SEM原理學(xué)習(xí)報(bào)告課件

1、SEM原理學(xué)習(xí)報(bào)告2022/7/71目錄一、SEM 概述與發(fā)展趨勢二、電子束與固體樣品的相互作用三、SEM的基本原理和結(jié)構(gòu) 四、SEM成像機(jī)制五、SEM的三大特性概述六、影響分辨率的幾大因素 七、SEM圖像及襯度 八、SEM樣品制備九、SEM附件 7/7/20222一、SEM概述與發(fā)展趨勢 掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM (Scanning Electron Microscope），它是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手段，1873年Abbe 和Helmholfz 分別提出解像力與照射光的波長成反比。奠基了顯微鏡的理論基礎(chǔ)。1897 J.J. Thmson 發(fā)現(xiàn)

2、電子。1924 Louis de Broglie （ 1929 年諾貝爾物理獎(jiǎng)得主） 提出電子本身具有波動的物理特性， 進(jìn)一步提供電子顯微鏡的理論基礎(chǔ)。1926 Busch 發(fā)現(xiàn)電子可像光線經(jīng)過玻璃透鏡偏折一般，這種偏折由電磁場來改變。1931 德國物理學(xué)家Knoll 及Ruska 首先發(fā)展出穿透式點(diǎn)子顯微鏡原型機(jī)。1937 首部商業(yè)原型機(jī)制造成功（ Metropolitan Vickers 牌） 。1938 第一部掃描電子顯微鏡由Von Ardenne 開發(fā)成功。193839 穿透式電子顯微鏡正式上市（ 西門子公司, 50KV100KV, 分辨率2030） 。194163 分辨率提升至23

3、（ 穿透式） 及100 （ 掃描式）。1960 Everhart and Thornley 發(fā)明二次電子偵測器。1965 第一部商用SEM出現(xiàn)。SEM特點(diǎn)：高解析度影像、化學(xué)元素成分分析、多功能、實(shí)用方便、樣品制備容易。應(yīng)用范圍：冶金、礦物、半導(dǎo)體材料、生物醫(yī)學(xué)、物理、化學(xué)等學(xué)科。不足之處：SEM影像解析度約為10， X射線能譜儀裝置分析的最小區(qū)域只有大概1um，當(dāng)樣品要分析的地方小于1um時(shí)SEM就不能對其進(jìn)行分析，而且在許多高科技材料制作過程中需要精確到原子層的厚度大小。7/7/20223S-4700掃描電鏡實(shí)物圖7/7/20224樣品交換室反射電子偵測器EDS五軸系統(tǒng)二次電子偵測器7/7

4、/20225二、電子束與固體樣品的相互作用 SEM是利用聚焦得非常細(xì)的高能電子束轟擊樣品表面，激發(fā)出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像，可以對樣品表面形貌進(jìn)行觀察。具有高能量的入射電子束與固體樣品的原子核及核外電子發(fā)生作用后，可產(chǎn)生多種物理信號如下圖所示。 電子散射區(qū)域 二次電子(試樣的表面形貌) 電子束 (30kV)試樣 X線 (元素) 反射電子 (形貌成份) 螢光 (化學(xué)結(jié)合狀態(tài)) 試樣吸收電流 俄歇電子（元素）7/7/202261nm5-50nm100nm-1um500nm-5um7/7/20227定義被入射電子轟擊出來的核外電子能量低于50eV可逃逸范圍距離樣品表面50

5、-500 分辨率原因5-10nm激發(fā)于樣品表面，入射電子沒有被多次反射，因此二次電子產(chǎn)生的面積與入射電子的照射面積沒有太大區(qū)別受影響因素樣品表面形貌、電子束與樣品入射角度圖像SEI1、二次電子7/7/20228彈性反射電子非彈性反射電子定義被樣品中原子核反彈回來的，散射角大于90度的入射電子入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射的入射電子，能量、方向都發(fā)生變化能量等于或略小于入射電子能量數(shù)十電子伏特到數(shù)千電子伏特占據(jù)數(shù)量占據(jù)絕大部分很少一部分產(chǎn)生范圍100nm-1um 分辨率原因500-2000nm入射電子被多次反射，入射電子發(fā)生側(cè)向擴(kuò)展受影響因素原子序數(shù)（原子序數(shù)高產(chǎn)生得多，低就少）、表面形

