電化學除油溶液分析

1、目 錄 TOC o 1-3 化學、電化學除油溶液分析 PAGEREF _Toc103821589 h 2堿銅鍍液分析 PAGEREF _Toc103821590 h 3焦銅鍍液分析 PAGEREF _Toc103821591 h 4酸銅鍍液分析 PAGEREF _Toc103821592 h 5預鍍鎳鍍液分析 PAGEREF _Toc103821593 h 6光鎳、珍珠鎳、氨基磺酸鎳鍍液分析 PAGEREF _Toc103821594 h 7光鉻鍍液分析1 PAGEREF _Toc103821595 h 9光鉻溶液分析2 PAGEREF _Toc103821596 h 10電鍍黑鉻溶液分析 P

2、AGEREF _Toc103821597 h 12鍍金溶液分析 PAGEREF _Toc103821598 h 13酸性錫鍍液分析 PAGEREF _Toc103821599 h 14酸性鋅鍍液分析 PAGEREF _Toc103821600 h 15氰化鍍鋅鍍液分析 PAGEREF _Toc103821601 h 17銀缸鍍液分析 PAGEREF _Toc103821602 h 18黑鎳鍍液分析 PAGEREF _Toc103821603 h 19氰化物鍍銅鋅合金分析 PAGEREF _Toc103821604 h 20水的總硬度的測定 PAGEREF _Toc103821605 h 21附

3、錄1 常用基準物 PAGEREF _Toc103821606 h 22附錄2 堿、酸的離解常數(shù) PAGEREF _Toc103821607 h 23附錄3 常用酸堿的密度和濃度 PAGEREF _Toc103821608 h 24附錄4 指示劑溶液的配制 PAGEREF _Toc103821609 h 25附錄5 酸堿混合指示劑 PAGEREF _Toc103821610 h 28附錄6 冷卻劑 PAGEREF _Toc103821611 h 29附錄7 常用緩沖溶液的配制 PAGEREF _Toc103821612 h 30附錄8 各種溶液的比重 PAGEREF _Toc103821613

4、h 31附錄9 電鍍常用金屬化合物的性質 PAGEREF _Toc103821614 h 34附錄10 標準溶液的配制與測定 PAGEREF _Toc103821615 h 37附錄11 電化當量 PAGEREF _Toc103821616 h 46附錄12 鍍液的電流效率 PAGEREF _Toc103821617 h 47附錄13 計算公式 PAGEREF _Toc103821618 h 48附錄14 常用電鍍藥水分析儀器 PAGEREF _Toc103821619 h 49附錄15 化驗室常用調缸藥品 PAGEREF _Toc103821620 h 52附錄16 常見鍍液必用分析試劑 P

5、AGEREF _Toc103821621 h 55附錄17 常見鍍液的侯氏槽工作條件 PAGEREF _Toc103821622 h 56化學、電化學除油溶液分析一 氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸鈉的連續(xù)滴定取1ml樣品，加純水50 ml；加酚酞指示劑數(shù)滴，以0.1N標準鹽酸溶液滴至無色為終點，讀數(shù)為V1 ml；繼續(xù)用甲基橙作指示劑，再以0.1N標準鹽酸溶液滴至出現(xiàn)玫瑰紅色為終點，鹽酸讀數(shù)為V2 ml；將溶液加熱煮沸1分鐘，冷至室溫，再繼續(xù)以0.1N標準氫氧化鈉溶液滴至返回玫瑰紅色為終點，讀數(shù)為V3 ml。Calculation: 氫氧化鈉 = ( V1 V2 ) 1000克/升碳 酸 鈉 = ( V

6、2 V3 0.1 ) 1000克/升Na3PO412 H2O = V3 0.1 1000克/升二 硅酸鈉的測定用移液管吸取溶液20ml置于400ml燒杯中，加濃鹽酸20ml，加熱蒸發(fā)至干，再加濃鹽酸10ml，加熱蒸發(fā)至干；稍冷后，加濃鹽酸10ml潤濕殘渣，加溫水100ml使鹽類溶解，用緊密濾紙過濾，用1% 鹽酸熱溶液洗滌沉淀和燒杯78次，再用熱水洗滌數(shù)次；然后將沉淀和濾紙移至恒重的瓷坩堝中，灰化，在9001000高溫爐中灼燒至恒重，再移至枯燥器中冷卻，稱重為G克二氧化硅。Calculation: 硅酸鈉= G201000克/升 堿銅鍍液分析一銅的含量吸取1 ml樣品，加純水100 ml；參加1

