化驗(yàn)室設(shè)備儀器分析培訓(xùn)講義

1、中心化驗(yàn)室設(shè)備儀器分析培訓(xùn)講義 一.全廠工藝流程概述： 本裝置是以煤為原料，通過(guò)煤部分氧化，變換、低溫甲醇洗、甲醇合成、甲醇精餾、硫回收、氫回收七大工序，生產(chǎn)純度在99.9%以上的產(chǎn)品精甲醇.另外配有原料煤、自備熱電鍋爐、空分、脫鹽水、循環(huán)水、污水處理等系統(tǒng)。整個(gè)生產(chǎn)工藝過(guò)程具有易燃、易爆、有毒有害的特點(diǎn).整個(gè)裝置設(shè)備緊湊，操作自控程度高. 11氣化1.1.1煤氣化方法的分類(lèi)煤氣化方法的分類(lèi)多種多樣.按操作壓力分有常壓與加壓氣化兩類(lèi)；按操作過(guò)程的連續(xù)性劃分有間歇操作，連續(xù)操作兩種；按排渣方式劃分有熔融排渣與固態(tài)排渣兩種；國(guó)內(nèi)一般是按煤在爐內(nèi)過(guò)程狀態(tài)來(lái)劃分，可分成固定床（或稱(chēng)移動(dòng)床）、流化床（或

2、稱(chēng)沸騰床）、氣流床（或稱(chēng)氣流夾帶床）和溶渣池四類(lèi)方法.固定床適于塊狀非粘結(jié)或弱粘結(jié)性煤，而粘結(jié)性較強(qiáng)的則應(yīng)有攪拌裝置，煤在爐內(nèi)的停留時(shí)間一般為11.5小時(shí)，熱效率、碳轉(zhuǎn)化率和冷煤氣效率較高，但單位容積處理量小，它的代表是魯奇爐.流化床可用各種粘結(jié)性的碎煤,因?yàn)榱６刃?，與氣化劑接觸面大，在爐內(nèi)停留時(shí)間以分計(jì)，單位容積處理量較大，它的代表是溫克勒爐.氣流床采用粉煤，在灰熔點(diǎn)以上操作，反應(yīng)速度高，在爐內(nèi)停留時(shí)間以秒計(jì)，單位容積處理量大，碳轉(zhuǎn)化率高，在工業(yè)上的代表是KT爐，德士古爐.熔渣池采用粉煤，操作溫度更高，16001700反應(yīng)速度也更高，碳轉(zhuǎn)化率達(dá)到99%，但此方法并沒(méi)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化;只是第二代氣化

3、方法中，開(kāi)發(fā)最快，最有發(fā)展前途的氣化方法.我廠采用的是德士古爐.1.1.2煤氣化反應(yīng)原理水煤漿加壓氣化爐屬氣流式反應(yīng)器，也可稱(chēng)之自熱式反應(yīng)器，在加壓無(wú)催化劑條件下，煤和氧氣發(fā)生部分氧化反應(yīng)，生成以CO和H2為有效組分的粗煤氣,部分氧化反應(yīng)一詞是相對(duì)完全氧化而言的;整個(gè)部分氧化反應(yīng)是一個(gè)復(fù)雜的多種化學(xué)反應(yīng)過(guò)程.大致把它分為三步進(jìn)行.第一步裂解及揮發(fā)分燃燒:當(dāng)水煤漿與氧氣噴入氣化爐內(nèi)后，迅速的被加熱到高溫.水煤漿中的水分急速變?yōu)樗羝?，煤粉發(fā)生干餾及熱裂解，釋放出焦油、酚、甲醇、樹(shù)脂、甲烷等揮發(fā)分.煤粉變?yōu)槊航梗捎谶@一區(qū)域氧氣濃度高，在高溫下?lián)]發(fā)酚迅速完全燃燒，同時(shí)放出大量熱量.因此，煤氣中不含

4、有焦油、酚、高級(jí)烴等可凝聚產(chǎn)物.第二步燃燒及氣化:煤焦一方面與剩余的氧氣發(fā)生燃燒反應(yīng)，生成CO2和CO等氣體，放出熱量.另一方面，煤焦與水蒸氣和CO2發(fā)生氣化反應(yīng)，生成H2和CO。在氣相中，氫和CO以與殘余的O2發(fā)生燃燒反應(yīng)，放出更多的熱量.第三步氣化:反應(yīng)物中幾乎不含有氧氣,主要是煤焦、甲烷等與水蒸汽、CO2發(fā)生氣化反應(yīng)，生成H2和CO.1.1.3氣化組分及流程方塊圖水煤漿氣化所得粗煤氣是以CO，H2，CO2，H2O為主要成分，以CH4，H2S，N2為次要成分，以COS、NH3、HCOOH、HCN為微量成分的產(chǎn)品氣Texaco煤氣化激冷流程耐硫變換低溫甲醇洗脫硫脫碳脫硫脫碳熱回收精脫硫甲醇合

5、成產(chǎn)品精餾甲醇儲(chǔ)存灰水處理硫回收114分析項(xiàng)目本工段分析粗煤氣全分析、變換氣進(jìn)、出口全分析、黑水分析、水煤漿的濃度、粘度、粒度、PH、密度。爐渣、渣水、開(kāi)工氣等。1.2 粗煤氣的凈化121崗位任務(wù)凈化裝置的任務(wù)是將變換氣中的CO2、H2S、COS等酸性氣體及其它微量雜質(zhì)組分脫除干凈，為甲醇合成提供Ts0.1ppm的合格原料氣；為硫回收提供硫濃度為30%左右的富硫氣。122低溫甲醇洗硫化物及二氧化碳的脫硫（低溫甲醇洗）：甲醇吸收CO2、H2S是物理吸收.即：利用甲醇溶液對(duì)CO2、H2S能進(jìn)行選擇吸收的特性來(lái)脫除粗煤氣中的CO2、H2S.以下用硬、軟酸堿理論說(shuō)明甲醇吸收CO2、H2S的機(jī)理：具有大

6、的電子對(duì)接收體的分子叫軟酸，具有小的電子對(duì)接收體的分子叫硬酸.具有大的電子給予體的叫軟堿，具有小的電子給予體的分子叫硬堿，這就是硬軟酸堿理論.按此理論，酸堿反應(yīng)的基本原則為硬親硬、軟親軟，軟硬交界不分親近.甲醇：CH3OH是由甲基CH3+和羥基OH-兩官能團(tuán)組成的分子，而甲基是一個(gè)軟酸官能團(tuán)，羥基是一硬堿官能團(tuán).而H2S屬于硬酸軟堿類(lèi).CO2屬于硬酸類(lèi).所以甲醇吸收CO2、H2S應(yīng)是： CH3OH H-HS CO2這也反映了甲醇既可吸收CO2，又可以吸收H2S之特性.甲醇對(duì)CO2、H2S有高的溶解度，而對(duì)H2、CH4、CO，等溶解度小，說(shuō)明甲醇有高的選擇性，另一方面表現(xiàn)在對(duì)H2S的吸收要比CO

7、2的吸收快好幾倍，溶解度前者比后者大，所以可以先吸收CO2，再吸收H2S.脫除的H2S和CO2經(jīng)過(guò)閃蒸和富集去硫回收和罐區(qū)。凈化氣中的總硫要降到0.1PPm以下，CO2降到3%以下。1.2.3分析項(xiàng)目 本工段主要分析原料氣、凈化氣、閃蒸氣、放空尾氣、汽提氣、酸性氣、富甲醇、廢水甲醇、貧甲醇等。1.3 硫回收131崗位任務(wù)本工號(hào)接受低溫甲醇洗工號(hào)送來(lái)的富硫化氫氣體，通過(guò)克勞斯硫回收裝置，回收制成片狀硫磺產(chǎn)品。132克勞斯的主要化學(xué)反應(yīng)方程式H2S + 3/2O2= SO2 + H2O + Q （部分氧化反應(yīng)）2H2S + SO2 = 3S + 2H2O + Q （加催化劑催化反應(yīng)）13. 3分析

