十萬噸焦爐煤氣制甲醇的操作規(guī)程

1、10萬噸甲醇操作法全套 第一篇 合成崗位操作規(guī)程第一章 工藝原理一、合成工藝原理 甲醇合成是在5.0MPa壓力下，在催化劑的作用下，氣體中的一氧化碳、二氧化碳與氫反應(yīng)生成甲醇，基本反應(yīng)式為： CO+2H2=CH3OH+Q CO2+3H2=CH3OH+H2O+Q 在甲醇合成過程中，尚有如下副反應(yīng)： 2CO+4H2=（CH3）2O+H2O 2CO+4H2=C2H5OH+H2O 4CO+8H2=C4H9OH+3H2O 此外，還有甲酸甲酯，乙酸甲酯及其它高級醇、高級烷烴類生成。 以銅為主體的銅基催化劑，對于甲醇合成具有極高的選擇性，而且在不太高的壓力及溫度下，要求合成氣的凈化要徹底，否則其活性將很快喪

2、失，它的耐熱性也較差，要求維持催化劑在最佳的穩(wěn)定的溫度下操作。 銅基催化劑一般可在210-280下操作，視催化劑的型號及反應(yīng)器型式不同，其最佳操作溫度范圍與略有不同。管殼式反應(yīng)器的最佳操作溫度在230-260之間。 在銅基催化劑上合成甲醇，合適的操作壓力是5.010.0MPa，對于合成氣中二氧化碳較高的情況，壓力的提高對提高反應(yīng)速度有比較明顯的效果。 合成氣的成份對甲醇合成反應(yīng)的影響較大，由前述反應(yīng)式可見，要降低能耗，應(yīng)采用適量的二氧化碳濃度的合成氣，若合成氣中二氧化碳含量過高，會加重精餾工序的負擔并增加了能耗，但二氧化碳含量太低，會導致催化劑活性和轉(zhuǎn)化率過低。 理論的合成新鮮氣成份，應(yīng)滿足以

3、下比值：氫碳比f=（H2-CO2）/（CO+CO2）=2.05實際操作中氫碳比應(yīng)適當增大,大約在2.052.15之間。 空速一般控制在800010000h-1左右。甲醇合成是強烈的放熱反應(yīng)，必須在反應(yīng)過程中不斷的將熱量移走，反應(yīng)才能正常進行，管殼式反應(yīng)器利用管子與殼體間副產(chǎn)中壓蒸汽來移走熱量，這樣，合成反應(yīng)適宜的溫度條件維持就幾乎全依賴于副產(chǎn)品中壓蒸汽壓力操作的正常與穩(wěn)定。第二章 工藝流程簡述 由壓縮工序來的循環(huán)氣經(jīng)入塔氣預熱器（C0401）預熱至225，由頂部進入管殼式等溫甲醇合成塔（D0401），在銅基觸媒的作用下，CO、CO2與H2反應(yīng)生成甲醇和水，同時還有少量的其它有機雜質(zhì)生成。合成塔

4、出塔氣經(jīng)出塔氣預熱器（C0401）、出塔氣冷卻器（C0402）和甲醇水冷器（C0403）冷卻至40，此時氣體中的甲醇絕大部分被冷凝下來，然后進入甲醇分離器（F0401）將粗甲醇分離下來。出F0401的氣體一部分作為弛放氣排放，以維持合成回路中惰性氣體的含量；另一部分氣體作為循環(huán)氣送至壓縮工序。排出的弛放氣經(jīng)壓力調(diào)壓閥PICA-1406減壓后送往轉(zhuǎn)化工序作為蒸汽轉(zhuǎn)化爐的燃料。 甲醇分離器底部出來的粗甲醇經(jīng)液位調(diào)節(jié)閥LICA-1403控制液位并減壓進入閃蒸槽（F0402），大部分溶解氣體被閃蒸出來，閃蒸后的粗甲醇送至精餾工序。閃蒸氣送往轉(zhuǎn)化工序作為轉(zhuǎn)化爐低壓燒嘴的燃料。 甲醇合成塔的反應(yīng)溫度是通過

5、殼側(cè)副產(chǎn)蒸汽的壓力來控制的，根據(jù)合成觸媒使用時間的不同，其活性溫度在230260范圍內(nèi)，副產(chǎn)蒸汽的壓力在2.54.0MPa之間波動。甲醇合成塔所產(chǎn)的蒸汽經(jīng)壓力調(diào)節(jié)閥PRCA-1402減壓至2.5MPa后送至轉(zhuǎn)化工序蒸汽轉(zhuǎn)化爐的對流段過熱,用于驅(qū)動鍋爐給水泵的蒸汽透平。合成汽包（F0403）的鍋爐給水由轉(zhuǎn)化工序送來，防止鍋爐水結(jié)垢的磷酸鹽溶液亦由轉(zhuǎn)化工序送來。為保證爐水質(zhì)量，從汽包連續(xù)排放部分液面水并定期從汽包底部和合成側(cè)殼側(cè)底部排污，排污水送往轉(zhuǎn)化工序的連續(xù)排污擴容器。 合成汽包與甲醇合成塔之間的爐水通過自然循環(huán)的方式來產(chǎn)生蒸汽。為了滿足開車期間合成塔的升溫要求，另設(shè)有開工噴射器（L0401）

6、。開車時中壓蒸汽經(jīng)噴射器（L0401）帶動合成塔管外空間的爐水循環(huán)并使合成塔升溫。第三章 操作指標一工藝操作指標溫度：TR-1402 入塔氣溫度 225TRA-1407 出塔氣溫度 根據(jù)觸媒使用情況確定TI-1410 甲醇分離器出口氣溫度 40壓力：PI-1403 合成汽包壓力 2.43.9 MPaPR-1404 入塔氣壓力 5.1 MPaPDI-1405 合成塔壓差 0.2 MPaPICA-1406 循環(huán)氣壓力 4.63 MPaPICA-1407 閃蒸槽出口閃蒸汽壓力 0.4 MPa流量：FI-1401 合成汽包產(chǎn)蒸汽流量 8.87t/hrFR-1402 循環(huán)氣流量 289766Nm3/hr

