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文檔簡介

1、-. z.1、名詞解釋 分配系數(shù),指一定溫度下,處于平衡狀態(tài)時,組分在流動相中的濃度和在固定相中的濃度之比,以K表示。分配系數(shù)與組分、流動相和固定相的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān),也與溫度、壓力有關(guān)。在不同的色譜別離機制中,K有不同的概念:吸附色譜法為吸附系數(shù),離子交換色譜法為選擇性系數(shù)或稱交換系數(shù),凝膠色譜法為滲透參數(shù)絮凝,使水或液體中懸浮微粒集聚變大,或形成絮團,從而加快粒子的聚沉,到達固-液別離的目的,這一現(xiàn)象或操作稱作絮凝層析別離,是利用各組分物理性質(zhì)吸引力、溶解度、分子的形狀與大小、分子的電荷性與親和力的不同,將多組分混合物進展別離的方法。主要是利用不同物質(zhì)在固定和流動相上的親和性差異,利用移動速

2、度的不同進展別離。吸附別離,吸附是利用吸附劑對液體或氣體中*一組分具有選擇性吸附的能力,使其富集在吸附劑外表,再用適當(dāng)?shù)南疵搫⑵浣馕竭_別離純化的過程分子印跡技術(shù) 分子印跡技術(shù)是指為獲得在空間構(gòu)造和結(jié)合位點上與*一分子(印跡分子) 完全匹配的聚合物的實驗制備技術(shù)。反滲析,利用反滲透膜選擇性的只能通過溶劑通常是水的性質(zhì),對溶液施加壓力,克制溶液的滲透壓,使溶劑通過反滲透膜而從溶液中別離出來的過程。共沉淀別離,共沉淀別離法是富集痕量組分的有效方法之一,是利用溶液中主沉淀物稱為載體析出時將共存的*些微量組分載帶下來而得到別離的方法離子交換別離,通過分子中的活性離子將溶液中帶相反電荷的物質(zhì)吸附在離子

3、交換劑上,然后用適當(dāng)?shù)南疵撊軇⑽轿镔|(zhì)再從離子交換劑上洗脫下來,到達別離的目的。沉降別離,在外力場作用下,利用分散相和連續(xù)相之間密度差,使之發(fā)生相對運動而實現(xiàn)非均相混合物別離。液膜別離,液膜萃取,也稱液膜別離,是將第三種液體展成膜狀以隔開兩個液相,使料液中的*些組分透過液膜進入接收液,從而實現(xiàn)料液組分的別離。臨界膠團濃度,外表活性劑分子在溶劑中締合形成膠束的最低濃度液膜別離,反相色譜,根據(jù)流動相和固定相相對極性不同,液相色譜分為正相色譜和反相色譜。流動相極性大于固定相極性的情況,稱為反相色譜。非極性鍵合相色譜可作反相色譜。密度梯度離心別離,是用一定的介質(zhì)在離心管內(nèi)形成一連續(xù)或不連續(xù)的密度梯度

4、,別離是借助于混合樣品穿過密度梯度層的沉降或上浮來到達的泡沫吸附別離,以泡沫作別離介質(zhì),并利用各種類型對象物質(zhì)離子,分子,膠體顆粒,固體顆粒,懸浮顆粒等與泡沫外表的吸附相互作用,實現(xiàn)外表活性物質(zhì)或能與外表活性劑結(jié)合的物質(zhì)從溶液主體母液中別離泡沫別離過程是利用待別離物質(zhì)本身具有外表活性(如外表活性劑)或能與外表活性劑通過化學(xué)的如配位反響、物理的力(如靜電引力)結(jié)合在一起(如金屬離子、有機化合物、蛋白質(zhì)和酶等),在鼓泡塔內(nèi)被吸附于氣泡外表,得以外表富集。然后借氣泡上升帶出溶液主體并進展收集,再用化學(xué)、熱或機械的方法破壞泡沫,將溶質(zhì)提取出來以到達凈化主體溶液、濃縮待別離物質(zhì)的目的。2、問答溶劑萃取過