7、克左右的過硫酸銨；2 Na2Cu(CN)3 + 7 (NH4)2S2O8 + 12 H2O=2 Na2SO4 + CuSO4+10 (NH4)2SO4 + 6 CO2滴加1:1氨水(或pH=10的緩沖溶液)至溶液呈深藍色;加23滴PAN作指示劑，用 EDTA滴定至剛轉綠色，讀數(shù)為A ml。 Cu2+ + H2Y2- CuY Calculation: Cu 金屬= A6.3546 克/升 CuCN = A/升二游離氰根吸取1 ml樣品，加純水100 ml；參加510滴10% KI，用0.1N硝酸銀標準溶液滴定至剛出現(xiàn)渾濁，讀數(shù)為B ml。 AgNO3 + 2 NaCN = NaAg(CN)2 +

8、 NaNO3 AgNO3 + KI = AgI+ KNO3Calculation: 游離KCN = B13克/升 游離NaCN = B/升三NaOH的測定吸取5 ml樣品，加純水50 ml；參加大于2倍滴定游離NaCN所需的0.1N硝酸銀溶液和10%BaCl2溶液10 ml；加麝香草酚酞數(shù)滴，用0.1N標準鹽酸溶液滴定至紅色消失為終點，讀數(shù)為C ml。 AgNO3 + 2 NaCN = NaAg(CN)2 + NaNO3 Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3+ 2 NaCl NaOH + HCl = NaCl + H2OCalculation: NaOH = NC1000克/升四碳酸鈉

9、的測定取1 ml樣品于200ml燒杯中，加水70ml，煮沸，加10%氯化鋇10ml，再煮沸；靜置15分鐘使沉淀下降，用雙層緊密濾紙過濾，以熱水洗滌數(shù)次，將沉淀及濾紙移入原燒杯中，加水50 ml及甲基橙2滴，參加V1 ml 0.1N標準鹽酸溶液至呈紅色，過量35 ml；NaOH溶液滴定至由紅轉黃為終點，讀數(shù)為V2 ml。 Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3+ 2 NaCl BaCO3 + 2 HCl = H2O + CO2+ BaCl2 NaOH + HCl = NaCl + H2OCalculation: Na2CO3 = ( N1V1N2V2 )1000克/升焦銅鍍液分析一銅的含量

10、移取1 ml鍍液，加純水50 ml，并加熱至5060，然后加適量pH=10的緩沖溶液至呈深藍色;加23滴PAN作指示劑，用的EDTA滴定至剛轉綠色，讀數(shù)為 A ml。Calculation: 焦磷酸銅(Cu2P2O7A 克/升 焦磷酸銅(Cu2P2O73H2O)= A17.758 克/升 焦磷酸根(銅) = A 克/升二總焦磷酸根移取1 ml鍍液，加純水50 ml及20%NaOH 5 ml，煮沸；冷卻后過濾，收集濾液，參加2滴溴酚藍，滴加1N硫酸至濾液呈微黃色，然后參加3 ml20%硫酸鋅溶液；搖勻后，用0.2N 標準NaOH溶液滴至藍色透明為終點, 讀數(shù)為 B ml。Calculation:

11、BA) 克/升 P比=總焦磷酸根 B 5 ) ( A6.3546 ) 三檸檬酸銨的測定取5ml鍍液，加純水25ml、濃硫酸2ml，純鋁片，稍微加熱至無Cu2+的顏色；冷卻后將溶液移入100 ml容量瓶中，用水洗凈鋁片，加水至刻度，搖勻；吸取稀液20 ml，加水100 ml、1:4硫酸5 ml、硫酸錳3克，并加熱至70；準確參加0.1N高錳酸鉀標準溶液25 ml，放置15分鐘；冷卻后，參加2克KI、2 ml 1%淀粉，用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色消失為終點，讀數(shù)為 V ml。 Calculation: (NH4)3C6H5O725NV )1000 克/升連續(xù)滴定法：用移液管吸取鍍液1亳升于