7、液位：LICA-1401 合成汽包液位 50%LICA-1403 甲醇分離器液位 50%LICA-1405 閃蒸槽液位 50%二、主要分析項目及指標： S405 粗甲醇 CH3OH 80.26%(vol%) H2O 18.75%(vol%) 比重 0.8 PH值 46.5 S407 爐水 PH值 79(25) Na3PO4 510mg/L SiO2 1mg/L第四章 崗位操作法第一節(jié) 開車前準備工作 本工序處于原始開車，則必須另外制定方案進行管道、設(shè)備、吹除，單體試車、氣密性試驗，合成塔殼程及汽包清洗、試漏、觸媒裝填、聯(lián)動試車等工作。若檢修后再開車，則應(yīng)針對具體情況作完上述有關(guān)工作后，再行開車

8、。 1檢查安全設(shè)施是否齊全，如氧呼吸器、過濾式面具、滅火器等。 2通知維修人員檢查本工序所屬電儀設(shè)備，使電、儀設(shè)備處于備用狀態(tài)，檢查DCS系統(tǒng)運行情況，調(diào)校正常。 3檢查所屬管道、設(shè)備是否完整，保溫、防腐是否完成，閥門是否靈活，并應(yīng)在閥桿上涂抹黃油，使所有閥門處于安全開車的位置。 4檢查安全閥是否校正就位，安全閥上是否有鉛封，確認啟跳整定值。 5檢查所屬儀表是否齊全完好，調(diào)節(jié)系統(tǒng)是否靈活可靠。 6通知分析人員作好合成工序開車的各項分析準備。 7公用工程準備就緒，如循環(huán)水、脫鹽水、電、低壓蒸汽、中壓蒸汽、氮氣、儀表空氣、還原用轉(zhuǎn)化氣等。 8檢查盲板是否在工作位置上，所有的人、手孔是否封閉嚴密。

9、9轉(zhuǎn)化工序配好5%左右的磷酸鹽溶液備用。 10準備好備用工具、操作記錄本，開車方案經(jīng)過討論和批準。第二節(jié) 開車一、原始開車、系統(tǒng)置換 1、 空分空壓崗位提供“49”品質(zhì)氮氣備用； 2、現(xiàn)場將向本系統(tǒng)充氮的管線（N-002）盲板導通； 3、現(xiàn)場關(guān)甲醇分離器液位調(diào)節(jié)閥（LICA-1403），閃蒸槽液位調(diào)節(jié)閥（LICA-1405）的前后切斷閥及副線閥； 4、關(guān)閉合成系統(tǒng)所有的放空閥、導淋閥、取樣閥和排污閥； 5、開合成系統(tǒng)進出口切斷閥，關(guān)放空閥； 6、以上工作確認無誤后，現(xiàn)場開氮氣入系統(tǒng)切斷閥，向系統(tǒng)充壓至0.5MPa； 7、開壓縮機出口放空閥，各取樣閥及其它排放口，采取間斷憋壓、排放的方法置換系統(tǒng)

10、中的氧氣，直至系統(tǒng)中各取樣點S402、S403、S404等任一處排放口取樣分析氧含量0.1%； 8、將聯(lián)合壓縮機的副線MG-0304，MG-0305打開流通幾次，并通過循環(huán)氣壓力調(diào)節(jié)閥PICA-1406置換弛放氣系統(tǒng)（當不能向火炬系統(tǒng)排放時，可通過現(xiàn)場放空來排放）； 9、高壓系統(tǒng)置換合格后，將閃蒸氣壓力調(diào)節(jié)閥PICA-1407甲醇分離器液位調(diào)節(jié)閥LICA-1403，閃蒸槽液位調(diào)節(jié)閥LICA-1405的副線打開，進行低壓系統(tǒng)的置換（去精餾的閥門關(guān)閉），直至系統(tǒng)中的所有排放口取樣分析氧氣含量0.1%為合格。、閥門設(shè)定 1、現(xiàn)場關(guān)循環(huán)氣壓力調(diào)節(jié)閥PICA-1406,甲醇分離器液位調(diào)節(jié)閥LICA-14

11、03，閃蒸槽液位調(diào)節(jié)閥LICA-1405、閃蒸氣壓力調(diào)節(jié)閥PICA-1407的前后切斷閥及副線閥，去轉(zhuǎn)化工序的弛放氣切斷閥，加氫流量調(diào)節(jié)閥FIC-1403前后切斷閥及副線閥。 2、主控關(guān)PV-1406、PV-1407、LV-1403、LV-1405、LV-1402、FV-1403。 3、關(guān)掉所有排放口，將系統(tǒng)（不包括閃蒸槽F0402，將分離器F0401和閃蒸槽F0402之間的液體管道閥門關(guān)死）充壓到0.6MPa,然后關(guān)閉氮氣入口切斷閥。、建立氮氣循環(huán) 1、通知壓縮系統(tǒng)，啟動聯(lián)合壓縮機，建立氮氣循環(huán)，并維持合成塔內(nèi)氣體空速在10001500h-1（或維持循環(huán)量在3100046500Nm3/h）。

12、 2、當循環(huán)氣量明顯偏低時，開氮氣進口閥向系統(tǒng)補充氮氣，再關(guān)閉氮氣切斷閥。、建立汽包液位 1、現(xiàn)場開汽包安全閥根部閥，現(xiàn)場壓力表根部閥。 2、現(xiàn)場開汽包液位調(diào)節(jié)閥LICA-1401前后切斷閥，關(guān)汽包壓力調(diào)節(jié)閥PRCA-1402前后切斷閥及副線閥。 3、關(guān)開工噴射器L0401蒸汽入口切斷閥，關(guān)汽包出口蒸汽切斷閥。 4、開汽包放空閥，關(guān)汽包、合成塔殼程排污閥。 5、開噴射器L0401導淋，啟動空冷器C0402，打開甲醇水冷器C0403冷卻器進出口閥門。 6、聯(lián)系轉(zhuǎn)化工序送鍋爐水，主控手動調(diào)節(jié)LV-1401，建立液位后投入自控。 7、聯(lián)系開工鍋爐送開工蒸汽，暖管備用。 8、通知轉(zhuǎn)化工序啟動磷酸鹽泵，

