飲用水檢測(cè)現(xiàn)狀與質(zhì)量控制ppt課件

1、飲用水檢測(cè)現(xiàn)狀與質(zhì)量控制2021.07.15提 綱1.前言2.飲用水水質(zhì)實(shí)施規(guī)范國內(nèi)外現(xiàn)狀3.新規(guī)范在水質(zhì)檢測(cè)中的運(yùn)用4.本中心開展水質(zhì)檢測(cè)現(xiàn)狀5.質(zhì)量控制1.前言 飲水非常珍稀 水是生命之源，水是人類的生存和社會(huì)經(jīng)濟(jì)開展不可或缺的戰(zhàn)略資源。地球上水總儲(chǔ)量約14億立方千米,97%為海水,淡水約占3%。而3%中,有75%分布在南北極冰川、冰蓋中，24%分布在地下、大氣、土壤及植物中，僅有3% 中的1%0.03%分布在江河湖泊地表水中。飲水非常珍稀中國是一個(gè)干旱缺水嚴(yán)重的國家。淡水資源總量為28000億立方米，占全球水資源的6，僅次于巴西、俄羅斯和加拿大，居世界第四位，但人均只需2200立方米，僅

2、為世界平均程度的14、美國的15，在世界上名列121位，是全球13個(gè)人均水資源最貧乏的國家之一。 扣除難以利用的洪水涇流和分布在偏遠(yuǎn)地域的地下水資源后，中國現(xiàn)實(shí)可利用的淡水資源量那么更少，僅為11000億立方米左右，人均可利用水資源量約為900立方米，并且其分布極不平衡。飲程度安情勢(shì)嚴(yán)峻由于我國經(jīng)濟(jì)的快速開展和平安防備措施的滯后，艱苦的水污染事件多次發(fā)生，呵斥了艱苦的社會(huì)與經(jīng)濟(jì)損失。2005 年11 月13 日,松花江畔的中石油吉化公司雙苯廠發(fā)生爆炸, 近百噸苯類化合物進(jìn)入松花江,嚴(yán)重影響了吉林、黑龍江兩省乃至俄羅斯人民的飲程度安,致使具有400 萬人口的哈爾濱市停水4天。2007年5月，太湖

3、藍(lán)藻大規(guī)模迸發(fā)，要挾無錫上百萬人用程度安，出現(xiàn)靠水沒有水吃的“太湖景象。飲程度安情勢(shì)嚴(yán)峻2007年7月，江蘇省沭陽縣地面水廠取水口蒙受新沂河上游不明污染源污染，供水系統(tǒng)被迫封鎖，城區(qū)20萬人斷水約40小時(shí)。2004年2月至4月期間，位于成都的四川化工廠導(dǎo)致沱江干流水域發(fā)生特大水污染事故，近百萬群眾生活飲用水中斷26天，經(jīng)濟(jì)損失5億多元。2021年7月，奧運(yùn)會(huì)青島賽區(qū)滸苔迸發(fā)生長(zhǎng)，青島全民撈滸苔，保證競(jìng)賽正常進(jìn)展。2.飲用水水質(zhì)實(shí)施規(guī)范國內(nèi)外現(xiàn)狀目前，全世界具有國際權(quán)威性、代表性的飲用水水質(zhì)規(guī)范有三部：世界衛(wèi)生組織WHO的、歐盟EC的以及美國環(huán)保局USEPA的，其它國家或地域的飲用水規(guī)范大都以這

4、三種規(guī)范為根底或重要參考，來制定本國國家規(guī)范。我國閱歷20年后對(duì)實(shí)施修訂，并于2006年發(fā)布新版。 現(xiàn)行的飲用水衛(wèi)生規(guī)范世界衛(wèi)生組織144項(xiàng)；歐盟48項(xiàng) ；美國87 項(xiàng) ；日本46項(xiàng)；澳大利亞120項(xiàng) ；2004年改版我國106項(xiàng)；2006版我國生活飲用水規(guī)范2006年12月29日，衛(wèi)生部、國家規(guī)范化委員會(huì)發(fā)布2006年第12號(hào)文件，同意發(fā)布及檢測(cè)方法國家規(guī)范。規(guī)范自2007年7月1日起實(shí)施，其中中非常規(guī)目的的實(shí)施工程和日期有省級(jí)人民政府根據(jù)當(dāng)?shù)貙?shí)踐情況確定。全部目的最遲于2021年7月1日實(shí)施。3.新規(guī)范在水質(zhì)檢測(cè)中的運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)名稱檢測(cè)指標(biāo)檢測(cè)方法GB5750.1總則GB5750.2水樣的

5、采集和保存GB5750.3水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB5750.4感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)1014GB5750.5非金屬指標(biāo)1133GB5750.6金屬指標(biāo)24101GB5750.7有機(jī)物綜合指標(biāo)49GB5750.8有機(jī)物指標(biāo)4463GB5750.9農(nóng)藥指標(biāo)2134GB5750.10消毒副產(chǎn)物指標(biāo)1420GB5750.11消毒劑及其余量指標(biāo)613GB5750.12生物指標(biāo)611GB5750.13放射性指標(biāo)23資料性附錄22合計(jì)142300感官性狀和物理目的金屬目的 有機(jī)物綜合目的色度41 鋁109耗氧量201濁度41 鐵120生化需氧量203臭味43 錳122石油207肉眼可見物44 銅125總有機(jī)碳2

6、12PH44 鋅134有機(jī)物目的電導(dǎo)48 砷四氯化碳219總硬度49 硒1441,2-二氯乙烷226溶固51 汞1511,1,1-三氯乙烷226揮酚52 鎘156氯乙烯228陰離子56 六價(jià)鉻1611,1-二氯乙烯233無機(jī)非金屬目的 鉛1621,2,-二氯乙烯236硫酸鹽61 銀168三氯乙烯236氯化物65 鉬170四氯乙烯236氟化物69 鈷171苯并a芘236氰化物76 鎳173丙烯酰胺240硝酸鹽氮80 鋇174己內(nèi)酰胺243硫化物84 鈦175鄰苯二甲酸二酯246磷酸鹽88 釩178微囊藻毒素249硼89 銻179乙腈251氨氮90 鈹182丙烯腈254亞硝酸鹽氮95 鉈185丙烯

7、醛254碘化物96 鈉187環(huán)氧氯丙烷254錫190 四乙基鉛194苯257甲苯270 有機(jī)物目的 七氯379二甲苯270 丁基黃原酸304 六氯苯381乙苯270 六氯丁二烯305 五氯酚381異丙苯270 附A：GC-MS揮發(fā)有機(jī)309 消毒副產(chǎn)物目的氯苯270 B：GC-MS半揮發(fā)有機(jī)319 三氯甲烷385二氯苯273 農(nóng)藥目的 三溴甲烷3851,2-二氯苯276DDT339二氯一溴甲烷3851,4-二氯苯277666345一氯二溴甲烷385三氯苯277 林丹345二氯甲烷385四氯苯277 對(duì)硫磷345甲醛388硝基苯277 甲基對(duì)硫磷345乙醛390三硝基甲苯279內(nèi)吸磷345三氯乙

8、醛393二硝基苯282馬拉硫磷352二氯乙酸395硝基氯苯285樂果352三氯乙酸398二硝基氯苯285百菌清352氯化氰398氯丁二烯286甲萘威3552,4,6-三氯酚399苯乙烯288 溴氰菊酯359亞氯酸鹽405三乙胺288 滅草松366溴酸鹽411苯胺291 2,4-滴368游離余氯419二硫化碳294敵敵畏368氯消毒劑有效氯422水合肼297 呋喃丹369氯胺423松節(jié)油298 毒死蟬372二氧化氯423吡啶300 莠去津374臭氧430苦味酸302 草甘膦377氯酸鹽433檢測(cè)工程分類： 檢驗(yàn)工程分為常規(guī)檢驗(yàn)工程和非常規(guī)檢驗(yàn)工程兩類 常規(guī)檢驗(yàn)工程42項(xiàng) 非常規(guī)檢驗(yàn)工程64項(xiàng) 新