8、項(xiàng)目酸性氣、固體硫磺13. 4典型的克勞斯硫回收工藝流程如下圖1.4 甲醇合成精餾141甲醇合成的主要的化學(xué)反應(yīng):CO+2H2=CH3OHCO2+3H2=CH3OH+H2OCO+H2O=CO2+H2142甲醇合成反應(yīng)機(jī)理甲醇合成反應(yīng)符合多相催化機(jī)理,可以分為以下五個(gè)過(guò)程進(jìn)行.一、擴(kuò)散:CO、H2、CO2從氣相混合物主體通過(guò)物理作用擴(kuò)散到催化劑界面.二、吸附:氣相混合物的各氣體組分在催化劑活性表面進(jìn)行化學(xué)吸附,其中CO在Cu離子上吸附,H2在Zn離子上吸附并異裂.三、化學(xué)反應(yīng):吸附態(tài)的高能活性H和CO,在催化劑的表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成一系列中間化合物,最后生成高能活性甲醇分子CH3OH四、解析:

9、高性能甲醇在催化劑表面發(fā)生解析,生成游離態(tài)甲醇.五、擴(kuò)散:反應(yīng)產(chǎn)物CH3OH自氣體催化劑界面擴(kuò)散到氣相中去.精餾是利用物質(zhì)揮發(fā)性不同(沸點(diǎn)不同)而將兩種或兩種以上的物質(zhì)分離開(kāi)的過(guò)程，精餾過(guò)程在精餾塔內(nèi)完成，143分析項(xiàng)目本工段分析合成氣進(jìn)、出口氣，循環(huán)氣、馳放氣、膨脹氣、粗甲醇、還原用氣、汽包排污液、精甲醇、廢水、雜餾成分、NaOH水溶液1.5 膜回收由于合成甲醇反應(yīng)有許多副反應(yīng),生成大量的惰性氣體,為了防止這部分氣體在系統(tǒng)中積聚,影響合成工況的正常運(yùn)行,同時(shí)為了回收馳放氣中的氫氣,設(shè)置了氫回收工序.氫回收使用的是膜分離技術(shù).它的工作原理是利用一種高分子聚合物（通常是聚酰亞胺或聚石砜）薄膜來(lái)進(jìn)

10、行選擇“過(guò)濾”進(jìn)料，而達(dá)到目的.16原料煤系統(tǒng)煤全部出自自卸汽車(chē)從本地煤礦運(yùn)輸進(jìn)廠進(jìn)入車(chē)間卸車(chē)，煤進(jìn)入卸煤地槽.卸煤地槽有多個(gè)車(chē)位同時(shí)卸車(chē).地槽的貯煤經(jīng)葉輪給煤機(jī)、煤運(yùn)多條帶式輸送機(jī)、電動(dòng)四通、經(jīng)電動(dòng)犁式卸料器，進(jìn)入貯煤筒倉(cāng)貯存. 原料煤貯煤筒倉(cāng)設(shè)計(jì)為六個(gè)，串聯(lián)在一起。再經(jīng)兩條專(zhuān)用線輸送給鍋爐和氣化制漿系統(tǒng)。161分析項(xiàng)目本工段分析原料煤的工業(yè)分析、元素分析、灰熔點(diǎn)、發(fā)熱量、硫等17鍋爐系統(tǒng)我廠現(xiàn)有160T/h鍋爐三臺(tái)，組成四個(gè)壓力等級(jí)的蒸汽管網(wǎng)。分別為P1=9.8MPa、P2=2.5MPa、P3=1.27MPa、P4=0.3MPa四個(gè)等級(jí)，供給一臺(tái)25MW的汽輪發(fā)電機(jī)組和兩臺(tái)空壓機(jī)組。采用循

11、環(huán)流化床鍋爐。鍋爐采用定壓運(yùn)行，平衡通風(fēng)方式。鍋爐由一個(gè)膜式水冷壁爐膛，兩臺(tái)汽冷式旋風(fēng)分離器和一個(gè)有汽冷包墻包覆的尾部豎井（HRA）組成。17.1汽水流程鍋爐給水首先被引到尾部煙道省煤器進(jìn)口集箱，逆流向上經(jīng)過(guò)水平布置省煤器管組進(jìn)入省煤器出口集箱，通過(guò)省煤器引出管從鍋筒封頭進(jìn)入鍋筒.通過(guò)集中下降管和下水連接管進(jìn)入水冷壁和水冷蒸發(fā)屏進(jìn)口集箱.經(jīng)各自的上部出口集箱通過(guò)汽水引進(jìn)管引入鍋筒進(jìn)行汽水分離.被分離出來(lái)的水重新進(jìn)入鍋筒水空間，并進(jìn)行再循環(huán)，被分離出來(lái)的飽和蒸汽從鍋筒頂部的蒸汽連接管引出.由飽和蒸汽連接管引入汽冷式旋風(fēng)分離器入口煙道的上集箱，下行冷卻煙道后由連接管引入汽冷式旋風(fēng)分離器下集箱，上行

12、冷卻分離器筒體之后，由連接管從分離器上集箱引至尾部豎井前包墻上集箱，依次流經(jīng)包墻前墻、兩側(cè)墻、后墻后匯集到低過(guò)進(jìn)口集箱并對(duì)低溫過(guò)熱器管組進(jìn)行冷卻，然后從鍋爐兩側(cè)引到爐內(nèi)的屏式過(guò)熱器，然后再返回到尾部豎井中的高溫過(guò)熱器，最后合格的過(guò)熱蒸汽由高過(guò)出口集箱單側(cè)引出.172分析項(xiàng)目本工段分析鍋爐給水、爐水、過(guò)熱蒸汽、除氧水、飽和蒸汽、凝結(jié)水、疏水等18空分18. 1概 述空氣是一種取之不盡的天然資源，它由具有豐富用途的氧氣、氮?dú)?、氬氣等氣體組成。這些氣體在空氣中是均勻地相互混合在一起的，要將他們分離開(kāi)來(lái)是比較困難的，為此近百年來(lái)，隨著工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，對(duì)空氣的分離形成了三種技術(shù)方法：吸附法、膜分離法及低

13、溫法。吸附法是一種利用分子篩對(duì)不同分子的選擇吸附性能來(lái)達(dá)到最終分離目的的技術(shù)，該技術(shù)流程簡(jiǎn)單，操作方便，運(yùn)行成本低，但獲得高純度產(chǎn)品較為困難，而且裝置容量有限，所以該技術(shù)有其局限的應(yīng)用范圍。膜分離法利用的是膜滲透技術(shù)，利用氧、氮通過(guò)膜的速率的不同，實(shí)現(xiàn)兩種組分的粗分離。這種方法裝置更為簡(jiǎn)單，操作方便，投資小但產(chǎn)品只能達(dá)到28% -35%的富氧空氣，且規(guī)模只宜中小型化，只適用于富氧燃燒及醫(yī)療保健領(lǐng)域應(yīng)用。低溫法是利用空氣中各組分沸點(diǎn)的不同，通過(guò)一系列的工藝過(guò)程，將空氣液化，并通過(guò)精餾來(lái)達(dá)到不同組分分離的方法。這種方法較前兩種方法可實(shí)現(xiàn)空氣組分的全分離、產(chǎn)品精純化、裝置大型化、狀態(tài)雙元化（液態(tài)及氣

14、態(tài)），故在生產(chǎn)裝置工業(yè)化方面占據(jù)主導(dǎo)地位。低溫法和傳統(tǒng)的分離相比，這些氣體的分離需在100K以下的低溫環(huán)境下才能實(shí)現(xiàn)，所以稱(chēng)之為低溫法（或深冷法）。我廠由四川空分設(shè)備集團(tuán)提供的空分裝置，采用傳統(tǒng)的低溫法工藝，屬于帶前置吸附器、增壓膨脹、氮自增壓、全精餾制氬、空氣循環(huán)的內(nèi)壓流程。為兩套46000Nm3/h 的裝置。1. 82 崗位任務(wù)本崗位的主要任務(wù)是為氣化工段提供合格的氧氣，為全廠提供合格的氮?dú)饧皟x表空氣。183分離原理空氣的精餾就是利用空氣的各種組份具有不同的揮發(fā)性,即在同一溫度下各組份的蒸汽壓不同，將液態(tài)空氣進(jìn)行多次的部份蒸發(fā)與部份冷凝，從而達(dá)到分離各組份的目的。當(dāng)處于冷凝溫度的氧、氮混合