6、貌（入射角大的地方多，小的地方少）圖像BEI2、反射電子7/7/20229隨著原子序數(shù)的增加，核外電子增加，入射電子發(fā)生彈性碰撞的可能性增加，反射電子增加。在BEI圖像上相對原子序數(shù)高的地方就亮，相對低的地方就暗。7/7/2022103、特征X射線 特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。一般在試樣的500nm-5um深處發(fā)出。因此可以加裝EDS能譜儀附件，偵測特征X射線對樣品進(jìn)行元素成分分析。一般從硼(B)-鈾()，而氫和氦原子只有K層電子（通常用K、L、M、N 表示主量數(shù) n =1、2、3、4殼層的能級），不能產(chǎn)生特征X射線。氫氦

7、不能產(chǎn)生特征X射線的原因：當(dāng)高速電子轟擊靶原子，將原子內(nèi)層電子電離，內(nèi)層產(chǎn)生一個(gè)電子的空位，外層電子躍遷到內(nèi)層空位所發(fā)出的電磁輻射譜線-X射線。簡單的說就是氫氦只有一層（K層）核外電子，就算K層的電子電離產(chǎn)生空位，也沒有外層電子躍遷到k層。電子束和固體樣品表面作用時(shí)的物理現(xiàn)象 7/7/2022114、俄歇電子 原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不足以X射線的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮樱@種二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都由自己特定的殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，能量在50-1500eV范圍內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原子層中發(fā)

8、出的，所以俄歇電子信號適用與表層化學(xué)成分分析。 7/7/202212三、掃描電子顯微鏡的基本原理和結(jié)構(gòu) SEM主要結(jié)構(gòu)7/7/202213 工作原理：電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)柵極靜電聚焦后成為直徑為50mm的電光源。在0.2-40KV的加速電壓下，經(jīng)過2-3個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會聚成孔徑角較小，束斑為5-10m m的電子束，并在試樣表面聚焦。末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下，電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品物質(zhì)相互作用產(chǎn)生二次電子，背反射電子，X射線等信號。這些信號分別被不同的接收器接收，經(jīng)放大后用來調(diào)制熒光屏的亮度。掃描線圈用來偏折電子束，使其在樣品表面作二度空間（

9、X、Y方向）掃描，由于經(jīng)過掃描線圈上的電流與顯象管（CRT）相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步，因此，試樣表面任意點(diǎn)發(fā)射的信號與顯象管熒光屏上相應(yīng)的亮點(diǎn)一一對應(yīng)。也就是說，電子束打到試樣上一點(diǎn)時(shí)，在熒光屏上就有一亮點(diǎn)與之對應(yīng)，其亮度與激發(fā)后的電子能量成正比。換言之，掃描電鏡是采用逐點(diǎn)成像的圖像分解法進(jìn)行的。光點(diǎn)成像的順序是從左上方開始到右下方，直到最後一行右下方的像元掃描完畢就算完成一幀圖像。這種掃描方式叫做光柵掃描。 掃描電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號收集及顯示系統(tǒng)，真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。 1、電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為產(chǎn)生物理

10、信號的激發(fā)源。為了獲得較高的信號強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。7/7/202214光學(xué)結(jié)構(gòu)圖7/7/202215 SEM電子槍：是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束；目的是提供直徑小、亮度高、電流穩(wěn)定的電子束。 按發(fā)射模式可分為：熱游離和場發(fā)射兩種。傳統(tǒng)三極電子槍 常見的電子槍由三部分組成：陰極燈絲（一般采用鎢）、柵極、陽極。機(jī)構(gòu)圖如下：原理：陰極為V字型鎢絲，加熱燈絲至大概2700k就會有大量的電子克服鎢絲的功函數(shù)從鎢絲尖端釋放出來，通過維持在燈絲上的高負(fù)電壓（1-50KV）加速后，再由加在柵極上的小負(fù)電壓（0-500V）產(chǎn)生的電場使其聚成直徑為