9、國標(biāo)與原國標(biāo)比較原國標(biāo)35項(xiàng)新國標(biāo)常規(guī)42項(xiàng)1.微生物指標(biāo)242.消毒劑指標(biāo)143.毒理指標(biāo)15154.感官性狀與一般理化指標(biāo)15175.放射性指標(biāo)22合計(jì)3542新國標(biāo)常規(guī)檢測(cè)工程與原國標(biāo)比較 微生物：添加耐熱大腸菌群、大腸埃希氏菌；消毒劑：添加氯胺、臭氧、二氧化氯；毒理目的：添加溴酸鹽、甲醛、亞氯酸鹽、氯酸鹽；減少苯并a芘、滴滴涕、六六六、銀；感官性狀和普通理化目的：添加鋁、耗氧量。新國標(biāo)常規(guī)工程限值變化原國標(biāo)新國標(biāo)砷0.05 mg/L0.01 mg/L鎘0.01 mg/L0.005 mg/L鉛0.05 mg/L0.01 mg/L硝酸鹽（以N計(jì)）20 mg/L10 mg/L濁度3度1NTU

10、新國標(biāo)常規(guī)工程限值變化原國標(biāo)新國標(biāo)四氯化碳3.02.0總大腸菌群3不得檢出總放射性0.10.5修訂前后國標(biāo)比較指標(biāo)的類別修訂后標(biāo)準(zhǔn)修訂前標(biāo)準(zhǔn)備注、生物學(xué)指標(biāo)62 、消毒劑41 、毒理學(xué)指標(biāo)7415 無機(jī)化合物2210 有機(jī)化合物525 、感官性狀和一般理化指標(biāo)2015 、放射性指標(biāo)22 總 計(jì)10635增加71項(xiàng)修訂后和城市供水水質(zhì)規(guī)范常規(guī)工程相比較水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)類別城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)CJ/T206-2005生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-2006備注1、生物學(xué)指標(biāo)34增加大腸埃希氏菌2、毒理學(xué)指標(biāo)1815刪除敵敵畏、滴滴涕、林丹、丙烯酰胺，增加氯酸鹽3、感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)17174、消毒劑24增

11、加臭氧、二氧化氯5、放射學(xué)指標(biāo)22項(xiàng)目合計(jì)4242修訂后和城市供水水質(zhì)規(guī)范非常規(guī)項(xiàng)相比較水質(zhì)目的城市供水水質(zhì)規(guī)范CJ/T206-2005修訂后GB5749-2006備 注1、生物學(xué)目的322、毒理學(xué)目的54593、感官性狀和普通化學(xué)目的43總工程61項(xiàng)64項(xiàng)+42項(xiàng)+42項(xiàng)常規(guī)檢驗(yàn)工程103項(xiàng)106項(xiàng)飲用水中微生物目的項(xiàng)目單位限值說明總大腸菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出一般性污染耐熱大腸菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出指示糞便污染大腸埃希氏菌MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出指示糞便污染菌落總數(shù)CFU/mL100一般性污染賈第鞭毛蟲個(gè)/10 L

12、1腸道原蟲隱孢子蟲個(gè)/10 L1腸道原蟲主要消毒副產(chǎn)物限值消毒劑消毒副產(chǎn)物單位限值氯氣及游離氯制劑三氯甲烷mg/L0.06一氯二溴甲烷mg/L0.1二氯一溴甲烷mg/L0.06三溴甲烷mg/L0.1二氯甲烷mg/L0.021,2-二氯乙烷mg/L0.031,1,1-三氯乙烷mg/L2二氯乙酸mg/L0.05三氯乙酸mg/L0.1三氯乙醛mg/L0.012,4,6-三氯酚mg/L0.2主要消毒副產(chǎn)物限值消毒劑消毒副產(chǎn)物單位限值二氧化氯亞氯酸鹽mg/L0.7氯酸鹽mg/L0.7主要消毒副產(chǎn)物限值消毒劑消毒副產(chǎn)物單位限值一氯胺氯化氰mg/L0.07主要消毒副產(chǎn)物限值消毒劑消毒副產(chǎn)物單位限值臭氧溴酸鹽

13、mg/L0.01甲醛mg/L0.9附件：修訂后水質(zhì)常規(guī)檢驗(yàn)工程及限值項(xiàng) 目單 位限 值1、微生物學(xué)目的*總大腸菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出耐熱大腸菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出大腸埃希氏菌MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出菌落總數(shù)CFU/mL1002、毒理學(xué)目的砷mg/L0.01鎘mg/L0.005鉻六價(jià)mg/L0.05鉛mg/L0.01汞mg/L0.001硒mg/L0.01氰化物mg/L0.05氟化物mg/L1.0硝酸鹽以N計(jì)mg/L10，水源限制時(shí)20三氯甲烷mg/L0.06四氯化碳mg/L0.002溴酸鹽運(yùn)用臭氧時(shí)mg/L0.01甲醛

14、運(yùn)用臭氧時(shí)mg/L0.9亞氯酸鹽只用于二氧化氯消毒mg/L0.7氯酸鹽只用于復(fù)合二氧化氯消毒mg/L0.73、感官性狀和普通化學(xué)目的色鉑鈷色度單位15渾濁度NTU(散射濁度單位)1，水源與凈水技術(shù)條件限制時(shí)為3臭和味無異臭、異味肉眼可見物無pHpH單位不小于6.5；不大于8.5溶解性總固體mg/L1000總硬度(以CaCO3計(jì))mg/L450耗氧量CODMn法，以O(shè)2計(jì)mg/L3(超越類水源原水6mg/L時(shí)為5) 揮發(fā)酚類以苯酚計(jì)mg/L0.002陰離子合成洗滌劑mg/L0.3鋁mg/L0.2鐵mg/L0.3錳mg/L0.1銅mg/L1.0鋅mg/L1.0氯化物mg/L250硫酸鹽mg/L25

15、04. 放射性物質(zhì)總放射性Bq/L0.5總放射性Bq/L1.0水質(zhì)非常規(guī)檢驗(yàn)工程及限值項(xiàng) 目單 位限 值1、生物學(xué)目的賈第鞭毛蟲個(gè)/10L1隱孢子蟲個(gè)/10L12、毒理學(xué)目的銻mg/L0.005鋇mg/L0.7鈹mg/L0.002硼mg/L0.5鉬mg/L0.07鎳mg/L0.02銀mg/L0.05鉈mg/L0.0001三鹵甲烷三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷之總和該類化合物中每種化合物的實(shí)測(cè)濃度與其各自限值的比值之和不超越1一氯二溴甲烷mg/L0.1二氯一溴甲烷mg/L0.06三溴甲烷 mg/L0.1二氯甲烷mg/L0.021，2-二氯乙烷mg/L0.031，1，1-三氯乙烷m