13、并調(diào)節(jié)流量至爐水質(zhì)量達標。 、合成觸媒的升溫還原 還原介質(zhì)：轉(zhuǎn)化工序來轉(zhuǎn)化氣 1、現(xiàn)場啟動出塔氣空氣冷卻器C0402，同時打開甲醇水冷器C0403循環(huán)水進出口蝶閥，通冷卻水。 2、待排盡冷凝液后，現(xiàn)場關(guān)開工噴射器前導淋，緩慢全開去開工噴射器L0401的開工用中壓蒸汽，用噴射器手輪嚴格控制蒸汽加入量，控制升溫速率25/hr。 3、如果在加熱過程中發(fā)現(xiàn)開工噴射器振動，可調(diào)整噴射器手輪。當合成塔出口溫度升高到100時，減少蒸汽加入量，使合成塔恒溫2hr。 4、當合成塔出口溫度達120時，再減少蒸汽加入量，恒溫4hr以上，觀察甲醇分離器F0401的液面，當分離器液面不再升高時，恒溫即可結(jié)束?，F(xiàn)場打開甲

14、醇分離器底部導淋閥，排出分離器F0401中分析出的物理水，并稱重計量（與理論出水量相比較），直到有氮氣跑出為止。 5、現(xiàn)場打開轉(zhuǎn)化氣進合成系統(tǒng)FIC-1403前后切斷閥，主控手動調(diào)節(jié)FV-1403控制轉(zhuǎn)化氣加入量。當入塔器預熱器C0401入口前的氣體中（CO+H2）濃度達0.50.8%，保持FV-1403流量穩(wěn)定，觸媒在此濃度下進行還原。在此溫度（120）及該（CO+H2）濃度（0.50.8%）下，繼續(xù)還原觸媒，直到合成進出口塔（CO+H2）濃度相等為止。 6、維持（CO+H2）濃度在0.50.8%,慢慢增加去開工噴射器L0401的蒸汽，使系統(tǒng)以每次提溫1015/hr的速度逐級升溫還原，每一次

15、提溫前，合成塔進出口（CO+H2）濃度一定要達到一致。（進出口還原氣濃度差H20.1%），保證每一級溫度下觸媒都得到充分的還原，絕不可急躁行事，要做到提溫不提 （CO+H2），提（CO+H2）不提溫。 7、 150200為主還原期，采用分段提溫，每段溫升約10，每段恒至（CO+H2）氣不再消耗后，再提溫。 通知分析人員每半小時分析一次入塔氣和循環(huán)氣中還原氣的含量；并且在觸媒還原過程中，在甲醇分離器F0401后收集還原過程中生成的水量，借此掌握催化劑的還原進程。 8、合成塔出口溫度達190200時，觸媒就接近還原完全，再繼續(xù)開大到開工噴射器L0401的蒸汽量。當分析出合成塔進出口（CO+H2）濃

16、度相等時，主控調(diào)節(jié)FV-1403將入塔氣體中的（CO+H2）提到2.0%，合成塔出口溫度約為215225。 9、繼續(xù)保持（CO+H2）濃度在2.0%，還原2小時，同時將開工蒸汽盡量開大，使合成塔出口氣體溫度接近230。 10、將（CO+H2）濃度增加到5%，并在此濃度下還原2小時以上，直到還原完畢，并注意收集在甲醇分離器F0401中的冷凝水量，當F0401中的液面不再升高或已接近催化劑的理論出水量，即表示還原完畢，記錄下生成的水量。 11、主控關(guān)死FV-1403，現(xiàn)場關(guān)閉FICA-1403調(diào)節(jié)閥前后切斷閥，將還原用轉(zhuǎn)化氣管道的盲死，緩慢減少噴射器的蒸汽量，降低合成塔溫度至210，恒溫（降溫速度

17、10/hr）。 注意事項： A嚴格按照觸媒制造廠家所提供的使用說明書和方案，進行觸媒的升溫還原。 B聯(lián)合壓縮機必須處于最佳運行狀態(tài)，在觸媒還原時，如果正在運行的壓縮機因故停車，必須馬上關(guān)閉FV-1403，減少進開工噴射器L0401的蒸汽，迅速打開放空閥，并用氮氣置換整個系統(tǒng)。 C加入轉(zhuǎn)化氣應(yīng)小心進行，由于低氫濃度的分析不易準確，故在結(jié)束任一階段的還原前，應(yīng)進行幾次對照分析，以免因分析誤差引起失誤。 D還原期間，-如果系統(tǒng)壓力下降，應(yīng)補充氮氣（或脫硫后天然氣）；維持系統(tǒng)中CO2含量15%，過高時，加大排放量，并且補充氮氣維持系統(tǒng)壓力。 E還原氣的加入是整個還原過程的關(guān)鍵，要嚴格控制在允許范圍內(nèi)，

18、并遵守“提氫不提溫，提溫不提氫”原則。 F還原過程中必須嚴密監(jiān)視床層溫度（或進出口溫度）的變化，當床層溫度急劇上升時，必須立即停止或減少還原氣并減少所用的開工蒸汽量，降低汽包壓力，加大氮氣循環(huán)。 G還原時，合成塔出口溫度不準高于240，還原結(jié)束后，將系統(tǒng)卸壓到0.15MPa，保持合成塔出口溫度達到還原最終溫度，出口和進口濃度一致時，即觸媒不再消耗氫氣，也不再產(chǎn)生出水時，即可認為合成觸媒還原至終點。 H觸媒還原過程中，轉(zhuǎn)化氣應(yīng)通過FV-1403調(diào)節(jié)后采用連續(xù)加入方式。 附：合成催化劑升溫還原程序表。 、接受合成氣 1、合成汽包F0403維持正常液面,同時向汽包加磷酸鹽溶液，開排污，主控設(shè)定汽包F