11、d0的電子束，最后穿過柵極上的小孔，穿過陽極進(jìn)入聚束鏡。注意：高溫下燈絲揮發(fā)。三極電子槍要得到最高亮度，必須注意燈絲電流與柵極上的偏壓。低偏壓時(shí)，燈絲前方的負(fù)電場弱，電子聚焦效果差高偏壓時(shí)，燈絲前方的負(fù)電場太高，發(fā)射出來的電子將會返回?zé)艚z，發(fā)射電流及亮度將為0。當(dāng)柵極電壓調(diào)整不變后，電子束電流隨燈絲電流增加而增加，但當(dāng)達(dá)到某一燈絲電流值時(shí)，電子束電流趨于飽和，在飽和點(diǎn)繼續(xù)提高燈絲電流，并不會提高電子束亮度，但會減少燈絲壽命。7/7/202216場發(fā)射型電子槍發(fā)射機(jī)理：當(dāng)在真空中的金屬表面受到108V/cm大小的電子加速場時(shí)，高電場使電子到表面的勢壘高度降低，電子可以直接“穿遂”通過降低后的勢壘

12、離開陰極。燈絲特點(diǎn)：與常見的傳統(tǒng)三極電子槍一樣都是采用鎢絲作為燈絲，因?yàn)樵陔妶鱿骆u絲因?yàn)槠涓邚?qiáng) 度的特點(diǎn)，能夠承受高電場所產(chǎn)生的高機(jī)械應(yīng)力。 燈絲尖端非常尖銳，因此可以得到極細(xì)且具有高電流密度的電子束。場發(fā)射電子槍結(jié)構(gòu)如圖所示，第一陽極主要是改變場發(fā)射的吸取電壓，以控制針尖場發(fā)射的電流密度；第二陽極主要是決定加速電壓，以將電子加速到所需的速度（即能量）。由于陽極的獨(dú)特外形所產(chǎn)生的靜電場，能夠?qū)﹄娮赢a(chǎn)生聚焦效果，因此不再需要柵極。7/7/202217需要進(jìn)行flashing。flashing目的：如果燈絲針尖上被外來氣體吸附，會降低場發(fā)射電流，并使發(fā)射電流不穩(wěn)定，雖然冷場發(fā)射式電子槍工作在10-

13、10torr真空下，也難免被外來氣體原子所吸附，因此需要定時(shí)短暫加熱針尖之2500k，去除吸附原子。（2）熱場式電子槍優(yōu)點(diǎn)：工作在1800k的溫度下，不需要flashing； 能夠維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定性，能夠在較差的真空下工作。 亮度與冷場式差不多。缺點(diǎn)：電子能量分布比冷場式大3-5倍，影像解析度差。（3）肖特基發(fā)射式電子槍它是在鎢單晶上鍍ZrO（氧化鋯）覆蓋層，ZrO可以將鎢絲的功函數(shù)由4.5eV降到2.5eV，而外加高電場再使勢壘高度降低，使電子以熱能的方式跳過勢壘（不是隧道效應(yīng)了），逃出針尖。優(yōu)點(diǎn)：電流穩(wěn)定，發(fā)射的總電流大。 工作電壓低。缺點(diǎn)：電子束直徑亮度低于冷式，解析度也低于冷式。

14、三種場發(fā)射電子槍優(yōu)缺點(diǎn)（1）冷場發(fā)射式電子槍優(yōu)點(diǎn)：電子束直徑小，亮度高，解析度最優(yōu)，能量分散最小，能夠改善在低電壓操作的效果。缺點(diǎn)：發(fā)射的總電流小，對于一些需要大、穩(wěn)定電流的應(yīng)用，不適合。比如：WDS（波譜儀）、陰極發(fā)光及EBIC(電子束感應(yīng)電流)。7/7/202218熱游離式場發(fā)射式（鎢）鎢絲LaB6冷式熱式肖特基式功函數(shù)（eV）4.52.0-2.4（單多晶）4.54.52.8（ZrO/W）加熱溫度（k）27001800室溫18001800亮度（A/cm2 sr）105106108-109108108電子束直徑（um）30-1005-505nm100010001000真空（torr）10-5

15、10-710-1010-910-8-10-9電子槍特性比較7/7/202219 電磁透鏡：電流流過纏繞鐵芯的線圈會產(chǎn)生磁場，利用磁場來偏折電子束,產(chǎn)生聚焦或者放大的效果。掃描電鏡一般有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)透鏡是強(qiáng)透鏡，用來縮小電子束光斑尺寸。第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡，具有較長的焦距，在該透鏡下方放置樣品可避免磁場對二次電子軌跡的干擾。故可用磁埸的強(qiáng)度控制焦距的長短。電磁透鏡作用原理圖掃描線圈作用:（1）提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管（CRT）內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號；（2）改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹?，以獲得所需放大倍率的掃描像。掃描線圈是SEM的一個(gè)重要組件，它一般放在最后二