16、g/L2環(huán)氧氯丙烷mg/L0.0004氯乙烯mg/L0.0051，1-二氯乙烯mg/L0.031，2-二氯乙烯mg/L0.05三氯乙烯mg/L0.07四氯乙烯mg/L0.04六氯丁二烯mg/L0.0006二氯乙酸mg/L0.05三氯乙酸mg/L0.1三氯乙醛水合氯醛mg/L0.01氯化氰 以CN-計(jì)mg/L0.07苯mg/L0.01甲苯mg/L0.7二甲苯mg/L0.5乙苯mg/L0.3苯乙烯mg/L0.022,4,6三氯酚mg/L0.2苯并(a)芘mg/L0.00001氯苯mg/L0.31，2-二氯苯mg/L1水質(zhì)常規(guī)檢驗(yàn)工程根據(jù)所運(yùn)用的消毒劑確定檢驗(yàn)工程消毒劑稱號(hào)單位接觸時(shí)間出廠水中限值

17、出廠水中余量管網(wǎng)末梢水中余量氯氣及游離氯制劑游離氯mg/L與水接觸至少30min出廠40.30.05氯 胺總氯 mg/L與水接觸至少120min出廠 30.50.05臭 氧O3mg/L與水接觸至少12min出廠0.30.02；如加氯,總氯0.05二氧化氯ClO2mg/L與水接觸至少30min出廠0.80.10.02非常規(guī)目的-微生物目的GB5749賈第鞭毛蟲1個(gè)/10L 隱孢子蟲1個(gè)/10L非常規(guī)目的-毒理目的指標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值3銻 1.氫化物原子熒光法 0.5g/L（10mL）0.0052.氫化物原子吸收分光光度法1.0g/L（25.0mL）3.電感耦合等離子體發(fā)射

18、光譜法30g/L4.電感耦合等離子體質(zhì)譜法 0.07g/L4鋇 1.無火焰原子吸收分光光度法 10g/L（20L）0.72.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法1g/L3.電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.3g/L5鈹 1.桑色素?zé)晒夥止夤舛确?5g/L（20mL）/0.2g/L（500mL）0.0022.無火焰原子吸收分光光度法 0.2g/L（20L）3.鋁試劑（金精三羧酸銨）分光光度法10g/L（50mL）4.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法0.2g/L5.電感耦合等離子體質(zhì)譜法 0.03g/L非常規(guī)目的-毒理目的指標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值6硼 1.甲亞胺-H分光光度法0.20mg/L(5.0m

19、L)0.52.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法11g/L3.電感耦合等離子體質(zhì)譜法 0.9g/L7鉬 1.無火焰原子吸收分光光度法 5g/L（20L）0.072.電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.06g/L8鎳 1.無火焰原子吸收分光光度法5g/L（20L）0.022.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法6g/L3.電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.07g/L9銀 1.無火焰原子吸收分光光度法 2.5g/L（20L）0.052.巰基棉富集-高碘酸鉀分光光度0.005mg/L(200mL)3.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法13g/L4.電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.03g/L10鉈 1.無火焰原子吸收分光光度法 0.01g/L(500

20、mL)0.00012.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法40g/L3.電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.01g/L非常規(guī)目的-毒理目的指標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值11氯化氰 1.異煙酸-巴比妥酸分光光度法 0.01mg/L(10.0mL)0.0712一氯二溴甲烷 1.氣相色譜法 0.3g/L0.113二氯一溴甲烷 1.氣相色譜法 1g/L0.0614二氯乙酸 1.氣相色譜法 0.054g/L0.052.液液萃取衍生氣相色譜法 2.0g/L(25mL)151,2-二氯乙烷 1.頂空氣相色譜法13g/L0.0316二氯甲烷 1.頂空氣相色譜法9g/L0.02171,1,1-三氯乙烷 1.氣相色譜法

21、 50g/L218三氯乙酸 1.氣相色譜法 0.054g/L0.12.液液萃取衍生氣相色譜法1.0g/L(25mL)19三氯乙醛 1.氣相色譜法 1g/L0.01202,4,6-三氯酚 1.衍生化氣相色譜法 0.04g/L(50mL)0.22.頂空固相微萃取氣相色譜法 0.05mg/L非常規(guī)目的-毒理目的指標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值21三溴甲烷 1.氣相色譜法 6g/L0.122七氯1.液液萃取氣相色譜法0.0002mg/L(100mL)0.000423馬拉硫磷 1.填充柱氣相色譜法 2.5g/L(100mL)0.252.毛細(xì)管柱氣相色譜法 0.1g/L(250mL)24五氯酚

22、 1.衍生化氣相色譜法 0.03g/L(50mL)0.0092.頂空固相微萃取氣相色譜0.2mg/L25六六六 1.填充柱氣相色譜法 0.008g/L(500mL)0.0052.毛細(xì)管柱氣相色譜法 0.01g/L(500mL)26六氯苯1.氣相色譜法0.02g/L(250mL)0.00127樂果 1.填充柱氣相色譜法 2.5g/L(100mL)0.082.毛細(xì)管柱氣相色譜法0.1g/L(250mL)28對(duì)硫磷1.填充柱氣相色譜法 2.5g/L(100mL)0.0032.毛細(xì)管柱氣相色譜法0.1g/L(250mL)非常規(guī)目的-毒理目的指標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值29滅草松 1.氣

23、相色譜法 0.2g/L(200mL)0.330甲基對(duì)硫磷1.填充柱氣相色譜法 2.5g/L(100mL)0.022.毛細(xì)管柱氣相色譜法 0.1g/L(250mL)31百菌清 1.氣相色譜法 0.4gL(500mL)0.0132呋喃丹1.高壓液相色譜法0.125g/L(200mL)0.00733林丹 1.填充柱氣相色譜法0.008g/L(500ml)0.0022.毛細(xì)管柱氣相色譜法0.008g/L(500ml)34毒死蜱1.高壓液相色譜法2g/L(200ml)0.0335草甘膦1.高壓液相色譜法25g/L(200L)0.736敵敵畏1.填充柱氣相色譜法 2.5g/L(100mL)0.0012.毛

24、細(xì)管柱氣相色譜法0.05g/L(250mL)37莠去津1.高壓液相色譜法0.0005mg/L(100mL)0.00238溴氰菊酯 1.氣相色譜法 0.20g/L(200mL)0.022.高壓液相色譜法 0.2mg/L(250mL)非常規(guī)目的-毒理目的指標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值392,4-滴 1.氣相色譜法 (見 12 滅草松) 0.05g/L(200mL)0.0340滴滴涕 1.填充柱氣相色譜法 0.03g/L(500mL)0.0012.毛細(xì)管柱氣相色譜法0.02g/L(500mL)41苯 1.溶劑萃取-填充柱氣相色譜法 0.01mg/L(200mL)0.012.溶劑萃取-毛

25、細(xì)管柱氣相色譜0.005mg/L(200mL)3.頂空-填充柱氣相色譜法 0.42g/L4.頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法0.7g/L(15mL)42甲苯 1.溶劑萃取-填充柱氣相色譜法 0.01mg/L(200mL)0.0052.溶劑萃取-毛細(xì)管柱氣相色譜0.006 mg/L(200mL)3.頂空-填充柱氣相色譜法 1.0g/L4.頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法1g/L(15mL)43二甲苯 1.溶劑萃取-填充柱氣相色譜法 0.01mg/L(200mL)2.溶劑萃取-毛細(xì)管柱氣相色譜0.006 mg/L(200mL)0.53.頂空-填充柱氣相色譜法 對(duì)：2.2；鄰：3.9g/L；4.頂空-毛細(xì)管柱氣相色

26、譜法間、對(duì)：1；鄰：3g/L；非常規(guī)目的-毒理目的指標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值44乙苯 1.溶劑萃取-填充柱氣相色譜法 0.01mg/L(200mL)0.32.溶劑萃取-毛細(xì)管柱GC法0.006 mg/L(200mL)3.頂空-填充柱氣相色譜法 2.1g/L4.頂空-毛細(xì)管柱GC法2g/L451,1-二氯乙烯 1.吹出捕集氣相色譜法 0.02g/L0.03461,2-二氯乙烯 1.吹出捕集氣相色譜法0.02g/L0.05471,2-二氯苯 1.氣相色譜法2g/L(250mL)1481,4-二氯苯 1.氣相色譜法2g/L(250mL)0.349三氯乙烯 1.氣相色譜法 3g/L0