12、錐形瓶中，加水100毫升和23滴PAN指示劑，以 EDTA標準溶液滴定至紅色變綠色為終點，讀數(shù)為V1毫升。然后參加1N醋酸1015毫升，調節(jié)溶液的pH為3.84.0，煮沸，準確參加25毫升醋酸鋅標準溶液，此時溶液由綠色變?yōu)樽仙?，煮沸，冷卻后移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，搖勻后干紙過濾，準確量取100毫升濾液于250毫升錐形瓶中，參加1015毫升pH=10的緩沖溶液，再以 EDTA標準溶液滴定至由紫色變綠色為終點，讀數(shù)為V2毫升。Calculation: 總焦磷酸根 =( MZnVZn-MEV2 )86.5 克/升 ( MZnVZn-MEV2 )V1 克/升 P比=總焦磷酸根銅金屬 =(M

13、ZnVZn-ME V2 )V1)酸銅鍍液分析一銅的含量移取1 ml鍍液，加純水100 ml；滴加pH=10的緩沖溶液至鍍液呈深藍色；加23滴PAN作指示劑，用的EDTA滴定至剛轉綠色，讀數(shù)為 A ml。 Cu2+ + H2Y2- CuY + 2H+Calculation: 銅金屬= A6.3546 克/升 CuSO45 H2O = A 克/升二硫酸的含量移取1 ml鍍液，加純水50 ml；加1滴甲基橙作指示劑；用0.2N 標準NaOH溶液滴定至紅色變亮橙色為終點, 讀數(shù)為 B ml。 H2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + H2O Calculation: H2SO4 = B9.8

14、 克/升 = B5.43 毫升/升三氯離子用移液管準確吸取酸銅鍍液25.00毫升，置于250毫升錐形瓶中，參加純水3050毫升，加熱至5060mol/l的硝酸銀標準溶液，此時溶液變渾濁如果溶液產生沉淀，加33%的雙氧水3滴，即可消失，用0.01N硝酸汞滴定至渾濁變澄清為終點，讀數(shù)為V毫升。 Calculation: Cl= NV251000 毫克/升預鍍鎳鍍液分析一氯化鎳的含量吸取1 ml鍍液，參加100 ml純水；滴加pH=10的緩沖溶液至溶液變藍色，并以少量紫脲酸銨(MX)作指示劑；用的EDTA滴定至紫紅色，讀數(shù)為 A ml。 Ni2+ + H2Y2- NiYCalculation: Ni

15、 = A5.869 克/升 NiCl26 H2O =A 克/升二鹽酸的含量移取1 ml鍍液，加純水50 ml；加1滴甲基橙作指示劑；用0.2N 標準NaOH溶液滴定至紅色變亮橙色為終點, 讀數(shù)為 B ml。 HCl + NaOH = NaCl + H2O Calculation: HCl = B7.3 克/升 = B 毫升/升光鎳、珍珠鎳、氨基磺酸鎳鍍液分析一氯化鎳的含量移取1 ml鍍液，加純水100 ml；以23滴5%的Na2CrO4作指示劑，用0.1N硝酸銀標準溶液滴定剛轉紅色為終點，讀數(shù)為A ml；Calculation: 氯離子 = A/升 NiCl26 H2O =A11.885克/升

16、 NaCl = A克/升二總鎳量吸取1 ml鍍液，參加100 ml純水；滴加pH=10的緩沖溶液至溶液變藍色，并以少量紫脲酸銨(MX)作指示劑；用的EDTA滴定至紫紅色，讀數(shù)為 B ml。Calculation: Ni = B/升 NiSO46 H2O = ( NiA11.885 )克/升 NiSO47 H2O = ( NiA11.885 )克/升 Ni(NH2SO3)24H2O= ( NiA11.885 )5.5克/升注：假設鍍液中含有硫酸鎂，可按以下滴定計算：1. 吸取1 ml鍍液置于250ml錐形瓶中，參加固體氟化鉀或氟化銨1克，搖勻，使其溶解完全后，加純水3080ml、pH=10緩沖溶

17、液10ml；2. 參加少量紫脲酸銨作指示劑；3. 用M EDTA標準溶液滴定至紫紅色為終點，其用量為V毫升。Calculation: Ni = V/升 MgSO47 H2O = BV246.3 克/升三硼酸的含量吸取1 ml鍍液，參加50 ml純水；參加23克甘露醇和23滴溴甲酚紫(B.C.P)作指示劑；aOH溶液滴定至深藍色透明且加一滴即轉模糊為終點，讀數(shù)為C毫升。 H3BO3 + C6H8(OH)6 = HC6H8(OH)6H2BO3 HC6H8(OH)6H2BO3 + NaOH = NaC6H8(OH)6H2BO3 + H2OCalculation: H3BO3= C12.368克/升四