15、氣穿過(guò)比它溫度低的氧、氮混合液體時(shí)，氣相與液相之間就發(fā)生熱、質(zhì)交換，部分氣體冷凝成液體并放出冷凝潛熱，液體則因吸收熱量而部份蒸發(fā)。因沸點(diǎn)的差異，氧、氬的蒸發(fā)順序?yàn)椋旱獨(dú)逖?，冷凝順序?yàn)椋貉鯕宓Ｔ诒鞠到y(tǒng)中，該過(guò)程是在塔板上進(jìn)行的，當(dāng)氣體自下而上地在逐塊塔板上通過(guò)時(shí)，低沸點(diǎn)組份的濃度不斷增加，只要塔板足夠多，在塔的頂部即可獲得高純度的低沸點(diǎn)組份。同理，當(dāng)液體自上而下地在逐塊塔板上通過(guò)時(shí)，高沸點(diǎn)組份的濃度不斷增加，通過(guò)了一定數(shù)量的塔板后，在塔的底部就可獲得高純度的高沸點(diǎn)組份。由于氧、氬、氮沸點(diǎn)的差別，在上塔的中部一定存在著氬的富集區(qū)，制取粗氬所需的氬餾份就是從氬富集區(qū)抽取的。184分析項(xiàng)目液空：含油

16、量 總碳（成分分析） 液氧：含油量 總碳（成分分析）空氣露點(diǎn)純氧、純氮、液氧中烴類(lèi)化合物、 19脫鹽水系統(tǒng)191崗位目的及意義脫鹽水站負(fù)責(zé)供給工藝裝置和鍋爐所需的脫鹽水。此外，工藝?yán)淠?、蒸汽冷凝液和鍋爐冷凝液也送到脫鹽水站進(jìn)行處理。精制后送裝置使用。本裝置除鹽系統(tǒng)采用反滲透加陽(yáng)離子交換器后序加混床進(jìn)行處理。192工藝流程及特點(diǎn)敘述預(yù)處理系統(tǒng)是根據(jù)原水水質(zhì)情況、反滲透的進(jìn)水水質(zhì)要求和進(jìn)水水量進(jìn)行設(shè)計(jì)的。由于水源為地下水，含有少量的懸浮物、膠體、有機(jī)物、微生物等，且一年四季水溫、水質(zhì)波動(dòng)較大。作為反滲透進(jìn)水，必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的預(yù)處理。針對(duì)此水源特點(diǎn)，我們采用超濾作為反滲透系統(tǒng)的預(yù)處理。整套預(yù)處理系統(tǒng)

17、包括原水箱、原水泵、列管式換熱器、絮凝劑加藥裝置、殺菌劑加藥裝置、雙介質(zhì)過(guò)濾器、反洗水箱、反洗水泵、超濾裝置、超濾反洗殺菌裝置、化學(xué)清洗裝置、UF產(chǎn)水箱等。193分析項(xiàng)目本工段分析原水濁度、反滲透電導(dǎo)率、Na+、混床電導(dǎo)、脫鹽水電導(dǎo)、酸堿噴射器的酸或堿液濃度。SiO2、PH、 194工藝流程 絮凝劑 殺菌劑原水原水箱原水泵列管式換熱器雙介質(zhì)過(guò)濾器反洗泵 反洗泵濃水箱 超濾裝置UF產(chǎn)水箱RO供水泵保安過(guò)濾器高壓泵反滲透裝置 殺菌裝置 酸、還原劑、阻垢劑 加氨裝置陽(yáng)床供水泵陽(yáng)床混床除鹽水箱除鹽水泵用水點(diǎn)酸堿再生系統(tǒng)凝結(jié)水冷卻器錳砂式過(guò)濾器管道過(guò)濾器陽(yáng)床混床20循環(huán)水系統(tǒng)2. 01系統(tǒng)主要特點(diǎn)循環(huán)水

18、站裝置的主要任務(wù)是向氣化、空分、合成、發(fā)電機(jī)房系統(tǒng)提供合格水質(zhì)、壓力、溫度、流量符合工藝要求的冷卻水。同時(shí)將各用戶(hù)返回的熱水經(jīng)過(guò)冷卻塔冷卻后，再經(jīng)循環(huán)泵升壓送往各用戶(hù)，不斷進(jìn)行循環(huán)。在循環(huán)過(guò)程中，必須連續(xù)補(bǔ)充由于蒸發(fā)、散失、排污而損失的水。202水處理的要點(diǎn)崗位任務(wù)1、循環(huán)水系統(tǒng)主要擔(dān)負(fù)著煤制甲醇廠的氣化工段、氣化污水處理、鍋爐房、變換工段、凈化、甲醇合成、冷凍站、空分、硫回收、空壓站及汽輪發(fā)電機(jī)等單元熱交換設(shè)備供水與冷卻任務(wù)，設(shè)備主要材質(zhì)為碳鋼、不銹鋼和銅。2、 循環(huán)冷卻系統(tǒng)為敞開(kāi)式。西北空氣中大量灰塵、微生物和可溶性氣體等在冷卻塔中被洗滌而進(jìn)入水中，增加了水質(zhì)腐蝕結(jié)垢傾向。3、 鋼管殼程水

19、冷器熱管的腐蝕多屬于縫隙腐蝕和垢下腐蝕。管板與管子連接處均有縫隙，加之殼程中水流速低，特別是折流板與器壁轉(zhuǎn)彎處水流速幾乎為零，污垢極易在管外沉積，在縫隙里和污垢下形成微觀電化學(xué)腐蝕的濃差電池，腐蝕極快且向深度發(fā)展，易穿孔，需停產(chǎn)賭漏，影響設(shè)備工作效率和使用壽命。4、 懸浮物、微生物粘泥吸附及微生物粘泥垢下腐蝕的發(fā)生，會(huì)對(duì)設(shè)備換熱器等產(chǎn)生很大不良影響。必須控制微生物粘泥吸附及消除微生物粘泥垢下腐蝕的發(fā)生；在生產(chǎn)過(guò)程中，煤間接液化產(chǎn)生過(guò)程中所產(chǎn)生的氨的泄漏對(duì)系統(tǒng)微生物的控制及熱交換器的安全、穩(wěn)定運(yùn)行是一個(gè)考驗(yàn)。5、 本系統(tǒng)需冷卻的介質(zhì)復(fù)雜，腐蝕性較強(qiáng)，特別是氣體中含有CO2、H2S等酸性氣體，一旦

20、工藝介質(zhì)泄露入水體，在系統(tǒng)中可能形成H2O-H2S-CO2腐蝕環(huán)境，對(duì)工藝水系統(tǒng)中的熱交換設(shè)備具有較強(qiáng)的腐蝕作用，因此必須加強(qiáng)對(duì)系統(tǒng)腐蝕的控制。一旦系統(tǒng)發(fā)生泄漏，會(huì)導(dǎo)致化學(xué)物質(zhì)進(jìn)入冷卻水系統(tǒng)， pH值大幅度降低，對(duì)水冷器設(shè)備具有較強(qiáng)的腐蝕作用；H2S泄露到水體不僅加速碳鋼初始腐蝕速度，而且消耗水中氧化性殺菌劑，增加水中硫酸根的濃度，加快了水中硫酸鹽還原菌的繁殖速率，造成系統(tǒng)粘泥沉積、腐蝕結(jié)垢失控，因此必須提高藥劑的抗硫化物性能。6、 煤化工企業(yè)常常會(huì)因種種因素而發(fā)生物料泄漏，導(dǎo)致化學(xué)物質(zhì)進(jìn)入冷卻水系統(tǒng)，造成水質(zhì)惡化，進(jìn)而影響水處理效果。因此必須時(shí)刻注意生產(chǎn)工藝的運(yùn)行情況和日常水質(zhì)分析報(bào)告，以及

21、早發(fā)現(xiàn)和采取措施，保證水處理的效果和生產(chǎn)裝置的正常運(yùn)行。20. 3分析項(xiàng)目 本工段分析PH、總磷酸鹽、電導(dǎo)率、余氯、Cl-、鈣、濁度、鐵等。2.1污水處理系統(tǒng)211化學(xué)處理系統(tǒng)：由氣化廢水來(lái)的廢水和初期雨水先進(jìn)入均衡池混合，廢水經(jīng)污水泵首先經(jīng)轉(zhuǎn)送水泵送入加熱器升溫后進(jìn)入慢速反應(yīng)器1，然后流入快速反應(yīng)器，堿反應(yīng)器，同時(shí)向反應(yīng)器1中加入硫酸亞鐵和氫氧化鈉將PH值調(diào)整到9.5-11,在此條件下生成Ni(OH)2沉淀，F(xiàn)e（OH）2沉淀，在絮凝器中加入聚合電解質(zhì)，使小絮片聚合成可沉降的大絮片，含化學(xué)沉淀的絮凝體和水的混合液進(jìn)入除沉池將水中的鎳、釩、亞鐵沉淀沉下經(jīng)過(guò)砂濾器過(guò)濾后，經(jīng)加熱送入氣提塔除去有害