27、.0750三氯苯 1.氣相色譜法0.04g/L(250mL)0.0251六氯丁二烯1.氣相色譜法0.1g/L(200mL)0.000652丙烯酰胺 1.氣相色譜法 0.05g/L(100mL)0.000553四氯乙烯 1.氣相色譜法 1.2g/L0.04非常規(guī)目的-毒理目的指標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值54鄰苯二甲酸二(2-乙基已基)酯 1.氣相色譜法 2g/L(500mL)0.00855環(huán)氧氯丙烷1.氣相色譜法0.02mg/L(250)0.000456苯乙烯 1.溶劑萃取-填充柱GC法 0.01mg/L(200mL)0.022.溶劑萃取-毛細(xì)管柱GC法0.006mg/L(200

28、)3.頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法2g/L57苯并(a)芘1.高壓液相色譜法1.4ng/L(500mL)0.000012.紙層析-熒光分光光度法2.5ng/L(2L)58氯乙烯 1.填充柱氣相色譜法1g/L(100mL)0.0052.毛細(xì)管柱氣相色譜法1g/L59氯苯 1.氣相色譜法 0.008mg/L(250)0.360微囊藻毒素 1.高壓液相色譜法 0.06g/L(5L)0.001非常規(guī)目的-感官性狀和普通化學(xué)目的指標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值61氨氮 1.納氏試劑分光光度法 0.02mg/L(50mL)0.52.酚鹽分光光度法 0.025mg/L(10mL)62硫化物 1.N,

29、N-二乙基對(duì)苯二胺分光光度法 0.02mg/L(50mL)0.022.碘量法 1mg/L(500mL)63鈉 1.火焰原子吸收分光光度法 0.01 mg/L2002.離子色譜法 0.06-90mg/L常規(guī)目的檢驗(yàn)方法匯總表方法類別數(shù)量比重（%）化學(xué)法2722分光光度法3427原子吸收法（AAS）1210熒光法11原子熒光法54電感耦合等離子體發(fā)射光譜97電感耦合等離子體質(zhì)譜法108催化示波極譜法43離子色譜法86氣相色譜法43微生物法97放射性22合計(jì)125100非常規(guī)目的檢驗(yàn)方法匯總表方法數(shù)量比重（%）化學(xué)法11分光光度法98熒光法11原子吸收法（AAS）87原子熒光法11電感耦合等離子體發(fā)

30、射光譜87電感耦合等離子體質(zhì)譜法98高效液相色譜法76離子色譜法11氣相色譜法（ GC ）7060填充柱GC38-毛細(xì)管柱GC32-微生物22合計(jì)117100現(xiàn)開展工程全分析序號(hào)工程 價(jià)錢元1總大腸菌群 252菌落總數(shù) 203耐熱大腸菌群 254銀 905鉛 906汞 907硝酸鹽 708鉻六價(jià) 409氰化物 3010氟化物 7011耗氧量 2512砷 9013鎘 9014硫酸鹽 7015氯化物 7016溶解性總固體 1117鋅 9018揮發(fā)酚 3019陰離子合成洗滌劑 304.我中心水質(zhì)檢測(cè)現(xiàn)狀20鐵 9021錳 9022銅 9023總硬度 1024鋁 9025臭和味 126肉眼可見物 32

31、7PH 328色度 329渾濁度 230氨氮 3031鎳 9032鉬 9033二氧化氯或游離余氯 1534霍亂弧菌 25合計(jì)35項(xiàng) 1688在106中有35項(xiàng)微生物目的：4理化目的：32如今全分析工程分析常規(guī)工程：30非常規(guī)工程：5鋁、鉬、鎳、銀、氨氮其他工程：1霍亂弧菌42個(gè)常規(guī)工程有12個(gè)未開展：微生物1大腸埃希氏菌，放射2總、放射性，理化9氯仿、四氯化碳、溴酸鹽、甲醛、亞氯酸鹽、氯酸鹽、一氯胺、臭氧 、硒現(xiàn)開展工程二次供水序號(hào)工程價(jià)錢元 1總大腸菌群253菌落總數(shù)204耐熱大腸菌群255鉛906硝酸鹽707鉻六價(jià)408氰化物309耗氧量2510砷9011氯化物7012揮發(fā)酚3013鐵90

32、14錳9015總硬度1016臭和味117肉眼可見物318PH319色度320渾濁度221氨氮3022霍亂弧菌2523亞硝酸鹽氮7024二氧化氯或游離余氯15合計(jì)25項(xiàng)857水源水序號(hào)工程價(jià)錢元1耐熱大腸菌群253鉛904汞905硝酸鹽706鉻六價(jià)407氰化物308氟化物709耗氧量2510砷9011鎘9012硫酸鹽7013氯化物7014鋅9015揮發(fā)酚3016陰離子合成洗滌劑3017鐵9018錳9019銅9020氨氮30合計(jì)20項(xiàng)1210管網(wǎng)末梢水序號(hào)工程價(jià)錢元1總大腸菌群253菌落總數(shù)204耐熱大腸菌群255耗氧量256臭和味17肉眼可見物38PH39色度310渾濁度211二氧化氯或游離余氯

33、1512霍亂弧菌25合計(jì)13項(xiàng)147可立刻開展工程序號(hào) 工程價(jià)錢元1 硒 902 鋇 903 硼 904 亞氯酸鹽705 氯酸鹽706 甲醛457 鈉 90合計(jì) 7項(xiàng) 545常規(guī)工程：理化4非常規(guī)工程：理化3 未能開展工程序號(hào)工程 價(jià)錢元1溴酸鹽 702三氯甲烷 1003四氯化碳 1004氯胺 305臭氧 306銻 907鈹 908鉈 909氯化氰 3010一氯二溴甲烷 10011二氯一溴甲烷 10012二氯乙酸 100131,2-二氯乙烷 10014二氯甲烷 100151,1,1-三氯乙烷 10016三氯乙酸 10017三氯乙醛 100182,4,6-三氯酚 10019三溴甲烷 10020七

34、氯 10021馬拉硫磷 10022五氯酚 10023六六六 10024六氯苯 10025樂果 10026對(duì)硫磷 10027滅草松 10028甲基對(duì)硫磷 10029百菌清 10030呋喃丹 10031毒死蜱 10032林丹 10033草甘膦 10034敵敵畏 10035莠去津 100362,4-滴 10037滴滴涕 10038乙苯 10039二甲苯 100401,1-二氯乙烯 100411,2-二氯乙烯 100421,2-二氯苯 100431,4-二氯苯 10044三氯乙烯 10045三氯苯 10046六氯丁二烯 10047丙烯酰胺 10048四氯乙烯 10049甲苯 10050鄰苯二甲酸二2-

35、乙基己基酯 10051環(huán)氧氯丙烷 10052苯 10053苯乙烯 10054苯并a)芘 10055氯乙烯 10056氯苯 10057微囊藻毒素 10058硫化物 10059三鹵甲烷 10060賈第鞭毛蟲 2561隱孢子蟲 2562大腸埃希氏菌 2563總放射性 5064總放射性 50合計(jì)64項(xiàng) 5895常規(guī)工程：8非常規(guī)工程：5642常規(guī)工程：30+4+864非常規(guī)工程：5+3+56未開展工程緣由一、儀器設(shè)備1、儀器配置不夠新增工程多為有機(jī)微囊藻毒素、苯并芘、鄰苯二甲酸二酯、消毒副產(chǎn)物三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷等、農(nóng)藥莠去津、毒死蜱、敵敵畏等等工程。許多水樣需求進(jìn)展前處置，而實(shí)驗(yàn)室的

