最新-化驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)-PPT課件

1、基礎(chǔ)知識(shí) 化驗(yàn)室的定義 化驗(yàn)室是為控制生產(chǎn)、技術(shù)改造、新產(chǎn)品試驗(yàn)及其它科研工作而進(jìn)行分析檢驗(yàn)工作的場(chǎng)所?；?yàn)室的功能： 原輔材料和產(chǎn)品質(zhì)量分析檢驗(yàn)功能 生產(chǎn)中控分析檢驗(yàn)功能 為技術(shù)改造或新產(chǎn)品試驗(yàn)提供分析檢驗(yàn)的功能 生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的“三廢”檢驗(yàn)工業(yè)分析的作用 通過(guò)工業(yè)分析能評(píng)定原料和產(chǎn)品的質(zhì)量，檢查工藝過(guò)程是否正常。從而能夠及時(shí)地、正確地指導(dǎo)生產(chǎn)，并能夠經(jīng)濟(jì)合理的使用原料、燃料，及時(shí)發(fā)現(xiàn)、消除生產(chǎn)的缺陷，減少?gòu)U品，提高產(chǎn)品質(zhì)量。“工業(yè)生產(chǎn)的眼睛”分析試樣均勻、必須具有代表性、符合實(shí)際。破碎過(guò)篩、混勻、干燥、過(guò)篩、縮分(四分法)用溶解、熔融、消解、灰化法制備試液。目的是利用有效的手段將樣品處理成便

2、于分析的待測(cè)樣品分離或掩蔽干擾組分，富集待測(cè)組分。選用適當(dāng)?shù)姆治龇椒ù_定待測(cè)組分含量。(考慮測(cè)定的具體要求、被測(cè)組分的性質(zhì)和含量、共存組分干擾等)處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算與評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。采 樣試樣的制備試樣的預(yù)處理分離與富集測(cè)定數(shù)據(jù)處理定量分析的一般程序采樣 工業(yè)生產(chǎn)中原料、產(chǎn)品等的量是很大的，往往以千、萬(wàn)噸計(jì)，而其組成又很不均勻，但在進(jìn)行分析時(shí)卻只能測(cè)定其中很小的一部分，因此，正確采取能夠代表全部物料的平均組成的少量樣品，是工業(yè)分析中的重要環(huán)節(jié)，是獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的先決條件。工業(yè)分析的特點(diǎn) 采樣 從大量的分析對(duì)象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項(xiàng)工作叫采樣。關(guān)鍵所在 采集的樣品要有代

3、表性采樣中避免成分逸散或引入雜質(zhì)，應(yīng)保持原有的理化指標(biāo)。樣品預(yù)處理 對(duì)所采取的樣品，要處理成適合分析測(cè)定的試樣。多數(shù)分析操作是在溶液中進(jìn)行的；因此，在工業(yè)分析中，應(yīng)根據(jù)測(cè)定樣品的性質(zhì)，選擇適當(dāng)?shù)姆椒▉?lái)分解試樣。干擾物質(zhì)的消除 工業(yè)物料的組成是比較復(fù)雜的，共存的物質(zhì)對(duì)待測(cè)組份可能會(huì)產(chǎn)生干擾，因此，在研究和選擇工業(yè)分析方法時(shí)，必須考慮共存組分的影響，并且采取相應(yīng)的措施消除其干擾。 方法：掩蔽和分離工業(yè)分析的一個(gè)重要作用，是用來(lái)指導(dǎo)和控制主產(chǎn)的正常進(jìn)行，因此，必須快速、準(zhǔn)確地得到分析結(jié)果，在符合生產(chǎn)所要求的準(zhǔn)確度的前提下，提高分析速度也是很重要的，有時(shí)不一定要達(dá)到分析方法所能達(dá)到的最高準(zhǔn)確度。代表性

4、、分解方法、消除干擾、分析速度快速分析法和標(biāo)準(zhǔn)分析法一、快速分析法 主要用以控制生產(chǎn)工藝過(guò)程中最關(guān)鍵的階段，要求能迅速得到分析結(jié)果，而對(duì)準(zhǔn)確度則允許在符合生產(chǎn)要求的限度內(nèi)適當(dāng)降低，此法多用于車(chē)間生產(chǎn)控制分析。快Fast analytical method二、標(biāo)準(zhǔn)分析法 標(biāo)準(zhǔn)分析法的結(jié)果是進(jìn)行工藝核算及評(píng)定產(chǎn)品質(zhì)量的依據(jù)，因此，需要很高的準(zhǔn)確度，完成分析的時(shí)間可適當(dāng)長(zhǎng)些。此種分析方法主要用于測(cè)定原料、產(chǎn)品的化學(xué)組成，也常用于校核和仲裁分析。準(zhǔn)Standard analytical method工業(yè)分析的方法我國(guó)的四級(jí)標(biāo)準(zhǔn)體系 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 地方標(biāo)準(zhǔn) 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)新標(biāo)準(zhǔn)公布后，舊標(biāo)準(zhǔn)即相應(yīng)作廢。

