第二章離子交換技術(shù)

1、第二章 離子交換分離技術(shù) 離子交換：屬于吸附分離的一種，利用離子交換劑作為吸附劑，將溶液中的待分離組分，依據(jù)其電荷差異，依靠庫侖力吸附在樹脂上，然后利用合適的洗脫劑將吸附質(zhì)從樹脂上洗脫下來，達(dá)到分離的目的。 離子交換技術(shù)長期以來用于水的處理、食品、生物制品的提取精制及金屬的回收等。在生物工業(yè)中，離子交換廣泛用于抗生素、氨基酸、有機(jī)酸等工業(yè)生產(chǎn)中。 離子交換分離法用于提純各種生物活性物質(zhì)具有成本低、工藝操作方便、提煉效率高、設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、節(jié)約有機(jī)溶劑等優(yōu)點(diǎn)；但其缺點(diǎn)是難于找到合適的離子交換劑，再就是生產(chǎn)周期長、生產(chǎn)過程中pH變化較大。第一節(jié) 離子交換原理離子交換原理：離子交換劑上的活性離子在水溶

2、液中發(fā)生解離，并可在較大的范圍內(nèi)自由移動(dòng)，從而擴(kuò)散到溶液中；同時(shí)，溶液中的同類型離子也能從溶液中擴(kuò)散到離子交換劑的網(wǎng)格或孔內(nèi)。當(dāng)兩種離子存在濃度差時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生一種交換的推動(dòng)力，使它們之間發(fā)生可逆的交換作用。濃度差越大，推動(dòng)力越大，交換速度越快。舉例： 1、 RSO3H+Na+ RSO3Na+H+ 交換（吸附） 2、 RSO3Na+H+ RSO3H+Na+ 再生 1中，磺酸樹脂對溶液中的鈉離子進(jìn)行吸附，當(dāng)溶液中的鈉離子濃度較大時(shí)，可以將磺酸樹脂上的氫離子交換下來。當(dāng)氫離子全部被鈉離子取代后，樹脂處于飽和狀態(tài)，不能再進(jìn)行交換，此時(shí)換用換用濃度較高的酸，可以用氫離子將鈉離子交換下來，即2，可以稱之為

3、鈉離子的洗脫，也可以稱為樹脂柱的再生。 離子交換平衡 一般來講，離子交換過程是按照化學(xué)上物質(zhì)的量關(guān)系來進(jìn)行的，即： An+n（R-SO3）B = n B+（R-SO3）n A 1/z1 A1+1/z2 A2 = 1/z1 A1+1/z2 A2 離子交換的推動(dòng)力是兩種離子之間的濃度差，當(dāng)濃度差消失后，交換的推動(dòng)力隨之消失，則交換結(jié)束。 由于受到溫度、pH、離子種類及強(qiáng)度等的影響，交換結(jié)束的點(diǎn)并不恒定，這也為我們進(jìn)行分離操作（吸附與洗脫）創(chuàng)造了可能。離子交換平衡：如果A1、A2都是無機(jī)離子，則 (m11/z1)/(m21/z2)=K(c11/z1)/(c21/z2)式中：m-樹脂上離子濃度（含量）

4、 c-溶液中離子濃度 K-離子交換常數(shù)，與樹脂、離子種類性質(zhì)等有關(guān)， 反映了樹脂對離子的選擇性和交換容量 但當(dāng)溶液中離子為有機(jī)大分子離子時(shí)，方程式要進(jìn)行修正： (m11/z1)/(（m-m1）1/z2)=K(c11/z1)/(c21/z2) m-樹脂的交換容量 原因：存在假平衡現(xiàn)象 假平衡現(xiàn)象： （1）樹脂上活性中心排列過密，以致于其中一部分被有機(jī)大分子遮住，不能進(jìn)行交換； （2）有機(jī)大分子在樹脂內(nèi)部擴(kuò)散較慢，導(dǎo)致平衡誤判。第二節(jié) 離子交換劑 離子交換劑是一類能與其他物質(zhì)發(fā)生離子交換的物質(zhì)，分為無機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑，有機(jī)離子交換劑是一種合成材料，又稱離子交換樹脂。 離子交換樹脂是一種

