析樣品確保分析之穩(wěn)定性 d.進行儀器性能之校調(diào)(Performance test)第二章 儀器調(diào)整及性能測試2-1性能檢查儀

5、器性能(Performance) 測試須定期實施，以確保儀器維持可接受之性能，該 檢查之頻率次數(shù)則視分析準確性之需求，該檢項目包括如下1.Sodiuun bullet 2.準確性測試3.偵測極限2-1-1 Sodium bullet測試：Sodium bullet測試的目的在于觀測電漿中樣品流動之情況，以便檢查樣品進樣系統(tǒng)是否工作順利；其檢查方法如下: 吸取1000 ppm鈉(Na)溶液檢視電漿高度,其高度理論上應(yīng)當位于線圈2-3 mm的位置，如位置不正確時調(diào)整霧化器氬氣流速，可從電漿控制窗口中去更改。2-1-2性能測試Performance checks：該方法為建立儀器性能之測試，即儀器感

6、度之測試，該方法可存盤作為以后較正用1.在File的目錄下New Method (建立新方法)如下圖2.打開Method Editor圖標，按周期表(Periodic Table)3.選擇Mn(錳)波長257.6104.在File的目錄下，選取文件Save method，輸如欲存之檔如”perftest”按ok5.于Spectrometer：Setting之窗口下，設(shè)定如下條件Read Time Min :10sec：Max 20 sec(積分時間)Read Delay :60 sec(延遲時間)Replicatges：3 (重復(fù)次數(shù))6.在Plasma之頁面上，選擇Same for all

7、Elments 而參數(shù)之設(shè)定如下：Plasma Flow：15L/min (電漿流速)Aux Flow：0.5L/min (輔助電漿流速)Neb Flow：0.75L/min (霧化器流速)RF Power：1450W (電漿功率)View Dist：15mm (觀測高度)7.按Sampler鍵，在蠕動幫浦頁面上選擇Sampel flow Rate 1.50 mL/min8.按Process鍵，在Peak Processing page選擇Peak Area9.在Calibration鍵上Define Standards的頁面選擇Standard 1，在Culib Units and Conc

8、entration頁面上輸入10ppm的Mn10在File目錄下選擇Savemethod11.10ppm Mn之cps (強度約為400,000cps)1-2-3準確度測試：準確度的量測目的在于確認儀器分析之穩(wěn)定性，其分析方法如下:1.在File目錄下按openmethod2.打開“perftest”方法3.在方法編輯窗口上(method Editor)選擇Spectrometer的settings頁面，設(shè)定重復(fù)性為10個重復(fù)4.吸取10ppm錳(Mn)溶液5.在Manual Analysis Control窗口中按分析樣品(Analyze Sample)檢測10個重復(fù)其結(jié)果，是否1.0%之R

9、SD (變異系數(shù))本章說明整個分析方法建立之流程及各別功能建之作用第三章、分析方法之建立 (Method Editor) 打開計算機于開始中選擇程序集中Perkin Elmer WinLab32, 按WinLab32進入操作軟件。進入軟件后畫面顯示儀器與軟件聯(lián)機情況聯(lián)機無問題后進入分析窗口，開始分析方法之設(shè)定。如圖圖中顏色表示意義如下:紅色:連線失敗綠色:系統(tǒng)已連線籃色:正在連線(如連線未能成功可詳見錯誤訊息處)儀器聯(lián)機成功后可由儀器狀態(tài)圖顯示其待機情形如下例: (左圖顯示系統(tǒng)狀態(tài))電漿錯誤電漿顯示法如下水準式電漿關(guān)閉垂直式電漿關(guān)閉 顯示光學(xué)系統(tǒng)錯誤進入方法編輯后可直接進入該頁面 (如下圖),

10、可依序編列下列方法之次項目3-1 Spectometer設(shè)定: 利用該窗口選定分析元素、波長、積分時間、重復(fù)性等，顯示該窗口可到工具列中按MethEd或到工具(Tools)中按method Editor, 假如您已建立某方法可到File處按Openmethod，顯示如下圖，在Spectrometer中，按取右鍵Define Elements:進入3-1-1選取分析元素:元素及波長定義名稱週期表及波長表在方法編輯(method Editor)圖中，下方中最左邊字段選擇Spectrometer(光學(xué)系統(tǒng))，選擇定位元素(define Elements)該畫面有一周期表(periodic Table