5、定量分析化學(xué)分析法儀器分析法重量分析法滴定分析法光學(xué)分析法電學(xué)分析法酸堿滴定法氧化還原滴定法配位滴定法沉淀滴定法色譜分析法吸收光譜法發(fā)射光譜法散射光譜法原子吸收分子吸收一、化學(xué)分析法 以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法，主要有重量分析法和滴定分析法等。（一）重量分析法 通過(guò)物理或化學(xué)反應(yīng)將試樣中待測(cè)組分與其他組分分離，然后用稱量的方法測(cè)定該組分的含量 。 重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法和萃取法等。 重量分析準(zhǔn)確度較高，但是操作復(fù)雜，對(duì)低含量組分的測(cè)定誤差較大。 （二）滴定分析法（容量分析法） 將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加到被測(cè)溶液中(或者將被測(cè)溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)溶液中)，直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)

6、物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)為止，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和消耗的體積，算出待測(cè)物質(zhì)的含量。 滴定分析法操作簡(jiǎn)單、快速，使用的儀器簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度較高，因此，應(yīng)用比較廣泛。二、儀器分析法 儀器分析法是以物質(zhì)的物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。因?yàn)檫@類(lèi)分析方法需要專用的儀器，故稱為儀器分析法。儀器分析法的優(yōu)點(diǎn)： 1. 靈敏度高，檢出限低。適合于微量、痕量和超痕量成分的測(cè)定。 2. 選擇性好?？梢酝ㄟ^(guò)選擇或調(diào)整測(cè)定的條件，使共存的組分測(cè)定時(shí)，相互間不產(chǎn)生干擾。 3. 操作簡(jiǎn)便，分析速度快，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。 定量分析結(jié)果的表示 一、待測(cè)組分的化學(xué)表示形式1、以待測(cè)組分實(shí)際存在形式的含量表示：NH3、N

7、O3-等；2、以氧化物或元素形式的含量表示：CaO、AL2O3、Fe、C等；3、以需要的組分的含量表示：水分(%)、灰分(%)、K+（%）等。定量分析結(jié)果的表示固體試樣：質(zhì)量分?jǐn)?shù)或百分含量液體試樣：物質(zhì)的量濃度（mol/L）、質(zhì)量分?jǐn)?shù)、體積分?jǐn)?shù)、質(zhì)量濃度（g/L、mg/L、 g/L 、g/mL 、ng/mL ）氣體試樣：體積分?jǐn)?shù)或mg/L等二、待測(cè)組分含量的表示方法(1)滴定分析法(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液 ：0.1000 mol/L(3)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（理論終點(diǎn)）(4)指示劑(5)滴定終點(diǎn)(6)終點(diǎn)誤差(7)基準(zhǔn)物質(zhì)(8)滴定曲線 滴定分析基本概念2022/7/19根據(jù)利用的化學(xué)反應(yīng)類(lèi)型，滴定分析法分四類(lèi)。

8、（一）酸堿滴定法 以酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。 基本反應(yīng)就是：H+ + OH-=H2O（二）沉淀滴定法 利用沉淀反應(yīng)的分析法。應(yīng)用最廣的是生成難溶銀鹽的反應(yīng)，稱為銀量法，用來(lái)測(cè)定Cl-，Br-，I-，SCN-和Ag+。 如：Cl-+Ag+ = AgCl 滴定分析法的分類(lèi)（三）配位滴定法 一般用EDTA（乙二胺四乙酸的鈉鹽）滴定金屬離子。 （四）氧化還原滴定法 通常選用強(qiáng)氧化劑如Ce(SO4)2,KMnO4,K2Cr2O7等作滴定劑，測(cè)定如Fe2+,Sn2+,C2O42-等具有還原性的物質(zhì)?；蛴幂^強(qiáng)的還原劑如Na2S2O3等作滴定劑，測(cè)定如MnO4-,Fe2+, Cr2O72-等具有氧化性的物