5、不溶于酸、堿、有機(jī)溶劑的固態(tài)高分子材料，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，其巨大的分子可以分成兩部分：一部分是不能移動(dòng)的多價(jià)高分子基團(tuán)，構(gòu)成樹脂的骨架；另一部分是可移動(dòng)的離子，稱為活性離子，在水溶液中可以發(fā)生解離，能與溶液中的同類型離子發(fā)生可逆交換。樹脂骨架一、離子交換樹脂的分類 根據(jù)活性離子，離交樹脂可分為陽離子與陰離子交換樹脂；而進(jìn)一步根據(jù)樹脂骨架，又可分為強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂、弱酸性陽離子交換樹脂和強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂和弱堿性陰離子交換樹脂。1、強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂 含有強(qiáng)酸性基團(tuán)，如-SO3H，能在溶液中離解出H+而呈強(qiáng)酸性。 RSO3H RSO3-+H+ 電離程度不受溶液pH變化的影響，在pH 114范

6、圍內(nèi)均能進(jìn)行離子交換反應(yīng)。常用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂： 聚苯乙烯強(qiáng)酸型樹脂： 一般為黑褐色，是最常用的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，以苯乙烯為單位，向上下左右延伸的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)是它的母體。母體上連結(jié)許多SO3H。特性：這種樹脂很穩(wěn)定，使用得當(dāng)，經(jīng)過幾百次交換，交換當(dāng)量也改變不大。對各種試劑也較穩(wěn)定，如較長時(shí)間浸在5%氫氧化鈉、0.1%高錳酸鉀、過氧化氫水溶液、0.1M硝酸中也不會(huì)改變性能。不溶于水和一般有機(jī)溶劑，耐熱性也比其他樹脂好，必要時(shí)可以在沸水浴上l00左右處理。 酚磺酸型樹脂： 是在聚乙烯樹脂出現(xiàn)以前就被廣泛應(yīng)用的強(qiáng)酸性樹脂，可以用對羥基苯磺酸和甲醛縮合而成。 國產(chǎn)樹脂中華東強(qiáng)酸陽42和國外產(chǎn)品Am

7、berlite IR-100、IR-105、Dowex30、Zerolit215、Zeo Karb215、wofatit K 、wofatit KS都屬于這種。這種樹脂一般為黑色，交換量比苯乙烯樹脂小，遇堿或氧化劑時(shí)，性能易變化。在不同pH的堿性溶液中離子交換的作用不同，因?yàn)橛幸陨先秉c(diǎn)，故應(yīng)用范圍較小。2、弱酸性陽離子交換樹脂 含有弱酸性基團(tuán)，如-COOH、-OH，能在溶液中部分離解出H+而呈弱酸性。 RCOOH RCOO-+H+ 電離程度受溶液pH變化的影響，應(yīng)用范圍受到限制。 例如：-COOH -OH含有 - COOH 的樹脂，母體有芳香族和脂肪族兩種。脂肪族類型中用甲基丙烯酸和二乙烯基苯

8、聚合的較多。芳香族類型的用二羥基苯酸和甲醛聚合的較多。國產(chǎn)樹脂中弱酸l0l l28（上海樹脂廠#724）、弱酸性#10l（南開大學(xué)樹脂廠）和國外產(chǎn)品Ambertite IRC-50、Wofatit C、Zerolit 226都屬于弱酸性陽離子交換樹脂。 3、強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂 含有強(qiáng)堿性基團(tuán)，如-NR3OH（季銨鹽），能在溶液中離解出OH-而呈強(qiáng)堿性。 RNR3OH RNR3+OH- 電離程度不受溶液pH變化的影響，在pH 114范圍內(nèi)均能進(jìn)行離子交換反應(yīng)。樹脂的母體和苯乙烯強(qiáng)酸性樹脂相同，區(qū)別在于母體上連結(jié)有季銨。這種強(qiáng)堿性樹脂對酸、堿和有機(jī)溶劑比較穩(wěn)定，但在濃硝酸中不穩(wěn)定、耐熱性較差。4