18、1，4丁炔二醇吸取50 ml鍍液；參加10克/升的KBrO3(或KBr)溶液1015 ml，蓋緊，搖勻后放置15分鐘；再參加1:1鹽酸10毫升，參加20%碘化鉀2030 ml，以5 ml 1%的淀粉作指示劑，用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍黑色。Calculation: ELPELYT H載體=(BlankA) 毫升/升計算公式中： 1 Blank 空白試驗 取50 ml蒸餾水充當1，4-丁炔二醇，重復上述實驗，所消耗的Na2S2O3毫升數(shù) 為Blank。 2 0.48為滴定度，測定方法如下： 用蒸餾水配制1，4-丁炔二醇的標準液，其含量和溶液近似(0.1/升)，取 此標準液50毫升，用上

19、述方法進行滴定，求出1毫升標準Na2S2O3溶液相當 于1，4-丁炔二醇的克數(shù)。五 糖精的測定吸取溶液50毫升，置于125毫升分液漏斗中；參加濃鹽酸5毫升，氯仿乙醇氯仿 : 乙醇= 9 : 1混合液30毫升，振蕩1分鐘，靜置分層后，收集下層有機相；以后每次氯仿乙醇混合液20毫升進行萃取，這樣反復四次；將有機相并于250毫升錐形瓶中，于水浴上加熱蒸發(fā)至約5毫升；加熱水100毫升，10%BaCl2 5毫升，搖勻，泠卻；aOH溶液滴定至紅色為終點，讀數(shù)為V ml；另外配一糖精鈉含量約2克/升的鍍鎳溶液作為標準溶液，用上述方法作平行操作，求出滴定度T1毫升標準NaOH相當于糖精鈉的克數(shù) Calcula

20、tion: C6H4COSO2NNa2H2O=VT501000克/升光鉻鍍液分析1一 Cr6+(鉻酸) 1 取10毫升鍍液于250毫升容量瓶，然后取10毫升； 2 加50毫升水，10毫升1 : 1的硫酸； 3 參加10毫升10%KI液變黃褐色； 4 參加幾滴淀粉，混合液呈藍黑色； 5 用0.1N Na2S2O3滴定至淺藍透明，讀數(shù)為V毫升。2CrO42- + 6I- + 16H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 8H2OI2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- Calculation: CrO3=V/升 (標準200300克/升)二 H2SO4 方法1 1 取20毫升鍍液； 2

21、加8毫升HCl，25毫升CH3COOH，20毫升CH3CH2OH，并加熱； 3 加100毫升溫水，再加溫，然后加1015毫升10%BaCl2，并加熱； 4 靜置過濾，熱水清洗沉淀，枯燥灰化、秤量。W克 Calculation: 硫酸 = W 21.01 克/升 方法2 1 取20毫升鍍液于小燒杯中； 2 參加10毫升10%HCl； 3 參加10毫升10% BaCl2 4 離心機離心，顯示克數(shù)離心1530分鐘。三Cr3+ 1 吸取10毫升鍍液，參加100毫升水，10毫升純NH3H2O，并加熱； 2 過濾并洗滌沉淀，直到沒有黃色為止，收集沉淀(連同濾紙)，用稀H2SO4溶解至 透明； 3 參加小許

22、淀粉，加10%KI溶液10毫升，呈藍黑色； 4 用0.1N Na2S2O3滴定至產生綠色透明液，讀數(shù)為B毫升。 Calculation: Cr3+ = B/升 (標準為/升) Cr2O3 = B15.199克/升光鉻溶液分析2一 鉻酐的測定 1 取溶液5毫升，置于100毫升容量瓶中； 2 取稀液10毫升(含原樣0.5毫升)，加水80毫升、硫酸1 : 15毫升、磷酸1 毫升，冷卻； 3 加苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑，溶液呈紫紅色 4 以0.1N標準硫酸亞鐵銨溶液滴定至紫紅色變綠為終點，讀數(shù)為V1 ml 2H2CrO4 + 6H2SO4 + 6FeSO4 = Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4

