轉盤塔萃取操作及體積傳質系數(shù)測定試驗報告

1、專業(yè)：化學工程與工藝姓名：沏尸/挈實驗報告學號:口期：2015.1223地點：教10-2210課程名稱：過程工程原理實驗指導老師:葉向群成績:實驗名稱：轉盤塔萃取實驗實驗類型同組學生姓名：_一、實驗目的和要求(必填)三、主要儀器設備(必填)五、數(shù)據記錄和處理七、討論、心得二、實驗內容和原理(必填) 四、操作方法和實驗步驟 六、實驗結果與分析(必填)一、實驗目的和要求1、了解轉盤萃取塔的基本結構、操作方法及萃取的工藝流程。2、觀察轉盤轉速變化時，萃取塔內輕、重兩相流動狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作 條件對萃取過程的影響。裝訂線3、測量每米萃取高度的傳質單元數(shù)、傳質單元高度和體積傳

2、質系數(shù)KYV,關聯(lián)傳質單元高度與脈沖萃取 過程操作變量的關系。4、計算萃取率n o二、實驗內容和原理萃取是分離和提純物質的重要單元操作之一，是利用混合物中各個組分在外加溶劑中的溶解度的差異 而實現(xiàn)組分分離的單元操作。裝訂線1、萃取的物料衡算萃取計算中各項組成可用操作線方程相關聯(lián)，操作線方程的P (XR, YS) h和點Q (XF, YE)與裝 置的上下部相對應。在第一溶劑B與萃取劑S完全不互溶時，萃取過程的操作線在XY坐標上時直線，其方程式如下形 式：Xf由上式得：丫一乂 =m(X-Xs)，其中m=維一.XF - Xr單位時間內從第一溶劑中萃取出的純物質A的量M,可由物料衡算確定：m = b(

3、xf-xr)=s(-x)2、萃取過程的質量傳遞不平衡的萃取相與萃余相在塔的任一截面上接觸，兩相之間發(fā)生質量傳遞。物質A以擴散的方式由萃 余相進入萃取相，該過程的界限是達到相間平衡，相平衡的相間關系為：Y*=kX k為分配系數(shù)，只有在較簡單體系中，k才是常數(shù)，一般情況卜均為變數(shù)。本實驗已給出平衡數(shù)據, 見附表。與平衡組成的偏差程度是傳質過程的推動力，在裝置的頂部，推動力是:K=4-X 在塔的下部是：維(5)傳質過程的平均推動力，在操作線和平衡線為直線的條件卜.為:號-/In-4物質A由萃余相進入萃取相的過程的傳質動力學方程式為:M = KYAAXn 式中：Ky單位相接觸面積的傳質系數(shù)，kg/m2

4、 s(kg/kg):A相接觸表面積,該方程式中的萃取塔內相接觸表面枳A不能確定，因此通常采用另一種方式。相接觸表面積A可以表示為：A= aV = aQli (8)式中：a一一相接觸比表面積，nf/nf； V 一一萃取塔有效操作段體積，n/；Q一一萃取塔橫截面積，nf； h 一一萃取塔操作部分高度，m。這時，M = KYa= KwXn (9)式中：Kw = KYa體積傳質系數(shù)，kg/m3”(kg/kg)。根據(2)、(7)(8)和(9)式，可得在該方程中：haxoeS ,稱為傳質單元高度;Ky、Kw、He是表征質量交換過程特性的，KYN =圣二三，稱為總傳質單元數(shù)。 -0E川 越大，H0G越小，

5、則萃取過程進行的越快。M _S（4-X）（11） 4wVAX. Xu3、萃取率被萃取劑萃取的組制的量 =x 100%/原料液中組加的量所以二 S（、e 乂）xl00%（ bxf或= B（Xf _ Xr ）,0聰二 l-2L10（M（13）BXfI Xf J4、數(shù)據處理中應注意的問題（1）第一溶劑B的質量流量B = F(l-xF) = VFpF(l-xF)(14)式中：VF一一料液的體枳流量，n3/h，Pf一一料液的密度，kg/m3：Xp料液中A的含量，kg / kg p由比重計測量而得。yF由下式計算:(15)式中：VN轉子流量計讀數(shù)，nd/min或n/h，p轉子密度，kg/nf,0。20 C

