散裝浮選鉛精礦取樣、制樣方法》（送審稿-中國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量信息網(wǎng)

1、國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB/T 14262XXXX散裝浮選鉛精礦取樣、制樣方法（送審稿）編制說(shuō)明散裝浮選鉛精礦取樣、制樣方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)起草小組2009年2月國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB /T 14262XXXX散裝浮選鉛精礦取樣、制樣方法編 制 說(shuō) 明1 工作簡(jiǎn)況1.1 任務(wù)來(lái)源 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14262XXXX散裝浮選鉛精礦取樣、制樣方法的制訂項(xiàng)目由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出，于有色標(biāo)委（2007）第68號(hào)文件列入2008年度全國(guó)重有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化分技術(shù)委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目，項(xiàng)目編號(hào)：33。該標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口，株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司負(fù)責(zé)起草，計(jì)劃于2009年底完成。1.2 主要工作過(guò)程1.2

2、.1 2008年1月成立散裝浮選鉛精礦取樣、制樣方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)起草小組，確定起草人名單并明確起草任務(wù)。 2008年3月起草散裝浮選鉛精礦取樣、制樣方法的試驗(yàn)方案，并組織參加試驗(yàn)的人員進(jìn)行培訓(xùn)。1.2.3 2008年4月2009年2月，按方案完成各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)工作。1.2.4 2008年7月2008年11月完成了試驗(yàn)報(bào)告和總結(jié)（其中包括三家協(xié)作單位的數(shù)據(jù)整理）。1.2.5 2008年11月編制和反饋意見處理表。見附件一：散裝浮選鉛精礦取樣、制樣方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)修訂反饋意見處理表。 2008年11月參加深圳的討論會(huì)議，與與會(huì)各方初步探討了征求意見稿第一稿，收集建議4條，采納其中4條（制樣后分為4份并明確每份樣

3、品的名稱、將袋裝鉛精礦納入其中、基本批量要調(diào)整、水分測(cè)定時(shí)間修改）。同時(shí)，會(huì)上確定了單車品質(zhì)波動(dòng)試驗(yàn)方案和起草注意事項(xiàng)。 2008年11月2009年2月，做完單車品質(zhì)波動(dòng)補(bǔ)充試驗(yàn)。 2008年12月起草編制說(shuō)明。 2009年4月27日在北京召開相關(guān)單位預(yù)審會(huì)，對(duì)其中部分內(nèi)容再次修改（制樣流程圖要按照流程圖規(guī)則編寫、增加落地取樣的表述、標(biāo)準(zhǔn)中的表1再計(jì)算準(zhǔn)確、增加數(shù)值修約規(guī)則的具體標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)）。1.3 標(biāo)準(zhǔn)修改的意義（待補(bǔ)充）2 標(biāo)準(zhǔn)的編制原則和依據(jù)2.1 隨著市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的建立與完善和對(duì)外開放的深入，礦產(chǎn)品已逐步走向國(guó)際市場(chǎng)，修訂標(biāo)準(zhǔn)需滿足國(guó)內(nèi)外兩個(gè)市場(chǎng)的用戶需求。2.2 為進(jìn)一步發(fā)展我國(guó)有色金屬工

4、業(yè)、促進(jìn)鉛精礦的國(guó)際貿(mào)易，增加企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，適時(shí)的修改標(biāo)準(zhǔn)是非常有必要的。2.3 修訂標(biāo)準(zhǔn)所依據(jù)的試驗(yàn)及數(shù)據(jù)處理均應(yīng)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行，其結(jié)果真實(shí)可靠。2.4 修訂后的標(biāo)準(zhǔn)比較科學(xué)合理、切實(shí)可行、具有可操作性。2.5 修訂標(biāo)準(zhǔn)已根據(jù)我國(guó)國(guó)情，積極采用國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，確保我國(guó)取樣方法達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。3 標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定3.1 基本批量和批量的確定 根據(jù)我國(guó)現(xiàn)在實(shí)際情況，散裝鉛精礦大都以火車運(yùn)輸為主，按車交貨，裝貨量大。同時(shí)也考慮某些企業(yè)及進(jìn)出口貿(mào)易中，一次交貨量較大，所以放大檢驗(yàn)批量是必要的。3.1.2 本標(biāo)準(zhǔn)將基本批量規(guī)定為70噸，主要依據(jù)為： 汽車車主為了節(jié)約成本，提高自己的收入