22、氣體至初沉池，除沉池底部沉下的污泥用污泥泵打入初沉泥渣池進(jìn)行脫水處理.212氣提塔脫除系統(tǒng)：系統(tǒng)處理從化學(xué)沉淀裝置來(lái)的含懸浮固體的廢水水質(zhì)呈灰色，來(lái)水首先進(jìn)入堿反應(yīng)器中，在重力的作用下將懸浮固體沉下，堿反應(yīng)器底部的污水經(jīng)沙濾器過(guò)濾后，由沙濾器泵送入汽提塔給水罐經(jīng)底流交換器加熱送入汽提塔，除去有害氣體，經(jīng)終冷器冷卻排至中和池.213生化處理系統(tǒng)：從氣提塔處理裝置來(lái)的污水入中和池經(jīng)中和后，進(jìn)入配有使廢水混合均勻的曝氣鼓風(fēng)機(jī)的曝氣池，出水進(jìn)入生物污泥池，進(jìn)行生化反應(yīng)，該反應(yīng)器是一個(gè)圓形混凝土槽，并由圓形隔墻分為內(nèi)部硝化區(qū)和外部脫氮區(qū).在硝化區(qū)中，污水中的氮化合物，如氨氮、硫氰酸氨經(jīng)生化反應(yīng)后轉(zhuǎn)化為硝

23、酸鹽和亞硝酸鹽，硝化區(qū)內(nèi)備有空氣擴(kuò)散器，空氣由曝氣鼓風(fēng)機(jī)供給，用來(lái)進(jìn)行混合及提供溶解氧，同時(shí)在配水槽中由磷酸泵加入磷酸以提供微生物生長(zhǎng)的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，配水池中配有攪拌器使污水、磷酸充分混合進(jìn)入生化反應(yīng)器.在脫氮區(qū)中，硝酸鹽和亞硝酸鹽在沒(méi)有氧分子的條件下，用脫氮菌還原為氣態(tài)氮從廢水中逸出，脫氨區(qū)備的攪拌器以確保最佳混合狀態(tài)，并防止污泥沉淀.經(jīng)處理后的污水從硝化池的溢流堰流出進(jìn)入脫氣室，脫氣室配有攪拌器，經(jīng)攪拌將混合液中的氣分離出來(lái).然后靠重力自流入生物澄清池，澄清池配有吸泥機(jī)，吸泥機(jī)上附有虹吸管經(jīng)真空泵抽真空后，沉淀池的活性污泥經(jīng)虹吸管進(jìn)入污泥泵房的污泥濃縮池，活性污泥經(jīng)回流污泥泵返回到脫氮區(qū)，生化

24、處理后的排放水經(jīng)沉淀池溢流堰溢流靠重力作用排入雨水管網(wǎng)，隨著生化過(guò)程的進(jìn)行，將出現(xiàn)剩余污泥，剩余污泥經(jīng)回流污泥泵打入濃縮池，在濃縮池刮料器的作用下濃縮，經(jīng)剩余污泥泵打入污泥槽進(jìn)行脫水處理，溢流堰出水進(jìn)入生物澄清池，然后事故池經(jīng)污水泵最終排放.214污泥處理系統(tǒng)：由化學(xué)處理系統(tǒng)、生化處理系統(tǒng)來(lái)的污泥進(jìn)入污泥貯槽，由于化學(xué)處理系統(tǒng)來(lái)的污泥呈中性或弱酸性，和生化處理系統(tǒng)的污水匯合，污泥槽中的污泥經(jīng)脫水裝置進(jìn)料泵首先送到反應(yīng)攪拌器中，脫水劑經(jīng)加藥泵送入反應(yīng)攪拌器；污泥和絮凝劑經(jīng)攪拌混合后進(jìn)入帶式壓濾機(jī)進(jìn)行脫水.濾液和沖洗水進(jìn)入過(guò)濾水池，經(jīng)過(guò)濾排水泵排至生活污水管網(wǎng)，脫水后的污泥餅存入泥餅料斗用卡車(chē)送到

25、渣場(chǎng).2. 15分析項(xiàng)目本工段為環(huán)保分析：COD、BOD、硫化物、氨氮、PH、懸浮物、總?cè)芄?、氰化物二、分析設(shè)備應(yīng)用11氣相色譜儀:111氣相色譜簡(jiǎn)介 首次提出色譜理論是1906年，俄國(guó)的植物學(xué)家Tswett（茨維特），首次氣相色譜實(shí)驗(yàn)是在1952年，由詹姆氏和英國(guó)生物化學(xué)家馬丁完成，1954年，瑞依提出熱導(dǎo)檢測(cè)器與GC聯(lián)用，1956年，荷蘭學(xué)者范弟姆特等人總結(jié)了前人的研究成果，提出了氣相色譜的速率理論，為現(xiàn)代氣相色譜發(fā)展奠定了理論基礎(chǔ)，澳大利亞學(xué)者墨克威廉發(fā)明了高靈敏度的氫火焰離子化檢測(cè)器。典型的氣相色譜系統(tǒng)： 11. 2概念n 氣體 載氣 - 用于傳送樣品通過(guò)整個(gè)系統(tǒng)的氣體。 檢測(cè)器氣體

26、- 某些檢測(cè)器所需的支持氣體, 如 FID。n 樣品引入 將樣品蒸汽引入載氣的過(guò)程。 該過(guò)程應(yīng)對(duì)樣品蒸汽有最小影響。n 色譜柱 實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離。n 檢測(cè)器 對(duì)流出柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)。n 數(shù)據(jù)采集 將檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換為色譜圖，以備手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析之用。（GC的第一個(gè)主要組成部分是載氣。通常被用作載氣的主要有氦氣、氮?dú)?、氫氣或混有甲烷的氬氣。載氣的作用是傳輸樣品通過(guò)整個(gè)系統(tǒng)。根據(jù)特定的應(yīng)用要求及所選用的檢測(cè)器的類(lèi)別而選擇氣體。氣體通常由壓縮氣瓶提供，但也可選擇氣體發(fā)生器產(chǎn)生氣體。另一個(gè)主要組成部分是樣品引入過(guò)程。通常包括進(jìn)樣口，但也可包括閥，頂空進(jìn)樣和吹掃捕集裝置。進(jìn)樣口的目的

27、是將樣品引入到載氣流中?？墒褂枚喾N類(lèi)型的進(jìn)樣口，最常用的是分流/不分流進(jìn)樣口。第三個(gè)主要組成部分是色譜柱。其作用在于實(shí)現(xiàn)混合樣品的組分分離。檢測(cè)器是識(shí)別不同于載氣的組分的存在，并將此信息轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的裝置。最常用的氣相色譜檢測(cè)器是氫火焰離子化檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器。數(shù)據(jù)采集設(shè)備通常是一臺(tái)PC機(jī)，通過(guò)使用專(zhuān)用軟件將檢測(cè)器信號(hào)轉(zhuǎn)換成色譜圖記錄下來(lái)。有些應(yīng)用中也可能用到積分儀。）113樣品的作用樣品決定儀器的配置，例如：n 載氣的類(lèi)型n 進(jìn)樣口類(lèi)型n 色譜柱類(lèi)型n 檢測(cè)器類(lèi)型n 數(shù)據(jù)采集類(lèi)型（一臺(tái)氣相色譜儀可裝配有幾個(gè)不同類(lèi)型的進(jìn)樣口，色譜柱或檢測(cè)器。應(yīng)用范例可顯示氣相色譜儀如何構(gòu)成。Agilent68