23、)3 + 8H2O Calculation: CrO3 = NV110000.5 克/升 注意: 反響在(310)% H2SO4中進行最好，酸度過高過低都不利。二 Cr3+ 1 取樣品5毫升于100毫升容量瓶中，配好； 2 取稀液10毫升，加水80毫升，H2SO41 : 110毫升，H3PO3 1ml，1%硝酸銀 10毫升及過硫酸銨2克； 3 加熱至冒大氣泡再沸騰25分鐘，冷卻； 4 加鄰苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑幾滴，溶液呈紫紅色； 5 0.1N標準硫酸亞鐵銨溶液滴定至紫紅色轉高綠色為終點。 硝酸銀(接觸劑) Cr2(SO4)3 + 3 (NH4) 2S2O8+ 6 H2O= 2 CrO3 +

24、 3 (NH4) 2SO4 + 6 H2SO4 煮 沸 Calculation: Cr3+ = (V2V1)N10000.5 克/升 三。 H2SO4 方法一 1 取10毫升樣品于400毫升燒杯，加水100毫升如有沉淀應過濾；2 參加乙醇混合液乙醇 : 冰醋酸 : 鹽酸= 1 : 1 : 1 45毫升，沸騰10分鐘，趁 熱慢慢參加10%BaCl2液10毫升，并不斷攪拌；3 煮沸1分鐘，靜置于溫暖處1小時，以緊密無灰濾紙過濾，以經鹽酸酸化的水洗 滌數(shù)次。 4 將濾紙及沉淀移于恒重瓷坩鍋中，在800900灼熱燒灰化，枯燥器中稱重。 2 H2CrO4 + 6 HCl + 3 C2H5OH= 2 Cr

25、Cl3 + 3 CH3CHO + 8 H2O BaCl2 + H2SO4=BaSO4+2 HCl Calculation: H2SO4 = G100010 克/升 注: 1。 沉淀為黃色，須加些乙醇混合液； 2 在120烘重 方法二 1原理 以H溶液把Cr6+復原成Cr3+，然后參加BaCl2過濾，在氨性溶液中參加EDTA溶 解沉淀，用鋅溶液回滴。 BaSO4 + H2Y2-+2 Na+ = BaY + 2H+ + SO42- 2試劑的準備 EDTA溶液：稱取EDTA配成1000毫升； 鋅溶液：稱取ZnO溶于1:1鹽酸； pH=10緩沖溶液：54克NH4Cl溶于水中，參加350毫升濃氨水，稀釋

26、至1升； 鉻黑T指示劑：稱鉻黑T指示劑，參加三乙醇胺75毫升，再加無水乙 醇至100毫升； 15%的H溶液乙醇 : 鹽酸 : 冰醋酸=1 : 1 : 1； 10%BaCl2溶液 3分析方法 吸取鍍液5毫升放入200毫升燒杯中，加水50毫升，緩慢參加H溶液30毫升， 加熱至60，然后慢慢參加BaCl2 10毫升，于60保持5分鐘。用緊密濾紙過濾， 以熱水洗至綠色退凈為止。將沉淀及濾紙投入原杯中，加水50毫升，準確參加 M EDTA 10毫升，濃氨水3毫升，加熱至60使之溶解，冷卻后加緩沖溶液 5毫升，鉻黑T數(shù)滴，用鋅溶液滴至由藍色變紅色為終點。 4Calculation: H2SO4 = (ME

27、VEMZVZ)598.08 克/升5誤差： H2SO4高，應稀釋鍍液后，再取液分析; 滴定時pH值低，突變不明顯。四氟硅酸活化作用 1取4毫升樣品于400毫升燒杯中，加水50毫升；2不斷攪拌下參加適量的1.0N氫氧化鈉，使pH=78，參加適量按鉻酐的多少 的0.5N AgNO3，此時pH=45，溶液為無色； 3溶液移入200毫升容量瓶中，稀至刻度，干紙過濾；4取濾液50毫升于250毫升錐形瓶中，參加0.1%茜素磺酸鈉指示劑數(shù)滴,此時應為 紅色(假設為黃色，應加少量的氫氧化鈉)； 定至紅色(不帶黃)，讀數(shù)為V毫升。 H2SiF6 + 6 NaOH = 6 NaF + 3H2O + H2SiO3

28、4 NaF + Th(NO3)4 = ThF4+ 4 NaNO3 Calculation: F = NV10001 克/升 H2SiF6 = NV10001 克/升 Na2SiF6 = NV10001克/升 K2SiF6 = NV10001克/升電鍍黑鉻溶液分析溶液成份 CrO3 250350 g/l NaNO3 35 g/l H3BO3 1825 g/l CrO3的測定 1 取10毫升鍍液于250毫升容量瓶，然后取10毫升； 2 加50毫升水，10毫升1 : 1的硫酸； 3 參加10毫升10%KI液變黃褐色； 4 參加幾滴淀粉，混合液呈藍黑色； 5 用0.1N Na2S2O3滴定至淺藍透明，