5、程的機理是什么?什么是萃???選擇萃取劑的原則是什么?常規(guī)液-液萃取是利用液液混合物各組分在另一溶劑中溶解度的差異而實現(xiàn)別離。利用在兩個互不相溶的液相中各種組分包括目的產(chǎn)物溶解度或分配系數(shù)的不同,從而到達別離的目的。萃取,又稱溶劑萃取或液液萃取,亦稱抽提,是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來別離混合物的單元操作。即是利用化合物在兩種互不相溶或微溶的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同,使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中的方法。 1.和原溶液中的溶劑互不相溶 2.對溶質(zhì)的溶解度要遠大于原溶劑,萃取劑與溶質(zhì)相似,相似相溶 3.萃取劑溶解極少量或完全不溶雜質(zhì) 4.容易與待萃取物質(zhì)別離5.萃取劑不能與

6、原溶液發(fā)生任何反響 6.萃取劑最好是無毒原則:1萃取劑的選擇性和選擇性系數(shù),萃取劑選擇性越高,對溶質(zhì)溶解能力越大,對于一定別離任務(wù),可減少萃取劑用量,降低回收溶劑操作的能量消耗,并獲得高純度的產(chǎn)品;2萃取劑與稀釋劑的互溶度,互溶度越小,越有利于萃取別離;3萃取劑的回收難以與經(jīng)濟性,萃取劑回收越容易,本錢越低;4其他物性,萃取劑與被別離混合物有較大的密度差,界面*力要適中,較低的黏度和凝固點,化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,對設(shè)備腐蝕小,來源充分,價格低廉等。在液相色譜、溶劑萃取別離和蒸餾別離過程中,分別涉及的最主要的分子間相互作用是什么?液相色譜設(shè)計的分子間作用力主要有,*德華力,靜電相互作用等。溶劑萃

7、取主要利用的各組分在溶劑中溶解度的差異,蒸餾別離主要是*德華力試述溶劑萃取的原理及影響因素,簡述當(dāng)前萃取方法的新技術(shù)?常規(guī)液-液萃取是利用液液混合物各組分在另一溶劑中溶解度的差異而實現(xiàn)別離。萃取劑的選擇性,溫度等。超臨界流體萃取,雙水相萃取技術(shù),凝膠萃取,膜萃取,反向膠團萃取,液膜萃取等等簡述吸附色譜和凝膠色譜別離技術(shù)的原理?吸附色譜法是靠溶質(zhì)與吸附劑之間的分子吸附力的差異而別離的方法;凝膠色譜是基于分子大小不同而進展別離的一種別離技術(shù),又稱之凝膠過濾、凝膠滲透過濾、分子篩過濾、阻滯擴散層析或排阻層析。何謂超臨界流體萃取,并簡述其別離原理?超臨界流體萃取,也叫氣體萃取、流體萃取、稠密氣體萃取、

8、蒸餾萃取,或稱之為壓力流體萃取。是以超臨界條件下的流體為萃取劑,從液體或固體中萃取出特定成分,以到達*種別離目的的一種化工新技術(shù)超臨界流體萃取是利用超臨界流體具有的類似氣體的擴散系數(shù),以及類似液體的密度溶解能力強的特點,利用超臨界流體為萃取劑進展的萃取單元操作。其特點是平安、快速、無毒、能耗低、產(chǎn)品別離簡單,但設(shè)備投資較大。何謂雙水相萃取,影響雙水相萃取有哪些?常見的雙水相構(gòu)成體系有哪些利用物質(zhì)在互不相容的兩水相間分配系數(shù)的差異來進展萃取的方法。影響因素:成相高聚物的相對分子量。一般來說,蛋白等高分子量物質(zhì)易集中于低分子量相;成相高聚物濃度界面*力;分配物質(zhì)的分子量;鹽種類,濃度,電荷;pH值