11、)如圖;按下周期表進入周期表之窗口，選擇欲分析之元素后，按Enter in method該元素可自動建入Define Elements 字段中。3-1-2波長表 (Wavelength Table)元素各個波長強度排序波長表于Define Elements 之頁面中，選擇波長表可進入如下窗口中，該窗口顯示各元素波長之強度，偵測極限等。其中各字段之定義為: All wavelengths 或Recomnended Wavelengths:設(shè)定欲觀看之元素，可全選或選定某些特定波長Center Wavelength:選擇觀看之主要波長如Ag338.289，可輸入338，再由下方Wavelength

12、 Range選取0.5等，或是可由周期表直接選入元素Search:按下Search尋找該波長，在表中即可顯示欲尋找之波長或元素之各個波長之強度排序、BEC、偵測極限、相對強度及S/N值3-1-3 周期表:利用周期表選擇元素之方示式有:選定元素按鼠標右鍵后選擇波長該波長呈綠色圖案2.于Element 中直接選擇元素后按3-1-4method Description: 可輸入方法名稱的定義，但該定義非檔名僅是定義名稱，方法名需另存盤名，(method Description可輸入80個字符)Symbol:表示分析元素之符號如Ag. As. Ba等。Wavelength表示分析波長如328.068等

13、，可由周期表中直接輸入name 為可定義分析元素之名稱Function:其中Analyte表示為定性分析用之分析元素，其中(Int.Std)表示定義元素原當作內(nèi)標準元素，不作為分析用。3-1-5Setting Page:按spectrometer 窗口中右鍵中第二欄進入在Setting Page中:可調(diào)整或設(shè)定如下參數(shù):Page Gas flow:該功能為當光學(xué)系統(tǒng)充填氣體之流速；一般而言當分析波長190 nm 時可選則high，否則一般皆可設(shè)定于normalSpectral Protiling:Spectral profiling分析中若開啟Spectral profiling模式之后可得到

14、較為半滑的波譜圖，即掃描較多的數(shù)據(jù)點，但該時間可能花上一般Spectral profiling “ off ”分析時間之4倍左右，該功能僅常用于于擾較嚴重之分析中。Resolution:分辨率，分辨率之選擇包括Low, normal及 high 三種模式 選擇Low時，有較差分辨率但較高之強度(intensity)選擇normal時，兼顧分辨率及強度，一般使用該分辨率可依不同元素不同波長選擇不同解析度。選擇high時，有較高分辨率但強度可能較低另可選擇Variable進入窗口，可依不同元素不同波長選擇不同分辨率。Time(sec):該時間表示訊號測量時間以秒為單位如作自動積分可選擇Auto，軟

15、件可依分析元素之強度作個別積分時間，可選擇最小及最大之時間手動積分Manual可進入set, 由操作者自行設(shè)定(積分時間為偵測器收集光子photons再輸出訊號之時間，Read Time則為每一個重復(fù)所需總測量時間)Delay Time:為儀器開始量前之延滯時間，以秒為單位可存0999secReplicates:重復(fù)性，完成一個樣分析之重復(fù)次數(shù)可由1-999次3-1-5Spectral Window:光譜窗口的選取，可利用該窗口設(shè)定測量之窗口及自動積分窗口范圍:1.Element and Wavelength:該功能顯示用無法更改2.Survey Lower and Survey upper:

16、 可改變欲分析元素之波長上限及下限范圍其范圍必需大于或等于自動積分范圍3.Auto Lower and Auto upper:可改變積分之波長范圍3-2Sampler設(shè)定: 可利用該窗口設(shè)定電漿參數(shù)，蠕動幫浦及自動取樣器等，在method Editor之窗口下方，按下sampler進入Plasma窗口3-2-1Plasma:該頁面可設(shè)定電漿之請多參數(shù)說明如下:Source Equibration Delay (sec):該參數(shù)表示，于同一分析方法中如有任何電漿參數(shù)不同需改變(如不同元素間power之不同) ，給于電漿改變間之穩(wěn)定時間，以秒為單位，內(nèi)建時間為15sec Plasma Condit