9、、弱堿性陰離子交換樹脂 含有弱堿性基團(tuán)，如-NH2（伯胺鹽）、-NHR（仲胺鹽）、-NR2（叔胺鹽），能在溶液中部分離解出OH- 而呈弱堿性。 RNH2+H2O RNH3+OH- 電離程度受溶液pH變化的影響。 應(yīng)用pH范圍： 強(qiáng)性和弱性離子交換樹脂的區(qū)別： （1）交換速度不一樣：強(qiáng)酸和強(qiáng)堿性樹脂交換快 （2）轉(zhuǎn)型時(shí)體積變化不一樣：強(qiáng)酸和強(qiáng)堿性樹脂由游離型轉(zhuǎn)為鹽型時(shí)，體積變化小，水洗容易達(dá)到中性；弱酸和弱堿性樹脂由游離型轉(zhuǎn)為鹽型時(shí)，體積顯著變化，水洗不容易達(dá)到中性；但是強(qiáng)酸性樹脂的由鹽型轉(zhuǎn)為游離型時(shí)需要大量的酸處理。問題：離子交換過程中pH變化較大原因： RSO3H+A+ RSO3A+H+方法

10、： RSO3Na+A+ RSO3A+Na+ 即：將氫型轉(zhuǎn)化為鈉型，將羥型轉(zhuǎn)化為氯型。 優(yōu)點(diǎn)：（1）避免過程中pH的大幅變動(dòng) （2）再生使用鹽水而不用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿5、其他類型的離交樹脂（1）兩性離子交換樹脂： 將兩種性質(zhì)相反的陰陽離子交換官能團(tuán)連接在同一樹脂骨架上，就構(gòu)成兩性樹脂，能同時(shí)吸附溶液中的陰陽離子。（2）選擇性離子交換樹脂：又稱螯合性離子交換樹脂 將一些能與某些金屬離子形成螯合作用的基團(tuán)連接到樹脂骨架上，具有較強(qiáng)的選擇性。 反之，可將金屬離子連接到樹脂上，從溶液中選擇性吸附特殊物質(zhì)，如可用含汞的樹脂分離巰基化合物（輔酶A、半胱氨酸、谷胱甘肽）。（3）電子交換樹脂：又稱氧化還原樹脂 這類樹

11、脂不進(jìn)行離子交換，而是發(fā)生電子轉(zhuǎn)移，能起氧化還原作用。二、離子交換樹脂的命名 離子交換樹脂的全名由分類名稱、骨架名稱、基本名稱（離子交換樹脂）排列組成，一般由3位阿拉伯?dāng)?shù)字表示，第一位代表產(chǎn)品分類、第二位代表骨架結(jié)構(gòu)差異、第三位為順序號。 為了區(qū)別凝膠型和大孔型離子交換樹脂，又有以下區(qū)分。三、離子交換樹脂的理化性能1、外觀 透明或半透明的球形顆粒，有白、黃、赤褐、黑等幾種顏色。顆粒大小一般選用20-60目（0.25-0.84mm），其大小對交換能力、樹脂層中溶液流動(dòng)分布均勻程度、溶液通過樹脂層的壓力以及交換和反沖時(shí)樹脂的流失等都有很大影響。 顆粒過小，流體阻力大，流速慢，反洗時(shí)困難； 顆粒過大

12、，流體阻力小，流速快，但交換速度會(huì)降低。2、交聯(lián)度 二乙烯苯在樹脂母體中所占的質(zhì)量百分比。 交聯(lián)度的大小決定著樹脂機(jī)械強(qiáng)度以及網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的疏密程度。 交聯(lián)度大，網(wǎng)孔小，結(jié)構(gòu)緊密，機(jī)械強(qiáng)度大； 交聯(lián)度小，網(wǎng)孔大，結(jié)構(gòu)疏松，機(jī)械強(qiáng)度小。 交聯(lián)度的變化，使離子交換樹脂對大小不同的各種離子具有選擇性通過的能力。3、化學(xué)穩(wěn)定性 應(yīng)有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，不易被分解破壞。4、機(jī)械強(qiáng)度 機(jī)械強(qiáng)度適中，既有較好的穩(wěn)定性，又有較好的膨脹度，主要由交聯(lián)度決定。5、交換容量 交換容量是表征樹脂性能的重要數(shù)據(jù)，它用單位質(zhì)量干樹脂或單位體積濕樹脂所能吸附的1價(jià)離子的毫摩爾數(shù)來表示。 如陽離子樹脂，先處理成氫型，再加入一定量氫