9、;溫度;其它因素。離子型高聚物非離子型高聚物分子間斥力。PEG聚乙二醇DE*TRAN葡萄糖高聚物相對低分子量化合物鹽析作用。PEG 聚乙二醇 硫酸銨簡述結(jié)晶過程中晶體形成的條件,影響結(jié)晶的因素主要有哪些?要使固體溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶析出,溶液必須呈過飽和狀態(tài);也就是必須有過飽和度作為推動力;過飽和溶液是不穩(wěn)定的,容易析出其中過量的溶質(zhì)而產(chǎn)生晶核;然后晶核長大,成為宏觀的晶體。要使晶核能夠產(chǎn)生而且能夠長大,需要有一個推動力,這個推動力是一種濃度差,也就是溶液的過飽和度。產(chǎn)生晶核的過程稱為成核或晶核形成晶核長大的過程稱為晶體。結(jié)晶成長。由于過飽和度的大小直接影響著晶核形成過程和晶體生長過程的快慢,而這

10、兩個過程的快慢又影響著結(jié)晶產(chǎn)品中晶體的粒度及粒度分布,因此過飽和度是考慮結(jié)晶問題時一個極其重要的因素。影響因素1、漿料的過飽和度,這個主要由溫度來控制,溫度越低過飽和度越低。過飽和度越大,則,產(chǎn)生晶核越多,結(jié)晶體粒徑越小。 2、停留時間,時間越長,則產(chǎn)生的結(jié)晶體粒徑越大。停留時間與液位有關(guān),液位越高,停留時間越強。 3、容器的攪拌強度,攪拌越強,容易破碎晶體,結(jié)晶體粒徑越小 4、雜質(zhì)成分,雜質(zhì)成分較多,則比擬容易形成晶核,結(jié)晶體粒徑越小。簡述氣相色譜工作原理及載氣流速對色譜分析的影響,利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相

11、間進展反復(fù)屢次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長后,便彼此別離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。載氣流速是氣相色譜分析的另一重要操作條件,正確地選擇載氣流速,可以提高色譜柱的別離效能,縮短分析時間,載氣流速快,出峰快,過快會造成各組分峰不能完全分開。一般在氣相色譜儀中利用轉(zhuǎn)子流量計皂膜流速計等來測量載氣的流速流動相是氣相,流動相中樣品混合物經(jīng)過固定相時,就會與固定相發(fā)生作用,由于各組分在性質(zhì)和構(gòu)造上的差異,與固定相相互作用的類型、強弱也有差異,因此在同一推動力的作用下,不同組分

12、在固定相滯留時間長短不同,從而按先后不同的次序從固定相中流出。簡述生物別離過程的特點產(chǎn)品豐富:產(chǎn)品的多樣性導(dǎo)致別離方法的多樣性;絕大多數(shù)生物別離方法來源于化學(xué)別離;生物別離一般比化工別離難度大:成分復(fù)雜;懸液中的目標(biāo)產(chǎn)物濃度低;生物活性條件相對溫和;生物產(chǎn)品要求高質(zhì)量;獲得高純度的枯燥產(chǎn)品;衛(wèi)生。膜別離技術(shù)的類型和定義?舉例說明其應(yīng)用。膜別離是以天然或合成薄膜為質(zhì)量別離劑,以壓力差、化學(xué)位差等為推動力,根據(jù)液體或氣體混合物的不同組分通過膜的滲透率的差異來實現(xiàn)別離、分級、提純或富集的過程。微孔過濾MF、透析D、電滲析ED、反滲透RO、超濾UF、氣體別離GP和納濾NF。應(yīng)用:海水淡化,中藥提純,果

13、汁濃縮,血液透析,氣體別離等。簡述各種膜別離物質(zhì)的原理、過程及應(yīng)用滲透是水通過半透膜,從低溶質(zhì)濃度一側(cè)到高溶質(zhì)濃度一側(cè),直到兩側(cè)的水的化學(xué)位到達平衡。而反滲透是在推動力作用下,溶劑水從高溶質(zhì)濃度一側(cè)到低溶質(zhì)濃度一側(cè),克制的是滲透壓。反滲透是以壓力差為推動力的別離操作,其功能是截留離子物質(zhì)而僅透過溶劑。過程模型主要有微孔模型、孔隙開閉理論和溶解-擴散理論。海水淡化。微濾:當(dāng)壓力推動流體透過膜或其他過濾介質(zhì),從流體中別離微米大小的粒子時,這個過程為微濾。篩分機理,液相澄清,蛋白質(zhì)液澄清。固相回收,酵母濃縮。超濾膜是按分子大小而去除的壓力推動膜過程。一般孔徑 為2 - 50nm,能夠截留分子量300