17、ion: 電漿條件，操作者可設(shè)定所有元素，皆有相同之條件，選擇same for element 或是選擇vary by Element可設(shè)定不同元素或不同波長有不同的電漿條件 Plsama Areosol Type: 可選擇霧化后氣體之型態(tài)為干式或濕式氣霧一般霧化器，若為氣動式霧化器如(Cross-flow 或GemCone霧化器可選擇濕式霧化氣體，若是霧化器為超音波霧化器或固態(tài)雷射取樣器可選擇干式氣霧Nebulizer Startup Conditions: 可選擇霧化器氬氣氣體，打開之時間:1.Instant:為在點火后迅速打開，一般情況使用該模式2.Gradual:為在點火后遂漸打開霧化

18、器氬氣，一般用于high solids樣品或當Instant模式無法點火成功時使用之 Plasma:Plasma為電漿火炬氣體流速，可設(shè)定自0-20L/min, 大部份石英火炬之設(shè)計皆需要約10L/min之流速以穩(wěn)定電漿 Aux:為ICP輔助氣體流速可自0-2.0L/min Neb:為霧化器氬氣流速可自0-2.0L/minPowder:為電漿功率大小，設(shè)定范圍為7501500wattsView Dist:一般設(shè)定為15mm，自Coil(線圈)上方算起Plasma View:電漿觀測方式，可選擇直立式(Radial)或水平式(axial), Attenuated Radial或Arial，僅限于

19、掃描式使用，如樣品有較高濃度，需較低感度晟可使用attenuatd mode3-2-2蠕動幫浦之設(shè)定該頁面之設(shè)定主要包括樣品流動速率，該樣品流動速率則需依幫浦管及幫浦之不同來選擇流動速率 Flush Time: 該快洗時間，可設(shè)定自0999秒，主要為樣品自汲取后到霧化器之時間3-2-3自動取樣器: 快洗頻率的設(shè)定 自動取樣品可設(shè)定之參數(shù)如下圖快洗時間及速度3-3 波長處理(Process): 進入method Editor之下鍵第三個鍵處按Process處可進入3-3-1Spectral Peak Processing page:可使用該負面來選擇分析元素之強度圖形如波峰或積分等peak Ar

20、ea: 積分面積Peak height: 波峰高度peak Area:該計算強度方式為偵測器上所有素(pixels)強度之合如下圖，如打開spectral profiling需增加4倍之時間方可獲得一圖譜Peak height: 利用圖譜之最高點之強度來作定量用3-3-2Spectral correction page:光譜較正頁面可利用該負面對某些光譜的重迭或飄移(Shifting)作背景校正處理，另外亦可作多成份光譜合適修正(MSF)1.Overlap Correction:該校正方式為利用數(shù)學(xué)模式的校正方法來處理光譜重迭之方式，選擇方式主要是依據(jù)積分方式的選取來作搭配如下表:積分方式背景

21、校正方式Peak Area(積分面積)None or IECPeak hightNoneMSFMSF background Conection 背景校正選擇之定義如下 none: 該元素或波長無背校正1-point: 該元素僅作一點背景校正(使用BGC-1)2-point:該元素僅作二點背景校正(使用BGC-2) BGC-1:背景校正點與波長位置之距離，假如在波長位置之左端則使用負值(-)多少nm，若校正點在右側(cè)則使用正值(+)多少nm為單位Calibration Pages: 按methods Editor 之下方鍵，選則Calibration Page進入校正頁面,3-4-1 Define

22、 Standards:該負面用來定數(shù)空白值(Blank), 標準品standard及其它檢量溶液，如有一空白值可于ID上輸入Calib Blank1 或Calib Blank 2，如有自動取樣器需輸入取樣位置，該ID共有5個Blank位置及30組standard位置可供使用3-4-2Calibration unit and standard concentration:該頁面可輸入標準品之單位如ppm 或ppb，檢量之濃度等如圖3-4-3 Calibration and Reagent Blank可使用該負面選擇欲扣除之空白值，如選擇Calib Blank1或2或是不扣除可選擇None3-4-