16、透鏡之間，也有的放在末級透鏡的空間內(nèi)。SEM通常具有兩組掃描線圈，利用反復(fù)變化的磁場使第一組線圈造成電子束某一方向偏離光軸，而下方另一組線圈則使電子束造成反方向兩倍偏離，是電子束在物鏡高度時(shí)偏離回光軸，這樣組合可以使電子束以物鏡中心點(diǎn)為軸進(jìn)行掃描動作。7/7/202220 樣品室：樣品室中主要部件是樣品臺，它出能進(jìn)行三維空間的移動，還能傾斜和轉(zhuǎn)動樣品以滿足觀察要求。此外樣品室中還安置有各種型號檢測器，用來檢測電子信號。信號的收集效率和相應(yīng)檢測器的安放位置有很大關(guān)系。 2、信號檢測放大系統(tǒng)樣品室中的各種檢測器構(gòu)成了該系統(tǒng)的前端，后端主要是以將前端信號處理放大、成像等基礎(chǔ)上建立的。SEM中檢測器主

17、要有電子檢測器，應(yīng)急熒光檢測器和X射線檢測器三種。 電子檢測器是用來檢測二次電子，由于二次電子的能量太低，所以二次電子檢測器一般安裝在樣品臺的左上方。應(yīng)急熒光檢測器用來檢測反射電子，應(yīng)急熒光檢測器通常安裝在樣品臺正上方（反射）。X射線檢測器用來檢測原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級躍遷過程中電磁波輻射，為元素分析提供數(shù)據(jù)。 （1）電子檢測器：它主要由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。結(jié)構(gòu)如下圖所示。 二次電子檢測器結(jié)構(gòu)示意圖檢測器位置示意圖7/7/202221閃爍體是CaF2或玻璃上涂上一層銪（Eu）所組成，當(dāng)在閃爍體上加上10-12KV的正電壓時(shí)，二次電子、反射電子受到正電荷的吸引撞擊閃爍體產(chǎn)

18、生光子，光子經(jīng)過光導(dǎo)管，至光電倍增器轉(zhuǎn)換成為電子脈沖放大信號（放大105-106倍），送到陰極射線管（CRT）。為了避免閃爍體上的正電壓使入射電子束偏移或造成散光像差，電子偵測器用法拉第籠（法拉第籠可以有效地隔絕籠體內(nèi)外的電場和電磁波干擾，叫做“靜電屏蔽”）包起來，其前端為金屬網(wǎng)，可以讓電子通過。通常為了促進(jìn)二次電子的收集，會在金屬網(wǎng)上加250V-500V的電壓，如果加上相應(yīng)的負(fù)電壓（-50V），則可以阻止二次電子進(jìn)入。（2）反射電子檢測器：它是以Si晶體為檢測器，因?yàn)榉瓷潆娮拥哪芰勘容^高，當(dāng)反射電子打到Si半導(dǎo)體上會產(chǎn)生電子空穴對，電子空穴受到電場作用時(shí)形成電流，將形成的電流送到后級放大電路

19、中放大處理后送到CRT成像。 7/7/202222不同偵測器所產(chǎn)生的圖像Lower-形貌Upper-明暗Mix-混合7/7/2022233 、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染，一般情況下要求保持10-4-10-5mmHg或者更高的的真空度。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流、備用電源及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源，及在突然斷電的情況下能夠繼續(xù)工作或正常關(guān)機(jī)以延長SEM使用壽命。 7/7/2022247/7/202225四、SEM成像機(jī)制由電子槍發(fā)射電子束經(jīng)過電磁透鏡聚焦通過掃描線圈控制電子束偏轉(zhuǎn)掃描物鏡聚焦，打在樣品上，產(chǎn)生信號信