5、，目前大多數(shù)運(yùn)礦車都存在著超載的現(xiàn)象，而火車也是一樣存在著超載的問題。 根據(jù)我公司07年1月到08年11月鉛礦進(jìn)廠數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)得出一下數(shù)據(jù)：60噸的批數(shù)是1094批，6070噸的批數(shù)是1541批，70140噸的批數(shù)是330批，140噸的批數(shù)極少，只有1批。 目前火車已有允許裝載噸位70噸的，比如380開頭的。 隨著汽車運(yùn)輸?shù)陌l(fā)展和鐵路運(yùn)輸?shù)木o張及局限性，使用汽車運(yùn)輸?shù)某噬仙厔?shì)。同時(shí)，汽車的裝載量也越來(lái)越大，象“后八輪”和“長(zhǎng)平板車”，它們有相當(dāng)部分裝載在60噸以上。3.1.3 對(duì)于檢驗(yàn)批量的劃分，本標(biāo)準(zhǔn)將其劃分為三個(gè)批量范圍： 70噸，70140噸，140500噸。劃分依據(jù)如下所述： 07年主要

6、在六十噸以下，08年之后的都是在六十噸以上。雖然07到08年平均每車重量為59.967噸，但主要是受07年低于30噸的車數(shù)達(dá)到了140多個(gè)所致，而且10多噸的車子也有幾十個(gè)，這些對(duì)年平均值的影響還是比較的大。 統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明：以1車（70噸）供貨占87.584%，以2車（140噸）供貨的占12.378%，以35車（210350噸）供貨占0.038%，可見我國(guó)鉛精礦貿(mào)易結(jié)算仍以基本批量為主。 隨著汽車運(yùn)輸?shù)陌l(fā)展和鐵路運(yùn)輸?shù)木o張及局限性，使用汽車運(yùn)輸?shù)脑絹?lái)越多。同時(shí)，汽車的裝載量也越來(lái)越大，象“后八輪”和“長(zhǎng)平板車”，它們有部分車可以裝100多噸。 考慮某些企業(yè)及進(jìn)出口貿(mào)易中，一次交貨量較大，所以放

7、大檢驗(yàn)批量也是必要的；國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO12743: 1998（E）中表5對(duì)批量做了上限規(guī)定為500t，所以我們也采用500t上限。3.2 品質(zhì)波動(dòng)類型的劃分 起草單位和協(xié)作單位按照試驗(yàn)方案進(jìn)行了24次試驗(yàn)，獲得了94個(gè)數(shù)據(jù)，具體見下表：試驗(yàn)礦源車數(shù)份樣數(shù)黃埔52054.7320.1720.6050.3280.5180.4230.436尤溪52049.8782.3283.2232.1653.1072.7112.718甘洛52073.3692.7441.4711.5162.9192.4382.300黃沙坪52073.0550.7980.9591.9031.3181.3101.314寶山52053.5

8、370.3510.5900.6240.6440.6780.589進(jìn)口鉛礦w52047.4730.3300.3710.2870.3090.4460.353韶冶w52053.5370.3510.590.6240.6440.6780.589西部w52060.5380.4230.4150.7170.5300.2810.495西部w52054.7960.3430.2340.7280.5790.3700.485凡口w52060.881.0951.5960.5430.7530.7481.017瑞鵬32065.0412.1222.3411.972.150陜西東嶺w32051.8221.9062.0351.75

9、81.903凡口w32057.2810.3510.3720.450.393進(jìn)口鉛礦w32048.4440.2860.3530.2980.314柿竹園22050.5790.7760.8000.788臨武興華22053.5262.2012.1282.165香花嶺22057.0452.2252.2422.234龍巖22061.26751.9772.252.118黃沙坪102067.1422.394進(jìn)口礦102061.6571.032銀山102060.6772.512進(jìn)口礦w102047.4610.690韶冶w102058.4420.468凡口w102061.091.001注：W表示協(xié)作單位提供數(shù)據(jù)。