19、0403出口蒸汽壓力調(diào)節(jié)閥(PRCA-1402)控制蒸汽壓力在3.0MPa，維持合成塔出口氣體溫度在210。 2、現(xiàn)場開循環(huán)氣壓力調(diào)節(jié)閥（PICA-1406）前后切斷閥及去火炬閥。 3、控制循環(huán)量，使通過合成塔氣體的流量維持在正常氣量的40%左右。 4、逐漸加入新鮮合成氣，若發(fā)現(xiàn)出塔氣溫度降至210以下，應(yīng)切斷轉(zhuǎn)化氣，將循環(huán)氣量減少至最小，重新開大去噴射器的蒸汽量進行升溫，待合成塔出口溫度升至210，再按前述步驟通入轉(zhuǎn)化氣。 5、當甲醇分離器F0401有液位時，現(xiàn)場開分離器液位調(diào)節(jié)閥（LICA-1403）前后切斷閥，主控給定在50%，并投入自控 。 6、當閃蒸汽壓力調(diào)節(jié)閥（PICA-1407）

20、有壓力指示后，主控將給定壓力為0.4MPa，并投入自控。 7、當閃蒸槽F0402有液位時，現(xiàn)場開閃蒸槽液位調(diào)節(jié)閥（LICA-1405）前后切斷閥，主控給定在50%，并投入自控。 8、當系統(tǒng)壓力升至4.0MPa時，啟用循環(huán)氣壓力調(diào)節(jié)閥（PICA-1406）和馳放氣進過濾器F0203壓力調(diào)節(jié)閥（PIC-1205），排放部分氣體，將系統(tǒng)壓力維持在4.0MPa，控制系統(tǒng)壓力，直至達到規(guī)定值，維持72hr低負荷運行。 9、每半小時取樣分析合成產(chǎn)出的粗甲醇，待分析合格后，通知精餾工序接受粗甲醇。 10、逐步提高系統(tǒng)壓力，慢慢增加轉(zhuǎn)化氣流量，并相應(yīng)調(diào)節(jié)循環(huán)氣量，按此順序，逐步將系統(tǒng)操作條件提至正常值。 11

21、、當合成系統(tǒng)能維持自熱時，將開工噴射器L0401關(guān)掉（外來中壓蒸汽的切出，排盡管內(nèi)積水），至此合成系統(tǒng)轉(zhuǎn)入正常運行。 注意事項： A在導氣的最初階段，為防止導氣后觸媒升溫過快，增加轉(zhuǎn)化氣量的速度要慢，而且與提高系統(tǒng)壓力要交替進行，以免合成塔升溫過快而燒壞觸媒，一般升壓速度0.5MPa/hr。 B原始開車初期生產(chǎn)出的粗甲醇，可能會含有較多的有機胺及其它雜質(zhì)，可用臨時管線從甲醇分離器F0401或閃蒸槽F0402引出，單獨裝入桶里，另作處理，不要排至甲醇精餾工序，以免影響精餾系統(tǒng)的操作和產(chǎn)品質(zhì)量。 C在開車過程中，所有調(diào)節(jié)閥均應(yīng)處于手動狀態(tài)，待其控制參數(shù)穩(wěn)定后，方可切換到自動控制狀態(tài)。 D當合成塔出

22、口溫度210時，不允許通入合成氣，以防反應(yīng)過程中石蠟的生成（因180190時反應(yīng)易生成石蠟），從而降低合成觸媒的活性，影響產(chǎn)品質(zhì)量，造成冷卻器、分離器的石蠟積累，從而影響操作。 二、再開車 、短期停車后的再開車 短期停車，系統(tǒng)基本上是保溫保壓的，觸媒也處于活性，故可按下述步驟進行。 1、現(xiàn)場啟動出塔氣空氣冷卻器，打開甲醇水冷卻器循環(huán)水進出口蝶閥，通冷卻水。 2、通知壓縮工序開循環(huán)氣入口閥，啟動聯(lián)合壓縮機，使合成塔的氣量維持在正常流量的40%。 3、調(diào)節(jié)開工噴射器蒸汽加入量，以25/hr的速度將合成塔出口氣體溫度升至210。 4、通知轉(zhuǎn)化工序開轉(zhuǎn)化氣至入口分離器切斷閥，緩慢配入轉(zhuǎn)化氣，并調(diào)節(jié)噴射

23、器蒸汽流量，使合成塔出口溫度維持在210215。 5、以0.5MPa/hr的升壓速度將系統(tǒng)壓力升至4.0MPa，啟用循環(huán)氣壓力控制（PV-1406），將氣體排往火炬。 （合成系統(tǒng)操作穩(wěn)定后，馳放氣排往轉(zhuǎn)化工序） 6、通知精餾工序接受粗甲醇。 7、逐漸將系統(tǒng)壓力提至正常操作壓力，慢慢增加轉(zhuǎn)化氣量，并相應(yīng)調(diào)節(jié)循環(huán)氣量。 8、當合成系統(tǒng)能維持自熱量，將開工噴射器關(guān)掉，并排凈管內(nèi)積水，至此合成系統(tǒng)轉(zhuǎn)入正常運行。 9、只要合成塔出口溫度不低于210，就可直接按接受合成氣操作要求進行開車。 、長期停車后的再開車長期停車期間，催化劑未做鈍化處理，合成系統(tǒng)是用純氮置換后充分保護的，再開車，需用開工噴射器重新升

24、溫，升溫速度以合成塔出口速度25/hr進行，待合成塔出口溫度達210時，即可接受合成氣（具體見接受合成氣操作），慢慢將系統(tǒng)各項指標調(diào)至正常值，穩(wěn)定后切換至自動操作狀態(tài)。第三節(jié) 停車 計劃停車有短期停車和長期停車之分，停車時間在24小時以內(nèi)為短期停車，超過24小時則是長期停車。 1、短期停車 1.1通知壓縮工序切斷轉(zhuǎn)化氣，改為放空。 1.2視合成反應(yīng)情況調(diào)整汽包壓力，減少循環(huán)量。 1.3適當開啟開工噴射器，用蒸汽管網(wǎng)的中壓蒸汽使合成塔出口溫度維持在210215。 1.4若轉(zhuǎn)化工序已停，則啟用開工鍋爐維持合成塔的溫度。 1.5若中壓蒸汽不能保證供用，分析循環(huán)氣中（CO+CO2）0.1%時，停聯(lián)合壓