28、90N可以在主機(jī)內(nèi)部有兩個(gè)進(jìn)樣口，兩根色譜柱和兩個(gè)檢測(cè)器。 數(shù)據(jù)采集設(shè)備可選擇積分儀、PC機(jī)或其他聯(lián)網(wǎng)設(shè)備。）n 保留時(shí)間 用于確定樣品組分，即進(jìn)行樣品定性分析。n 峰面積 用于測(cè)定樣品的含量，即定量分析。其中保留時(shí)間通過(guò)比較組分出峰時(shí)間與已知的參考標(biāo)準(zhǔn)出峰時(shí)間，從而鑒定混合物中的組分。如果保留時(shí)間吻合，一般就表示組分相同。峰面積用于測(cè)定組分的含量。面積百分比Area% 的報(bào)告可計(jì)算出被測(cè)峰的相對(duì)面積含量。組分含量已知的標(biāo)準(zhǔn)物可在校正過(guò)程中作為參比，用以產(chǎn)生各種計(jì)算方法的報(bào)告（如外標(biāo)，內(nèi)標(biāo)和歸一百分比）。）（色譜柱用來(lái)分離混合物中的組份。各組分進(jìn)入色譜柱時(shí)，是一個(gè)均勻的混合物。當(dāng)它們通過(guò)柱子時(shí)

29、，某些組分與色譜柱內(nèi)的固定相親合力強(qiáng)于其它物質(zhì)，從而保留時(shí)間比其他組分更長(zhǎng)。組分的分離就是根據(jù)各組分與柱內(nèi)固定相的不同相互作用。與柱內(nèi)固定相相互作用最小的組分最先流出，與柱內(nèi)固定相相互作用最大的組分最后流出。有許多不同種類(lèi)的柱子可供選擇。根據(jù)要分離的組分的種類(lèi)選擇柱子類(lèi)型。）在氣相色譜中，有流動(dòng)相即載氣，以及固定相即柱材料。固定相可以是固態(tài)的也可以是液態(tài)的（一般是很粘稠的液體如聚合物）。傳統(tǒng)的氣相色譜柱是帶有固體填充物的金屬或是玻璃管。填充柱用于某些應(yīng)用中，而絕大多數(shù)氣相色譜儀配置的是毛細(xì)管柱。毛細(xì)管柱內(nèi)徑極細(xì)，由熔融硅玻璃制成，一般內(nèi)壁直接涂敷固態(tài)或液態(tài)固定相。填充柱和毛細(xì)管柱在長(zhǎng)度和內(nèi)徑上

30、明顯不同 。（建議在所有氣體管路中使用分子篩干燥器?？赡苓€需要其它的凈化管。電子捕獲檢測(cè)器要求在載氣管路加裝氧氣捕集器。）（也可以選擇指示劑脫水管。但由于當(dāng)前的檢測(cè)器對(duì)于水分組分比對(duì)指示劑的顏色變化更敏感，因此應(yīng)慎用此類(lèi)凈化管。）（不可使用塑料管作為連接管路，只能使用銅管或不銹鋼管。使用前，管子應(yīng)用溶劑如甲醇沖洗，并使用載氣干燥。過(guò)濾器或凈化管應(yīng)該定期更換。周?chē)臏囟雀淖兒驼駝?dòng)可導(dǎo)致接頭泄漏，因此應(yīng)該定期進(jìn)行所有外加接頭的檢漏。）（管路壓力應(yīng)設(shè)為最低壓力以保證GC的電子壓力控制模塊EPC的正確壓力和流量控制）11. 4樣品引入樣品引入類(lèi)型了解閥系統(tǒng)的工作原理及用途確認(rèn)進(jìn)樣口類(lèi)型認(rèn)識(shí)填充柱進(jìn)樣口

31、和毛細(xì)管柱進(jìn)樣口的組件。理解分流進(jìn)樣口的流路系統(tǒng)。計(jì)算分流比。學(xué)習(xí)進(jìn)樣口日常維護(hù)和故障檢修知識(shí)。（本章目的是了解閥系統(tǒng)的工作原理及用途,進(jìn)樣口的功能和氣體流路系統(tǒng)。還將討論維護(hù)和故障確認(rèn)的問(wèn)（有一些樣品已經(jīng)是氣體，如空氣、可燃?xì)怏w等，可以用氣體注射器或氣體進(jìn)樣閥直接進(jìn)樣。大多數(shù)樣品是液體，用氣相色譜分析時(shí)，必須先使之汽化，這通常由加熱的進(jìn)樣口和液體注射器或液體進(jìn)樣閥相結(jié)合而完成。吹掃捕集是為分析易揮發(fā)組分而設(shè)計(jì)的進(jìn)樣方式，整個(gè)系統(tǒng)是使用動(dòng)態(tài)的頂空，吸收捕集和熱解析的聯(lián)用。頂空分析是樣品放置在一個(gè)恒溫箱中或爐中，利用一個(gè)氣密型的進(jìn)樣器或其它合適的手段取出樣品上方的相同的頂空氣體，引入到GC儀器進(jìn)

32、行分析。吹掃捕集和頂空也可以看作是樣品的前處理裝置。）（注射進(jìn)樣口用于氣體和液體樣品進(jìn)樣，常用來(lái)加熱使液體樣品蒸發(fā)，用氣體或液體注射器穿透隔墊將樣品注入載氣流。）（進(jìn)樣動(dòng)作要求迅速準(zhǔn)確，否則很難獲得良好的峰形。好的進(jìn)樣技術(shù)有助于保證良好的重現(xiàn)性，優(yōu)化的峰形和準(zhǔn)確的樣品輸送，意味著準(zhǔn)確而可靠的結(jié)果。）（如果將低濃度樣品直接引入毛細(xì)柱，那么必須訂購(gòu)專(zhuān)用的接口把毛細(xì)柱與閥聯(lián)接好。安捷倫提供與530和320毛細(xì)柱相聯(lián)接的接口。）（如果隔墊漏氣，你可以看到一些信號(hào)，如延長(zhǎng)的或漂移的保留時(shí)間，響應(yīng)值降低或柱前壓降低等。另外，檢驗(yàn)器信號(hào)噪音增大。隔墊的使用壽命由進(jìn)樣頻率和針頭質(zhì)量決定。針頭的毛刺，尖銳邊緣，

33、粗糙表面，或針頭鈍都會(huì)降低隔墊使用壽命。警告 小心！爐箱和/或進(jìn)樣口可能會(huì)太熱以引起燙傷。更換隔墊時(shí)，柱流量會(huì)中斷；由于沒(méi)有載氣而柱溫很高時(shí)，柱可能會(huì)被破壞，所以開(kāi)始更換進(jìn)樣隔墊前應(yīng)先將爐溫冷卻到室溫。O形環(huán)可能老化從而成為進(jìn)樣口中的漏氣源，因此要定期更換。O形環(huán)材料中有使其增加柔韌性的增塑劑。O形環(huán)密封進(jìn)樣口頂部和底座，然而在高溫下增塑劑會(huì)固化，使O形環(huán)變硬，不能起到密封作用（這相當(dāng)于變形）。如在高溫下操作進(jìn)樣口，可能需要經(jīng)常更換O形環(huán)。氣體管路漏氣會(huì)明顯影響色譜分析結(jié)果。建議不要使用檢漏液，特別是在要求非常清潔的地方。進(jìn)樣口中有許多地方會(huì)漏氣。可使用電子檢漏器查明漏氣的部位。通常進(jìn)樣口不需

34、經(jīng)常清洗；然而，進(jìn)樣的沉淀物有時(shí)會(huì)積累在吹掃填充進(jìn)樣口內(nèi)。清洗進(jìn)樣口前，應(yīng)先更換臟的襯管。如更換襯管仍未解決問(wèn)題，則清洗進(jìn)樣口。）（分流/不分流進(jìn)樣口有四種操作模式：- 分流樣品分成兩部分，進(jìn)入柱子的和通過(guò)分流出口排出的部分。- 不分流樣品不被分開(kāi)。大多數(shù)樣品進(jìn)入柱子。一小部分被從進(jìn)樣口吹出， 以避免嚴(yán)重的峰變寬和溶劑拖尾。- 脈沖分流與分流類(lèi)似，所不同的是在進(jìn)樣前和進(jìn)樣期間進(jìn)樣口壓力升高， 然后在用戶(hù)指定的時(shí)間再恢復(fù)為正常壓力?？偭髁吭龃笠员３址至鞅炔蛔?。這一特定程序與三階變流或變壓程序沒(méi)有關(guān)系。- 脈沖不分流與脈沖分流相似，只是不分流。）當(dāng)將樣品以分流模式進(jìn)樣時(shí)，一小部分樣品進(jìn)入柱子，同時(shí)