13、氧化鈉充分交換，最后測定剩余氫氧化鈉數(shù)，即可測得。 陰離子樹脂，不能處理成羥型，因?yàn)榱u型高溫易分解，且能吸附水中的CO2而轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓嵝?，所以，一般處理成氯型，通入硫酸鈉溶液，用鉻酸鉀作指示劑，用硝酸銀溶液滴定流出液中的氯離子，根據(jù)洗脫下來的氯離子量計(jì)算交換容量。6、膨脹度 吸水膨脹后體積與干樹脂體積之比稱為膨脹系數(shù)。 影響因素：交聯(lián)度、交換容量、溶液中粒子性質(zhì) 有時(shí)樹脂從一種型式轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N型式時(shí)，體積也會(huì)發(fā)生變化，甚至?xí)?dǎo)致玻璃柱體的破壞，應(yīng)注意。7、滴定曲線 與無機(jī)酸、堿一樣，離子交換樹脂也有滴定曲線，測定方法如下： 分別在幾個(gè)大試管中放入1g樹脂（氫型或羥型），其中一個(gè)放入50mL0.1

14、mol/L NaCl溶液，其它試管中也放入同樣體積的溶液，但含有不同量的0.1mol/L 的NaOH或HCl，靜置1天（強(qiáng)酸或強(qiáng)堿）或7天（弱酸或弱堿），令其達(dá)到平衡。測定平衡時(shí)的pH值，以每克干樹脂所加入的NaOH或HCl的量（mmol）為橫坐標(biāo)，以平衡pH值為縱坐標(biāo)，就得到滴定曲線。 對于強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性樹脂，滴定曲線有一段是水平的，到某一點(diǎn)突然升高或降低，這表明樹脂上的官能團(tuán)已飽和；而對于弱性樹脂，則無水平部分，曲線逐步變化。 離交樹脂的滴定曲線與離子強(qiáng)度、種類、樹脂官能團(tuán)的強(qiáng)度有關(guān)。 由滴定曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)，可估計(jì)其總交換容量；而由轉(zhuǎn)折點(diǎn)的個(gè)數(shù)則可推知官能團(tuán)的數(shù)目。第三節(jié) 離子交換的應(yīng)用一、離

15、子交換過程1、A自溶液中擴(kuò)散到樹脂表面2、A從樹脂表面進(jìn)入樹脂內(nèi)部的活性中心3、A與B在活性中心上發(fā)生交換反應(yīng)4、解吸附離子B自樹脂內(nèi)部擴(kuò)散至樹脂表面5、B離子從樹脂表面擴(kuò)散到溶液中 交換速度的控制步驟是擴(kuò)散速度，不同的分離體系可能由內(nèi)部擴(kuò)散或外部擴(kuò)散控制二、影響離子交換速度的因素（1）顆粒大小：愈小越快（2）交聯(lián)度：交聯(lián)度小，交換速度快（3）離子大小：越小越快（4）離子化合價(jià)：化合價(jià)越高，交換越慢（5）溫度：越高越快（6）溶液流速：在一定程度上，越大越快（7）溶液濃度：一定程度上濃度越大，交換速度越快三、影響離子交換選擇性的因素（1）離子化合價(jià)：高價(jià)離子易于被吸附；（2）離子半徑（水化半徑）

