WRS-2微機熔點儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、v1.0可編輯可修改16 v1.0可編輯可修改16 1、目的：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 WRS-2微機熔點儀的操作規(guī)程，以規(guī)范熔點儀的操作，保證儀器正 常使用，延長儀器使用壽命。2、范圍：適用于WRS-2微機熔點儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。3、依據(jù)：WRS-2B機熔點儀說明書。4、責(zé)任：檢驗員對本標(biāo)準(zhǔn)實施負責(zé)。5、規(guī)格及主要技術(shù)參數(shù)：熔點測量范圍：“起始溫度”設(shè)定時間：“起始溫度”設(shè)定示值誤差：溫度數(shù)顯最小示值：線性升溫速率：線性升溫速率誤差：測量示值誤差：重復(fù)性：標(biāo)準(zhǔn)毛細管尺寸：樣品填裝高度：3mm電源：尺寸（長、寬、高）：Mm:RS232 接口：6、工作原理：室溫300c50 C 300 C 不大于 6min30

2、0C 50 C 不大于 7minCcC/min , C /min , 1 C/min , C /min ,2C/min , 3C/min , 4C/min , 5C/min 八檔不大于設(shè)定值的10%小于200c范圍內(nèi)：C200C 300 C范圍內(nèi)：C升溫速率為C /min時，C升溫速率為C /min 時，C外徑4內(nèi)徑（）220V 22V, 100VV 50Hz398mme 278mme 210mm波特率9600 1位停止位8位數(shù)據(jù)位儀器的工作原理基于如下事實：物質(zhì)在結(jié)晶狀態(tài)時反射光線，在熔融狀態(tài)時透射光線。因此，物質(zhì)在熔化過程中隨著溫度的升高會產(chǎn)生透光度的躍變。圖 1是典型的熔化曲線（圖中A點

3、所對應(yīng)的溫度 Ta稱為初熔點；B點所對應(yīng)的溫度 Tb稱為終熔點（或全熔點）；AB稱為熔距（即熔化間隔或熔化范圍）。）本儀器采用光電方式自動檢測熔化 曲線的變化。當(dāng)溫度達到初熔點和終熔點 時，顯示初熔溫度及終熔溫度， 并保存至 檢測下一樣品。Ta Tb溫度T儀器的原理如圖2所示。自白熾燈源 發(fā)生的光，經(jīng)光纖穿過電熱爐和毛細管座 的透光孔會聚在毛細管中，透過熔融樣品的光，由硅光電池接收。當(dāng)溫度上升時，樣品在熔解的過程中，光通量變大，經(jīng)微機記錄, 顯示熔化曲線及初熔和終熔溫度。溫度檢測采用直接插入圖1毛細管座底部的鉗電阻作探頭，所得的測溫信號經(jīng)電壓放大送至A/D轉(zhuǎn)換器，由軟件計算溫度并顯示。通過鍵盤

4、輸入可得到相應(yīng)的升溫速率。輸入的起始溫度，經(jīng) D/A轉(zhuǎn)換器與測溫單元所得的溫度模擬電壓一同送入加法器，其輸出的偏差訊號經(jīng)調(diào)節(jié)器驅(qū)動加熱執(zhí)行。當(dāng)電熱爐實際溫度高于D/A轉(zhuǎn)換的模擬溫度時，電熱爐降溫。當(dāng)實際溫度低于 D/A轉(zhuǎn)換的模擬溫度時或未達到設(shè)定的起始溫度時，加熱電流加大。通過這樣一個閉環(huán)系統(tǒng)及軟件對溫度的自動校正實現(xiàn)電熱爐的跟隨功能，同時也消除了季節(jié)溫差對預(yù)置溫度的影響。注：WRS-2r芯一次只能放一根毛細管。7、儀器結(jié)構(gòu):儀器正面視圖見圖31液晶顯示屏2毛細管插口干:RESET升溫速率1.08終熔mim曰曰屈娟遍皮76爐溫76.0儀器液晶顯示屏如圖 4顯示預(yù)設(shè)溫度-操作提示.測藥粉時的升溫

5、速率顯示當(dāng)前爐溫本次測量的終熔值本次測量的初熔值起始輔度75、爐溫75.08一 80.679.8-a初熔79.8升溫速率1 .0 80.579.7一 80.779.9終熔80 .6n次測量的初熔平均值（此處n=3）n次測量的終熔平均值（此處n=3）注：操作提示說明：“E 1 2 3”表示未放入毛細管而按升溫鍵或起始溫度設(shè)定太高,藥粉剛放入就已熔化;3復(fù)位鍵4鍵盤t表示現(xiàn)在正在升溫；（表示現(xiàn)在正在降溫；“校正”表示按了校正鍵；i. OK C表示校正時：本次測量有效（ WRS-2A 3個終熔值很集中或WRS-2的曲線很連續(xù)）按 0儂；本次測量無效（有個別終熔值分散大或曲線連續(xù)性差）按C （清除鍵）