36、水樣前處置儀器嚴(yán)重缺乏如KD濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、固相萃取儀、頂空進(jìn)樣器等從而影響了該工程的正常開展。2、儀器靈敏度不夠新增工程中，如毒理目的鉈、銻、鈹?shù)戎亟饘倌康?，按現(xiàn)有儀器ICP-AES的靈敏度是不能滿足檢測(cè)要求的儀器檢出限大于了該工程的衛(wèi)生限量。需求購買靈敏度更高的檢驗(yàn)儀器如ICP-MS才干進(jìn)展檢測(cè)。3、儀器數(shù)量不夠新增工程中約50多項(xiàng)是由氣相色譜和液相色譜儀完成，而實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有儀器僅各1臺(tái)。面對(duì)這么多項(xiàng)的新增工程，許多又需求當(dāng)天完成，加上不同工程需求改換不同的儀器條件色譜柱、檢測(cè)器添加大量任務(wù)量。如要順利完成106項(xiàng)目的的檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)室需配備2臺(tái)以上的氣相色譜和液相色譜儀，其他實(shí)驗(yàn)室

37、常用配套設(shè)備也需求相應(yīng)添加才干滿足檢測(cè)需求如恒溫水浴箱、恒溫烤箱、純水機(jī)、離心機(jī)、冰箱等。4、原有儀器配件不夠?qū)嶒?yàn)室現(xiàn)有儀器在購買之初只是規(guī)范配置購買，而新增的工程中許多工程需求一些選配的配件才干完成檢測(cè)如溴酸鹽需求離子色譜定量環(huán)、草甘膦需求陽離子色譜柱以及柱后反響器等，有些農(nóng)藥需求氮磷檢測(cè)器等，配件購買到位才干開展該工程檢測(cè)。二、規(guī)范品規(guī)范品是開展檢驗(yàn)任務(wù)的必要物質(zhì)，在未能開展工程中，很多是由于沒有規(guī)范品，所以不能開展。按照經(jīng)銷商提供的規(guī)范品目錄看，有些工程的規(guī)范是可以購買的，但價(jià)錢昂貴，本錢相當(dāng)大，假設(shè)規(guī)范購買到位便可開展這些工程如六六六、滴滴涕、苯等。有些工程的規(guī)范品如今查不到在售如鉈、

38、二氯乙酸、林丹等，所以不能保證該工程的及時(shí)開展。三、試劑耗材在新增工程中如氯化氰、硫化物、碘化物等，很多均為新的檢測(cè)方法，實(shí)驗(yàn)室沒有相應(yīng)的檢驗(yàn)所需的必要試劑如硫代乙酰胺、亞砷酸鉀、巴比妥酸、N,N-二乙基對(duì)苯二胺等。所以需求及時(shí)購買才干順利開展任務(wù)。如全部開展水質(zhì)106項(xiàng)的檢測(cè)，儀器的耗費(fèi)也非常大，需求多配備相應(yīng)的儀器耗材如色譜柱等才干確保任務(wù)順利的開展。四、技術(shù)支持1、技術(shù)人員嚴(yán)重缺乏專業(yè)技術(shù)人員如今只需4人，承當(dāng)了一切的理化檢測(cè)任務(wù)。除了水質(zhì)檢測(cè)外，還要承當(dāng)職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)、室內(nèi)空氣監(jiān)測(cè)、食品平安風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)等任務(wù)。平均每人管理2臺(tái)大型分析儀器以上，技術(shù)人員是嚴(yán)重缺乏。假設(shè)要全部開展水質(zhì)106項(xiàng)檢

39、測(cè)，在原有根底上又將添加了大量的任務(wù)量，按現(xiàn)有人員配置難以完成檢測(cè)任務(wù)，所以急需添加技術(shù)人員才干保證任務(wù)的順利開展。收樣當(dāng)天共近40個(gè)目的需求當(dāng)天完成，其他工程也需求將水樣進(jìn)展相應(yīng)的處置保管。按照現(xiàn)有的技術(shù)人員配置和實(shí)驗(yàn)室條件是很難保證在當(dāng)天任務(wù)時(shí)間內(nèi)完成相應(yīng)任務(wù)。2、缺乏技術(shù)培訓(xùn)新工程涉及許多繁瑣的新方法、復(fù)雜的新儀器、前沿的新實(shí)際，技術(shù)人員需求進(jìn)展及時(shí)的培訓(xùn)才干保證工程的順利開展和準(zhǔn)確檢測(cè)。5.質(zhì)量控制水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制建立分析質(zhì)量保證體系實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制分析數(shù)據(jù)的處置與結(jié)果報(bào)出的控制水質(zhì)分析的質(zhì)量控制建立分析質(zhì)量保證體系組織保證人員的素質(zhì)保證儀器設(shè)備和規(guī)范物質(zhì)的控制試劑質(zhì)量的控制檢測(cè)

40、方法根據(jù)規(guī)范檢測(cè)環(huán)境的控制檢測(cè)過程的質(zhì)量控制組織保證健全的分析組織機(jī)構(gòu)，明確的崗位職責(zé)和規(guī)章制度等管理措施，以提高分析任務(wù)的科學(xué)管理程度。人員的素質(zhì)保證檢測(cè)人員經(jīng)過培訓(xùn)和考核，并持證上崗，保證檢測(cè)人員能正確熟練地進(jìn)展分析操作和運(yùn)用儀器設(shè)備，處置分析過程中出現(xiàn)的各種情況。儀器設(shè)備和規(guī)范物質(zhì)的控制檢測(cè)儀器、設(shè)備的計(jì)量檢定與維護(hù)，并有詳細(xì)的運(yùn)轉(zhuǎn)紀(jì)錄，確保儀器設(shè)備在分析任務(wù)中正常運(yùn)轉(zhuǎn)。在分析任務(wù)中正確運(yùn)用基準(zhǔn)物質(zhì)和規(guī)范溶液，保證測(cè)定結(jié)果的溯源性。試劑質(zhì)量的控制提供合格并滿足實(shí)驗(yàn)要求純度的試劑，對(duì)關(guān)鍵試劑進(jìn)展必要的驗(yàn)收。檢測(cè)方法根據(jù)規(guī)范按照規(guī)范或規(guī)范分析方法的程序和步驟檢測(cè)樣品。檢測(cè)環(huán)境的控制 發(fā)明良好

41、的分析測(cè)試環(huán)境。對(duì)環(huán)境條件進(jìn)展有效的監(jiān)控是保證檢測(cè)任務(wù)正常開展的先決條件。環(huán)境條件要順應(yīng)三方面的要求： 規(guī)范/規(guī)程的要求 特殊精細(xì)儀器設(shè)備的需求 人員本身的需求檢測(cè)過程的質(zhì)量控制 主要是經(jīng)過對(duì)分析的精細(xì)度的預(yù)測(cè)與控制,誤差的測(cè)定與校正,方法檢測(cè)限以及結(jié)果不確定度的評(píng)定,以此保證分析結(jié)果的可靠性和可比性。水質(zhì)分析的質(zhì)量控制分析質(zhì)量控制任務(wù)分為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和實(shí)驗(yàn)室之間的控制兩個(gè)方面。分析質(zhì)量控制的詳細(xì)內(nèi)容包括預(yù)測(cè)分析方法的規(guī)范誤差、準(zhǔn)確度和檢出限，發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)中存在的誤差，并使其降低到最小或可以接受的限制，再把這些限制作為日常分析任務(wù)結(jié)果質(zhì)量控制的規(guī)范，以保證分析數(shù)據(jù)的可靠性和實(shí)驗(yàn)室間分析數(shù)據(jù)的可比性。