16、：半徑越小，親和力越大；（3）離子強(qiáng)度：越低越好；（4）溶液pH：影響交換基團(tuán)和交換離子的解離程度，但不影響交換容量；（5）有機(jī)溶劑：不利于吸附；（6）樹脂與粒子間的輔助力：除靜電力以外，還有氫鍵和范德華力等輔助力四、離子交換操作1、樹脂的選擇 選擇樹脂類型時(shí)，首先必須了解其性能如交換量的大小、顆粒大小、耐熱性、酸堿度，然后進(jìn)行預(yù)處理。普通的樹脂，粒子都較大，大部分是3520目（0.490.83毫米），亦有50目，可作為植物成分的粗提及初步劃分，但不適用子離子交換層析。2、樹脂預(yù)處理 物理處理：水洗、過篩，去雜，以獲得粒度均勻的 樹脂顆粒；化學(xué)處理：轉(zhuǎn)型（氫型或鈉型） 陽離子樹脂 酸堿酸 陰離

17、子樹脂 堿酸堿最后以去離子水或緩沖液平衡強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂的預(yù)處理： 新樹脂一般是Na型。先用樹脂體積的20倍的2mol/L鹽酸進(jìn)行交換，使它變?yōu)镠型后用水洗到流出液呈中性，然后用樹脂體積的l0倍量的1mol/L氫氧化鈉（或食鹽）進(jìn)行交換，使它變?yōu)镹a型。再用水洗到流出液不含Na為止（焰色反應(yīng)無黃色）。再重復(fù)一次鹽酸氫氧化鈉（或食鹽）處理。最后用樹脂體積的10倍量的lmol/L鹽酸進(jìn)行交換，使它變?yōu)镠型，然后用蒸餾水洗到流出液呈中性為止。 強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂的預(yù)處理： 新樹脂一般呈Cl型，依次用樹脂體積的20倍的1mol/L氫氧化鈉溶液（使它變?yōu)镺H型）洗滌樹脂體積的10倍量的水洗滌用樹脂

18、體積的lO倍量的lmol/L鹽酸溶液洗滌（使它變?yōu)镃l型）用蒸餾水洗至流出液近中性為止。再重復(fù)一次氫氧化鈉鹽酸處理。最后用樹脂體積的10倍量的1mol/L氫氧化鈉溶液進(jìn)行交換，使它變?yōu)镺H型。OH型樹脂容易吸收空氣中二氧化碳，因此保存時(shí)要注意，臨用時(shí)把C1型的樹脂變?yōu)镺H型較好。 弱酸性陽離子交換樹脂的預(yù)處理： 新樹脂一般是Na型。依次用樹脂體積的l0倍量的lmol/L鹽酸溶液（使它變?yōu)镠型）用水洗到流出液呈中性為止用樹脂體積的10倍量的lmol/L氫氧化鈉溶液（使它變?yōu)镹a型，此時(shí)體積膨脹）用樹脂體積的10倍量的水洗滌至中性。如果流出液仍然呈弱堿性。再重復(fù)一次鹽酸氫氧化鈉處理。最后用樹脂體積

19、的10倍量的1mol/L鹽酸溶液使它變?yōu)镠型。用水洗到中性。弱堿性陰離子交換樹脂的預(yù)處理： 新樹脂一般是Cl型。預(yù)處理與強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂基本相同。變?yōu)镃l型后，用水洗滌時(shí)因?yàn)樗獾年P(guān)系不容易洗到中性。一般用樹脂體積的l0倍量水洗滌就可以。除鹽酸外有時(shí)也用硫酸，也可用氯化銨代替氯化鈉。 交換終點(diǎn)可以用以下方法來判定。請參考下表。3、離子交換靜態(tài)：操作簡單、但是分批操作， 交換不完全動(dòng)態(tài)：離子交換柱，操作連續(xù)、 交換完全，適宜多組份 分離 動(dòng)態(tài)交換，交換反應(yīng)在交換柱中進(jìn)行，欲分離的溶液流入裝有離子交換樹脂的交換柱中，按選擇系數(shù)大小，各離子依次交換到樹脂上，然后用淋洗劑進(jìn)行淋洗，這時(shí)有些離子不被