6、；ii.A表示現(xiàn)在正在校正；“1 2 3 C”按清除鍵后出現(xiàn)的情況：1 2 3為欲清除的曲線序數(shù)，最左邊的曲線為1、中間的為2、最右邊的為3; C（清除鍵）為取消清除;鍵盤操作系統(tǒng)見圖 5RESETLL283 升溫6 -9清除1飛電源開關(guān)2電源插座3保險絲座(1)保險絲(BGXP-1A-20)4保險絲座(2)保險絲(BGXP-3 .15A-20)5 RS23漏口儀器后視圖見圖65、（432119876RS232接口(儀器后側(cè)，見圖 7)(1)接 RS232接口 RXRS23芨口(2)接 RS232接口 TX(3)接地屏蔽端8、操作步驟：A、常規(guī)熔點測定開啟電源開關(guān)(見圖 6 0),顯示上一次起

7、始溫度及升溫速率。穩(wěn)定 20mins,此時，光標(biāo)將停止在“起始溫度”第一位數(shù)字，用戶可通過鍵盤修改起始溫度，并按“.”鍵表示確認(rèn)，若起始溫度不需修改可直接按“.”鍵，此時光標(biāo)跳至“升溫速率”第一位數(shù)字。通過鍵盤輸入升溫速率，按“ 一”鍵表示確認(rèn)，亦可直接按“一”鍵，默認(rèn)當(dāng)前的升溫速 率，此時光標(biāo)又回到“起始溫度”第一位數(shù)字。用戶也可通過 光標(biāo)移動鍵“一” 將光標(biāo)移到需修改的數(shù)字中，然后進行修改（總之光標(biāo)所停的位置即是可修改的），修改后按“ 一 ”鍵表示確認(rèn)。當(dāng)實際爐溫達到預(yù)設(shè)溫度并穩(wěn)定后，可插入已研磨好細密的粉末并裝入毛細管的樣品（WRS-2一次只能放入一根毛細管）。按升溫鍵，操作提示顯示“

8、T ”， 此時儀器將按照預(yù)先設(shè)定的工作參數(shù)對樣品進行測量。（注意！按升溫鍵后，未放毛細管的爐子將出現(xiàn)En n為爐子的序號而不顯示）。當(dāng)?shù)竭_初熔點時，顯示初熔溫度，當(dāng)?shù)竭_終熔點時，顯示終熔溫度，同時，顯示熔化曲線。（具體數(shù)據(jù)的含義見圖 4）。只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保留。注：樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響到測量讀數(shù)的準(zhǔn)確性，“裝樣不好”可能導(dǎo)致熔化曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù)，此時的測量值僅供參考。若用戶想測量另一新樣品，輸入完“起始溫度”并按“ 一”鍵后，原先的曲線將自動清除， 開始下一樣品的測量。“清除”鍵的使用：用戶每測完一樣品，會顯示出對應(yīng)樣品的熔化曲線，若由于裝樣等因 素造成

9、某條曲線長距離不連續(xù)，測量誤差過大，此時用戶可清除該條曲線，而重新測量， 具體操作如下：按下“清除”鍵，操作提示處將顯示：1 2 3 C ;用戶可按下相應(yīng)的數(shù)字鍵以清除該曲線，亦可再次按下“清除”鍵以便放棄清除操作（注：曲線的序數(shù)從左至右依次為1、2、3;每清除一曲線，熔點的平均值亦會做相應(yīng)的改變，即：放棄的樣品將不計入平均值的運算）；設(shè)定好工作參數(shù)后，將裝有藥粉的毛細管放入對應(yīng)的爐子（其余不測的爐子不要放毛細管），按“升溫”鍵；此時儀器將重新測量該藥粉，并計算平均值，另外（WRS-2A未放毛細管的爐子因不測量而顯示En （n為爐子的序數(shù)）。“校正”鍵的使用：使用校正鍵的情況：（1） 當(dāng)儀器使

10、用時間長，或由于季節(jié)溫差大造成儀器測量的誤差過大，此時用戶可對儀器進行校正，以保證精度要求；（2） 本儀器出廠時是以我廠默認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品（蔡（C）、已二酸（C）、醍慈（C）為準(zhǔn)進行校正的，若用戶希望以自己的標(biāo)準(zhǔn)樣品為準(zhǔn)，亦可進行校正；注：如果沒有出現(xiàn)上述兩種情況，請用戶不要隨意去校正！!校正鍵的具體操作：操作提示起始溫度75 爐溫75.0.8升溫速率1 .0干校正_0 默認(rèn)1 重設(shè)初熔終熔.按下“校正”鍵，儀器將調(diào)出校正界面（圖 8）;圖8.用戶可根據(jù)操作提示按下相應(yīng)的鍵（在操作提示處將顯示“校正”字樣） ；（1）按下“0”鍵，表示恢復(fù)儀器出廠時的默認(rèn)值 （當(dāng)用戶運行校正程序后，儀器不能正常工作