6、時水的密度，kg / ni。所以，B=Vn，0oPf（1-Xf）（16）（2）萃取劑S的質量流量因為萃取劑為水，所以s = Yq0o （17） （3）原料液及萃余液的組成乂尸、xR對于燥油、苯甲酸、水體系，采用酸堿中和滴定的方法可測定進料液組成Xf、萃余相組成Xr和萃取 相組成Ye,即苯甲酸的質量分率，Ye也可通過如上的物料衡算而得，具體步驟如下:用移液管取試樣Yml,加指示劑滴，用濃度為Nb的KOH溶液滴定至終點，如用去KOH溶液&ml,則試樣中苯甲酸的摩爾濃度Na為:則 Xf = Na Ma (19)Pf式中：Ma一一溶質A的分子量，g/mol，本實驗中苯甲酸的分子量為122g/mol；P

7、f溶液密度，g/l OXr亦用同樣的方法測定:X”義生(2。)Pr式中：n，-工區(qū)(21)V，、魴，一一分別為試樣的體枳數(shù)與滴定所耗的KOH溶液的體積數(shù)。三、主要儀器設備主要設備是轉盤萃取塔，具體流程圖見圖1:1-原料液槽2-萃余液相3-電機攪拌系統(tǒng)4-電器控制箱5-轉盤萃取塔6-萃取劑流量計j7-萃取液槽8-磁力泵9-原料液流量計10-磁力泵11-萃取相導出管：圖1.實驗裝置流程示意圖 四、操作方法和實驗步驟:1向原料液儲槽中注入配置好的原料液，向萃取劑槽中注入足量自來水。：2電機轉速至約lOOipm,開萃取劑調節(jié)閥，向塔內加入水，并充滿全塔。:3.調節(jié)萃取劑調節(jié)閥，設定萃取劑流量為ICXO

8、L/h,調節(jié)原料液流量與水流量相同，并維持不變。:4.待輕相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，再調節(jié)萃取液出II閥門，使油、水相分界面控制在萃取劑與萃余j 液出口之間，并保持恒定。?5.第一次實驗穩(wěn)定時間約30Mo分鐘，當操作穩(wěn)定后可取樣分析，用中和滴定法測定萃余液及萃取液的組j成。j 6.改變轉速，重更上述步驟。:7.實驗結束后，依次關閉重相和輕相的磁力泵，同時關閉進出管路上的閥門，關閉電機攪拌裝置，最后將;實驗裝置和場地恢復原狀。:五、數(shù)據記錄和處理1、原始實驗數(shù)據萃取塔內徑：0.05m,有效萃取高度0.7550m,標準堿濃度OOlmol/L。裝H表1原始實驗數(shù)據記錄表項目1r3轉速(rpm)0

9、142312水轉子流量計讀數(shù)（nl/nin）100100100原料液轉子流量計讀數(shù)（ml/mm）133133133原料液密度（kg/m3）7824782.4782.4原料液取樣量（ml）101010滴定用堿量（ml）10.810.810.8萃余液萃余相密度（kg/m3）7794778.97774舉余相取樣量（ml）101010滴定用堿量（ml）7.9745.62、數(shù)據處理塔橫截面積Q=0 001962n?,右.效操作體積V=0 001482m3,苯甲酸摩爾質量122g/mol, 20水的密度998 2kg/m3o利用煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)在室溫下的平衡數(shù)據表，可得煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)平衡關系圖。

10、0.25圖2煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)平衡關系圖由圖 2 知，y%和 X%關系曲線方程：y = A011 lx4+5.9955x3- 3,2799x2 + 1,0376x+0 0015, R2 = 0 9978計算示例：原料液流量校正：轉子為不銹鋼，查得其密度為7900kg/m3lpo(pf-p) 998.2 67900- 782.4；Q = Qn 廠，；=8 = 9.1761 hJp(P/ -Po)J782.4 67900- 998.2；F=Qp =9.176X0.7824=7.1791/11原料液中苯甲酸質量濃度p a=122X 0.01X10.8/10.0=1.3176 g/l=l.3176*