42、實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制：制定合理的質(zhì)量控制措施及控制方法對(duì)分析全過程的細(xì)節(jié)進(jìn)展有效控制，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。平行樣分析空白實(shí)驗(yàn)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)曲線控制制造質(zhì)量控制圖分析結(jié)果準(zhǔn)確度的斷定測(cè)定誤差的控制平行樣分析 平行雙樣測(cè)定，根據(jù)平行樣測(cè)定結(jié)果可判別有無大誤差，可用平均值報(bào)結(jié)果，減少隨機(jī)誤差。普通平行雙樣測(cè)定所得相對(duì)偏向不得大于規(guī)范分析方法規(guī)定的相對(duì)規(guī)范偏向的兩倍，沒有規(guī)定的規(guī)范偏向，可按下表規(guī)定執(zhí)行：表 平行樣品測(cè)定相對(duì)偏向分析結(jié)果濃度 100 10 1 0.1 0.01 0.001 0.0001mg/L相對(duì)偏向最大允許值 1 2.5 5 10 20 30 50%平行樣分析相對(duì)偏向的計(jì)算值為：

43、x1 ,x2為平行樣測(cè)定結(jié)果對(duì)有質(zhì)量控制水樣并繪有質(zhì)控圖的檢驗(yàn)工程，根據(jù)分析方法和測(cè)定儀器的精細(xì)度、樣品的詳細(xì)情況和檢驗(yàn)人員的操作程度和閱歷等，隨機(jī)抽取10%20%的樣品進(jìn)展平行雙樣測(cè)定；假設(shè)同批樣品數(shù)量較少，應(yīng)適當(dāng)添加雙樣測(cè)定率。假設(shè)平行雙樣測(cè)定合格率95%，除對(duì)不合格者重新進(jìn)展平行雙樣測(cè)定外，應(yīng)再添加測(cè)定10%20%的平行雙樣，直到合格率95%為止。雙空白實(shí)驗(yàn)值，平行測(cè)定相對(duì)規(guī)范偏向普通不得大于50%；空白實(shí)驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn)的意義空白實(shí)驗(yàn)又稱空白測(cè)定?？瞻子址秩軇┛瞻住⒃噭┛瞻缀蜆悠房瞻?。試劑空白應(yīng)包括所用試劑而只以純水或溶劑替代樣品，但試劑空白并不能消除樣品中能夠存在的干擾物質(zhì)的干擾，所以有時(shí)

44、還要制備樣品空白。試劑空白和樣品空白以溶劑空白為參照所得的測(cè)定結(jié)果，稱為試劑空白值和樣品空白值?？瞻讓?shí)驗(yàn)還應(yīng)思索采樣時(shí)參與保管劑的影響?？瞻字涤绊憸y(cè)定方法的檢出限和測(cè)定下限，也影響測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性，對(duì)低濃度樣品測(cè)定準(zhǔn)確度的影響很大，該當(dāng)引起注重?？瞻讓?shí)驗(yàn)做樣品分析時(shí)在儀器上察看到的呼應(yīng)信號(hào)值，不完全是樣品中的被測(cè)物質(zhì)產(chǎn)生的，還包括其它要素純水及試劑中的雜質(zhì)，環(huán)境及操作過程中的污染等的呼應(yīng)值。空白值的大小還與分析方法及各種實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)。由于影響空白值的要素經(jīng)常變化。為了了解這些要素對(duì)試樣測(cè)定的綜合影響，在每次進(jìn)展樣品分析的同時(shí)，均應(yīng)同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。這種實(shí)驗(yàn)的目的，在于估計(jì)除樣品中被測(cè)物質(zhì)外的各種

45、要素的分析呼應(yīng)信號(hào)值，然后從測(cè)定結(jié)果中扣除空白值，作為必要的校正?？瞻讓?shí)驗(yàn)純水空白當(dāng)用一份純水作試劑空白測(cè)定時(shí)，假設(shè)純水中含有被測(cè)物質(zhì)，那么儀器上的呼應(yīng)信號(hào)不只是所用試劑產(chǎn)生的,其中還應(yīng)有純水中所含物質(zhì)產(chǎn)生的效應(yīng)。此時(shí)試劑空白值就會(huì)錯(cuò)誤地偏高，因此樣品分析結(jié)果就會(huì)錯(cuò)誤地偏低。因此，純水中含有被測(cè)物質(zhì)的濃度與樣品比較，必需是可以忽略不計(jì)的，或者分析方法對(duì)空白用水中所含的被測(cè)物質(zhì)濃度是可以允許的。在對(duì)低濃度試樣作測(cè)定時(shí)，實(shí)驗(yàn)用水的空白更應(yīng)留意。實(shí)驗(yàn)室中的純水在放置時(shí)容易吸收空氣中的揮發(fā)性組分，例如吸收氨、二氧化碳、鹽酸和硝酸以及汞的蒸氣等，在做這些工程的測(cè)定時(shí)，應(yīng)特別留意純水空白值，必要時(shí)應(yīng)重新制

46、備純水?？瞻讓?shí)驗(yàn)為了能準(zhǔn)確地估計(jì)純水空白值，以及合理消除純水空白影響，可以采用如下一些方法：a將純水濃縮后測(cè)定，計(jì)算出含被測(cè)物質(zhì)的量；b分析兩份空白，其中一份加雙份量試劑，二個(gè)結(jié)果之差即為試劑中雜質(zhì)含量，再從加一分試劑的空白值中減去試劑中雜質(zhì)含量，即可得到純水中雜質(zhì)的含量?？瞻讓?shí)驗(yàn)試劑空白 試劑空白是分析實(shí)驗(yàn)室做得最多的一種空白。為使試劑空白值穩(wěn)定可靠，應(yīng)留意試劑的參與量一致。以往光度分析中經(jīng)常用試劑空白作儀器調(diào)零，當(dāng)有較多的試樣需求測(cè)定時(shí)，有的試劑空白在比色計(jì)內(nèi)遭到較高的溫度以及長(zhǎng)時(shí)間光的照射，顏色能夠分解或增深,或者由于溶液中溶劑的揮發(fā)例如萃取分光光度法，使試劑空白值發(fā)生改動(dòng)，故建議用溶劑

47、空白作儀器調(diào)零。僅對(duì)某些空白很深的測(cè)定，如氟試劑法測(cè)氟化物，用試劑空白調(diào)零。空白實(shí)驗(yàn)樣品空白 為了消除樣品中所含基體物質(zhì)等對(duì)測(cè)定的影響，分析任務(wù)中有時(shí)還要做樣品空白。樣品空白往往包含了試劑空白。例如比色或分光光度法中，可用純水替代一種主要顯色試劑使顯色反響不能顯色;改動(dòng)被測(cè)物質(zhì)的價(jià)態(tài)使其不能與顯色試劑生成有色物質(zhì)；或?qū)⒁扬@色的試樣在測(cè)定吸光度后，用加熱或物理方法退色；測(cè)出試樣中非被測(cè)組分的影響等方法來測(cè)定樣品空白?？瞻讓?shí)驗(yàn)在分析方法中，可以用靈敏度更高的方法測(cè)定低靈敏度方法的空白值。例如用石墨爐法測(cè)定火焰原子吸收法的空白值；把校準(zhǔn)曲線的試劑空白和試樣空白分別處置，可以防止空白值對(duì)分析結(jié)果的影響