10、本標(biāo)準(zhǔn)以鉛精礦的主品位鉛作為品質(zhì)特性，其品質(zhì)波動(dòng)大小共分為三類：類型小型1【1】中型12.5【2.5】大型 2.5【3】注：【】?jī)?nèi)值是用于計(jì)算份樣數(shù)的代表值。劃分依據(jù)為：（1）根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果分析可得：1的有11個(gè)， 12.5的有10個(gè)，2.5的有3個(gè)。（2）試驗(yàn)用礦具有一定的代表性，既涵蓋了低、中、高品位的鉛礦，也涵蓋了硫化礦和氧化礦。（3）從地域角度來(lái)看，試驗(yàn)了國(guó)內(nèi)東西南北四大區(qū)域及國(guó)外進(jìn)口的鉛精礦，具有足夠代表性。3.3 總精密度和取樣精密度的確定 起草單位和協(xié)作單位按照試驗(yàn)方案進(jìn)行了4次試驗(yàn)，獲得了8個(gè)數(shù)據(jù)，具體見下表：0.1100.1090.0990.0570.1390.1070.1

11、390.092平均值0.122平均值0.091 07年到08年我公司進(jìn)礦平均品位為63.1%，在綜合其他單位的數(shù)據(jù)大約在58%，最終我們確定用60%的品位作為本次修訂的品位計(jì)算值。 07年到08年我公司鉛精礦平均含銀為1322g/t；含金大部分在1 g/t以下（不計(jì)價(jià)），如果拋開這部分鉛精礦，則平均品位為6.25g/t。3.3.4 從我公司最近兩年采購(gòu)鉛礦平均價(jià)格來(lái)看，07年為每噸金屬量15676.32元，08年為每噸金屬量17311.57元。雖然去年與今年鉛礦價(jià)格比較高，但08年下半年價(jià)格開始大幅度下滑，根據(jù)目前預(yù)測(cè)，今后幾年鉛精礦的價(jià)格將在400010000元之間波動(dòng)。所以我們綜合分析，將

12、鉛精礦的計(jì)算價(jià)格定為每噸金屬量7000元。金的價(jià)格為：150.307元/克，銀的價(jià)格為：3080.09元/千克。 計(jì)算過(guò)程： 確定計(jì)算依據(jù)：基本批量：70t（濕量）；精礦含水： 8.78%；精礦鉛品位：60% （金銀均計(jì)價(jià)）；鉛價(jià)：7000元/噸金屬量；金價(jià)：150.307元/克，銀價(jià)：3080.09元/千克。 計(jì)算每批精礦價(jià)值：700070（18.78%）60%+70（18.78%）6.25150.307+70（18.78%）1.3223080.09=58.82萬(wàn)元（金銀均計(jì)價(jià)）700070（18.78%）60%+70（18.78%）1.3223080.09=52.82萬(wàn)元（只計(jì)算含銀價(jià)格）

13、 總精密度與批的特性平均值有關(guān)，批的特性平均值越高，允許的總精密度越高?？偩芏扔峙c總精密度水準(zhǔn)有關(guān)，而總精度水準(zhǔn)的大小是由批的價(jià)值即批的交易金額來(lái)決定的（依據(jù)：日本JISM810088標(biāo)準(zhǔn)第條）。參照日本標(biāo)準(zhǔn)（我國(guó)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB14260通則中也是這樣規(guī)定的）并結(jié)合我國(guó)鉛精礦價(jià)格，有價(jià)金屬的綜合回收、交貨批量大小等特點(diǎn)，將總精度水準(zhǔn)和交易金額的對(duì)應(yīng)關(guān)系列入下表：批的交易金額（萬(wàn)元）總精度水準(zhǔn)555102510 1000.5查上表，當(dāng)檢驗(yàn)批的交易金額在15150萬(wàn)元時(shí)，為1.0（從第二步可以得出，計(jì)算不計(jì)算金價(jià)格其精度水準(zhǔn)都為1.0。）。 計(jì)算總標(biāo)準(zhǔn)偏差和總精密度： 式中：用變異系數(shù)表示的精度水

14、準(zhǔn)； 精礦平均品位 =2=0.62=1.2 計(jì)算取樣精密度（根據(jù)精度試驗(yàn)結(jié)果，取和的代表值）： =0.580 =20.580=1.1603.4 份樣數(shù)的確定 基本批量份樣數(shù)， 對(duì)上述數(shù)值進(jìn)行修正： 精礦批量增大時(shí)份樣數(shù)： 式中：n基本批量應(yīng)取的最少份樣數(shù)； 檢驗(yàn)批增大時(shí)應(yīng)取的最少份樣數(shù)； 檢驗(yàn)批量，t； 基本批量，t。例如，批量為140t時(shí)應(yīng)取的最少份樣數(shù)分別為：批量為500t時(shí)應(yīng)取的最少份樣數(shù)分別為： 確定各批量范圍的取樣精密度和總精密度根據(jù)公式：當(dāng)批量70噸，時(shí)：取樣精密度為 ：=1.134總精密度為： 當(dāng)批量70140噸，時(shí)：取樣精密度為 ：=0.949總精密度為：當(dāng)批量140500噸，