25、縮機，合成系統(tǒng)保溫保壓。 2、長期停車 2.1通知壓縮工序切斷轉(zhuǎn)化氣，開啟蒸汽噴射器，維持合成塔出口溫度在210215以上繼續(xù)反應(yīng)。 2.2主控調(diào)節(jié)PV-1406控制合成系統(tǒng)以0.5MPa/hr的速度泄壓至0.5MPa，氣體排往火炬。 2.3控制甲醇分離器、閃蒸槽液位至低液位后，關(guān)掉調(diào)節(jié)閥LICA-1403、LICA-1405及前后切斷閥。 2.4經(jīng)分析循環(huán)氣中（CO+H2）0.1%時，開始降溫，降溫速度25/hr，當合成塔出口溫度降至100時，停循環(huán)機，關(guān)合成系統(tǒng)進出口大閥。 2.5若需檢修則用氮氣置換系統(tǒng)，氮氣純度要求為99.9%，直至系統(tǒng)H21.0%（V）后，充氮到0.5MPa。 2.6

26、若需將合成塔出口溫度降至常溫，啟用壓縮機作循環(huán)降溫至常溫后，停壓縮機，關(guān)合成塔進出口閥，使系統(tǒng)處于氮氣封之下，以保護合成觸媒。 2.7主控關(guān)汽包液位調(diào)節(jié)閥LV-1401，停送脫鹽水，關(guān)汽包壓力調(diào)節(jié)閥PV-1402，現(xiàn)場開汽包頂部放空閥卸壓。 2.8鍋爐水系統(tǒng)如需檢修，則將爐水通過排污排凈，如不檢修，則充滿爐水并加藥保護。 3、合成催化劑的鈍化 在卸出催化劑或打開系統(tǒng)中的設(shè)備，管道之間，需要對催化劑作鈍化處理。 具體作法如下： 鈍化前的條件：在按長期停車的基礎(chǔ)上，出塔氣溫度50，還原性氣體含量0.5%。 3.1啟動聯(lián)合壓縮機，控制合成塔的氣體循環(huán)量在40000Nm3/hr左右。 3.2建立汽包正

27、常液位，打開汽包現(xiàn)場放空閥。 3.3開啟空冷器C0402，打開水冷器C0403循環(huán)水進出口蝶閥，通冷卻水。 3.4現(xiàn)場拆除來自外管的儀表空氣管線PA-0002上的盲板（在前后閥均關(guān)閉的情況下進行），緩慢向合成系統(tǒng)加入儀表空氣，直至合成塔入口氣體中氧氣含量為0.1%，同時密切觀察合成塔出口溫度等條件的變化，不能出現(xiàn)溫度劇升，這個過程需要約3個小時以上的時間。 3.5在7小時以上的時間內(nèi)，將入塔氣的氧濃度慢慢提至1%，應(yīng)注意控制出塔氣溫度不得超過60，如果超過此溫度，則應(yīng)停止儀表空氣的加入。 3.6接著在34小時內(nèi)，將氧濃度提至4%，并維持出塔氣溫度在60以下，在此濃度下，再鈍化2小時以上，至此，

28、鈍化基本完成。 3.7最后利用34小時，將系統(tǒng)全部置換為儀表空氣，并維持2小時以上，使合成溫度降至環(huán)境溫度。 3.8停聯(lián)合壓縮機?？绽淦黠L機、停水冷器冷卻水，將系統(tǒng)慢慢泄至常壓，泄壓時的放空應(yīng)由分離器F0401出口放空管放空。 注意事項： A整個鈍化過程，特別是泄壓時的放空均不能排往火炬，在現(xiàn)場放空，以防發(fā)生爆炸。 B鈍化過程中，若出塔氣溫度超過60，則應(yīng)立即采取以下措施： 停止儀表空氣的加入，若還不降溫，則應(yīng)將系統(tǒng)卸壓至微正壓，并連續(xù)充氮氣。 4、卸合成催化劑 4.1打開合成塔上部人孔，由上孔板處檢查催化劑的下降情況，并作記錄。 4.2打開合成塔下部卸料口，依次卸出氧化鋁球和催化劑。若卸出的

29、催化劑由于鈍化不完全而發(fā)熱燃燒，可用水淋冷卻。 4.3檢查合成塔內(nèi)每根反應(yīng)管內(nèi)的催化劑是否卸完。 4.4用不含油的空氣吹掃合成塔，吹凈催化劑粉塵。 5、緊急停車 凡遇到下列情況之一，均需要緊急停車： A冷卻水、鍋爐水、電、儀表空氣中斷。 B原料氣供應(yīng)中斷。 C甲醇分離器液位太高而無法降下來。 D汽包液位過低而無法升上來。 E壓縮機發(fā)生故障。 F外供中壓蒸汽壓力過低或中斷（開車期間）。 G系統(tǒng)發(fā)生重大泄漏、火災或爆炸。H由于其它工序的事故，而引起本工序必須緊急停車時。第四節(jié) 正常維護與操作要點 1、隨時注意本工序各項工藝參數(shù)，嚴格控制工藝指標。 2、每小時巡回檢查一次本工序所有設(shè)備、儀表、電器是