14、 500000 Da的物質(zhì)。一般物質(zhì)的大小相差10倍時,別離效果最正確。所能除去的物質(zhì)包括糖、生物分子、高分子聚合物、膠體物質(zhì)。超濾的一般操作壓力為 25 bar。篩分機理,果汁澄清,水處理,反滲透預(yù)處理。納濾NF是介于反滲透和超濾之間的一種壓力驅(qū)動型膜別離技術(shù)。過程模型主要有微孔模型、孔隙開閉理論和溶解-擴散理論制造飲用水。簡述各種超濾和反滲透膜別離物質(zhì)的原理及過程。見上題鹽析的原理及影響因素?破壞蛋白質(zhì)分子水化層,電荷中和,使之聚集成更大的分子團。在高濃度中性鹽存在下,蛋白質(zhì)等生物分子物質(zhì)在水溶液中溶解度降低,產(chǎn)生沉淀的過程。影響因素:溶質(zhì)種類的影響;溶質(zhì)濃度的影響,蛋白質(zhì)濃度大,鹽的用量

15、小,共沉淀作用明顯,分辨率低,蛋白質(zhì)濃度小,鹽用量大,分辨率高;PH值,影響蛋白質(zhì)外表靜電荷的數(shù)量;鹽析溫度。簡述氣相色譜工作原理及載氣流速對色譜分析的影響。試述溶劑萃取的原理及影響因素,簡述當(dāng)前萃取方法的新技術(shù)。微孔膜過濾技術(shù)的應(yīng)用?食品果汁濃縮,除菌,醫(yī)藥除菌,中藥提純,飲用水,檢測微生物限度檢查,水質(zhì)檢測,臭氧劑的鑒定影響電泳別離的主要因素?電泳別離蛋白質(zhì)的原理是什么?影響電泳的主要因素:帶電粒子遷移率、電解質(zhì)溶液的組成、外加電位梯度、電泳時間等。 在電解質(zhì)溶液中,位于電場中的帶電離子在電場力的作用下,以不同的速度向其所帶電荷相反的電極方向遷移的現(xiàn)象。別離的依據(jù):不同帶電粒子遷移率的差異

16、蛋白質(zhì)是兩性電解質(zhì),當(dāng)PH pI時帶負電荷,在電場作用下向正極移動:PH PI時帶正電荷,在電場作用下向負極移動:PH=PI時凈電荷為零,在電場作用下既不向正極移動也不向負極移動,此時的PH值即是該蛋白的PI值。各種蛋白質(zhì)中由不同種類的氨基酸一不同的比例組成,因而有不同的等電點,這是其固有的理化常數(shù)。蛋白質(zhì)在電場中汰動一段時間后,便會集中到確定的位置上呈一條致密區(qū)帶。假設(shè)樣品為混合的蛋白質(zhì)溶液時,由于不同蛋白質(zhì)的等電點和分子量是不同的,因此經(jīng)電泳后,就形成了泳動度不同的區(qū)帶。利用此性質(zhì),便可把混合液中不同的蛋白質(zhì)(或其它物質(zhì))別離開,也可用其對樣品的純度進展鑒定。簡述在色譜別離及電泳別離過程中

17、,影響分子遷移與擴散的因素和功能基極性有關(guān)。極性增加的順序:烷烴、不飽和烴、醚、酯、酮、醛、醇、酚和羧酸,同一類化合物極性基團越多,極性越。小分子的化合物比大分子的化合物極性大。和*些細微構(gòu)造有關(guān),如氫鍵、異構(gòu)體等。1. 待別離生物大分子的性質(zhì):待別離生物大分子所帶的電荷、分子大小和性質(zhì)都會對電泳有明顯影響。一般來說,子帶的電荷量越大、直徑越小、形狀越接近球形,則其電泳遷移速度越快。 2. 緩沖液的性質(zhì):緩沖液的pH值會影響待別離生物大分子的解離程度,從而對其帶電性質(zhì)產(chǎn)生影響,溶液pH值距離其等電點愈遠,其所帶凈電荷量就越大,電泳的速度也就越大,尤其對于蛋白質(zhì)等兩性分子,緩沖液pH還會影響到其