15、時(shí)：取樣精密度為 ：=0.688總精密度為：綜合以上數(shù)據(jù)可得下表：不同檢驗(yàn)批鉛精礦應(yīng)取最少份樣數(shù)及精密度檢驗(yàn)批量品質(zhì)波動(dòng)類型SSPM?。╓1.0）中（1.0W2.5）大（W2.5）70420281.1341.37970140630400.9490.9931405001254760.6880.5663.5 份樣量的確定 國(guó)內(nèi)外取樣方法標(biāo)準(zhǔn)一般根據(jù)礦石最大粒度確定份樣量，而本標(biāo)準(zhǔn)主要對(duì)象是散裝浮選鉛精礦，其粒度細(xì)小、品質(zhì)均勻。取樣時(shí)，由于粒度的影響而使試樣引入偏差的可能性是不大的。 份樣量和松裝密度有關(guān)，同時(shí)也與探針的體積有關(guān)。探針的有效高度為80cm，松裝密度的下限為2.0g/cm3，探針內(nèi)徑為

16、18mm，算出一探針份樣量基本為：=406.944克。 為了驗(yàn)證實(shí)際取樣過(guò)程中，我們對(duì)進(jìn)廠的礦進(jìn)行了一次試驗(yàn)（數(shù)據(jù)如下）。從試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，一探針基本都是400g左右，所以把份樣量定為400g是合理的。本次不予修改。一探針的質(zhì)量（g）體積（cm3）松裝密度（g/cm3）496.242501.985534.622502.1385452.652002.2633468.32252.0813369.271752.1101477.312252.1214468.562002.3428480.412252.1352479.362252.1305485.932252.1597平均值464.216平均值220

17、平均值2.14683.6 關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)的取樣方法 本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了四種取樣方法，其中系統(tǒng)取樣法和分層取樣法均屬動(dòng)態(tài)取樣，代表性強(qiáng)、精度高，是國(guó)際上公認(rèn)的先進(jìn)方法；貨車取樣法是由試驗(yàn)結(jié)果確定取樣份數(shù)，它符合國(guó)內(nèi)各企業(yè)實(shí)際情況。這三種方法在ISO 12743中均有規(guī)定，其內(nèi)容基本與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相同。因此，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中取樣方法沒有對(duì)它進(jìn)行修改?？紤]到貨車（含火車和汽車）取樣法日常應(yīng)用普遍，我們按照試驗(yàn)方案對(duì)經(jīng)取樣系統(tǒng)誤差進(jìn)行了試驗(yàn)校核，結(jié)果表明“無(wú)顯著性差異”。 袋裝礦的取樣在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 12743中也有規(guī)定，其基本原理與前三種方法是一樣的。目前，在很多貿(mào)易中供方為了減少運(yùn)輸途耗和轉(zhuǎn)運(yùn)損耗，采用袋裝進(jìn)行銷售

18、，其中以小袋裝（約50Kg100 Kg）最多，一個(gè)火車皮大約裝1200袋左右，裝67層。這些在日常的取樣中，也是采用貨車取樣法進(jìn)行，用取樣釬穿透67層袋裝礦垂直打到底。這樣，按照每車28個(gè)份樣數(shù)來(lái)計(jì)算，就采了286168袋，比例約為168120014；而每袋的份樣量大約為400666g。如果是在轉(zhuǎn)運(yùn)過(guò)程中取樣，就可以按照這兩個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)進(jìn)行要求控制。所以，本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)袋裝礦取樣進(jìn)行了兩個(gè)方面的規(guī)定，一是采用貨車取樣法，一是轉(zhuǎn)運(yùn)過(guò)程中的間隔取樣法，并且對(duì)間隔進(jìn)行了規(guī)定。 關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)的制樣方法制樣過(guò)程包括縮分、干燥、合成、粉碎等環(huán)節(jié)。其中試樣組合方式是制樣程序的關(guān)鍵。GB/T14262-1993鉛精礦標(biāo)準(zhǔn)