20、號檢測器捕捉電子信號放大成像7/7/202226五、SEM的三大特性概述電子束大小入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限。如果束斑為10nm，那么分辨本領(lǐng)最高也是10nm。所以說SEM的分辨率約等于最小電子束的直徑，電子束大小=d0Si/S0S/S因此可以經(jīng)過增加聚束鏡強(qiáng)度或者減小工作距離（S）來縮小電子束直徑大小，以提高分辨率。電子束電流電子束電流=B（aa/ai）2 式中B為電子槍電流。由上式可以看出若增加聚光鏡強(qiáng)度或縮小孔徑大小，會降低電子束電流。當(dāng)電子束電流不足時(shí)，將無法得到清晰的圖像。入射角縮小物鏡孔徑或者增加工作距離，可以降低電子束在樣品表面的入射角。通過聚焦后的電子束的入射角

21、越小，景深越大。7/7/202227SEM電子光學(xué)路徑示意圖7/7/202228SEMCRT的電子束CRT試樣 電子束 掃描(X方向) L掃描(Y方向) 掃描(X方向)掃描(Y方向)SEM的放大倍率=L/AA改變掃描線圈的電流，可以使電子束掃描幅度發(fā)生變化，以此達(dá)到改變放大倍率。1、放大倍率7/7/2022292、分辨率分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)。對成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。一般二次電子像的分辨率約為5-10nm，背反射電子像的分辨率約為50-200nm。前面說過二次電子比反射電子的產(chǎn)生范圍淺，入射電子在淺范圍內(nèi)只發(fā)生數(shù)次散射，且產(chǎn)生

22、范圍和入射電子照射面積差不多，所以說在理想情況下二次電子像的分辨率約等于入射電子的分辨率。影響分辨率的因素如下：（1）入射電子束束斑直徑：入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限。如果束斑為10nm，那么分辨本領(lǐng)最高也是10nm。（2）入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)：入射電子束在樣品中發(fā)生擴(kuò)散，擴(kuò)散程度取決于入射電子束能量和樣品原子序數(shù)高低，入射電子束能量越大、樣品原子序數(shù)越小，則電子束作用體積越大，產(chǎn)生信號的區(qū)域隨電子束的擴(kuò)散而增大，從而降低了分辨率。7/7/202230（3）所用的調(diào)制信號及成像方式：所用的調(diào)制信號不同，所得圖像的分辨率也不同。二次電子作為調(diào)制信號時(shí)-由于二次電子能量比較低

23、（小于50eV），由于二次電子主要是激發(fā)于樣品表面，入射電子還沒有被多次反射，因此二次電子產(chǎn)生的面積與入射電子的照射面積沒有多大區(qū)別，基本上未向側(cè)向擴(kuò)散。反射電子作為調(diào)制信號時(shí)-由于背散射電子能量比較高，穿透能力比二次電子強(qiáng)得多，可以從樣品中較深的區(qū)域逸出（約為有效作用深度的30%左右）。在這樣的深度范圍，入射電子已經(jīng)有了相當(dāng)寬的側(cè)向擴(kuò)展。在樣品上方檢測到的背散射電子來自比二次電子大得多的區(qū)域，所以分辨率低，一般在500-2000nm左右。吸收電子、X射線、陰極熒光、束感生電導(dǎo)或電位等作為調(diào)制信號的其它操作方式，由于這些信號均來自整個(gè)電子束散射區(qū)域，使所得掃描像的分辨率都比較低，一般在1000

24、nm或10000nm以上不等。二次電子圖像反射電子圖像7/7/2022313、景深景深是指焦點(diǎn)前后的一個(gè)距離范圍，該范圍內(nèi)所有物點(diǎn)所成的圖像符合分辨率要求，可以同時(shí)聚焦成清晰的像。即景深是可以被看清的距離范圍。如果圖像景深大，那么掃描電子像就更附有富有立體感，這樣就可以進(jìn)行立體觀察和立體分析。 SEM景深示意圖tan a=a=r/（D/2） a為電子束入射角景深=D=2r/a r為電子束直徑假設(shè)CRT光點(diǎn)大小為0.1mm=100um2r=0.1/M（放大倍率）a=R/WDD=100um/（M*a）=（100um*WD/M*R）由上式，當(dāng)在某一放大倍率不變下，要增加景深則必須減小電子束的發(fā)散角（