35、大部分從分流出口流出。其比率由用戶(hù)控制。分流模式主要用于高濃度樣品，這一過(guò)程中大部分從分流/吹掃出口排出。它也用于不能稀釋的樣品。上面的例子使用三種不同內(nèi)徑的柱子顯示分流比的計(jì)算。相同的總流量，隔墊流量和適當(dāng)?shù)闹髁浚至鞅扔忻黠@不同 。柱子越細(xì)，分流比越高，樣品容量越少。標(biāo)準(zhǔn)的分流/不分流進(jìn)樣口供氣管的壓力是120psi。這適用于大多數(shù)柱子。高壓進(jìn)樣口的壓力為170psi用于對(duì)氣體流量產(chǎn)生相當(dāng)阻力的小孔徑毛細(xì)管柱子。為檢查所使用的模式，按Front Inlet 或Back Inlet，滾動(dòng)至壓力行，按 Info鍵。將顯示進(jìn)樣口的壓力范圍1 到 100 psi（標(biāo)準(zhǔn)類(lèi)型）或1 到 150 ps

36、i （高壓類(lèi)型）。警告 小心！爐箱和/或進(jìn)樣口可能溫度過(guò)高燙傷人。隔墊固定隔墊定位螺帽內(nèi)的彈簧對(duì)隔墊產(chǎn)生壓力。當(dāng)進(jìn)樣口壓力高達(dá)100psi，擰緊定位螺帽直到C形環(huán)高出上平面1mm?？蛇m用多種情況。對(duì)更高的壓力，擰緊定位螺帽直到C形環(huán)停止轉(zhuǎn)動(dòng)，表明定位螺帽已緊貼隔墊。然后再緊一圈。更換隔墊如隔墊漏氣，你可以見(jiàn)到一些信號(hào)：如保留時(shí)間的延長(zhǎng)或漂移，響應(yīng)值降低，和/或柱前壓降低等。另外，檢測(cè)器信號(hào)噪音加大。隔墊的使用壽命由進(jìn)樣頻率和針頭質(zhì)量決定。針頭的毛刺，尖銳邊緣，粗糙表面，或針頭鈍都會(huì)降低隔墊使用壽命。當(dāng)儀器連續(xù)使用時(shí)，建議每天更換隔墊。所使用隔墊的類(lèi)型取決于氣相色譜儀的要求。你可從Agilent

37、直接訂購(gòu)隔墊；有關(guān)訂貨信息請(qǐng)見(jiàn)消耗品手冊(cè)。清洗進(jìn)樣口可能需要經(jīng)常清洗進(jìn)樣口，這取決于所執(zhí)行的分析類(lèi)型。進(jìn)樣的沉淀物有時(shí)會(huì)積累在分流/不分流進(jìn)樣口內(nèi)。清洗進(jìn)樣口前，應(yīng)先更換臟的襯管。如更換襯管仍未解決問(wèn)題，則清洗進(jìn)樣口。 當(dāng)固定相是一種固體材料時(shí)，這種色譜稱(chēng)為氣固色譜法。在填充柱中，固定相是一種裝滿(mǎn)柱子的吸附劑。在毛細(xì)管柱中，吸附劑附著到柱內(nèi)壁使柱開(kāi)管。這 種柱子稱(chēng)為PLOT（多孔層開(kāi)口管）柱。這種類(lèi)型的分離常用于永久氣體和低分子量的烴類(lèi)分析。氣固色譜法占整個(gè)氣相色譜分析應(yīng)用的10左右。如何提高柱效1.使用內(nèi)徑更小的柱子。2.減小固定相百分組成或固定相液膜厚度。3. 減小進(jìn)樣量。 4. 選用更長(zhǎng)

38、的柱子。5. 使用程序升溫改善后流出組分峰形。好的進(jìn)樣技術(shù)可以保障高柱效。進(jìn)樣應(yīng)該緊湊快速，以免峰展寬。色譜柱保存 - 色譜柱老化n 新柱需預(yù)先老化以除去柱中殘留的溶劑。n 選擇老化溫度時(shí)請(qǐng)考慮以下幾點(diǎn)； 足夠高以除去不揮發(fā)物質(zhì)。 足夠低以延長(zhǎng)柱壽命和減小柱流失 老化溫度越低老化時(shí)間應(yīng)越長(zhǎng)。 請(qǐng)柱生產(chǎn)廠商確認(rèn)柱的固定相最高使用溫度。n 老化柱還應(yīng)該： 按實(shí)際工作時(shí)的爐溫程序重復(fù)升溫，以使柱得以較好老化。老化填充柱：從檢測(cè)器末端卸下柱子，確認(rèn)有載氣通過(guò)柱子。將爐溫設(shè)為比通常最高爐溫高大約10，但比固定相最高溫低。老化過(guò)夜。填充柱應(yīng)比毛細(xì)管柱更經(jīng)常和更嚴(yán)格地老化。在程序升溫分析中，通常會(huì)發(fā)現(xiàn)程序升

39、溫過(guò)程中的基線的上漂。這是因?yàn)闇囟壬吖潭ㄏ嗟牧魇г龃蟆＿@種漂移對(duì)最高溫度高于350度的程序升溫更顯著。數(shù)據(jù)分析在平直的基線上更準(zhǔn)確。因此，可用柱補(bǔ)償功能來(lái)保存一空白運(yùn)行背景信號(hào)。這一空白運(yùn)行背景信號(hào)將從實(shí)際樣品運(yùn)行中扣除以得到平直基線。115GC 檢測(cè)器 - 概念GC檢測(cè)器是一種可感應(yīng)載氣中組分變化并將相關(guān)信息轉(zhuǎn)變成電信號(hào)的裝置。n 熱導(dǎo)檢測(cè)器 (TCD)n 氫火焰離子化檢測(cè)器 (FID)n 電子捕獲檢測(cè)器 (ECD)n 氮磷檢測(cè)器 (NPD)n 火焰光度檢測(cè)器 (FPD)n 電導(dǎo)檢測(cè)器 (ELCD, HALL)n 光離子化檢測(cè)器 (PID)n 質(zhì)譜檢測(cè)器 (MSD)n 紅外檢測(cè)器 (IRD

40、)n 原子發(fā)射檢測(cè)器 (AED)TCD: 載氣中的分析物通過(guò)時(shí)，燈絲溫度升高，使電阻升高。FID: 組分在氫火焰中燃燒產(chǎn)生離子，被收集并轉(zhuǎn)為電流。ECD: 當(dāng)電負(fù)性物質(zhì)通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，捕獲低能量的熱電子，使池電流降低。NPD: 在富含堿金屬鹽蒸汽的火焰中，氮和磷組分產(chǎn)生增加的電流。FPD: 含硫和磷組分在產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光元素的火焰中燃燒，根據(jù)選擇波長(zhǎng)監(jiān)控。ELCD:含鹵素，硫或氮組分在反應(yīng)管中與反應(yīng)氣體混合。產(chǎn)物與適當(dāng)?shù)囊后w混合，產(chǎn)生導(dǎo)電溶劑。PID: 分子被從一UV燈發(fā)射的光子激發(fā)，離子化。電荷粒子被收集產(chǎn)生電流。MSD: 分子被電子轟擊產(chǎn)生碎片，進(jìn)入質(zhì)量濾器。通過(guò)離子的質(zhì)荷比而被過(guò)濾。IRD:

41、分子吸收紅外線能量，其頻率是該分子結(jié)構(gòu)的特定值。AED: 分子從一等離子體氣源獲得能量被分離為激發(fā)態(tài)原子。當(dāng)電子回到基態(tài)時(shí)就會(huì)發(fā)出特征光。TCD比較兩種氣流的熱導(dǎo)率純載氣（也叫參比氣）和帶樣品組分的載氣 （也叫柱流出物）。檢測(cè)器有一個(gè)電加熱的熱絲，因此熱絲比檢測(cè)器池體溫度高。當(dāng)參比氣和柱流出氣交替通過(guò)時(shí)，熱絲溫度保持恒定。當(dāng)載氣里加有樣品時(shí)，若要再保持熱絲溫度恒定則其電流就會(huì)有變化。兩種氣流在熱絲上每秒切換五次，電流的差別被測(cè)量并記錄下來(lái)。氦氣（或氫氣）作為載氣時(shí)，樣品引起熱導(dǎo)率下降。使用氮?dú)鈺r(shí)，由于大多數(shù)物質(zhì)都比氮?dú)獾膫鲗?dǎo)性好，所以熱導(dǎo)率通常上升。因?yàn)樵跈z測(cè)過(guò)程中TCD不會(huì)破壞樣品，所以這種