23、4 Calibration Equation 該頁面為檢量線之方程式，包括如下線性(lin, Cale Int)計算截距，扣除Blank線性(linear-thru-zero)通過原點，扣除Blank線性（linear Bracketing）不扣除Blank，需二點以上；檢量線之濃度范圍限于抹某一范圍中非線性(Non-lin Cale Int )計算截距，扣除Blank5. 非線性(Bracketing)不扣除Blank檢量線之濃度范圍限于抹某一范圍中Sample unit: 選擇樣品單位Max. Decimal places: 選擇小數(shù)點右邊，最大數(shù)圖Max. Singificant Fig

24、ures:最大有效數(shù)字如Max. Decimal Places=3時 Max:S.F=2濃度為11.001時，報告濃度為111表示計算濃度為下數(shù)點以下三位，但有效數(shù)字為二位，因此，其濃度值為11如Max Decimal placfes=3時，Max. Sign. Fig=4計算之濃度:0.03587則報告中之濃度值為0.036第四章、樣品數(shù)據(jù)之編輯 (Sampler information Editor) WinLab32可使用樣品數(shù)據(jù)庫將數(shù)據(jù)儲存，并可目動換算樣品之稀釋倍率，并計算原始樣品之實際濃度。如可于該處輸入水溶液之體積及最后稀釋體輸入于Dilute to Volume后，軟件可自動計

25、算并顯示原始樣品之實際濃度，其各菜單之定義如下:Dilute to Volume:輸入稀釋之體積Initial Sample Weight:輸入樣品重Initial Sample Volume:輸入樣品準備之體積案例說明一稱取1.54g的樣品Initial sample Weight2. 加入HF樣品溶解后稀釋到250mlSample prep Volume說明:1.10ml之水溶液樣品 Aliquot Volume3. 稀釋到100ml Diluted to Volume 所以在表中可輸入Initial Sample Weight 1.54grams Sample pree volume 2

26、50ml Aliquot volume 10ml Dilute to volume 100ml第五章、手動分析程序分析樣品鍵若欲停止可直接再按乙次分析標準品，可按察看其濃度 打開手動分析窗口如下圖，其分析流程如下述:指定自動取樣位置存檔:由Open中進入1. 按分析空白值analysis Blank(顯示燈為綠色，分析時亮起)2. 依標準品指示依序分析標準品(Analysis Standard)3. 分析樣品Analyze sample此時若有Sample information可打開sample information, 可依先前所存之檔名打開分析，如無建檔可由sample ID中輸入樣品名

27、稱,逐一輸入4. 存檔:由Open中進入，給于任一檔名，此時，文件名顯示于Result Data set Name上5.分析之結(jié)果可存檔或直接打印，可自Save Data 或print log 選取一項或同時二項 第六章、數(shù)據(jù)再處理按數(shù)據(jù)再處功能鍵進入如下窗口，數(shù)據(jù)再處理之目的在于將儲存數(shù)據(jù)組再進行處理，該處理之方便處，如分析波長偏移或作修正，可再重新處理，如當標準品濃度輸入錯誤時，如原本1.0ppm誤值為0.1時，欲改變線性之方程式時，如原本分析樣品輸出為ppm濃度，若想以ppb單位輸出時，皆不必重新分析樣品，可直接以Data Reprocess來再處理，其操作程序如下:自Data Set

28、to Reprocess中之Browse尋找欲處理之數(shù)據(jù)再處理鍵可列印鍵此時窗體中顯示所有分析之樣品名稱及型態(tài)預(yù)再處理之樣品資料選擇欲再處理之樣品按Reprocess即可，但如Standard也重新再處理需將先前之檢量線刪除將重處理之數(shù)據(jù)貼存到Reprocessed Data Set之檔名下第七章、硬件控制 本窗口包含電漿點火控制及光學(xué)系統(tǒng)校正電漿控制系統(tǒng):開啟電漿功能鍵如上圖，可作為電漿參數(shù)之更改，其主要功能及操作，如下所示:RF power:可利用該處輸入電漿功率之大小，可直接以數(shù)字輸入或以上下鍵調(diào)整，調(diào)整完后按applyPlasma Switch:可利用該鈕開關(guān)電漿(或按 F9)，如緊急

