脫硫液分析規(guī)程—堿法

1、Na2s2O3(g/L)V樣Na2CO3（g/L）V樣888脫硫液分析規(guī)程（堿法）項目方法總堿度雙指示劑法硫代硫酸鈉（Na2s2O3）碘量法硫酸鈉 （Na2Sd）粉鎂沉淀法硫氟酸鈉 （NaSCN）硫氟酸鐵比色法硫氫根離子（HS-）碘量法懸浮硫（S）重量法888濃度雙波長比色法1.888脫硫液總堿度的測定1.1堿的測定原理利用酸堿中和原理，采用雙指示劑，用硫酸標準溶液滴定脫硫液中的碳酸鈉 和碳酸氫鈉含量，進而計算出脫硫液的總堿度。反應(yīng)方程式如下：2Na2co3+H 2so4Na2so4+2NaHCO 32NaHCO3+H2SO4NazSO,+ZCO? +H2O試齊1J0.1mol/L硫酸標準溶液

2、；0.1%酚猷；0.1%甲基橙。測定步驟用移液管吸取脫硫液1mL,加100mL水，加酚吹指示劑12滴，用0.01mol/L 硫酸標準溶液滴定至紅色剛好消失，記下消耗的硫酸毫升數(shù)為V1。再加甲基橙指示劑23滴，繼續(xù)用0.1mol/L硫酸標準溶液滴至橙紅色為終點。記下消耗的 硫酸毫升數(shù)V2。計算2V c 105.99NaHCO3(g/L)(V2 2V1) 2c 84.01Vw總堿度V2 2c式中：c硫酸標準溶液的濃度，mol/L;Vi以酚吹為指示劑時所耗用的硫酸溶液的體積，mL;V2以甲基橙為指示劑時所耗用的硫酸溶液的體積，mL;V樣脫硫液的取樣體積，mL;105.99碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol

3、;84.01 碳酸氫鈉的摩爾質(zhì)量,g/mol。2.硫代硫酸鈉的測定原理在pH=6的緩沖溶液中，用標準碘液直接滴定。主要方程式為：2Na2s2O3 I2 2NaI Na2S2O4試齊1J碘標準?液：c=0.1mol/L;pH=6的緩沖溶液：將100gCH3COONa 3H2O溶于水，力口 5.7mL冰乙酸，用 水稀釋至1L;2%淀粉指示劑：稱2g可溶性淀粉，力口 20mL甲酰胺調(diào)至糊狀，倒入80mL 100c左右甲酰胺溶液，攪拌加熱至 110c左右至溶液透明。測定步驟吸取過濾后的脫硫溶液2mL于250mL錐形瓶中，加入90mL水，pH=6的緩 沖溶液10mL酸化，加入淀粉指示液23mL,搖勻。用

4、碘標準溶液滴至藍色為 終點。計算V 2c 158.1式中：c碘標準溶液的濃度，mol/L ；V碘標準溶液的用量，mL;V樣取樣液體積，mL;158.1硫代硫酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol。3.硫酸鈉的測定原理用過量、已知濃度的鋼鎂混合液與硫酸鈉作用生成硫酸鋼沉淀，在 pH=10的條件下，以0.5%銘黑T為指示劑，用EDTA標準溶液滴定。BaCl2 Na2so4 BaSO42NaCl試齊1JEDTA 標準溶液：c（EDTA）=0.01mol/L ;鋼鎂混合液：稱取氯化鋼（BaC12 2H2。）3.0g及氯化鎂（MgC12 6H2。） 0.6g 溶于水，加1: 4鹽酸2mL,用煮沸冷卻后蒸儲水稀釋至1

5、000mL。pH=10緩沖液：將54g氯化俊溶于水，力口 350mL氨水，用水稀釋至1L;銘黑T:將0.5g銘黑T溶于75mL無水乙醇再加入25mL三乙醇胺溶液。測定步驟：移取脫硫液10mL于50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，再移取稀釋后的溶 液1mL于三角燒瓶中，力口 12滴1: 4鹽酸溶液，加水約15mL,準確加入20mL 鋼鎂混合液，搖動并放置10min,加10mL緩沖723滴銘黑T指示劑，以 EDTA標準液滴定至酒紅色變?yōu)樗{色為終點。計算（V標 V樣）c 142.04 Na2SO4（g / L） v式中：c EDTA標準溶液的摩爾濃度， mol/L ;標 一一標定鋼鎂液耗用EDTA標準

6、溶液白體積，mL;樣 一一標定脫硫液耗用EDTA標準溶液白體積，mL;脫硫液的取樣體積，mL;142.04硫酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol 。.硫氟酸鈉的測定原理在弱酸性條件下，三氯化鐵與硫氰酸鹽作用，生成血紅色硫氰酸鐵絡(luò)合物，利用比色法測定其含量?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式如下：3NaCNS+FeCl 3 Fe(CNS) 3 +3NaCl 儀器與試劑721 型分光光度計；6%三氯化鐵硫酸溶液：稱取100g未潮解的FeCl3 6H2O溶于900mL的3mol/L 硫酸中，搖勻，放置36天后用；硫氰酸鈉標準溶液：稱取1.000g 分析純硫氰酸鈉溶于1000mL 煮沸冷卻后的蒸餾水中，搖勻。 測定步驟a標準曲線的