11、即校正失敗時，可以按下該鍵，然后按下RESETB,此時儀器又恢復(fù)到出廠時的默認(rèn)狀態(tài)。）；（2）按下“1”鍵，表示重新校正儀器的參數(shù)， 儀器將調(diào)出溫度輸入界面 （圖起始溫度75爐溫75.08度度度M M M升溫速率1 .0校正C初熔終熔9）：圖9溫度1、溫度2、溫度3為標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度，可以進行1點校正、2 點校正、3點校正。（3） 1點校正（見圖10）:若用戶只有一種標(biāo)準(zhǔn)樣品就在溫度1處輸入該標(biāo)準(zhǔn) 樣品的終熔溫度（如：080.6 。，然后按 鍵起始溫度75爐溫75.0s 1 2 -70 度度度 溫溫溫升溫速率1.0 校正080.6一百位輸入0初熔終熔圖10（4） 2點校正（見圖11）:若用戶

12、只有二種標(biāo)準(zhǔn)樣品就在溫度1和溫度2處 輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度（如：080.6 C和152.9 C）, 然后按_|鍵起始溫度75 爐溫75.011 2 03 二度度度 溫溫溫升溫速率1 .0校正080.6152.9初熔終熔圖11（5） 3點校正（見圖12）:若用戶有三種標(biāo)準(zhǔn)樣品就在溫度1、溫度2和溫度3處輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度（如：080.6 C、152.9。和285.7 。， 然后按鍵起始溫度75升溫速率1 .0爐溫75.0 口 校正8溫度1080.6溫度2152.9溫度3285.7初熔終熔圖12用戶可根據(jù)自己的實際情況設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度，輸入完溫度后按“一 ”鍵表示確認(rèn)，儀器將自動清除溫

13、度輸入界面而恢復(fù)到測量界面，然后按照前述測量藥粉的方法，測量標(biāo)準(zhǔn)樣品（ 注：輸入了幾個溫度就必須測量幾種標(biāo)準(zhǔn)樣品、輸入溫度的順序與測量樣品的順序無關(guān)、當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品的溫度低于100c時應(yīng)將百位輸入為0如：C應(yīng)輸入為C見圖10）;3 OK C的選擇：a）每測好一標(biāo)準(zhǔn)樣品，操作提示處將顯示“ OK C ,由用戶決定本次測 量是否有效；b）對于 WRS-2A若3根曲線的終熔值很集中（即重復(fù)性好），則可認(rèn)為本次測量有效而選擇。儂“一”鍵；（見圖13）終熔值雖已超差（80.6 0.4 。但重復(fù)性好可以按鍵操作提示OK C起始溫度75升溫速率1 .0爐溫75.0 OK C 校正 TOC o 1-5 h z C

14、82.682.5_82.7rifu|_81.0_81.1_81.2T初熔 81.1終熔82.6圖13c）對于 WRS-2若曲線比較連續(xù)、熔距正常即可認(rèn)為本次測量有效而選擇OK按“一”鍵；（見圖14）v1.0可編輯可修改16 v1.0可編輯可修改 圖17終熔值雖已超差（80.6 0.4 ）C但曲線連續(xù)熔距正?？梢园?鍵操作提示OK C起始溫度75升溫速率1 .0爐溫75.0OK C 一校正SC_ 82.6JI口-81.0T初熔 81.0終熔 82.6圖14d）若用戶認(rèn)為本次測量誤差很大（熔距不正常）想重新測量該樣品，則只能選擇C而按“清除”鍵；（見圖15、圖16）對于WRS-2 A熔點儀本次測量

15、終熔溫度重復(fù)性差，應(yīng)該按清除鍵，重新測量。操作提示OK C起始溫度75升溫速率1 .0爐溫75.0OK C 校正 82.6483.0.85.1-81.0-81.1-81.2T初熔 81.1終熔 83.6圖15對于WRS-型熔點儀本次測量曲線長距離不連續(xù)造成熔距太長, 已超出正常范圍（蔡的熔距1.5。C ,應(yīng)該按清除鍵，重新測量。 一操作提示OK C起始溫度75升溫速率1 .0爐溫75.0 ok C 校正SC/r 84.1工熔距（3.1 C太長華1.0 -jT初熔 81.0終熔84.1圖16注：（1）校正時可以不管樣品終熔點的準(zhǔn)確性，而只要關(guān)注樣品的重復(fù)性即如果樣品的重復(fù)性很好，而熔點不在允許的

