Lambda25構(gòu)造關(guān)鍵指標(biāo)檢查方法及故障排除

1、紫外可見分光光度計是用于測量和記錄待測物質(zhì)對紫外光、可見光的吸光度及另外可見吸收光譜,進(jìn)行定性、定量以及結(jié)構(gòu)分析的儀器。 其基本結(jié)構(gòu)主要有五個部分: 光源、單色器、吸收池、檢測器和信號指示系統(tǒng)， 如圖31所示。紫外-可見分光光度計的構(gòu)造Lambda25內(nèi)部構(gòu)造圖儀器功能l關(guān)鍵指標(biāo)核查：500nm處的光度噪聲基線平直度波長準(zhǔn)確度波長重復(fù)性光度準(zhǔn)確度吸收池的配套性雜散光紫外可見分光光度計的光度噪聲直接影響儀器的信噪比。它是限制分析檢測濃度下限的主要因素。測試方法：冷態(tài)開機，預(yù)熱半小時后，試樣和參比比色皿均為空氣，Td時間驅(qū)動方法，設(shè)置縱座標(biāo)為A，吸光度為0、光譜帶寬2nm、波長500nm、掃描時間

2、60S（書上寫1h)，響應(yīng)時間2s，目前全世界生產(chǎn)廠商給出的整機光度噪聲都是指在500nm處的光度噪聲，而日常使用是要在不同波長處使用,所以只給出500nm處的光度噪聲是不能滿足要求的。因此提出了基線平直度的概念，它決定了紫外可見分光光度計在各個波長下的分析檢測濃度的下限?；€平直度是指每個波長上的光度噪聲，是各個波長上主要分析誤差來源之一。測試方法：冷態(tài)開機預(yù)熱半小時后，試樣和參比比色皿均為空氣，全波長慢速或中速掃描，在全波長范圍內(nèi)，找出峰-峰值中最大的一點，為儀器的基線平直度。氘燈是最常用來檢測紫外可見分光光度計的波長準(zhǔn)確度的標(biāo)準(zhǔn)燈。氘燈的特征波長有486nm、581nm、656.1nm。

3、 通常選用656.1nm。特別注意：一、光譜帶寬大于2nm以上的儀器不能用儀器上的氘燈檢測波長準(zhǔn)確度，因為656.1nm這根特征譜線很尖銳，容易產(chǎn)生誤差；二、儀器廠商不能只用氘燈來檢測波長準(zhǔn)確度，因為可見區(qū)的波長準(zhǔn)確度好不能完全代替紫外區(qū)的波長準(zhǔn)確度好。測試方法：把可見燈關(guān)了，scan-設(shè)置680-450nm、吸光度為0、光譜帶寬2nm、掃描速度：中。將實際測量的486、656.1nm附近的值與理論值相減，則得儀器的波長準(zhǔn)確度。波長重復(fù)性一般取波長準(zhǔn)確度的三次測試結(jié)果中最大值與最小值作為波長重復(fù)性。測試方法：把可見燈關(guān)了，scan-設(shè)置658-654nm速度30間隔0.1nm，縱座標(biāo)EE，sm

4、ooth2，連續(xù)掃描10次，看偏差。(EE是樣品倉能量,ER是參比能量)光度準(zhǔn)確度表示方法有兩種，一是吸光度準(zhǔn)確度或吸光度誤差，用A表示。二是透射比準(zhǔn)確度或透射比誤差，用T表示。國際上絕大多數(shù)采用前者表示。重鉻酸鉀酸性溶液和堿性鉻酸鉀溶液通?？勺鳛樽贤饪梢姺止夤舛扔嫻舛葴?zhǔn)確度檢測的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液適用于檢測可見波段內(nèi)的光度準(zhǔn)確度。亦可用中性濾光片來檢測。測試方法：鉻酸鉀于105度烘2h到恒重。干燥器中冷卻半小時。稱0.0400g鉻酸鉀，并加入0.05mol/L的氫氧化鉀溶液到1000ml。在溫度為25度，厚度10mm的石英比色皿中測定其透射比，參比空白溶液為0.05mol/L的氫氧化鉀

5、溶液。一般選擇430nm處的透射比和吸光度值。在規(guī)定的波長處，連續(xù)測10個吸光度或透射比讀數(shù)。取平均值實際吸光度與透射比與平均值之差，即為光度準(zhǔn)確度。一般選定一個標(biāo)準(zhǔn)樣品，由同一操作者進(jìn)行3-5次測試。具體做法：冷態(tài)開機，即關(guān)機2小時后開機，預(yù)熱半小時，對樣品進(jìn)行光譜掃描。然后在譜圖上選擇幾個特征吸收峰，檢查在選定的測量次數(shù)內(nèi)，各個峰值的最大值與最小值之差即為光度重復(fù)性。石英吸收池裝蒸餾水220nm處，將一個吸收池的透射比調(diào)至100%，測量其他池的透射比值，其差值為吸收池的配套性。碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液是雜散光測試必備的標(biāo)準(zhǔn)溶液。10g/l的NaI測試220nm處的雜散光。50g/l的NaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液測試340nm處的雜散光。兩個點必須都要測試。P186儀器冷態(tài)開機，預(yù)熱半小時，如用濾光片法測試，參比為空氣。如用濾光液來測試，則參比為溶劑。NaI、NaNO2 溶液，則參比為水。設(shè)置縱坐標(biāo)為T%，橫坐標(biāo)為波長(nm)。用濾光液時，試樣比色皿中裝濾光液，參比中裝溶劑，將波長調(diào)到相應(yīng)的波長上，aI220nmNaNO2340nm初步判斷是電機缺潤滑油（光源電機、濾光片電機、光柵電機共三個）.最有可能的是濾光片的電機里面要加潤滑油.自查過程中：反復(fù)