29、讀數(shù)為V毫升。 Calculation: CrO3=V/升 (標準200300克/升)NaNO3的測定 pH=8 BaCl2 + H2CrO4= BaCrO4+ 2 HCl 黃色 6 FeSO4 + 2 HNO3 + 3 H2SO4 = 3 Fe2 (SO4)3 + 4 H2O + 2 NO NO + FeSO4 = Fe (NO) SO4 棕黑色 Fe(NO)SO4=NO+FeSO41取鍍液10毫升于400毫升燒杯中，加水100毫升，加5N氫氧化鈉中和至溶液由 橙紅色變?yōu)槌赛S色pH=8，參加10%BaCl2使CrO42-沉淀完全沉淀過程中加5N 的氫氧化鈉使pH=8，直至上層澄清液無黃色為止

30、； 2將沉淀及溶液一齊轉入250毫升容量瓶中，加水至刻度搖勻，干法過濾；3取濾液25毫升于250毫升錐形瓶中，加FeSO4標準液20毫升，加H2SO4(1.84) 35 毫升，加熱到溶液由棕黑色變?yōu)槌吻宓木G黃色，冷卻后加水100毫升；mol/l 1/6K2Cr2O7標準溶液由綠色變?yōu)樽霞t色為終點。 Calculation: NaNO3 = ( V1V2)V0 克/升硼酸的測定 1 吸取1 ml鍍液，參加50 ml純水； 2 參加23克甘露醇和23滴溴甲酚紫(B.C.P)作指示劑；aOH溶液滴至深藍色透明且加一滴即轉模糊為終點，讀數(shù)為C ml。 H3BO3 + C6H8(OH)6 = HC6H8

31、(OH)6H2BO3 HC6H8(OH)6H2BO3 + NaOH = NaC6H8(OH)6H2BO3 + H2O Calculation: H3BO3= C12.368 克/升鍍金溶液分析一金含量 1取5毫升樣品，加20毫升濃鹽酸在電爐上蒸發(fā)至干要有通風設備；2然后，加水57毫升溶解，在7080下，緩慢蒸發(fā)到漿狀為止，再以熱水約80 毫升洗滌瓶壁； 3泠卻后加1 : 3鹽酸10毫升及10%碘化鉀溶液23毫升，在暗處放置2分鐘； 4參加2毫升淀粉，用標準0.05N Na2S2O3滴定至藍色消失。 Calculation: Au = NV10005 克/升如果為堿性金應分析游離氰化鉀KCN(游

32、離) 1取液1毫升，加水50毫升；AgNO3溶液滴至微黃色。Calculation: KCN = NV10005 克/酸性水金配方：氰化金鉀 0.3克/升檸檬酸鉀導電鹽 2040克/升檸檬酸調酸鹽 815克/升硫酸鈷 0.51克/升氨三乙酸(酸金補充劑) 820克/升酸性錫鍍液分析一 Sn2+ 1 取2毫升樣品，加水50毫升； 2 加1:1鹽酸10毫升； 3 參加5毫升淀粉作指示劑； 4 用 I2液滴定至藍黑色，一分鐘內不消失為終點，讀數(shù)為V ml。 SnCl2 + 2HCl + I2 = SnCl4 + 2HI Calculation: SnSO4 = V10.87克/升 二 H2SO4 1

33、 取2毫升樣品，加水50毫升； 2 加甲基橙12滴； 3 用0.2N氫氧化鈉滴至紅色變?yōu)榱脸壬珵榻K點，讀數(shù)為V ml。 Calculation: H2SO4 = V 克/升 = V ml/L三 甲酚磺酸的測定 1。 取5毫升樣品，參加1滴甲基橙，在不斷攪拌下逐滴參加1N氫氧化鈉溶液至剛 好變黃色，以水稀釋至150毫升，煮沸片刻； 2 冷卻后移置于250毫升容量瓶中，加水到刻度，靜置待沉淀下沉，用枯燥的濾紙 和濾器過濾，用移液管取濾液50毫升相當于原液1毫升，滴加1:5 H2SO4甲 基橙呈紅色，參加麝香草酚酞指示劑5滴； 3 用0.2氫氧化鈉滴定至黃色，再由黃色滴定至藍色為終點，讀數(shù)為V ml

