課堂報(bào)告納米TiO2-Fe3O4--粒子光催化處課件(PPT 28頁)

1、納米TiO2/Fe3O4粒子光催化處理有機(jī)廢水 實(shí)驗(yàn)主講:高敏江小組成員:楊永輝2007.10.24第1頁，共28頁。報(bào)告提綱1 背景簡述和設(shè)計(jì)思路2 實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果分析 (1)納米TiO2/Fe3O4復(fù)合粒子的制備和表征 (2)光催化降解有機(jī)物試驗(yàn)3 結(jié)論（下一步工作設(shè)想）第2頁，共28頁。1 背景簡述和設(shè)計(jì)思路水污染導(dǎo)致水質(zhì)性缺水；傳統(tǒng)水處理方法不盡理想；TiO2光催化處理有機(jī)廢水，是典型的綠色技術(shù)； 在光催化劑的修飾和回收方面,仍然存在一些問題，且缺乏對實(shí)際廢水的處理應(yīng)用研究。本實(shí)驗(yàn)主要以磁性納米TiO2/Fe3O4粒子光催化處理實(shí)際有機(jī)廢水及其影響因素的研究作為實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，同時(shí)實(shí)現(xiàn)催化劑

2、的可回收。 第3頁，共28頁。納米TiO2光催化處理有機(jī)廢水原理 光催化機(jī)理示意圖機(jī)理：問題：（1）光生載流子不穩(wěn)定；（2） TiO2 禁帶較寬；（3）納米TiO2顆粒較小，易流失。方案：（1）光生電子空穴對的有效分離途徑：光催化劑改性（如：復(fù)合）；（2）納米TiO2 回收利用的探討：如支載型； 前人研究說明，采用磁性納米TiO2/Fe3O4光催化復(fù)合材料回收法相對其他方法效果更好，操作簡便，是比較可行的方法。第4頁，共28頁。2 實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果分析2.1 實(shí)驗(yàn)方法 (1)納米TiO2/Fe3O4復(fù)合粒子的制備和表征 制備思路： 表征作用: 了解粒子的形貌、性能和成分組成情況； 確定現(xiàn)有試驗(yàn)條

3、件和內(nèi)容下，相對較好的制備方案，磁核復(fù)合粒子手磨球磨自制水浴法水熱法第5頁，共28頁。(2) 光催化降解有機(jī)物試驗(yàn) 試驗(yàn)思路：預(yù)備試驗(yàn)甲基蘭試劑焦化廢水確定方向先驅(qū)對象總有機(jī)物、COD、氨氮第6頁，共28頁。磁核形貌對比球磨手磨自制2.2 結(jié)果分析（1）光催化劑制備第7頁，共28頁。磁核衍射對比球磨自制第8頁，共28頁。磁核磁檢對比球磨自制磁核粒子的飽和磁化強(qiáng)度較小，偏移原點(diǎn)，磁性能一般；相較自制磁核，剩余磁化強(qiáng)度又強(qiáng)很多，不利于外加磁場的控制。39.38 62.66 第9頁，共28頁。復(fù)合粒子制備方法對比（球磨磁核復(fù)合粒子）水浴法制備衍射圖樣（TiO2特征峰相對較弱 ）水熱法制備（分層現(xiàn)象

4、）第10頁，共28頁。（自制磁核復(fù)合粒子）（用作水處理） 水浴法制備TiO2Fe3 O4較高倍數(shù)TEM第11頁，共28頁。相應(yīng)XRD表征復(fù)合粒子兩種成分衍射特征峰都已明顯出現(xiàn) 第12頁，共28頁。復(fù)合粒子磁性檢測球磨水浴自制水浴復(fù)合前后粒子飽和磁化強(qiáng)度稍有降低；剩余磁化強(qiáng)度相比自制磁核及其復(fù)合粒子，呈較高數(shù)值。46.45 39.08 第13頁，共28頁。相對較好的復(fù)合條件自制磁核磁核取用量：2.0g物質(zhì)的量比TiO2 ：Fe3O4 = 10 TBOT混合液配比及順序：30ml乙醇+ 3ml乙酸+30mlTBOT鹽酸調(diào)節(jié)：pH=2復(fù)合方法：水浴法復(fù)合條件：40、0.5h熱處理溫度：450 第14