25、a），要減小a可以使用較小的物鏡孔徑或者增加工作距離。增加工作距離后通過調(diào)焦使電子束打在樣品表面，這時(shí)的入射角a就會減小，前提要改變電子束在物鏡的偏轉(zhuǎn)角度，使其能夠打在樣品表面。7/7/202232如果單獨(dú)考慮景深，增加工作距離會得到比較大的景深。但是如果綜合考慮，增加工作距離由電子束大小公式得出電子電子束將會增加從而降低分辨率，也就是說最佳景深和最佳分辨率無法同時(shí)兼得，必須依觀察樣品的目的來選擇。電子束入射角與景深的關(guān)系工作距離與景深的關(guān)系7/7/202233末孔徑-200um WD-10mm末孔徑-200um WD-38mm末孔徑-600um WD-10mm7/7/202234SEM的最佳

26、分辨率由三個(gè)因素限制：（1）可獲得的最小電子束大小（2）提供滿意影像所需的最小電子束電流（3）電子束與樣品的作用范圍；通常SEM使用的是二次電子訊號成像，其產(chǎn)生的范圍和電子束面積差不多，所以SEM的最佳分辨率僅有前兩個(gè)因素決定。1、實(shí)際最小電子束大小 當(dāng)放大倍率很高時(shí)，相應(yīng)的只有將電子束控制的很小才能夠得到更小的掃描幅度。但是當(dāng)電子束很小時(shí)就必須考慮到像差。理論上，電子束可以聚焦于一點(diǎn)，形成一針點(diǎn)探束，但實(shí)際上，因?yàn)橥哥R并非完全理想，所以探束是一個(gè)圓斑并非一點(diǎn)，圓斑直徑越小，分辨率就越高。 樣品上的電子束大小由聚光鏡強(qiáng)度、工作距離及入射角a決定，但是可獲得的最小電子束的直徑受到球面像差（球差）

27、、孔徑繞射像差（象散）、色散像差（色差）等限制。球差：是由于電子透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮訒勰芰Σ煌a(chǎn)生的。球差與透鏡的性質(zhì)有關(guān)，但難以通過校準(zhǔn)的方法進(jìn)行補(bǔ)償，對分辯本領(lǐng)的影響最大。色差：是電子的能量不同，從而波長和運(yùn)動軌跡不一所造成的。波長=h/mv，由公式可知不同質(zhì)量、速度的粒子波長不同。因?yàn)槟芰坎煌碾娮邮鴮⒀刂煌能壍肋\(yùn)行，根據(jù)洛倫茲力公式fqvB，能量越大的電子其動能大，質(zhì)量不變動能只取決于速度。所以說不同能量的電子受到的洛倫茲力不同其運(yùn)動的軌跡也不同，就造成了色差。色差主要來自加速電壓的波動和非彈性散射的能量損失。使用小孔徑光闌可以屏蔽散射角大的非彈性散射電子束，減少色差。

28、六、影響分辨率的幾大因素 7/7/202235象散：主要來自于透鏡磁場的不對稱性。而磁場的不對稱起因主要有內(nèi)部污染，機(jī)械不對稱性等因素，可以通過附加磁場的電磁消象散器來矯正。7/7/202236因?yàn)榇嬖谇虿?、象散、色差，所以?shí)際得到的電子束更大。d2=dg2+ds2+dd2+dc2其中dg為顯微鏡調(diào)整后得到的理論直徑；ds為球差（正比于a3）；dd為象散（反比于a）；dc為色差，其值很小通?？梢院雎?。下表是象散等因素電子束大小的關(guān)系：入射角a（*10-3弧度）10.308.306.304.693.902.701.90球差ds（）109.2757.1725.0010.385.931.960.68

29、象散dd（）9.4711.7515.4920.7625.0236.1451.36電子束大小d（）109.6858.3729.4123.2125.7136.2051.37由于存在ds正比與dd反比于a的關(guān)系所以隨著a的減小，得到的電子束直徑大小會是一條曲線，而非一直下降的直線。7/7/2022372、電子束電流電子束電流大小由三個(gè)因素決定：（1）電子源亮度（2）聚束鏡強(qiáng)度（3）物鏡孔徑當(dāng)電子束直徑持續(xù)減小時(shí)，電流也會跟著降低，最后電流會降低不足以產(chǎn)生可用的信號，因此SEM的最佳分辨率就是電流能夠產(chǎn)生足以成像的信號時(shí)的最小電子束直徑。電子束電流10pA電子束電流1000pA高電流電子束密度高，產(chǎn)生