20、淋洗，有些離子被淋洗下來的順序不同，從而達(dá)到分離的目的。這種方法的離子交換效率較靜態(tài)法好，適用于大批生產(chǎn)。下面主要討論動(dòng)態(tài)交換，即柱式離子交換法。(1)裝柱 一般的離子交換柱是用玻璃或塑料制成的。裝柱時(shí)，先在管的下端填以玻璃毛、脫脂棉砂芯玻片或嵌以多孔玻璃圓片，用以支持樹脂層。然后在交換柱中注入1/3 體積的蒸餾水，將凈化處理好并用蒸餾水浸泡著的樹脂和水一起緩慢加入交換柱中，使樹脂均勻緩慢地自由沉降，形成樹脂層。樹脂層一般應(yīng)為柱高的4/5 左右，在樹脂上面保持一定厚度的液層。因樹脂上端比溶液的流出口低，可使樹脂層浸在液面下而不致使溶液流空。（2）交換吸附始漏量及總交換量 離子交換作用的分離過程

21、，實(shí)際為化學(xué)吸附反應(yīng)。在交換柱上進(jìn)行分離時(shí)，試液從上部流入柱中，試液首先接觸的是上層的新鮮樹脂，當(dāng)試液繼續(xù)流入交換柱時(shí)，已交換的樹脂層越來越厚，交界層逐漸下移，直至交界層達(dá)到柱的底部，當(dāng)流出液中剛開始出現(xiàn)待交換的離子時(shí)，稱交換過程達(dá)到了“始漏點(diǎn)”，超過始漏點(diǎn)，該種離子將從交換柱中流出。影響始漏量的因素 樹脂的粒度、樹脂層厚度、溶液的流速、溫度、溶液的酸度等都是影響始漏量的因素。 一般來說，樹脂的粒度小，溶液的酸度低，流速慢，溫度高，交換柱細(xì)長則始漏量就大，就能用少量的樹脂起較大的交換作用。但應(yīng)考慮整個(gè)分析速度、分離效果以及裝置具體實(shí)施等。（3）淋洗 淋洗是離子交換分離的關(guān)鍵，淋洗開始時(shí)，最上層

22、的離子被淋洗下來，流到交換柱的下層，遇到未交換的樹脂又被交換上去，流出液中離子濃度較低，隨著淋洗劑的不斷加入，流出液中離子濃度逐漸增大，然后又逐漸減少，直至全部解吸。在淋洗過程中，不斷地測定流出液中該離子的濃度，將該離子濃度對流出液體積作圖，就可得淋洗曲線。淋洗曲線所包含的面積，即為從交換柱上淋洗下來的該離子的總量。洗脫方法： （a）改變?nèi)芤簆H值 （b）改變?nèi)芤弘x子強(qiáng)度 （c）有機(jī)溶劑洗脫5、再生 樹脂經(jīng)多次使用后，需將樹脂上存留的陽離子或陰離子除去，恢復(fù)其原來的形式，這個(gè)過程稱為樹脂的再生。 方式：順流再生和逆流再生 再生處理時(shí)，先用水將樹脂床反沖，除去床中的氣泡、懸浮雜質(zhì)和積塊，使樹脂床

23、松動(dòng)，提高再生效率。用選好的再生液淋洗交換柱，直至流出液的酸、堿度與再生液一致時(shí)，表示再生完畢，然后用蒸餾水洗至近中性備用，當(dāng)淋洗液和洗脫液相同時(shí)，淋洗過程也是再生過程。 酸性陽離子樹脂： 酸-堿-酸-緩沖溶液淋洗 堿性陰離子樹脂： 堿-酸-堿-緩沖溶液淋洗 6、離子交換樹脂的污染與復(fù)蘇（1）懸浮物膠體物的污染 懸浮物和膠體物污染主要是原水中的懸浮物直接進(jìn)入離子交換系統(tǒng)造成的。這些物質(zhì)緊緊裹附在樹脂表面的液膜層上, 堵塞離子交換的通道口, 導(dǎo)致樹脂交換能力下降。懸浮物污染的鑒別可以用顯微鏡來完成, 對比被污染的樹脂和未被污染的樹脂, 就會(huì)發(fā)現(xiàn)被污染的樹脂表面有大量的堆積物; 垂直光照下被膠體污