48、；用一階導(dǎo)數(shù)光譜丈量法消除非被測(cè)組分構(gòu)成的干擾等。以上方法并非對(duì)各種測(cè)定均能適用，但可以選擇運(yùn)用，以控制空白值對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。思索到空白測(cè)定也受隨機(jī)要素的影響，所以應(yīng)分析多份空白?？瞻讓?shí)驗(yàn)空白值普通不應(yīng)很大，否那么扣除空白值時(shí)會(huì)引起較大的誤差。文獻(xiàn)中有人指出，空白值應(yīng)在被測(cè)組分最低定量值的1/10以下，再高也只能在1/3以下，否那么就應(yīng)引起留意。在種情況下，可將試劑提純或選用空白值更低的試劑包括純水。當(dāng)空白實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果偏離正常值時(shí)，應(yīng)全面檢查試劑、純水的空白，量器及容器器具的污染情況，丈量?jī)x器的性能及環(huán)境情況。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)回收實(shí)驗(yàn)在缺乏與被測(cè)試樣組成類似的規(guī)范樣品，或?qū)υ嚇咏M成不完全清楚，或

49、試樣的基體組成復(fù)雜，無法配制復(fù)雜的規(guī)范參考樣時(shí)，分析任務(wù)中常用的實(shí)驗(yàn)是分析“加標(biāo)樣品，根據(jù)與期望回收率相符合的程度來估計(jì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。測(cè)定中有無干擾要素，可以經(jīng)過回收法作出定性的估計(jì)。即面對(duì)一特定的試樣，所選用的測(cè)定方法能否運(yùn)用，可用回收法作為判別的根據(jù)。分析者可因此免去討論影響測(cè)定干擾物質(zhì)種類的大量實(shí)驗(yàn)任務(wù)，也無須對(duì)每種干擾物進(jìn)展分別測(cè)定。回收率的計(jì)算公式回收率的計(jì)算公式，八十年代國內(nèi)曾有爭(zhēng)論。假設(shè)以P代表回收率%；C為加標(biāo)水樣測(cè)得值以濃度表示；A為原水樣本底值或校正值以濃度表示；B為加標(biāo)量以濃度表示，按照回收的概念，其回收率的計(jì)算式可寫成：P1= (CA)/B100% (1-1) 文獻(xiàn)

50、中另一回收率計(jì)算式為： P2 = C /(B+A) 100% 1-2將同一組C、A、B值分別代入式1-1和式1-2中，所得的回收率是不一樣的，即P1P2。規(guī)范選定回收率的計(jì)算用式1-1。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)加標(biāo)量對(duì)回收率的影響參與規(guī)范物質(zhì)的量對(duì)回收率也有影響。通常把知量的某組分加到天然水樣中，最好使樣品的濃度為原濃度的2倍即1:1。假設(shè)水樣的本底濃度較高，加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超越所用方法上限的90%；如水樣本底低于檢出限，那么選擇參與規(guī)范后的濃度在方法準(zhǔn)確性較好的范圍；假設(shè)水樣本底濃度超越方法上限，加標(biāo)量應(yīng)接近本底濃度，而在測(cè)定時(shí)少取樣品。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)加標(biāo)體積對(duì)回收率的影響 常規(guī)任務(wù)中，都在供實(shí)驗(yàn)的樣液

51、中加標(biāo)，為不使基體被稀釋。要求加標(biāo)運(yùn)用濃溶液和 小體積，但過分小的體積又帶來容量器具的準(zhǔn)確性和吸量時(shí)帶來的隨機(jī)誤差，因此加標(biāo)后的回收值計(jì)算應(yīng)思索稀釋后的校正： 式中：x 加標(biāo)樣品測(cè)得結(jié)果；B 樣品本底值； T 參與規(guī)范液濃度；V 試樣體積V 參與規(guī)范液體積加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)例如：樣品中含砷345g/L，取試樣100mL，參與砷規(guī)范溶液1.0mL含5.0gAs10.0mL。測(cè)得的加標(biāo)樣品含砷為745g/L。回收率為94.9%加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)用回收實(shí)驗(yàn)表達(dá)分析方法準(zhǔn)確度應(yīng)留意的事項(xiàng)：回收率的理想值為100%，分析任務(wù)中評(píng)價(jià)回收率的好壞常以95%105%作為理想范圍，但在微量分析中，由于操作復(fù)雜，被測(cè)物質(zhì)含量

52、低，誤差相應(yīng)也增大，故回收率較常量分析要求為低。由于回收實(shí)驗(yàn)也受隨機(jī)要素的影響，也應(yīng)作反復(fù)測(cè)定。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)由于簡(jiǎn)單易行，經(jīng)常運(yùn)用于水質(zhì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的判別。但要留意：加標(biāo)回收并不是判別準(zhǔn)確度的獨(dú)一方法，有時(shí)在回收良好的情況下仍存在系統(tǒng)誤差；試樣預(yù)處置不完全，也能夠有好的回收；樣品中某些物質(zhì)的干擾，有時(shí)不能被回收實(shí)驗(yàn)所發(fā)現(xiàn)。例如用銀量法測(cè)定水中氯化物時(shí)，如水中有其它鹵化物存在，其回收結(jié)果也不可靠。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) 此外，參與的規(guī)范物質(zhì)與試樣中被測(cè)物質(zhì)的形狀未必一致，即使形狀一致，它與試樣中其它組分間的關(guān)系也未必一樣。例如天然水中經(jīng)常含有絡(luò)合物質(zhì)，它與金屬化合生成的金屬絡(luò)合物可在一些比色

53、分析法中不起反響。如水中某金屬已生成絡(luò)合金屬，那么參與的知物能夠全部回收，但對(duì)水樣中以絡(luò)合形狀存在的金屬仍不能測(cè)出。在這種情況下，為了準(zhǔn)確測(cè)定某種金屬，必需采取措施在預(yù)處置過程中破壞絡(luò)合物。為使回收可靠，所參與規(guī)范物質(zhì)的價(jià)數(shù)、形狀等也應(yīng)與被測(cè)物一致。由上所述，運(yùn)用回收率評(píng)價(jià)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度并非全部可靠。水樣反復(fù)測(cè)定和知濃度加標(biāo)后測(cè)定的可接受限項(xiàng) 目已知濃度加標(biāo)的回收率（%）重復(fù)測(cè)量的低濃度水平精密度（%）高濃度水平精密度（%）金屬離子801202510揮發(fā)性有機(jī)物701304020陰離子801202510營養(yǎng)鹽801202510其它無機(jī)物801202510有機(jī)氯農(nóng)藥501404020有機(jī)磷農(nóng)藥

54、502004020加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)對(duì)反復(fù)樣和加標(biāo)回收率的建議： 按照分析質(zhì)量控制的要求，每10個(gè)水樣測(cè)一反復(fù)樣及加標(biāo)樣，但一個(gè)實(shí)驗(yàn)室不能夠經(jīng)常有許多樣品進(jìn)展檢驗(yàn)，甚至隔很長(zhǎng)一段時(shí)間才有一個(gè)樣品。這時(shí)試劑能夠失效或已重新配制，環(huán)境條件也能夠發(fā)生改動(dòng)，如無質(zhì)量控制手段，那么不能夠發(fā)現(xiàn)產(chǎn)生的誤差。在這種情況下，雖然是分析單個(gè)樣品，也應(yīng)測(cè)反復(fù)樣與加標(biāo)樣，以保證數(shù)據(jù)的質(zhì)量。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) 雖然教科書有反復(fù)樣與加標(biāo)樣可接受限量的規(guī)定，也應(yīng)作詳細(xì)的思索。假設(shè)要求過嚴(yán)，涉及分析本錢高；過寬那么影響數(shù)據(jù)質(zhì)量。我國鄉(xiāng)村飲水調(diào)查任務(wù)中，曾規(guī)定可接受的偏向：高濃度組分為510，中等濃度為15，低濃度為20，這一要求是適宜我