11、10A-3kg/h第一溶劑流量 B=F-p aQn=7. 1791-1.3176X9.176/1000=7.1671/11X產p A/p =1.3176/1000/0 788=0.00167YF*=4,oi 11*0.001674+5,9955*0,001673-3.2799*0,001672+ 1.0376*0 00167+0.0015=0 00322計算 Ys ：丘=石 + 5 (Xp - XQ = 0 + X (0.00167 - 0.001237) =0.000517由物料衡算 g _乂 =0.002778.0=0 0022778 號-%； =0 00322-0 000517=0 00

12、2703 AYr _ AY.An = =(0.0022778-0.002703)/ln(0.0022778/0 002703)=0.002740In坐A4M Sfc - Y )Kw =-2 =6 X (0.000517-0)/(0.001482 X 1000 X 0.002740)=0 7635sHof =6/1000/0.7635/0.001962=4,005E KWQ -YNqe=(0,000517.0)/0.002740=0.18858x 100% =(l-0,001670.001237)x 100%=25.9%項目i3水流量S(l/h)6校正后原料液流量(1/h)9.176原料液流量F

13、(l/h)7.1791第一溶劑流量B(l/h)7.1671原料液質量分數(shù)Xf0.00167Yf*0.00322萃取相質量分數(shù)Xr0.001240.001160.000879Yr*0.0027780.0026980.002409Ys000Ye0.0005170.0006090.000943 Yrn0.0027400.0026540.002342Kyv0.76340.92921.6305Hoe4.0053.29081.8755Noe0.188580.229530.40276萃取率n %25.9030.5947.37裝 訂 線表2數(shù)據處理表六、實驗結果與分析由表2知，隨攪拌速度加快，傳質系數(shù)、萃取率

14、和總傳質單元數(shù)增大，傳質單元高度減小，即傳質效 果增強。這是因為隨著攪拌速度加快，分散相被打散成更小的液滴，加大了傳質面枳，增強了傳質效果。實驗中存在一定誤差，分析可能有以下幾個原因：1、在萃取過程中，轉子流量計的示數(shù)會發(fā)生波動，特別是萃取劑流量計的波動比較劇烈;j 2、取樣分析時，可能在萃取體系尚未達到完全穩(wěn)定就取樣分析；:3、由于燥油溶液與NaOH溶液不能互溶，酸堿中和滴定過程比較慢，終點判斷存在較大誤差；4、轉盤的轉速不穩(wěn)定；：5、原料液的濃度很低，計算時的相對誤差較大。I 七.思考題:1、請分析比較萃取實驗裝置與吸收、精儲實驗裝置的異同點？ 答：萃取實驗裝置與吸收、精儲實驗裝置都是基于

15、傳質理論建造的設備。;三種實驗裝置的共同點是塔設備為主要設備，均有進料和出料口，均可以使物料在塔內物理分離。:不同點是精儲設備的有一個進料位置，通常在塔體上；萃取和吸收有兩個進料位置，通常一上一下,: 吸收時氣相從塔底進入，液相從塔頂流下；萃取時重相從塔頂進入，輕相從塔底進入。精儲塔需要加熱設 :備，為了強化傳質效果萃取實驗裝置有轉盤或脈沖發(fā)生器，吸收實驗裝置僅僅是利用普通的塔設備。2、本萃取實驗裝置是如何調節(jié)外加能量和測量的？從實驗結果分析轉盤轉速變化對萃取傳質系數(shù)與 器萃取率的影響。線 答：外加能量由轉盤轉動提供，轉盤轉速是通過調節(jié)電器控制箱上的旋鈕來調節(jié)，控制面板上的數(shù)字 . 顯示即為轉盤轉速。實驗結果表明，隨攪拌速度加快，傳質系數(shù)、萃取率和總傳質單元數(shù)增大，傳質單元 j 高度減小，即傳質效果增強。這是因為隨著攪拌速度加快，分散相被打散成更小的小液滴，加大了傳質面 ; 積，故增強了傳質效果。:3、測定原料液、萃取相、萃余相組成可用哪些方法？:答：酸堿中和滴定法、色譜分析儀分析法。:4、萃取過程是否會發(fā)生液泛，如何判斷液泛？:可能。因為對于直徑一定的萃取塔，可供液液兩相自由流動的截面是有限的。兩相之一的流量如果增:大到某個限度，填料塔內的液體不能便不能順暢的流下，在塔內形成枳液，