30、否處于正常運行狀態(tài)，各法蘭密封點、閥門填料處、各儀表接口、取樣點有無泄漏，現(xiàn)場有無異常氣味，設(shè)備、管道有無泄漏破裂現(xiàn)象，冬季現(xiàn)場要注意防凍。 3、注意現(xiàn)場溫度、壓力、液位、等參數(shù)的指示，是否與DCS系統(tǒng)指示記錄有偏差，若發(fā)現(xiàn)異常及時報告并處理。 4、原始開車時，最初要維持低負荷生產(chǎn)，逐步轉(zhuǎn)入滿負荷生產(chǎn)。 5、甲醇分離器液位是合成操作中必須確保的基礎(chǔ)參數(shù)，防止液位過高或過低，以免引起帶液或串氣。 6、甲醇水冷器的出口溫度應(yīng)40，若高于此溫度，需加大冷卻水量，否則氣相中的甲醇分離不完全。 7、合成汽包的液位是關(guān)鍵參數(shù)，其變化與產(chǎn)汽量、塔溫、循環(huán)氣量有密切關(guān)系，調(diào)節(jié)液位時，要注意上述參數(shù)的變化。 8

31、、為保證爐水質(zhì)量，應(yīng)對照汽包爐水的PO4-3濃度以及PH值的變化情況，及時調(diào)整處理，同時，合成汽包除連續(xù)排污有一定開度外，據(jù)分析情況，每班要間斷排污兩次或兩次以上（注意：把握閥門的開度和排放時間）。 9、汽包產(chǎn)氣量是反應(yīng)放熱多少的一個重要標志，正常情況下，每噸精甲醇約產(chǎn)汽0.81.0噸，合成氣中CH4含量，有效成份的變化及循環(huán)量的變化對產(chǎn)汽量都有影響。 10、合成塔溫度的控制合成塔的溫度主要是通過控制調(diào)節(jié)汽包蒸汽壓力來控制的，蒸汽壓力變化0.1MPa，對應(yīng)于溫度變化約為1.35， 11、系統(tǒng)中惰性氣體含量的控制 惰性氣體是在系統(tǒng)中無用的物質(zhì)，包括CH4、N2、Ar等組分，它們的存在既影響合成塔

32、的操作，又關(guān)系到壓縮機的動力消耗，因此，希望把系統(tǒng)中的惰性能組分維持在最低水平，維持惰性氣體的低含量是靠排放部分循環(huán)氣（即馳放氣）來實現(xiàn)的，氣體排放太多，對原料氣出是較大的浪費。因此，應(yīng)根據(jù)不同的原料情況來控制馳放氣的排放量，一般情況下，惰性氣體含量控制在16%（V）左右。催化劑使用初期，活性較高，惰性氣體的含量可控制在20%（V）左右，到了后期，催化劑活性下降，則惰性氣體含量可控制在12%（V）左右。 若要求高產(chǎn)量，則可適當降低惰性氣體的含量，若要求低消耗，則可適當提高惰性氣體的含量。 12、空速的控制 空速的大小與催化劑的活性有關(guān)，與反應(yīng)的溫度也有關(guān)，它直接影響產(chǎn)品的產(chǎn)量與質(zhì)量?？账俚蛣t易

33、生成高級醇及其它雜質(zhì)，空速高則可提高生產(chǎn)能力，但單程轉(zhuǎn)化率下降，動力消耗增大，甲醇分離困難。同時，使壓縮機壓差增大。故空速應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)負荷、合成塔溫度、合成塔壓差合理地調(diào)整。正常情況下，空速應(yīng)維持在80001000h-1左右。第五章 不正常情況及處理 1、處理原則： 1.1工藝指標偏離時，及時處理調(diào)整。 1.2自動調(diào)節(jié)器出現(xiàn)故障時，改為手動操作，并及時通知儀表工對自動調(diào)節(jié)器進行修理。 1.3調(diào)節(jié)閥堵塞時，及時開旁路，現(xiàn)場控制操作，并立即對調(diào)節(jié)閥進行檢修或更換，若是過濾器堵塞，則清理過濾器。 1.4設(shè)備出現(xiàn)故障時，應(yīng)立即通知維修工修理。 1.5發(fā)現(xiàn)異常情況，必須首先判明原因，再決定采取的措施，惡性

34、事故時應(yīng)作緊急停車處理，故障消除后再重新開車。 2、不正常情況的具體處理步驟 （1）合成塔嚴重超溫 原因： A 汽包壓力太高 B 汽包液位過低（或出現(xiàn)干鍋） 處理： A 據(jù)實際情況，降低汽包壓力。 B 補充脫鹽水（若液位過低而又無法補水時，作緊急停車處理）。 C 若合成塔溫度繼續(xù)上升，應(yīng)切除新鮮氣。 （2）合成塔出口超溫 原因： A 噴射器有開度（正常時） B 汽包壓力過高 C 系統(tǒng)中帶入氧氣 D 循環(huán)氣量太小或新鮮氣量過大 E 排污量過小 處理： A 關(guān)開工噴射器 B 降低汽包壓力 C 檢查氧氣來源，及時截斷氣氧氣來源 D 增大循環(huán)氣量或減少新鮮氣 E 控制排污量正常 （3）合成塔出口溫度過

35、低 原因： A 汽包壓力降低 B 空速過大 C 汽包排污量過大 D 新鮮氣量下降 E 惰性氣體含量高 F 循環(huán)氣量太大 處理： A 提高汽包壓力 B 適當降低氣體空速 C 減少汽包排污量 D 聯(lián)系前工序，增大新鮮氣量 E 增大馳放氣的排放量 F 減少循環(huán)氣量 （4）合成系統(tǒng)進出口壓差過大 原因： A 合成負荷過重 B 循環(huán)氣量過大 C 催化劑破碎嚴重或反應(yīng)管內(nèi)堵塞 處理： A 降低合成生產(chǎn)負荷 B 降低循環(huán)氣量 C 輕微破碎，調(diào)整操作，嚴重時，停車檢修或更換合成催化劑。 （5）汽包壓力過高，安全閥跳。 處理：打開汽包放空閥進行卸壓，同時檢查出現(xiàn)壓力高原因。 A 若是由于汽包液位過高，引起憋壓，