9、質(zhì)。如KMnO4法： MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O反應(yīng)必須具有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系反應(yīng)定量地完成（99.9%）反應(yīng)速度要快能用比較簡(jiǎn)便的方法確定滴定終點(diǎn) 滿足上述條件的，可采用直接滴定法測(cè)定，否則須采用間接滴定法測(cè)定。滴定反應(yīng)的條件直接滴定法 凡能滿足上述要求的反應(yīng)都可以用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定待測(cè)物質(zhì)。它最常用、最基本。返滴定法 先準(zhǔn)確加入適當(dāng)過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，待其與被測(cè)物質(zhì)反應(yīng)完全后，再用另一滴定劑滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的量。 如COD的測(cè)定置換滴定法間接滴定法滴定方式一、基準(zhǔn)物質(zhì)1. 定義：能夠直接用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。2. 它

10、應(yīng)具備下列條件：性質(zhì)穩(wěn)定。如不揮發(fā)、不吸濕、不易變質(zhì)。 滿足滴定分析對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求。純度高，一般要求純度在99.9%以上。組成恒定（包括結(jié)晶水）如Na2B4O7.10H2O。 最好有較大的摩爾質(zhì)量以減小稱量誤差。基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液3. 常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有下列幾類(lèi)：（1）酸堿滴定法：鄰苯二甲酸氫鉀、草酸、碘酸氫鉀、碳酸鈉和硼砂等。（2）配位滴定法：Cu、Zn、Pb等金屬，有時(shí)也用碳酸鈣，氧化鋅等。（3）沉淀滴定法：銀量法基準(zhǔn)物為NaCl或KCl。（4）氧化還原滴定法：K2Cr2O7、As2O3以及Cu、Fe等純金屬。二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 標(biāo)準(zhǔn)溶液具有準(zhǔn)確的濃度。1. 直接法：直接用容量瓶配制，定容

11、。一般使用基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純。例：要想配制20 L濃度為 0.0200 mol/L的K2Cr2O7溶液，要稱取多少K2Cr2O7基準(zhǔn)試劑？ （117.68g）2. 標(biāo)定法 先稱取一定量試劑配成接近所需濃度的溶液，然后用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液比較滴定或用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定的方法確定溶液的準(zhǔn)確濃度。如，NaOH易吸收空氣中的水分和二氧化碳，因此標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度需要通過(guò)標(biāo)定法確定。NaOH 易吸收水分和二氧化碳濃HCl 易揮發(fā)KMnO4 易分解 比較滴定計(jì)算：c1V1 = c2V2標(biāo)定計(jì)算：例：用鄰苯二甲酸氫鉀（KHP204.22）為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定250.1mol/L NaOH溶液，需稱取多少克KHP？1. 物質(zhì)的量濃

12、度三、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法摩爾質(zhì)量MB隨著基本單元的不同而不同，基本單元可以是原子、離子、分子或其它粒子的特定組合。例如：對(duì)H2SO4而言：當(dāng)基本單元選：1moL H2SO4時(shí)， M(H2SO4)=98.00當(dāng)基本單元選: 1/2moL H2SO4時(shí)，M(1/2H2SO4)=49.00當(dāng)基本單元選: 2moL H2SO4時(shí)， M(2H2SO4)=196.00物質(zhì)的量濃度CB的數(shù)值取決于基本單元的選擇。例如：C(1/5KMnO4)=0.1000mol/L, 求C(KMnO4)=？ C(1/5KMnO4)= 0.1000mol/L5C(KMnO4) C(KMnO4)=0.1000/5=0.020

13、00mol/L 如H2SO4溶液: C(H2SO4) = 0.1mol/L 那么 C(1/2H2SO4) = C(2H2SO4) =0.2mol/L0.05mol/L 1mL滴定劑A相當(dāng)于被測(cè)物B的質(zhì)量。如： T Fe/K2Cr2O7 = 0.005682gmL1 1mL K2Cr2O7 可以氧化0.005682g的Fe2+。 適用于大量、經(jīng)常性、多次測(cè)定的樣品。2. 滴定度： 物質(zhì)的量比規(guī)則 當(dāng)?shù)味ǚ磻?yīng)達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，各物質(zhì)的量之比等于方程式中化學(xué)計(jì)量系數(shù)之比，此規(guī)則為“物質(zhì)的量比規(guī)則”。即 aA+bB=cC+Dd a b A標(biāo)準(zhǔn)溶液 nA nB B待測(cè)物滴定分析的計(jì)算則待測(cè)物質(zhì)在試樣中的