24、染的樹脂有明顯的丁達(dá)爾現(xiàn)象。（2）金屬離子的污染 包括鐵、鋁、鈣和鎂離子的污染等。 由于處理系統(tǒng)所用裝置和工序不同, 樹脂的污染程度也會(huì)不同。舉例：當(dāng)用硫酸再生陽離子交換樹脂時(shí),有可能產(chǎn)生硫酸鈣的污染; 如果制水裝置使用石灰軟化預(yù)處理系統(tǒng), 樹脂也可能被碳酸鈣污染; 而當(dāng)水源中含鐵較多時(shí), 或者離子交換器的管道為碳鋼管道, 局部的界面腐蝕也會(huì)導(dǎo)致鐵離子的污染，鐵與水中的大分子有機(jī)物也可能形成螯合物。 這些金屬陽離子的污染形式可能以膠態(tài)或者沉淀物形式吸附在樹脂表面, 堵塞了離子交換的通道。鐵離子污染的鑒別方法, 可以從樹脂外觀和通過化驗(yàn)樹脂中的鐵含量來判定。被鐵污染的樹脂外觀由原來透明的黃色(陽

25、樹脂) 或者乳白色(陰樹脂)變成較深的顏色, 污染嚴(yán)重時(shí)會(huì)變成黑色。準(zhǔn)確的鑒別方法: 取被污染的樹脂適量, 用清水洗滌2次, 浸泡在10 %氯化鈉水溶液中再生半小時(shí), 除去鹽水, 再用去離子水洗滌3次; 從中取體積約100m l的樹脂放入容積為500m l的三角燒瓶中, 加入200 m l的6 mo l/L 的鹽酸, 蓋嚴(yán)后震蕩15 m in, 取出酸液注入潔凈的試管中, 滴入飽和的亞鐵氰化鉀溶液, 從試管中試液生成普魯士蘭的顏色深淺來判斷樹脂鐵中毒的程度, 普魯士蘭的顏色由淺藍(lán)到棕黑, 顏色越深說明鐵中毒越嚴(yán)重。 離子交換樹脂在使用過程中受到污染是難免的。定期、及時(shí)對樹脂進(jìn)行分析, 找出樹脂

26、污染的原因, 采取相應(yīng)的解毒和復(fù)蘇措施是保證系統(tǒng)安全、高效運(yùn)行的前提。（3）陰離子交換樹脂的復(fù)蘇先用大量的清水反復(fù)沖洗系統(tǒng), 使之趨于清澈透明, 而后將樹脂置入容器中。用45左右的溫水浸泡3 h, 期間不斷添加熱水, 保持溶液溫度不低于40, 目的是讓樹脂膨脹, 然后用水洗凈樹脂內(nèi)吐出的污染物。配制堿性氯化鈉溶液, 以氯化鈉與氫氧化鈉之比5：1, 將溶液pH 值調(diào)至10, 并加熱到42 左右。為去除樹脂中的有機(jī)物, 需添加部分氧化劑, 如次氯酸鈉或者過氧化鈉。將中毒的樹脂置于上述溶液中浸泡1214 h, 然后用軟化水或者去離子水清洗至中性。用3 5 % 的鹽酸溶液浸泡2 h, 目的是除去原水中的金屬雜質(zhì)并使其轉(zhuǎn)型為C l- 型。將處理后的陰離子交換樹脂置于交換柱內(nèi), 用3倍體積的7 % 的氫氧化鈉溶液浸泡5 h,并用動(dòng)態(tài)再生法再生, 其流速為6 8 m /h, 靜置12 h以上即可投入使用。（4）陽離子交換樹脂的復(fù)蘇 對于被有機(jī)物污染的陽離子交換樹脂的解毒方法也采用上述方法, 不同的是后處理工序與陰離子交換樹脂不同, 用3 % 氫氧化鈉溶液使其轉(zhuǎn)型為Na+ 型。再置于交換柱用3倍體積的