7、繪制吸取硫氰酸鈉標準溶液0mL、 0.5mL、 1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL、 3.0mL，分別放入50mL 容量瓶中。各加2mL 三氯化鐵硫酸溶液，加水稀釋至刻度，搖勻，放置5min。在450nm波長用0.5cm比色皿比色，測出相應(yīng)的吸光度值。根據(jù)硫氰酸鈉含量對吸光度值繪制標準曲線。b.樣品測定吸取過濾后的樣品溶液1mL 于 50mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，取出 1mL 于 50mL 容量瓶中，加2mL 三氯化鐵硫酸溶液，加水稀釋至刻度，搖勻，放置5min,同時取新配三氯化鐵硫酸溶液 2mL稀釋至50mL作參比液，在 450nm波長用0.5cm比色皿比色。

8、計算在標準曲線上，找出所測吸光度值所對應(yīng)的濃度值，即為待測樣品的濃度。.硫氫根離子的測定 原理利用氨性醋酸鉛和脫硫液中硫氫根離子作用生成硫化鉛沉淀，經(jīng)過濾將沉淀分離，加入碘標準溶液及鹽酸溶液，過量的碘用硫代硫酸鈉標準溶液返滴。HSZn(AC )2ZnS AC HACZnS 2HCl I 2ZnCl 2 2HI S2Na2S2O3 I 22NaI Na2S2O4 儀器與試劑：0.01mol/L 碘標準溶液；0.01mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液；1:2鹽酸溶液；0.5%淀粉溶液；2%醋酸鉛溶液：稱取2g醋酸鉛溶于100mL水中，加冰醋酸0.6mL;測定步驟：準確吸取10mL脫硫液放入盛有5mL的

9、2%醋酸鉛溶液的250mL燒杯中， 在沸水浴上加熱至沉淀物凝聚，過濾，用水洗至無硫代硫酸根。濾紙同沉淀移入 250mL碘量瓶中。加入約 80mL水、20mL的0.01mol/L碘溶液和5mL的1:2鹽 酸。然后攪碎濾紙，立即用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴至淡黃色，再加入 3mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失?？瞻讓嶒灒涸?0mL水中加入20mL碘溶液，5mL 1:2鹽酸，3mL 0.5%淀粉 溶液，用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴至藍色消失。計算H2s(g/L)(V1 V2) c 34.082 10式中：V1空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;V2試樣消耗硫代硫酸鈉標準

10、溶液的體積，mL;C硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L;34.08硫化氫的摩爾質(zhì)量，g/mol;10脫硫液取樣體積，mL。6.懸浮硫的測定.重量法原理取一定量脫硫液，過濾其中的懸浮硫，烘干、稱重，根據(jù)質(zhì)量之差，計算懸 浮硫的含量。儀器G4砂芯漏斗；真空抽濾瓶及真空泵（型號 2XZ-1型旋片真空泵，轉(zhuǎn)速1400 轉(zhuǎn)每分鐘；功率0.25千瓦）；燒杯。測定步驟取50mL脫硫液，用砂芯漏斗（80及C烘至包重）抽濾，用熱水洗滌至無硫 代硫酸根（用0.05mol/L碘液檢查），將砂芯漏斗放入恒溫烘箱，80i2c烘干、 冷卻、稱重，直至質(zhì)量恒定為止。計算懸浮硫（g/L）=l 103式中： TOC o 1-

11、5 h z W2濾渣與砂芯漏斗的總重量，g；W1 砂芯漏斗的重量，g；V取樣體積，mL。7.脫硫液中888含量測定 原理根據(jù)朗伯 -比爾定律，在pH=8-9 時可見光區(qū)664nm 處 888脫硫催化劑的水溶液有很強的吸收能力；同時為消除脫硫液中其他物質(zhì)對吸光度的影響，再測定樣品在 740nm 處的吸光度，兩者之差即為溶液的吸光度值。再由標準曲線查得 濃度值。 儀器與試劑721 可見光分光光度計；888脫硫催化劑標準樣品的制備：稱取工業(yè)用888脫硫催化劑5g,溶于500mL 水中，放置一天，用砂芯漏斗抽濾。濾出不溶物后，將濾液加熱濃縮到40-50mL,這時候表面有一層膜。向濃縮后的濾液中加入15

12、0mL乙醇，888催化劑析出，過濾，濾餅加到150mL 丙酮溶液中，在洗除有機雜質(zhì)后，過濾，濾餅在 120下烘干1 小時左右，注意不能烘糊，藍紫色即可，此為888 脫硫催化劑標準樣品。pH =8-9的蒸儲水：取600mLi勺蒸儲水，用0.4mol/L的碳酸鈉調(diào)至pH =8-9 （用 pH 計測定）備用。888標準儲備液（1000ppm） : 準確稱取1.000g 脫硫催化劑的標準樣品，用pH=8-9蒸儲水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用pH=8-9蒸儲水稀釋至刻度， 搖勻；888標準儲備溶液（50Ppm :用移液管準去吸取上述儲備液 25mL于500mL 容量瓶中加pH=8-9蒸儲水稀釋

13、至刻度，搖勻備用；測定步驟a.888 脫硫催化劑濃度標準曲線繪制從 50Ppm88琳準儲備液中移取 1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、 6.00mL、 7.00mL、 8.00mL、 9.00mL、 10.00mL、 11.00mL、 12.00mL、 13.00mL、 14.00mL、 15.00mL888脫硫標準液分別置于一組 25mL的容量瓶中，然后用pH=8-9蒸儲水 稀釋至刻度，搖勻。上述系列標準液的濃度分別為2ppm、 4ppm、 6ppm、 8ppm、10ppm、 12ppm、 14ppm、 16ppm、 18ppm、 20ppm、 22ppm、 24ppm、 26ppm、 28ppm、 30ppm。用pH=8-9蒸儲水作為參比液，在波長為664nm處分別測定2-30ppm的標