36、則應(yīng)加大汽包排污，減少汽包上水，使汽包液位至正常。 B 若是由于汽包出口蒸汽壓力調(diào)節(jié)閥堵塞，則應(yīng)改用副線操作，及時聯(lián)系儀表工維修。 當汽包壓力正常，安全閥自動復位后，關(guān)汽包放空閥。 （6）閃蒸槽超壓 原因： A 壓力調(diào)節(jié)閥堵塞或失靈 B 閃蒸氣中輕組分含雜過多 C F0401無液位引起LV-1403串氣 處理： A 及時打開調(diào)節(jié)閥副線閥卸壓調(diào)節(jié)，聯(lián)系儀表工維修 B 關(guān)FV-1403截止閥，建立F0401正常液位 （7）甲醇分離器液位過高 原因： A LV-1403開度過小 B 甲醇分離器入口溫度過高 處理： A 增大LV-1403開度 B 增大水冷器冷卻水，降低甲醇氣冷后溫度 （8）汽包液位過

37、低 原因： A 汽包上水量減少 B 排污量過大 處理： A 緩慢開大LV-1401，增加汽包上水 B 關(guān)小連續(xù)排污（禁止全部關(guān)閉） C 若汽包無液面顯示，必須立即停車，嚴禁強行上水 （9）高壓氣體泄漏、著火或爆炸 當出現(xiàn)上述現(xiàn)象，必須立即將事故源的上、下游有關(guān)閥門關(guān)死，若情況緊急，應(yīng)作緊急停車處理。 （10）其它不正常情況及處理，見“緊急停車”。第二篇 精餾崗位操作規(guī)程第一章 工藝原理 精甲醇的精餾過程是利用粗甲醇中各組分的揮發(fā)度不同，而且不形成共沸物。利用多次部分汽化和部分冷凝的方法，以達到完全分離各組分的目的。 本工序采用三塔精餾、一塔回收。在預精餾塔中除去溶解性氣體及低沸點雜質(zhì)，在加壓塔

38、和常壓塔中除去水及高沸點雜質(zhì)，回收塔回收水中所帶甲醇，從而制得合格的精甲醇產(chǎn)品（其中常壓塔頂產(chǎn)品符合GB338-92標準，加壓塔塔頂產(chǎn)品符合美國O-M-232J標準）。第二章 工藝流程簡述由合成工序閃蒸槽（F0402）來的粗甲醇在正常情況下直接進入本工序的粗甲醇預熱器（C0501）預熱至65后進入預塔（E0501）。當精餾工序短時間停車或負荷低于合成工序時，粗甲醇則進入粗甲醇貯槽（F0508a，b），貯槽中的粗甲醇通過粗甲醇泵（J0509a，b）送至C0501。E0501塔頂出來的蒸汽溫度為73.6，壓力為0.0448Mpa，先經(jīng)過預塔冷凝器（C0503）在68左右將其中的大部分甲醇冷凝下來，

39、冷凝下來的甲醇進入預塔回流槽（F0501），未冷凝的氣體進入膨脹氣冷卻器（C0502），由循環(huán)水冷卻至40，這時又有甲醇冷凝下來也進入F0501。F0501內(nèi)的液體經(jīng)預塔 回流泵(J0501a、b)送回E0501作為回流，回流量為12095Kg/h。從膨脹氣冷卻器出來的氣體，即不凝氣，由粗甲醇中溶解氣體及低沸點物如二甲醚等組成，送轉(zhuǎn)化工序作為燃料，流量為107.97Nm3/h，壓力為0.03Mpa，溫度37。預塔塔底的甲醇溶液（預后甲醇）溫度約為85，流量為17197.82Kg/h，由加壓塔進料泵（J0502a、b）送至加壓精餾塔。預蒸餾塔所需熱量是由轉(zhuǎn)化工序的轉(zhuǎn)化氣經(jīng)TIC-1501控制通過

40、預塔再沸器（C0504）提供的。為防止粗甲醇中的有機酸腐蝕設(shè)備，在E0501塔的下部加入一定量的稀堿液，使塔底甲醇溶液的PH值在8左右，堿液在配堿槽（F0505）中配制，由堿液泵（J0508a、b）加入。 從J0502來的預后甲醇進入加壓塔（E0502），塔頂出來的甲醇氣體，溫度121，壓力約0.574Mpa，經(jīng)過冷凝器/再沸器（C0506）將甲醇冷凝下來，C0506同時也作為常壓精餾塔（E0503）的再沸器給該塔供熱。冷凝下來的甲醇進加壓塔回流槽（F0502），F(xiàn)0502中的甲醇一部分經(jīng)回流液冷卻器（C0513）冷卻并由加壓塔回流泵（J0503a、b）打入E0502，流量為14469Kg/h

41、；另一部分甲醇則經(jīng)加壓塔精甲醇冷卻器（C0507）冷卻到40后作為為產(chǎn)品送至精甲醇計量槽（F0509a、b）。加壓塔所需熱量由造氣工序的轉(zhuǎn)化氣經(jīng)TIC-1228控制，通過加壓塔再沸器（C0505）提供。塔底液體送至常壓精餾塔。 從常壓精餾塔（E0503）塔頂出來的氣體溫度為66，壓力為0.008Mpa，經(jīng)常壓塔冷凝器（C0508）冷凝，冷凝下來的甲醇由常壓塔精甲醇冷卻器（C0509）冷卻到40后進常壓塔回流槽（F0503），并經(jīng)常壓塔回流泵（J0504a、b）將其中一部分回流至E0503，回流量為14385Kg/h，另一部分作為產(chǎn)品進精甲醇計量槽（F0509c、d）。塔底的液體則由回收塔進料泵

42、（J0505a）送至甲醇回收塔（E0504）。 回收塔（E0504）為組合塔型，其提餾段為浮閥塔，精餾段為填料塔。塔頂蒸汽經(jīng)回收冷凝器（C0511）冷凝后，進回收塔回流槽（F0504），然后由回收塔回流泵（J0506a、b）升壓，一部分回流至E0504，另一部分經(jīng)回收甲醇冷卻器（C0512）冷卻至40后送至精甲醇計量槽（F0509c、d）?；厥账锜崃坑傻蛪赫羝?jīng)FIC-1512通過回收塔再沸器（C0510）提供，蒸汽量控制在1.5T/h，蒸汽冷凝液經(jīng)冷凝液冷卻器（C0514）冷卻至約50后和壓縮工序的透平冷凝液一并送化水站處理?；厥账椎暮紡U水由廢水泵（J0507a、b）送往造氣工序與