55、國詳細(xì)情況的。當(dāng)然對(duì)一些微量組分可按照規(guī)范方法中提供的數(shù)據(jù)處置 。校準(zhǔn)曲線控制校準(zhǔn)曲線的制造與一元線性回歸 校準(zhǔn)曲線、規(guī)范曲線與任務(wù)曲線 校準(zhǔn)曲線又稱校正曲線。校準(zhǔn)曲線包括“規(guī)范曲線和“任務(wù)曲線。運(yùn)用規(guī)范溶液制造校準(zhǔn)曲線時(shí)，假設(shè)分析步驟與樣品的分析步驟相比有某些省略時(shí)例如省略樣品的前處置，那么制造的校準(zhǔn)曲線稱為規(guī)范曲線。假設(shè)模擬被分析物質(zhì)的成分，并與樣品作完全一樣的分析處置，然后繪制的校準(zhǔn)曲線稱為任務(wù)曲線。在樣品的組成不明以及為簡(jiǎn)便起見，經(jīng)常不思索根本效應(yīng)，僅用純規(guī)范溶液與樣品作完全一樣的分析處置來制造任務(wù)曲線。假設(shè)基體效應(yīng)對(duì)某些分析方法至關(guān)重要時(shí)，可運(yùn)用含有與實(shí)踐樣品類似基體的規(guī)范溶液系列進(jìn)

56、展校準(zhǔn)曲線的繪制。如有能夠，當(dāng)然也可以用與試樣成分相近的規(guī)范參考物質(zhì)來制造校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線控制影響校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系的要素 普通說來，一些較成熟的分析方法校準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系是良好的，但可受以下要素的影響：a分析方法本身的精細(xì)度；b測(cè)定所用儀器及其附件的精細(xì)度；c溶劑揮發(fā)所引起的測(cè)定溶液濃度的改動(dòng)例如某些運(yùn)用易揮發(fā)有機(jī)溶劑的萃取光度測(cè)定法；d制造校準(zhǔn)曲線的實(shí)驗(yàn)操作中，規(guī)范系列能否都是在同一條件下進(jìn)展處置？每個(gè)規(guī)范有無不測(cè)損失及沾污？當(dāng)所用試劑包括純水空白較高時(shí)，各種試劑的參與量能否一致？汲取規(guī)范溶液所用量具的準(zhǔn)確度； f分析人員的操作程度。校準(zhǔn)曲線控制校準(zhǔn)曲線制造實(shí)驗(yàn)點(diǎn)數(shù)的選擇 有些文獻(xiàn)引見實(shí)驗(yàn)

57、點(diǎn)數(shù)n=5，以便減少制造校準(zhǔn)曲線的任務(wù)量。假設(shè)這五點(diǎn)分布在方法的整個(gè)線性范圍內(nèi)，由于儀器和方法的緣由，兩端點(diǎn)的測(cè)定誤差較大，因此比較可靠的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)只需三個(gè), 使正確判別校準(zhǔn)曲線的斜率缺乏足夠的根據(jù)。 德國國家工業(yè)規(guī)范DIN38402號(hào)中建議對(duì)一個(gè)新的分析方法n=10，但思索到任務(wù)量，在方法的線性范圍內(nèi)，制造校準(zhǔn)曲線的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)n最好是7點(diǎn)不包括0點(diǎn)，以便描畫曲線時(shí)有足夠多的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)，有利于提高曲線的準(zhǔn)確度。本規(guī)范舉例選用n=7。校準(zhǔn)曲線控制規(guī)范系列應(yīng)在方法的線性范圍以內(nèi)。實(shí)驗(yàn)點(diǎn)通常按等間隔分布在曲線上，最低點(diǎn)與最高點(diǎn)相差約一個(gè)數(shù)量級(jí)。 當(dāng)校準(zhǔn)曲線上各實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的濃度選定后，它們?cè)趦x器上的呼應(yīng)信號(hào)值是一個(gè)隨

58、機(jī)變量，可用多次讀數(shù)特別是兩個(gè)端點(diǎn)上的方法來減少儀器呼應(yīng)信號(hào)值顯示的隨機(jī)誤差。校準(zhǔn)曲線控制校準(zhǔn)曲線的一元線性回歸 在制造校準(zhǔn)曲線時(shí)，實(shí)驗(yàn)點(diǎn)全部分布在一條直線上是難見到的，尤其是當(dāng)誤差較大時(shí)，實(shí)驗(yàn)點(diǎn)并不是完全分布在一條直線上，這時(shí)很難憑直覺判別所繪制的規(guī)范曲線對(duì)于一切實(shí)驗(yàn)點(diǎn)來說是誤差最小的。對(duì)這類以相關(guān)關(guān)系出現(xiàn)的數(shù)據(jù)即分析儀器的呼應(yīng)信號(hào)值與濃度有著親密的關(guān)系，但不能以一個(gè)變量的數(shù)值準(zhǔn)確地求出另一個(gè)變量的值，最好是對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)展回歸分析，然后繪制校準(zhǔn)曲線，可以得到一條對(duì)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)誤差最小的直線，通常稱為回歸線，而代表回歸直線的方程叫回歸方程。校準(zhǔn)曲線控制一元線性回歸方程的求法 設(shè)實(shí)驗(yàn)室中被測(cè)物質(zhì)的濃度為x

59、，那么它在分析儀器上的呼應(yīng)信號(hào)值為y。根據(jù)數(shù)學(xué)上直線關(guān)系的表達(dá)式，以及在函數(shù)關(guān)系式中x是自變量，y是因變量的緣故，許多文獻(xiàn)將校準(zhǔn)曲線的直線回歸方程寫成： y=bx+a 1-1式1-1是對(duì)的回歸方程，b稱對(duì)的回歸系數(shù)。校準(zhǔn)曲線控制在實(shí)踐分析任務(wù)中,制造校準(zhǔn)曲線的目的,是要借助它來查找試樣中被測(cè)物質(zhì)的濃度,而不是由i值經(jīng)過回歸方程去求最能夠的i值。為了便于將觀測(cè)到的儀器呼應(yīng)信號(hào)值代入方程中直接計(jì)算試樣的濃度或含量，而不用去繪制校準(zhǔn)曲線，并且從校準(zhǔn)曲線上查出被測(cè)物質(zhì)的濃度，將x對(duì)y的回歸關(guān)系寫成： x=by+a 1-2式1-2是x對(duì)y的回歸方程，b稱為x 對(duì)y的回歸系數(shù)。校準(zhǔn)曲線控制計(jì)算實(shí)例 利用本

60、規(guī)范給 出的異煙酸一巴比妥酸光度法測(cè)定氰化物制造規(guī)范曲線的數(shù)據(jù)，分別計(jì)算上述的兩個(gè)回歸方程；設(shè)試樣測(cè)定的吸光度為0.402，分別用兩個(gè)回歸方程求出試樣中氰化物的濃度用十位數(shù)字計(jì)算器：a經(jīng)計(jì)算，濃度x對(duì)吸光度y的回歸方程為： x = 3.082670232y + 0.004180803094試樣的吸光度為0.402時(shí)，試樣氰化物的濃度為： x =1.2434142 (g/10mL)b經(jīng)計(jì)算，吸光度y對(duì)濃度x的回歸方程為： y =0.3239277074x 0.000833214738試樣的吸光度為0.402時(shí)，試樣氰化物的濃度為： x = 1.2435899 (g/10mL) 從上述計(jì)算結(jié)果可以