34、。Calculation: C6H3(CH3)OHSO3H = NV10001 克/升 酸性鋅鍍液分析一 鋅 1 取1毫升樣品，加水50毫升，抗壞血酸1克，緩沖溶液pH=1010毫升，鉻 黑T數(shù)滴； 2 立即用的EDTA滴定由紅色變藍色為終點，讀數(shù)為V毫升。 Calculation: Zn = MV1000V樣 克/升 ZnCl2=MV1000V樣 克/升 ZnO=MV1000V樣 克/升二 Cl- 1 取1毫升樣品，加水50毫升；2 加23滴Na2CrO4AgNO3滴至紅色剛出現(xiàn)為終點，讀數(shù)為 V毫升。 Calculation: Cl-V 克/升 KCl =VZnCl271136.4)35.

35、5 克/升三 H3BO3 方法一 1 取10毫升樣品于250毫升燒杯中； 2 參加EDTA和NaOH10%的混合液來調節(jié)pH為7.9； 3 參加甘露醇直至pH不發(fā)生變化(Zn2+影響)；aOH標準溶液滴定至藍色透明為終點，讀數(shù)為V毫升。 Calculation: H3BO3 = V1.2368 克/升 方法二 1 取1毫升樣品，參加甘油混合液60克檸檬酸溶于少量水中，加甘油600克， 另稱酚酞2克溶于乙醇溶液中，然后將兩局部混和，并以水稀釋至1升，搖勻 25毫升；2 參加45滴酚酞，用0.1N標準氫氧化鈉滴定至剛變成微紅色為終點，讀數(shù)為V 毫升。Calculation: H3BO3 = NV0

36、1000V樣 克/升 V0=VVblank Vblank為空白試驗值，即取1毫升純水代替樣品，重復以上實驗步 驟，所需的氫氧化鈉試驗結果為Vblank 方法三 1. 吸取鍍液20毫升置于250ml錐形瓶中，加水60ml； 2. 參加檸檬酸三鈉克，使其溶解后參加酚酞指示劑5滴，用0.2 N NaOH標準溶液中和至微紅色不必計耗用NaOH的體積； 3. 參加甘露醇4克，參加熱至6070，甘露醇溶解后，冷卻至常溫，然后用0.2N NaOH標準溶液滴定至微紅色為終點。Calculation: H3BO3 = NNaOHVNaOHV樣 克/升氰化鍍鋅鍍液分析一 鋅的含量 1 取1毫升樣品，加水50毫升，

37、抗壞血酸1克，緩沖溶液pH=1010毫升，鉻 黑T數(shù)滴； 2 立即用的EDTA滴定由紅色變藍色為終點，讀數(shù)為V毫升。 Zn2+ + H2Y = ZnY + 2 H+Calculation: Zn = MV1000V樣 克/升 ZnO= MV8141000V樣 克/升二 游離氰根 1 吸取1 ml樣品，加純水100 ml； 2 參加510滴10% KI，用0.1N硝酸銀標準溶液滴定至剛出現(xiàn)渾濁，讀數(shù)為Bml。 AgNO3 + 2 NaCN = NaAg(CN)2 + NaNO3 AgNO3 + KI = AgI+ KNO3 Calculation: 游離KCN = B13克/升 游離NaCN =

38、 B/升三 NaOH 方法1 1 取1毫升樣品，加水50毫升； 2 加10%NaCN 10毫升； 3 加810麝香草酚酞作指示劑，用的HCN滴定，讀數(shù)為V ml。 Calculation: NaOH = V 克/升 方法2參加BaCl2除去CO32-的干擾，加AgNO3溶液除去NaCN的干擾，以麝香草酚酞為指 示劑，用標準溶液滴定。 吸取鍍液1毫升于250毫升錐形瓶中，加煮沸冷卻水80毫升，加2倍滴定NaCN 的所耗用 AgNO3液，參加10%BaCl2 20毫升； 2 加麝香草酚酞指示劑78滴，用N鹽酸滴至藍色消失為終點，讀數(shù)為V ml。 Calculation: NaOH=MHCLVHCL