43、工藝冷凝液混合進入汽提塔。 本工序的含醇排凈液由封閉系統(tǒng)收集地下槽（F0511）中，再由地下槽泵（J0512）送至粗甲醇貯槽F0508。這樣可避免設(shè)備、管道在檢修時排出的含醇放凈液對環(huán)境造成污染。 在生產(chǎn)過程中，常壓塔頂會出現(xiàn)不凝氣的積累而影響塔的操作。這可以從常壓塔頂?shù)臏囟取毫Φ膶?yīng)關(guān)系判斷。這部分不凝氣的排放是通過常壓塔回流槽上的放空閥來實現(xiàn)的，排放氣經(jīng)過常壓放空水封罐（F0512）吸收甲醇后高點放空。第三章 工藝操作指標1溫度指標： TI-1503 預塔塔頂溫度 73.6 TI-1507 預塔塔底溫度 84.8 TI-1508 預塔進料溫度 65 TI-1513 加壓塔塔底溫度 132

44、.8 TI-1518 常壓塔塔底溫度 107 TI-1519 常壓塔頂氣體溫度 65.83 TI-1522 回收塔頂氣體溫度 71 TI-1524 回收塔底溫度 112.4 TI-1527 加壓塔頂氣體溫度 121 2壓力指標：PIC-1502 預塔塔頂壓力控制 0.045MPaPIC-1507 加壓塔塔頂壓力控制 0.574 MPaPI-1508 常壓塔塔頂壓力 0.0083 MPaPI-1510 回收塔頂壓力 0.029 Mpa 3流量指標： FI-1503 預塔回流量 12095kg/hr FI-1505 加壓塔回流量 14469 kg/hr FIC-1507 常壓塔回流量 14385

45、kg/hr FI-1513 回收塔流量 2450 kg/hr 4液位指標： LICA-1504 預塔回流槽液位 505%LICA-1505 預塔塔底液位 505%LICA-1506 加壓塔塔底液位 505%LICA-1507 加壓塔回流槽液位 505%LICA-1508 常壓塔塔底液位 705%LICA-1509 常壓塔回流槽液位 505%LICA-1514 回收塔底液位 505%LICA-1515 回收塔回流槽液位 505% 5輔助分析指標： SC504 預塔底甲醇 PH值 78 SC508 常壓塔底水 CH3OH 5.4% SC501 回收塔底水 CH3OH 0.033% S511 堿液

46、NaOH 4-6%GB338-92工業(yè)甲醇質(zhì)量的技術(shù)標準項 目 指 標 優(yōu)等品 一等品 合格品色度（鉑-鈷），號 5 10密度(20),g/ml 0.7910.792 0.7910.793溫度范圍(0,101.325KPa), 沸程(包括64.60.1), 64.0-65.5 0.8 1.0 1.5高錳酸鉀試驗,min 50 30 20水溶性試驗 澄清 水分含量, 0.10 0.15 游離堿(以NH3計), 或游離酸(以HCOOH計), 0.0002 0.0008 0.0015 0.0015 0.0030 0.0050羰基化合物含量(以CH2計), 0.002 0.005 0.010蒸發(fā)殘渣含

47、量, 0.001 0.003 0.005第四章 操作規(guī)程第一節(jié) 開車前準備工作 本工序若處于原始開車，則必須進行管道吹掃，清洗，單體試車，氣密性試驗，聯(lián)動試車，系統(tǒng)轉(zhuǎn)換，煮塔等工作（具體步驟見相應(yīng)方案）。若檢修后開車應(yīng)針對具體情況作完上述工作，再行開車。 開車前的準備工作： 1安全閥調(diào)試安全安裝就緒； 2機、泵單體試車合格，機械設(shè)備完好； 3電氣設(shè)備完好； 4現(xiàn)場儀表和控制室儀表安裝就緒； 5DCS系統(tǒng)調(diào)校正常； 6脫鹽水、循環(huán)水、低壓蒸汽、N2、儀表風等已送至崗位； 7NaOH溶液已配好； 8合成工序開車正常； 9貯罐具備接受甲醇條件； 10蒸汽系統(tǒng)提前半小時暖管； 11系統(tǒng)N2置換合格；

48、12安全設(shè)施、消防設(shè)施以及通訊聯(lián)絡(luò)系統(tǒng)滿足開車要求。 13各調(diào)節(jié)閥處于手動關(guān)閉的狀態(tài)。第二節(jié) 開車（一）原始開車1、預塔、加壓塔和常壓塔的開車 1.1E0501、E0502、E0503采取同步開車，進料方式采用間斷進料； 1.2現(xiàn)場檢查各導淋閥、各塔煮塔用低壓蒸汽和氮氣閥是否關(guān)閉，打開本工序各冷卻器的冷卻上水、回水閥，并打開各泵用冷卻水總閥； 1.3將合成工序來的粗甲醇改至粗甲醇貯槽F0508a/b，待F0508有50%液位時，打開粗甲醇預熱器C0501的工藝冷凝液進出口閥，通知中間泵房啟用粗甲醇泵J0509a/b，粗甲醇經(jīng)C0501預熱后E0501進料； 1.4現(xiàn)場打開FI-1504前后切斷閥，按正常啟泵步驟啟動堿液泵J0508a/b，向E0501注堿，控制PH值在78； 1.5主控手動關(guān)死LV-1506，并關(guān)前后切斷閥，待E0501塔底液位超過1000mm后，現(xiàn)場啟動E0502進料泵J0502a/b，主控手操調(diào)節(jié)LV-1505開度，向E0502進料； 1.6當E0502塔底液位超過700mm后，通知轉(zhuǎn)化工序改通轉(zhuǎn)化氣去精餾工序的流程，通過現(xiàn)場調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)化氣量及主控調(diào)節(jié)TIC-1501，將E0501、E0502塔底溫度控制在84.8和132.8； 1.7啟動預塔空冷，建立F0501液位，待F0501液位達80