16、范圍內(nèi)亦可認(rèn)為本次測量有效而選才i OK按“-”鍵；（2） OK與C的選擇非常關(guān)鍵，將直接關(guān)系到校正成功與否，甚至導(dǎo)致儀器不能正常工作，如果用戶認(rèn)為本次測量有效而按了 “. ”鍵，則不可再次測量該樣品，而應(yīng)該測量下一標(biāo)準(zhǔn)樣品；只有用戶認(rèn)為本次測量無效而按了 “清除鍵”，才可再次測量該樣品，直到測量有效而按了”鍵為止；用戶輸入了幾個終熔溫度，就必須測量幾種標(biāo)準(zhǔn)樣品。當(dāng)最后一種標(biāo)準(zhǔn)樣品被確認(rèn)為有效后而按下“ I- ”鍵，則操作提示處將顯示“ A”，表示儀器進入校當(dāng)測完最后一種標(biāo)準(zhǔn)樣品按下一后操作提示A亭數(shù)秒后即刻消失。起始溫度75升溫速率1 .0爐溫75.0A,校正- 82.6校正完成后“校正”亦

17、會消失rI -81.0T初熔 81.0終熔 82.612正狀態(tài)，待“ A 消失后即為校正結(jié)束（見圖17）,用戶可用標(biāo)準(zhǔn)樣品進行檢驗。注：1.校正時不可以按 RESET鍵，不然儀器將取消校正操作；當(dāng)然用戶亦可用RESETS退出校正操作，或者重新校正。.校正時預(yù)置溫度須低于標(biāo)準(zhǔn)樣品終熔點5C ,升溫速率須為 1 C/min。.本廠所附標(biāo)準(zhǔn)樣品已封口，啟用時請將封口折斷。RESET鍵的使用：若儀器出現(xiàn)死機或需要刷新界面可以按下面板右上角的RESET!。B、用RS232電纜連接熔點儀和計算機。將隨機軟盤插入計算機。計算機進入 Win95或98執(zhí)行 WRS-2姆序（詳見軟盤中的 Readme。9、使用注

18、意事項：樣品必須按要求烘干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填裝結(jié)實，樣品填裝高度為 3mm同一批號樣品高度應(yīng)一致，以確保測量結(jié)果的一致性。儀器開機后自動預(yù)置到上一次起始溫度，爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設(shè)ao設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍（300C）,否則儀器將會損壞。某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的，應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3min5min 插入毛細管，如線性升溫速率選1 C/min,起始溫度應(yīng)比熔點低 3C5C,速率選3C/min , 9C15C, 一般應(yīng)以實驗確定最佳測試條件。線性升溫速率不同，測定結(jié)果也不一致，要求制訂一定規(guī)范。一

19、般速率越大，讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率，得到初步熔點范圍后再精測。有參比樣品時，可先測參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量，用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)鄰近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。被測樣品最好一次填裝 5根毛細管，分別測定后廢棄最大最小值，取用中間3個讀數(shù)的平v1.0可編輯可修改16 v1.0可編輯可修改16 均值作為測定結(jié)果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品，可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫。對有色樣品中

20、少數(shù)熔化特性太差或完全炭化的樣品，塑料切片樣品及微量樣品可用本廠生產(chǎn)的WRX1S顯微分析儀測定。聚合物之類的高分子產(chǎn)品可用本廠出品的WQD1A滴點軟化點測定儀測定。毛細管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會積垢，導(dǎo)致無法檢測。10、儀器的維修及校驗：儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用3芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不通用中線代替。儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產(chǎn)品，切忌用手工制的毛細管代用，以防太緊而斷裂，精測的毛細管應(yīng)經(jīng)過挑選。儀器毛細管斷裂在管座內(nèi)時，可先切斷電源，待爐子冷卻后用1mmt同絲（儀器附件）插入斷裂的毛細管中，然后慢慢提起，即可把斷裂的毛細管取出，如果管座中還有玻璃碎屑，可將管座拔出，將玻璃碎屑倒出或敲出，然后按原來方向插入電熱爐中，插入時要 注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對齊。最后應(yīng)對儀器進行檢查，如遇不正常情況應(yīng)請我 廠技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部處理。如果測樣品時，顯示 En,可能有以下幾種原因：（1）起始溫度設(shè)置過高，藥品剛放入即熔化。（2）忘了放入裝有待測藥品的毛細管。（3）可能由于裝樣不好，導(dǎo)致熔化過程中曲線來回震蕩，而使得液晶指針溢出，針對這種情況，用戶可不必理會，因為