18、電泳方向,當(dāng)緩沖液pH大于蛋白質(zhì)分子的等電點,蛋白質(zhì)分子帶負電荷,其電泳的方向是指向正極。為了保持電泳過程中待別離生物大分子的電荷以及緩沖液pH值的穩(wěn)定性,緩沖液通常要保持一定的離子強度,一般在0.020.2,離子強度過低,則緩沖能力差,但如果離子強度過高,會在待別離分子周圍形成較強的帶相反電荷的離子擴散層即離子氛,由于離子氛與待別離分子的移動方向相反,它們之間產(chǎn)生了靜電引力,因而引起電泳速度降低。另外緩沖液的粘度也會對電泳速度產(chǎn)生影響。 3. 電場強度:電場強度V/cm是每厘米的電位降,也稱電位梯度。電場強度越大,電泳速度越快。但增大電場強度會引起通過介質(zhì)的電流強度增大,而造成電泳過程產(chǎn)生的

19、熱量增大。4. 支持介質(zhì)的篩孔:支持介質(zhì)的篩孔大小對待別離生物大分子的電泳遷移速度有明顯的影響。在篩孔大的介質(zhì)中泳動速度快,反之,則泳動速度慢。什么是電滲?帶電質(zhì)點泳動速度與電滲的關(guān)系如何?電滲是支持物本身所帶的電荷吸附溶液中性質(zhì)相反的離子,在電場中移動的結(jié)果。其帶電愈高,電滲力愈大。當(dāng)顆粒的泳動方向與電滲方向一致時,加快顆粒的泳動速度;當(dāng)顆粒的泳動方向與電滲方向相反時,則降低顆粒的泳動速度。試討論影響高效液相色譜HPLC別離度的各種因素,如何提高別離度? 1) 色譜填充性能液相色譜柱別離性能的優(yōu)劣,是由固定相粒度、柱長、由柱內(nèi)徑和填充狀況決定的柱壓降這三個參數(shù)度決定的。這三個參數(shù)度也決定了樣

20、品組分的保存時間,保存時間不僅與色譜過程的熱力學(xué)因素k有關(guān),還直接與決定柱效與別離度的柱性能參數(shù)及流動相的黏度有關(guān),這些參數(shù)都是影響色譜別離過程動力學(xué)的重要因素。但在高效液相色譜中,別離柱的制備是一項技術(shù)要求非常高的工作,一般都 是購置商品柱,很少自行制備。(2) 流動相及流動相的極性液相色譜中,改變淋洗液組成、極性是改善別離的最直接因素。液相色譜不可能通過增加柱溫來改善傳質(zhì)。因此大多是恒溫分析。流動相選擇在液相色譜中顯得特別重要,流動相可顯著改變組分別離狀況。(3) 流速流速大于0.5 cm/s時, Hu曲線是一段斜率不大的直線。降低流速,柱效提高不是很大。但在實際操作中,流量仍是一個調(diào)整別

21、離度和出峰時間的重要可選擇參數(shù)。試述柱層析的根本操作過程。1 裝柱。柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑,會被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的,可以采用四氟節(jié)門的。干法和濕法裝柱覺得沒什么區(qū)別,只要能把柱子裝實就行。裝完的柱子應(yīng)該要適度的嚴(yán)密太密了淋洗劑走的太慢,一定要均勻不然樣品就會從一側(cè)斜著下來。書中寫的都是不能見到氣泡,我覺得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒太大的影響,一加壓氣泡就全下來了。當(dāng)然假設(shè)你裝的柱子總是有氣泡就說明需要多練習(xí)了。但是柱子更忌諱的是開裂,甭管豎的還是橫的,都會影響別離效果,甚至作廢!2 加樣。用少量的溶劑溶解樣品加樣 ,加完后將底端的活塞翻開 ,待溶劑層下降至石英砂面時 ,再加少量的低極性