29、時可按Emergency Plasma off鈕，直接關(guān)閉電漿Override method:如選擇override method時，儀器所有電漿參數(shù)值將以面版設(shè)定值為主，而不以方法(method)上之參數(shù)為依據(jù)Gas flow:其中包括電漿氣體流速，輔助氣體及霧化器流速等可直接以數(shù)字輸入或以上下鍵調(diào)整，調(diào)整完后按applyHeater Contral:可利用該功能鍵設(shè)定前置混合(spray chamber)之固定溫度，對水溶液而言可設(shè)定約高于室溫幾度，一般約38，假如設(shè)定之溫度遠高于室溫則需較長之時間來穩(wěn)定系統(tǒng)，對有機物樣品而言盡可能較低之溫度。一般內(nèi)定之參數(shù)如下:參數(shù)水溶液有機樣品Plas

30、ma Flow15L/Min1.5L/minAuxiliary Flow0.5L/min(3000型)0.2(2000或40000)1.0L/minNebulizer Flow0.800.50RF Power13001400Sample Flow Rate1.50ml/min0.80ml/min可利用該功能鍵調(diào)整電漿觀測位置，控制某些光學(xué)系統(tǒng)及完成光學(xué)系統(tǒng)之校正，如下圖可利用該功能鍵調(diào)整電漿觀測位置，控制某些光學(xué)系統(tǒng)及完成光學(xué)系統(tǒng)之校正，如下圖7-2光學(xué)制系統(tǒng):7-2-1Torch Viewing positopm:Axial Mode火炬觀測位置可選擇直立式(Radial)或水平式 (Axi

31、al)之電漿觀測方式，可自manual settings選擇Railial 或Axial，按下Align View可自動找尋強度最感之位置下圖為Radial 及Axial之不同劃面對Radial mode而選擇欲校正之觀測方式言，可更改之觀測位置為Radial mode自RF線圈到電漿，頂端(長度約30mm)電漿相對位置(-1010mm)對Axial mode而言可調(diào)整電漿之X軸與Y軸之距離各30mm,20mm,欲儲存該位置可由overwide method上決定，或按apply直接更新位置到計算機中(*分析時汞燈可關(guān)閉，shutter設(shè)為自動即可)波長較正(Wavelength Calibr

32、ation) 一般于下列情形中需進行波長較正:第一次安裝或儀器第一次聯(lián)機時儀器移位至新位置時版本升級或重新安裝時需重新作波長較正4. 波長明顯偏差時波長校正之方法標準品如下: Calmix 3 solution 100ppm 方法如下:確認電漿點著并持續(xù)一小時之穩(wěn)定打開Spectrometer Control窗口吸取Calim * 3 標準品選擇UV，按Wavelengh Calibration，按ok.分析之分析完后該值約落于 First系數(shù) 2.0 Second系數(shù) 2.0 Third系數(shù) 8.0 RMS 2.06.假如超過上述規(guī)格值，再分析波長校正以達該范圍7-3汞燈較正(mercury

33、 Realignment) 直接于Hg Realign按下，按ok，所時間約一分鐘即完成汞燈校正。汞燈校正主要為利用儀器中，欲之汞燈作光學(xué)系統(tǒng)與偵測器之間位置校正。7-4偵測器校正(Detector Calibration) 偵測器之校正主要為校正偵測器之暗流(dark current)，以降低偵測器之背景信號，增加儀器之噪聲比值，主要用于下列時機: (偵測器之校正時，電漿不用打開)首次安裝軟件或儀器時儀器移動新位置時軟件升級時或軟件重灌時檢查或分析偵測極限時第八章、數(shù)據(jù)顯示 該窗口包括圖譜，檢量線及結(jié)果顯示方式8-1圖譜之顯示: 圖譜spectral，直接托按功能鍵 ，可顯示每一次分析時元素之圖譜及背景校正點之位置及放射強度，且可由打印機打印出圖譜圖中左上角為元素及波長在上角為等N次重復(fù)，于X軸上有強度值 2.另可于display layout選擇，數(shù)個分析圖，如選擇4x3為12個元素同時展示于圖上結(jié)果(Result)結(jié)果顯如圖中說明Sample Heade (樣品標題)中:含下列標示Sequ