30、的二次電子數(shù)目多，圖像細(xì)致。低電流電子束密度低，產(chǎn)生的二次電子數(shù)目少，圖像粗糙。7/7/202238推論假設(shè)假設(shè)一般點(diǎn)的信號強(qiáng)度為S，特別點(diǎn)信號強(qiáng)度為SMAX，其對比（C）的定義為：C=（SMAX-S）/SMAX 推論中假設(shè)信號S時(shí)由n個(gè)電子所形成的信號，其雜訊值為n1/2，對信號S來說其信號-雜訊比=n/n1/2=n1/2。當(dāng)信號電子數(shù)（n）小的時(shí)候，信號/雜訊的比值太小，信號可能被雜訊給淹沒；當(dāng)信號電子數(shù)（n）很大時(shí)，才能有大的信號/雜訊對比值。這種時(shí)候的信號才不會被雜訊給淹沒，才能夠作為有用信號，為了得到最佳分辨率所以一般取能夠被偵測到的對比(C)時(shí)的n為臨界值。n與電子束電流與掃描時(shí)間

31、成正比，n值=掃描時(shí)間*所需電流，因此較大的掃描時(shí)間對應(yīng)了較小的所需電流，當(dāng)所需電流小時(shí)小電子束就可以提供，小電子束又對應(yīng)了高分辨率。這就是為什么SEM在快掃和慢掃時(shí)所呈現(xiàn)的圖像差別所在。對比與掃描時(shí)間對分辨率的影響7/7/202239ScanSpeed=Slow4ScanSpeed=Slow2ScanSpeed=Fast1ScanSpeed=Fast27/7/202240對比增加時(shí)則所需n值減小，若維持掃描時(shí)間不變，則所需電流變小，小電流對應(yīng)小電子束、高分辨率。一般觀察樣品時(shí)都會在樣品上鍍金，一是為了增加導(dǎo)電性，排除表面電荷，二是為了增加對比，提高分辨率。對比（%）520406080100掃

32、描時(shí)間（s）100所需電流（A）6.4*10-114*10-121*10-124.44*10-132.5*10-131.6*10-13分辨率（）2679558443733未鍍金鍍金29S7/7/202241增加加速電壓可以線性的增加亮度，增加亮度可以得到較大的電子束電流、較高的信噪比、高分辨率。亮度的定義：每立體角的電流密度。亮度增加，電流密度增加，電流也就增加。根據(jù)德布羅意公式=h/mv，當(dāng)電場增加時(shí)即電子V增加，因此波長會減小。電子波長減小，那么電子所引起的球面像差和象散都會減小，電子束直徑減小，分辨率增加。前面說過球面像差和象散時(shí)引起電子束直徑變大的主要原因。總之，對比度大的樣品可以得到

33、較好的分辨率，增加掃描時(shí)間或者提高加速電壓也可以增加分辨率。但過度的增加加速電壓也有其弊端：（1）無法觀察到樣品的微細(xì)結(jié)構(gòu)；（2）出現(xiàn)強(qiáng)烈的邊緣效應(yīng)；（3）樣品表面積累電荷增加；（4）破壞樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)；加速電壓對分辨率的影響7/7/202242加速電壓5KV加速電壓15KV加速電壓5KV加速電壓25KV7/7/202243七、SEM圖像及襯度 1、二次電子像 1.1、二次電子數(shù)量 由于二次電子信號主要來自樣品表層50-500深度范圍，因此，只有當(dāng)其具有足夠的能量克服材料表面的勢壘才能使二次電子從樣品中逃逸出來到達(dá)樣品表面。二次電子的產(chǎn)生數(shù)量與以下幾個(gè)方面有關(guān)：（1）能量入射電子能量較低時(shí)，隨電

34、子束能量增加二次電子產(chǎn)額增加。距離樣品表面近，具有能量足夠克服表面勢壘溢出。入射電子能量較高時(shí)，二次電子產(chǎn)額隨E增加而逐漸降低。因?yàn)楫?dāng)電子能量開始增加時(shí)，激發(fā)出來的二次電子數(shù)量自然要增加，同時(shí)電子進(jìn)入到試樣內(nèi)部的深度增加，深部區(qū)域產(chǎn)生的低能二次電子在像表面運(yùn)動過程中沒有足夠的能量克服材料表面的勢壘被吸收。結(jié)論，在低能量區(qū)，電子能量的增加主要提供更多的可溢出表面的二次電子激發(fā)，高能量區(qū)主要是增加入射電子的穿透深度。7/7/202244（2）平面法線夾角公式：二次電子產(chǎn)額1/cos結(jié)論：入射電子束與試樣夾角越大，二次電子產(chǎn)額也越大。夾角與運(yùn)動距離夾角與產(chǎn)生數(shù)量角的增加入射電子束在樣品表層范圍內(nèi)運(yùn)動