22、溶劑 ,然后再翻開活塞 ,如此兩三次 ,一般石英砂就根本是白色的了。參加淋洗劑 ,一開場不要加壓 ,等溶解樣品的溶劑和樣品層有一段距離 (24 cm) ,再加壓 ,這樣防止了溶劑 (如二氯甲烷等 )夾帶樣品快速下行。很多樣品在上柱前粘性較大 ,上樣后在柱上又會析出 ,這一般都是比擬大量的樣品才會出現(xiàn) ,是因為填料對樣品的吸附飽和所致。有些樣品溶解性差,能溶解的溶劑 (比方 DMF,DMSO等)又不能上柱 ,這樣就必須用干法上柱了。3 淋洗劑的選擇。感覺上要使所需點在rf0.20.3左右的比擬好。不要認為在板上爬高了分的比擬開,過柱子就用那種極性,假設(shè)rf在0.6,即使相差0.2也不輕易在柱子上

23、分開,因為柱子是一個屢次爬板的狀態(tài),可以通過公式的比擬:0.6/0.8一次的別離度,肯定不如0.2/0.3的三次方或四次方大。4 樣品的收集用硅膠作固定相過柱子的原理是一個吸附與解吸的平衡。所以假設(shè)樣品與硅膠的吸附比擬強的話,就不輕易流出。這樣就會發(fā)生,后面的點先出,而前面的點后出。這時可以采用氧化鋁作固定相。另外,收集的試管大小要以樣品量而定,非但凡小量樣品,假設(shè)用大試管,可能一根就收到了三個樣品,wuwu。假設(shè)都用小試管那工作量又太大。5 最后的處理。柱分后的產(chǎn)品,由于使用了大量的溶劑,其中的雜質(zhì)也會累積到產(chǎn)品中,所以假設(shè)想送分析,最好用少量的溶劑洗滌一下,因為大局部的雜質(zhì)是溶在溶劑里的,

24、一洗根本就沒了,必要時進展重結(jié)晶。另外,再過柱的時候,有時會出現(xiàn)氣泡,一是和使用的溶劑有關(guān),假設(shè)是易揮發(fā)的溶劑,如乙醚、二氯甲烷等,在室溫稍高的情況下,很輕易出現(xiàn)這種現(xiàn)象,因此,在室溫高的時候,可以選擇沸點較高,揮發(fā)相對小的溶劑。還有,使用混合溶劑時,使用的兩種溶劑的沸點應(yīng)該相差不大,如:乙酸乙酯和石油醚(6090),而乙醚卻要選擇3060的石油醚。二是:不管是用帶砂板的還是塞棉花的,在裝柱之前,都要將空氣用加壓的方法將空氣排干,這樣就可防止柱中有空氣!過柱子需要耐心,不要著急離子交換過程?離子交換的機理是什么?影響交換速度的因素? 離子交換法是一種借助于離子交換劑(ion e*change

25、resin)上 的離子和廢水中的離子進展交換反響而除去廢水中有害離子的方法。機理:離子交換劑上的可交換離子與溶液中的其他同性離子的交換反響,是一種特殊的吸附過程,通常是可逆化學(xué)吸附。影響交換速度的因素1 薄膜擴散: 離子濃度 溶液離子濃度低,樹脂交換容量大時,薄膜擴散受阻。 溶液離子濃度過高,樹脂易發(fā)生收縮現(xiàn)象,內(nèi)擴散受阻。水流速度水流速度增加,水膜變薄,薄膜擴散加快。 樹脂顆粒的大小 樹脂顆粒小,比外表積增加,利于薄膜擴散。2 內(nèi)擴散:離子電荷離子電荷越大,擴散系數(shù)越小,不利于內(nèi)擴散。 樹脂交聯(lián)度 交聯(lián)度越低,樹脂網(wǎng)孔越大,有利于離子的內(nèi)擴散。 離子的水化度 離子水化程度大,水合離子半徑越大