14、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為： 例：欲配制0.1000mol.L-1的Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液500.0mL，應(yīng)稱取基準(zhǔn)物Na2CO3多少克？解：（Na2CO3）=106.0g.mol-1。m (Na2CO3)c(Na2CO3).V(Na2CO3).M(Na2CO3) 0.1000mol.L-10.5000L106.0g.mol-1 5.300g注意有效數(shù)字 例： 滴定0.1660g草酸試樣，用去 c(NaOH) = 0.1011 molL-1的溶液22.60mL,求: (1)滴定度T；（2）草酸試樣中H2C2O42H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。已知M(H2C2O42H2O) =126.07g.mol-1 解：反應(yīng)式為 H2C

15、2O4 +2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O n(H2C2O4):n(NaOH)=1:2（1）由換算公式求（2）求草酸試樣中H2C2O42H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)： 反應(yīng)式為 H2C2O4 +2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O n(H2C2O4):n(NaOH)=1:2由物質(zhì)的量比規(guī)則：（2）求草酸試樣中H2C2O42H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：由滴定度T 求： 例:測(cè)定不純的CaCO3（其中不含干擾物質(zhì)），稱取試樣0.3000g,加入濃度為0.2500molL-1 的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL。煮沸除去CO2，用濃度為0.2019mol.L-1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過(guò)量的HCl溶液，消

16、耗體積5.84mL。試計(jì)算試樣中CaCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 解：此題屬于返滴定法計(jì)算，涉及反應(yīng)為： CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2 HCl+NaOH=NaCl+H2O 實(shí)際與待測(cè)組分CaCO3發(fā)生反應(yīng)的HCl的物質(zhì)的量為： n(HCl)實(shí)際=n(HCl)總-n（NaOH） = c(HCl).V(HCl) - c (NaOH).V(NaOH) =(0.2500mol.L-125.00mL-0.2019mol.L-15.84mL)10-3 =0.00508mol 則 n(CaCO3)= n（HCl ）實(shí)際 所以 m(CaCO3)= n(HCl)實(shí)際 . M(CaCO3)由于 CaCO

17、3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2n（CaCO3）: n(HCl)實(shí)際 =1:2, = 84.7% 例：用K2Cr2O7法測(cè)鐵的實(shí)驗(yàn)中，有一濃度為c（K2Cr2O7）=0.01780mol.L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液，求其滴定度T（Fe/K2Cr2O7）和 T(Fe2O3 /K2Cr2O7)。又稱取某樣品0.2872g,溶解后將溶液中的Fe3+還原為Fe2+，制成亞鐵鹽溶液，用上述K2Cr2O7溶液滴定，用去24.18mL，求試樣中的含鐵量（分別用（Fe）和（Fe2O3）表示）。解：（1）由定義求 T： =6c（K2Cr2O7）M(Fe)=60.01780mol.L-155.85g.mol-110

18、-3LmL-1=0.005965g.mL-1= 5.96510-3g.mL-1（2）由換算公式求=6c（K2Cr2O7）M(Fe) 10-3=60.01780mol.L-155.85g.mol-110-3LmL-1=5.96510-3g.mL-1（3）求T(Fe2O3 /K2Cr2O7) =3c(K2Cr2O7).M(Fe2O3)=30.01780mol.L-1159.7g.mol-110-3LmL-1 =0.008528g.mL-1因?yàn)閚(Fe2O3)=2n(Fe)=6/2n(K2Cr2O7)，則解法一解法二 由化學(xué)因數(shù)求 由于Fe2O32Fe，有：（4）求 =0.5022=50.22%=0.7180=71.80%=基準(zhǔn)試劑（JZ，綠標(biāo)簽）：作為基準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。優(yōu)級(jí)純（GR，綠標(biāo)簽）： 主成分含量很高、純度很高，適用于精確分析和研究工作。分析純（AR，紅標(biāo)簽）： 主成分含量很高、純度較高，干擾雜質(zhì)很低，適用于工業(yè)分析及化學(xué)實(shí)驗(yàn)?；瘜W(xué)純（CP，藍(lán)標(biāo)簽）： 主成分含量高、純度較高，存在干擾雜質(zhì)，適用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)和合成制備。實(shí)驗(yàn)純（LR，黃標(biāo)簽）： 主成分含量高，純度較差，只適用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)和合成制備。色譜純（GC）：氣相色譜分析