19、規(guī)定的制樣流程雖然是采用副樣干基按比例合成大樣的組合方式，但沒有將水分測(cè)定后的余樣再次混合進(jìn)來(lái)。我們?yōu)榱吮ＷC所采取的樣品的完整性和延續(xù)樣品的代表性，本次將它進(jìn)行了修改，使水分測(cè)定后的余樣回歸到成分樣品中去，這樣比日本標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)具有更加明顯的優(yōu)點(diǎn)。試樣的縮分方法在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了兩種，即制備水分試樣采用份樣縮分法；制備成分試樣采用圓錐四分法。兩種方法均是國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO12743中推薦的縮分方法，也可以達(dá)到我們期望的要求，故不對(duì)它進(jìn)行修改。 關(guān)于精礦水分測(cè)定方法作為水分試樣，試樣量越多，測(cè)定值則越可靠，縮分手續(xù)也越簡(jiǎn)單，然而試樣量越多，測(cè)定工作量越大，也越不經(jīng)濟(jì)，而且由于試樣量增大，烘干時(shí)間越

20、長(zhǎng)，測(cè)定使用的干燥盤越大，熱計(jì)量時(shí)，由大盤引入的負(fù)偏差越大，為此，在不影響其試樣代表性的情況下，試樣量少一些為好。1993版標(biāo)準(zhǔn)起草時(shí)，在1990年曾主要對(duì)水分測(cè)定中試樣量與烘干時(shí)間進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果說(shuō)明采用300克、500克、1000克、2000克不同樣量，最大絕對(duì)誤差只有0.28%，相對(duì)誤差最大2.3%，且300g和500g這兩個(gè)質(zhì)量檔次的水分測(cè)定值更接近水分平均值?？紤]到企業(yè)實(shí)際操作中的工作效率和經(jīng)濟(jì)性問題（樣量少可以一定程度地縮短烘干時(shí)間），我們還是定為“不小于500克和不少于1000克兩檔”，不予修改。對(duì)于烘干時(shí)間，試樣在1055烘箱中干燥，通過(guò)上十萬(wàn)次的日常操作經(jīng)驗(yàn)表明，一般35小時(shí)已

21、恒重，為了便于操作，標(biāo)準(zhǔn)中把時(shí)間定為4小時(shí)。同時(shí)我們也引用了GB14260通則中的“恒重”規(guī)定， “最后兩次稱量之差不大于試樣初始質(zhì)量的0.05%”，將這一規(guī)定作為解決水分異議和測(cè)定特濕（高）水分的方法。通過(guò)實(shí)踐證明，這種水分測(cè)定方法基本上是可行的，據(jù)了解在進(jìn)口礦測(cè)定中，外商也認(rèn)可。 關(guān)于最終成分樣品的粒度要求 由于各種鉛精礦大多經(jīng)浮選工藝處理，顆粒細(xì)小，成分均勻，長(zhǎng)期以來(lái)貿(mào)易檢驗(yàn)中，制備成分試樣粒度一般控制0.1500.125 mm （100120目），而株洲冶煉廠在1986年起草鉛精礦分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，對(duì)成分試樣粒度的研究結(jié)果為：分析測(cè)定Au、Ag等貴金屬元素時(shí)，試樣粒度不得大于0.10

22、mm（150目），分析Pb、Zn等賤金屬元素時(shí)，試樣粒度不得大于0.125mm（120目）因?yàn)锳u、Ag在鉛精礦中多以單質(zhì)狀存在，而且含量少，只有當(dāng)試樣顆粒越小、越均勻時(shí)，測(cè)定的偏差才越小。因此鉛精礦分析方法標(biāo)準(zhǔn)中，規(guī)定了成分試驗(yàn)粒度不得大于0.10mm，這樣不僅滿足了Au、Ag分析時(shí)粒度的要求，也大大滿足了普通元素分析時(shí)的粒度要求。 本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)鉛精礦分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求，將最終成分試樣粒度規(guī)定為不大于0.10mm。 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO9599: 1991（E）、ISO12740: 1998、ISO13545: 2000這些分析方法標(biāo)準(zhǔn)均只要求粒度0.150mm，而我們按照0.10mm控制，這樣更加保證了成分試樣的均勻性，對(duì)成分測(cè)定更有好處。關(guān)于水分測(cè)定中天平的感量（即分度值） 本標(biāo)準(zhǔn)將天平的感量規(guī)定為0.1g和0.05g，是因?yàn)殂U精礦主品位高，含有金、銀等計(jì)價(jià)元素，批的交易金額大，只有提高水分測(cè)定精度，才能保證水