35、的總軌跡增長，引起價(jià)電子電離的機(jī)會增多，產(chǎn)生二次電子數(shù)量就增加；其次，是隨著角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開表層的機(jī)會增多，從而二次電子的產(chǎn)額增大。一般小于45度，過大的傾斜角會使樣品的聚焦困難（圖中r為運(yùn)動軌跡）7/7/2022451.2、 二次電子像襯度 襯度-電子像的明暗程度取決于電子信號的強(qiáng)弱，當(dāng)兩個(gè)區(qū)域中的電子信號強(qiáng)度不同時(shí)將出現(xiàn)圖像的明暗差異。 影響二次電子像襯度的因素較多，有表面凹凸引起的形貌襯度（質(zhì)量襯度），原子序數(shù)差別引起的成分襯度，電位差引起的電壓襯度。由于二次電子對原子序數(shù)的變化不敏感，均勻性材料的電位差別不大，因此對于二次電子一般

36、只考慮表面形貌的襯度。其襯度與以下因素有關(guān)：(1)不同平面的法線夾角 上圖樣品A、B、C三個(gè)面，其中CAB。按照前面的二次電子產(chǎn)額與樣品傾斜角的關(guān)系，對于二次電子產(chǎn)額會有CAB，熒光屏上就可以看到看到，C面的像比A和B都亮，B刻面最暗。7/7/202246（2）樣品表面不同部位相對于探測器的方位由于二次電子探測器的位置固定，樣品表面不同部位相對于探測器的方位角不同，從而被檢測到的二次電子信號強(qiáng)弱不同。例如，在樣品上的一個(gè)小山峰的兩側(cè)，背向檢測器一側(cè)區(qū)域所發(fā)射的二次電子有可能達(dá)不到檢測器，從而就可能成為陰影。因此在電子檢測器上加一正偏壓（200-500V）,吸引低能二次電子，使背向檢測器的那些區(qū)

37、域產(chǎn)生的二次電子仍有相當(dāng)一部分可以通過彎曲軌跡到達(dá)檢測器，從而可減小陰影對形貌顯示的不利影響。7/7/202247（3）樣品表面結(jié)構(gòu)實(shí)際樣品表面形貌不可能是理想化得光滑平面，實(shí)際樣品表面具有不同傾斜角的大小刻面、曲面、尖棱、粒子、溝槽等組成。所以在這些地方產(chǎn)生的二次電子數(shù)量很多，在屏幕上也就越亮。7/7/2022482、反射電子像2.1、反射電子數(shù)量反射率概念：反射電子與入射電子的比稱為反射率。影響反射電子數(shù)量的因素主要有：（1）平面法線夾角與二次電子一樣，反射電子數(shù)量也與平面法線夾角有關(guān)，數(shù)量隨著角度增加而增加。同樣是因?yàn)樽饔寐窂降脑黾印＃?）原子序數(shù)右圖可知反射率睡原子序數(shù)的增加而成曲線增

38、加。7/7/2022492.2反射電子像稱度反射電子信號既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。 （1）形貌襯度 用反射信號進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率元比二次電子低。因?yàn)榉瓷潆娮訒r(shí)來自一個(gè)較大的作用體積。此外，反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到反射電子而變成一片陰影，因此在圖像上會顯示出較強(qiáng)的明暗，而掩蓋了許多有用的細(xì)節(jié)。（2）成分襯度 成分襯度也是原子序數(shù)襯度，反射電子圖像具有較好的成分襯度。樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的電子數(shù)量較多，熒光屏上的圖像較亮。樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。反射電子圖像7/7/2022502.3、形貌與元素象的分離由于反射電子檢測器是利用兩個(gè)p-n結(jié)器件檢測器和運(yùn)算電路，可以分離反射電子的元素成份象和表面形貌象。對于表面平坦而原子序數(shù)不