42、檢測(cè)器可與氫火焰離子化檢測(cè)器和其它檢測(cè)器串聯(lián)。氫火焰離子化檢測(cè)器將從柱流出的樣品和載氣通過(guò)一個(gè)氫氣-空氣火焰。氫氣空氣火焰本身只產(chǎn)生少許離子，但是當(dāng)有機(jī)化合物燃燒時(shí)，產(chǎn)生的離子數(shù)量增加。極化電壓把這些離子吸收到火焰附近的收集極上。產(chǎn)生的電流與燃燒的樣品量成正比。此電流可被電流計(jì)檢測(cè)并轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，送到輸出裝置FID 故障確認(rèn)及日常維護(hù)典型問(wèn)題n 火焰熄滅n 出刺n 低靈敏度n 漂移FID 故障確認(rèn)n 檢查壓力/流量n 檢查本底信號(hào)n 檢查火焰n 檢查電子部件的連接 (彈簧)n 檢查O形環(huán)FID維護(hù)n 清洗或更換噴嘴n 清洗收集極n 更換點(diǎn)火線圈裝置火焰熄滅或點(diǎn)不著火：- 檢查柱流速。可能流速

43、太高。降低流速或壓力。改用較長(zhǎng)的或內(nèi)徑較小的柱子。如必須用內(nèi)徑較大的柱，將柱流量關(guān)閉一段時(shí)間再進(jìn)行點(diǎn)火。檢查噴嘴是否部分或徹底堵塞。- 檢查安裝的噴嘴類(lèi)型是否與使用的柱子相符。噴嘴類(lèi)型見(jiàn)上一頁(yè)。- 注入大量的芳烴溶劑可導(dǎo)致火焰熄滅。改用無(wú)芳烴溶劑。- 點(diǎn)火補(bǔ)償值可能太高或太低。調(diào)整該值。氫火焰離子化檢測(cè)器使用的燃?xì)馐菤錃?。如打開(kāi)氫氣流量而柱子與檢測(cè)器入口未連接，氫氣會(huì)流入柱箱引起爆炸。檢測(cè)器接頭必須始終與柱子或蓋帽連接。自動(dòng)重新點(diǎn)火點(diǎn)火補(bǔ)償：點(diǎn)火補(bǔ)償 是FID點(diǎn)火時(shí)的輸出值與滅火時(shí)輸出值的差。如輸出低于該值，F(xiàn)ID會(huì)點(diǎn)火兩次。如輸出仍低于此限度值而未增大，則檢測(cè)器關(guān)閉除溫度和尾吹氣外的所有功能

44、。點(diǎn)火補(bǔ)償?shù)娜笔≈翟O(shè)為2.0pA。對(duì)非常清潔的氣體和系統(tǒng)選用此值即可。清洗收集極：收集極需要不定期的清洗以除去沉積物,(通常由柱流失產(chǎn)生的白色二氧化硅或黑色含碳炭黑)。沉積物會(huì)降低靈敏度，造成色譜噪聲和信號(hào)出刺。如收集極不太臟，可用尼龍刷子刷，然后再用壓縮空氣或氮?dú)鈱㈩w粒吹走。推薦使用超聲波清洗收集極和FID其它部件。FID背景信號(hào)：大部分FID的背景信號(hào)小于25。如信號(hào)比標(biāo)準(zhǔn)高，可能的原因是噴嘴或收集極臟了，或載氣帶來(lái)的污染?；鹧婀舛葯z測(cè)器(FPD)檢測(cè)含磷或含硫化合物，柱流出物在富氫火焰中燃燒，測(cè)量火焰上方發(fā)射的選擇光譜部分。根據(jù)分子的種類(lèi)發(fā)射特征的波長(zhǎng)光線，選擇性地通過(guò)一個(gè)狹窄的過(guò)濾器，

45、進(jìn)入放大管(PMT)，在此處被轉(zhuǎn)化為電流，放大，數(shù)字化。此信號(hào)可成為通訊輸出的數(shù)字信號(hào)或從Agilent 6890 GC 模擬輸出的電壓信號(hào)。用FPD對(duì)話框設(shè)定檢測(cè)器參數(shù)。檢測(cè)器溫度：120C，火焰無(wú)法點(diǎn)燃，防止凝聚破壞。檢測(cè)器溫度應(yīng)大約比最高爐箱溫度高25C，取決于柱子類(lèi)型。工作站FPD對(duì)話不允許輸入超過(guò)最大允許溫度250C 。116 定量分析定量：分析的目的是基于色譜的結(jié)果測(cè)定化合物的量，是用峰高或峰面積測(cè)定樣品中被測(cè)化合物的濃度。定量的準(zhǔn)確度在很大程度上受峰分離度的影響，分離好的色譜峰可以很好地積分，因?yàn)樗皇芷渌甯呋蚍迕娣e的影響，峰對(duì)稱(chēng)性也是獲得好的定量結(jié)果的性能特征。校正：即是利用

46、某個(gè)峰的峰高或峰面積來(lái)確定其對(duì)應(yīng)組分的濃度或含量，當(dāng)檢測(cè)器靈敏度針對(duì)不同的組分而變化，及檢測(cè)哭對(duì)同一組分不同含量響應(yīng)值發(fā)生變化時(shí)須做校正單級(jí)校正：即單點(diǎn)校正，僅有一個(gè)濃度標(biāo)樣，無(wú)論進(jìn)樣幾次取平均值，只要濃度相同，都相當(dāng)于只做了一次校正。未知樣品濃度越接近標(biāo)樣濃度，所得定量結(jié)果越接近真實(shí)值。適用范圍：定量結(jié)果要求不高，待測(cè)濃度和標(biāo)樣濃度接近時(shí)，待測(cè)樣品的濃度已知一個(gè)范圍。定量方法：面積百分比法AREA%、峰高百分比法HEIGHT%、歸一化法NORM%、外標(biāo)法ESTD、內(nèi)標(biāo)法ISTD、內(nèi)標(biāo)百分比法ISTD%、外標(biāo)百分比法ISTD%。定量方法總結(jié)：名 稱(chēng)優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)AREA%無(wú)需校正、進(jìn)樣量不嚴(yán)格要求檢

47、測(cè)器的響應(yīng)必須一致所有組分峰都須流出所有組分峰都須被檢測(cè)到所的面積都須準(zhǔn)確NORM%進(jìn)樣量不嚴(yán)格要求所有組分峰都須流出所有組分峰都須測(cè)定必須校正所有的峰ESTD校正檢測(cè)器的響應(yīng)只對(duì)感興趣峰做校正無(wú)須所有的峰都流出 無(wú)需所有峰都被檢測(cè)到其結(jié)果的報(bào)告可選擇不同的單位進(jìn)樣量必須準(zhǔn)確儀器需有很好穩(wěn)定性ISTD進(jìn)樣量不嚴(yán)格要求只對(duì)感興趣峰做校正校正檢測(cè)器的響應(yīng)其結(jié)果的報(bào)告可選擇不同的單位必須在所有樣品中加入一個(gè)組分樣品和標(biāo)樣的準(zhǔn)備工作更加復(fù)雜選擇內(nèi)標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)：樣品中不存在，可迅速容易得到，化學(xué)性質(zhì)與樣品相似，與樣品有相同的濃度范圍，不會(huì)與樣品發(fā)生反應(yīng)，在感興趣組分附近流出，可得到分離良好的、干凈利落的峰

48、，色譜性質(zhì)穩(wěn)定。117 安捷倫6820操作方法一、開(kāi)機(jī)1、 開(kāi)載氣（針對(duì)不同機(jī)型及檢測(cè)器所用載氣開(kāi)通各氣瓶，檢漏合格后，記錄氣瓶壓力）2、 開(kāi)電源（根據(jù)各儀器后所配的穩(wěn)壓電源及電線插板所指向，打開(kāi)各自電源，查看電源穩(wěn)壓器顯示是否進(jìn)入穩(wěn)壓狀態(tài)）3、 開(kāi)電腦（先開(kāi)顯示器，再開(kāi)主機(jī)，打開(kāi)工作站圖標(biāo)，等待和色譜機(jī)聯(lián)機(jī)）4、 開(kāi)色譜（在色譜機(jī)右下方電源開(kāi)關(guān)處打開(kāi)開(kāi)關(guān)，色譜機(jī)顯示自檢程序，等到顯示開(kāi)機(jī)正常畫(huà)面后，可在工作站上儀器項(xiàng)下的樣品項(xiàng)欄中（為儀器選擇一個(gè)測(cè)試）空格中用箭頭選擇一個(gè)測(cè)定方法后在右上角點(diǎn)提交項(xiàng)，色譜機(jī)就開(kāi)始啟動(dòng)，按所選方法的各項(xiàng)設(shè)定開(kāi)始運(yùn)行。等到各項(xiàng)指標(biāo)全部達(dá)到后，色譜將顯示準(zhǔn)備進(jìn)樣。5