5、頁，共28頁。 鼓氣裝置設(shè)計(jì)初稿（2）光催化裝置設(shè)計(jì)避免沉積中心的形成；反應(yīng)器底部是重點(diǎn)設(shè)計(jì)部分第15頁，共28頁。最終確定設(shè)計(jì)圖（微孔鈦板）第16頁，共28頁。裝置成品 第17頁，共28頁。 甲基蘭測試實(shí)驗(yàn)不同催化劑用量對降解率的影響（3）光催化降解自制磁核復(fù)合粒子回用曲線61.1% 75.6% 67.8% 62.0% 75.6% 66.2% 第18頁，共28頁?；赜们闆r比較原水 使用第二次 使用第一次 使用第三次 裝置工作圖 第19頁，共28頁。不同條件對比75.6% 71.2% 15.3% 第20頁，共28頁。處理前后水樣對比處理前處理后取 樣（mL）20040成 分苯類酚類有機(jī)氮類萘、

6、蒽類聚二甲基硅氧烷焦化廢水成分分析第21頁，共28頁。GC-MS 結(jié)果第22頁，共28頁。焦化廢水特征量降解COD變化曲線氨氮變化曲線98.91%57.60% 77.35% 第23頁，共28頁。濁度變化情況65.0 36.4 第24頁，共28頁。結(jié) 論(1)球磨磁核TiO2/Fe3O4（約100nm）粒子復(fù)合形貌較好，但磁核表面結(jié)合能小，TiO2易沖洗流失，相對含量較?。?自制磁核TiO2/Fe3O4(25-30nm)粒子復(fù)合形貌良好，TiO2含量較大，衍射圖像清晰，物質(zhì)衍射三強(qiáng)峰明顯；磁核具有超順磁性，剩余磁強(qiáng)小，飽和磁強(qiáng)高，磁化性能顯著優(yōu)于前者，有很大的回收再利用潛力。 (2)自制磁核Ti

7、O2/Fe3O4復(fù)合粒子有優(yōu)良的光催化活性， 對焦化廢水水樣中COD和氨氮的光催化效果最佳，分別達(dá)到了98.91 %和77.35%；對焦化廢水中總有機(jī)物的降解情況超過了預(yù)期水平。(3)曝氣作用，在光催化降解試驗(yàn)中起到了很大的促進(jìn)作用，但對甲基蘭和焦化廢水降解率的影響幅度不同：對前者，影響度低于15.3%；對后者，COD降解影響值達(dá)到了50% 以上。 第25頁，共28頁。下一步工作設(shè)想和建議針對大粒徑磁核復(fù)合粒子，建議考慮包裹適當(dāng)材料、適當(dāng)厚度的中間層，加強(qiáng)表面結(jié)合力，改善形貌、剩余磁化強(qiáng)度和團(tuán)聚現(xiàn)象；（向固著型轉(zhuǎn)變）由于實(shí)驗(yàn)時(shí)間有限，焦化廢水的處理應(yīng)用研究不夠充分，建議可以在現(xiàn)有試驗(yàn)的基礎(chǔ)上考

8、慮更多的影響因素，并將研究深化和細(xì)致化，對光催化試驗(yàn)中一些尚不能合理解釋的現(xiàn)象（如：濁度隨時(shí)漸變化趨勢），進(jìn)行機(jī)理方面的分析考究；此外，對焦化廢水中可能存在的高沸點(diǎn)有機(jī)物，建議考慮使用HPLC進(jìn)行化學(xué)成分分析檢測；在實(shí)際有機(jī)廢水的處理應(yīng)用中，可以增加對鼓泡裝置的研究和改進(jìn)，以期在降解有機(jī)物的過程中，輔助光催化劑，收到更好的降解效果。第26頁，共28頁。參考文獻(xiàn):駱曉春，王雪峰等. 水處理方法概述，應(yīng)用技術(shù)，2006，11：1516.吉祝美，呂錫武. 接觸氧化法在中小型生活污水處理中的應(yīng)用，凈水技術(shù)，2006，25（3）：4345.毛紹春，姚文華等. 高濃度有機(jī)廢水處理技術(shù)的研究進(jìn)展，云南化工，

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