26、,不利于離子的內(nèi)擴散。根據(jù)溶解度不同,蛋白質(zhì)有幾種別離純化方法。鹽析法、有機溶劑沉淀法、重金屬鹽沉淀法、生物堿或酸類沉淀法、加熱變性沉淀法。中性鹽對蛋白質(zhì)的溶解度有顯著影響,一般在低鹽濃度下隨著鹽濃度升高,蛋白質(zhì)的溶解度增加,此稱鹽溶;當(dāng)鹽濃度繼續(xù)升高時,蛋白質(zhì)的溶解度不同程度下降并先后析出,這種現(xiàn)象稱鹽析,將大量鹽加到蛋白質(zhì)溶液中,高濃度的鹽離子(如硫酸銨的SO4和NH4)有很強的水化力,可奪取蛋白質(zhì)分子的水化層,使之失水,于是蛋白質(zhì)膠粒凝結(jié)并沉淀析出。簡述中藥有效成分常用的提取、別離方法。1.經(jīng)典的提取別離方法 傳統(tǒng)中草藥提取方法有:溶劑提取法、水蒸汽蒸餾法兩種。溶劑提取法有浸漬法、滲源法

27、、煎煮法、回流提取法、連續(xù)提取等。別離純化方法有,系統(tǒng)溶劑別離法、兩相溶劑舉取法、沉淀法、鹽析法、透析法、結(jié)晶法、分餾法等。2現(xiàn)代提取別離技術(shù)的應(yīng)用 近年應(yīng)用于中藥提取別離中的高新技術(shù)有:超臨界流體萃取法、膜別離技術(shù)、超微粉碎技術(shù)、中藥絮凝別離技術(shù)、半仿生提取法、超聲提取法、旋流提取法、加壓逆流提取法、酶法、大孔樹脂吸附法、超濾法、分子蒸餾法。超臨界流體萃取法SFE:該技術(shù)是80年代引入中國的一項新型別離技術(shù)。其原理是以一種超臨界流體在高于臨界溫度和壓力下,從目標(biāo)物中萃取有效成分,當(dāng)恢復(fù)到常壓常溫時,溶解在流體中成分立即以溶于吸收液的液體狀態(tài)與氣態(tài)流體分開。萃取過程一般分為流體壓縮萃取 減壓別

28、離四個階段。簡述當(dāng)前手性別離的方法。 1.手性源合成法:是以單一對映體的手性化合物為原料合成另外的手性化合物的單一對映體,是化學(xué)家最常采用的方法。2. 結(jié)晶拆分法:是基于對映體與純手性物質(zhì)形成非對映體鹽或共價衍生物,然后利用非對映體的性質(zhì)差異進展別離如分級結(jié)晶,再將衍生物復(fù)原為純對映體。結(jié)晶拆分法分為晶體機械拆分法和接種結(jié)晶拆分法。3、化學(xué)拆分法:此方法是通過化學(xué)反響的方法,即用手性試劑將外消旋體中的兩種對映體轉(zhuǎn)化為非對應(yīng)異構(gòu)體,然后利用非對應(yīng)異構(gòu)體之間物理化學(xué)性質(zhì)的不同將二者分開。拆分的關(guān)鍵是選擇適宜的拆分劑。適宜的拆分劑應(yīng)該是能夠與對映體生成非對映異構(gòu)體,且溶解度差異較大,經(jīng)拆分后,又易再生為原來的對映體。4.酶拆分法:酶對光學(xué)活性異構(gòu)體有選擇性地進展酶解作用,使外消旋體中一種光學(xué)異構(gòu)體酶解較快,而另一種酶解較慢,或者不發(fā)生酶解,并在適當(dāng)條件下被保存而到達別離。5.膜拆分法:氨基酸的生物轉(zhuǎn)移通常是由埋在生物膜中的載體蛋白來完成的,這種轉(zhuǎn)移的對映體選擇性非常高,膜法拆分對映體正是這種生物過程的模擬。6.萃取拆分

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