49、、 創(chuàng)建方法：在操作畫(huà)面的左上條方法欄中點(diǎn)簡(jiǎn)要信息，在這個(gè)畫(huà)面中左下角點(diǎn)創(chuàng)建，出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框，設(shè)置新方法，在新方法名中輸入你想要建立的方法名。然后點(diǎn)確定。6、 采集數(shù)據(jù)：在方法欄中點(diǎn)采集，對(duì)進(jìn)樣口、柱箱、檢測(cè)器、信號(hào)、輔助通道、運(yùn)行時(shí)間、配置參數(shù)中的各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行設(shè)定，（一般不用改變?cè)性O(shè)定）。點(diǎn)擊另存為保存編輯方法。7、 下載：在儀器欄中的點(diǎn)狀態(tài)，點(diǎn)左下角和下載，彈出一個(gè)對(duì)話框，（方法已經(jīng)可以下載到6820中，找到你創(chuàng)建的方法名點(diǎn)確定就已安全下載了。8、 注冊(cè)：在樣品欄中點(diǎn)編輯，在樣品注冊(cè)表中方法空格處找到你創(chuàng)建的方法名，再在左邊樣品名中輸入你建立的樣品名，在操作員中輸入你的名字（如沒(méi)有你的名

50、字時(shí)，可在上面工具欄中點(diǎn)配置中的操作員姓名，建交自已的名字即可）9、 進(jìn)樣：注冊(cè)后，色譜就會(huì)顯示準(zhǔn)備進(jìn)樣，如顯示開(kāi)始鍵被禁止，很有可能是你在開(kāi)機(jī)時(shí)調(diào)出的方法還在運(yùn)行，你可以先在儀器欄中的樣品項(xiàng)中點(diǎn)調(diào)用的方法名后點(diǎn)終止。然后點(diǎn)你創(chuàng)建的方法名點(diǎn)開(kāi)始，儀器就會(huì)正常進(jìn)樣了。（如果所分析的樣品是一樣的，可點(diǎn)擊樣品欄中編輯框下面的樣品名稱(chēng)遞增），下次做就不用上述各步驟了，在編輯中直接點(diǎn)注冊(cè)樣品就行，如改換樣品或換柱子就要重新下載和注冊(cè)方法了），只有注冊(cè)成功才能運(yùn)行，否則儀表顯示功能被禁止。10、查看曲線：當(dāng)進(jìn)完樣品壓下色譜機(jī)面板上的開(kāi)始鍵后，就能聽(tīng)到氣動(dòng)閥的開(kāi)啟聲，同時(shí),在儀器欄中的實(shí)時(shí)繪圖框中就會(huì)看到一

51、根垂直紅線和水平基線在移動(dòng)，這時(shí)就可進(jìn)行觀察出峰情況了。11、查看結(jié)果：等到色譜面板上的運(yùn)行燈滅后，此次出峰已結(jié)束，在樣品欄中的結(jié)果框中查看分析結(jié)果，觀察圖型及結(jié)果報(bào)告是否合理。如不滿(mǎn)意，可點(diǎn)擊重新處理欄，在左中部有一下拉窗口，選擇編輯分析，然后點(diǎn)下面兩個(gè)校準(zhǔn)框，點(diǎn)擊下面圖文框中的填充項(xiàng)，在化合物名稱(chēng)和含量中填充外標(biāo)樣中物品名稱(chēng)及濃度，然后在下拉窗口中選擇編輯輸出，在輸出類(lèi)型中下拉選擇外標(biāo)報(bào)告，點(diǎn)保存，這樣在報(bào)告中就能識(shí)別各組分名稱(chēng)。二、關(guān)機(jī)：1、關(guān)機(jī)步驟： 關(guān)機(jī)和開(kāi)機(jī)次序正好相反，也就是先關(guān)色譜各加熱器和點(diǎn)火熱絲，溫度降至關(guān)機(jī)溫度后才可關(guān)色譜主機(jī)電源，然后關(guān)電腦工作站，等大約半小時(shí)后再關(guān)載氣

52、。具體操作步驟如下：（1）在儀器欄的樣品項(xiàng)中打開(kāi)下拉窗口，選擇關(guān)機(jī)方法，點(diǎn)右上角提交項(xiàng)，主機(jī)程序就可進(jìn)入停機(jī)設(shè)置了，（如果你此時(shí)你還在進(jìn)行別的程序，可先對(duì)其實(shí)行終止，然后點(diǎn)關(guān)機(jī)方法為開(kāi)始）。然后在色譜主機(jī)上按功能鍵觀察各點(diǎn)溫度（如檢測(cè)器，進(jìn)樣器溫度降到50時(shí)，柱箱溫度降到室30時(shí)，可關(guān)閉色譜主機(jī)電源）。（2）關(guān)閉色譜主機(jī)電源同時(shí)可關(guān)閉電腦主機(jī)及顯示器和各穩(wěn)壓器電源。然后到鋼瓶間關(guān)閉各氣源。三、更換氣瓶：1、如果發(fā)現(xiàn)氣瓶壓力低于0.5MPa應(yīng)及時(shí)進(jìn)行氣瓶更換，氮?dú)狻鍤?、氧氣、空氣使用的是氧氣壓力表，螺絲是正絲（卸閥時(shí)為逆時(shí)針?lè)较?，安裝為順時(shí)針）。氫氣壓力表螺絲是反絲，操作和上述相反。2、在更換

53、氣瓶時(shí)，如是載氣（如氫氣、氮?dú)?、氬氣）需要將色譜主機(jī)處于停機(jī)狀態(tài)，也就是調(diào)出停機(jī)方法進(jìn)行停機(jī)降溫，待更換好后再調(diào)出測(cè)試方法進(jìn)行升溫。如果是壓縮空氣則不必停機(jī)正常更換就行。3、在更換時(shí)一定要?jiǎng)幼鬏p、檢漏嚴(yán)、記表壓、填記錄。四、注意事項(xiàng)：1、主機(jī)維護(hù)色譜主機(jī)是很精密的儀器，它的日常操作和維護(hù)特別重要，電源必須經(jīng)過(guò)穩(wěn)壓電源保持在220V5V，操作室衛(wèi)生潔凈，禁止煙火，每臺(tái)儀器的排放氣必須有專(zhuān)用管路排至室外，各氣路管路要有良好的氣密性。2、電腦維護(hù)電腦是用于儀器分析的工作，禁止任何人用別的插件在電腦上操作，禁止玩游戲和播放光碟，如有違反者將進(jìn)行考核12分光光度計(jì)概述分光光度計(jì)是一種吸收光譜儀，其分析原

54、理遵守比爾定律，即溶液中的物質(zhì)，在光的照射激發(fā)下，產(chǎn)生了光的吸收效應(yīng)。物質(zhì)對(duì)光的吸收具有選擇性，當(dāng)某單色光通過(guò)被測(cè)溶液時(shí)，其能量被吸收而減弱，光能量減弱的程度和物質(zhì)的濃度符合比爾定律。T=I/I0 Log（I0/I）=KCLT-透光率 A=KCLI0-入射光強(qiáng)度 K-吸收系數(shù)I-透射光強(qiáng)度 C-溶液的濃度A-消光值（吸光度） L-溶液的光經(jīng)長(zhǎng) 分光光度法則是根據(jù)單色光被溶液吸收的程度來(lái)計(jì)算溶液中某物質(zhì)的含量的一種分析方法。這種單色光是利用棱鏡或光柵作為分光器，并用狹縫分出很窄一條波長(zhǎng)的光。其波長(zhǎng)范圍一般都在5nm左右，單色光的純度高，從而提高分析的靈敏度，準(zhǔn)確度和選擇性。紫外波長(zhǎng)范圍為200400nm、可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍為400780nm、紅外光波長(zhǎng)范圍為2.51000um.除上述各類(lèi)外，根據(jù)溶液顏色隨濃度的增加而加深的原理出現(xiàn)了“目視比色法”（常用在溶解氧、余氯、微量Fe3+含量的分析中）