39、VNaOH 克/升 M比=NaCN/Zn R比=MNaCN49 + ( NaOH )( Zn40 )銀缸鍍液分析一 銀 1 取5毫升樣品，加15毫升濃硫酸和5毫升濃HNO3； 2 加熱沸騰直至棕色煙霧消失； 點，讀數(shù)為V ml 。 Cl- Ag(CN)2- + H2SO4 AgCl+ 2HCN+ SO42- 2AgCl + H2SO4 = Ag2SO4 + 2HCl Ag+ + CNS- = AgCNS Fe3+ + 3CNS- = Fe(CNS)3 紅色 Calculation: Ag = V 克/升二 游離KCN 1 取5毫升樣品，加水50毫升； 2 加5至10毫升KI10%；gNO3標準

40、溶液滴定至白色渾濁剛出現(xiàn)為終點，讀數(shù)為V ml。 2 KCN + AgNO3 = KAg(CN)2 + KNO3 Ag+ + I- AgI Calculation: KCN = 2NAgNO3V1000V克/升三 K2CO3和游離KCN一起連續(xù)滴定消失為終點。 Calculation: K2CO3 = NV1000 克/升四 銀光亮劑 原理 HN(SO3)22- + H2OHSO4- + NH2SO3- HSO4 + OH- H2O + SO42- 分析試驗用劑 甲基紅指示劑甲基紅C15H15N3O2溶解于60毫升無水乙醇中，溶解完 全后，加水稀釋至100毫升。 標準0.05M H2SO4量取

41、純硫酸比重1.84緩緩倒入500毫升水中， 冷卻后稀釋至1升。 標準N 氫氧化鈉溶液4克溶于純水中，稀釋至1升。 分析方法 用移液管吸取鍍液2毫升于250毫升錐形瓶中，加水50毫升，滴加甲基紅4滴， 用硫酸5毫升，加熱煮沸10分鐘，以便亞氨基二磺酸銨水解完全。冷卻 至室溫，用0.1N NaOH標準溶液滴至紅色轉為黃色為終點，讀數(shù)為VNa 毫升。 Calculation: HN(SO3NH4)2 =MNaVNa2MHVH1000V樣 克/升黑鎳鍍液分析二鎳、鋅的連續(xù)滴定方法一：取10毫升樣品于100毫升容量瓶中，加水至刻度，搖勻；取稀液10毫升于錐形瓶中，加水50毫升、pH=10緩沖溶液10毫升

42、，再準確參加標準EDTA溶液35毫升，參加少許鉻黑T，用標準MgSO4溶液回滴至紫紅色，讀數(shù)為V1毫升；加5%硫代甘醇酸10毫升，此時溶液為藍色，再用標準MgSO4溶液滴至紫紅色，補加適量5%硫代甘醇酸，假設再出現(xiàn)藍色，繼續(xù)用標準MgSO4溶液至紫紅色，讀數(shù)為V2毫升。Calculation: NiSO47H2O = ( V1V2 ) 8 克/升 ZnSO47H2V21000 克/升方法二：用移液管準確吸取鍍液1毫升置于250ml錐形瓶中，加水100毫升、pH=10緩沖溶液10毫升，參加少許紫脲酸銨指示劑使溶液呈黃色，用標準EDTA溶液滴至紫紅色為終點，讀數(shù)為V1毫升；另外準確移取鍍液1毫升置

43、于250ml錐形瓶中，加水100毫升，參加抗壞血酸1克、1：2的三乙醇胺5毫升、緩沖溶液pH=1010毫升、10%氰化鈉溶液10毫升，搖勻后參加鉻黑T指示劑數(shù)滴此時溶液應呈藍綠色，假設溶液呈紫紅色，說明有Ca2+、Mg2+等雜質，此時可用EDTA標準溶液滴至藍綠色，不計讀數(shù)，或加少許氟化銨掩蔽Ca2+、Mg2+后再開始滴定，慢慢參加1：1甲醛使溶液由藍綠色變?yōu)榧t紫色，用標準EDTA溶液滴定至溶液由紅紫色變藍綠色為，如此反復參加1：1甲醛溶液再滴定，直至參加甲醛后終點不再返紅為至，此時讀數(shù)為V2毫升。Calculation: NiSO47H2O = 0.05V1V2 280.9 克/升 ZnSO

44、47H2O = 0.05V2287.6 克/升二 硫氰酸鈉硫酸酸銨取樣品10毫升，加純水100毫升；用6N硫酸調節(jié)至石蕊試紙變紅或1 : 1 HNO3 5毫升，振蕩靜置3分鐘；加鐵銨釩指示劑2克硫酸高鐵銨NH4Fe (SO4)212 H2O加濃硝酸數(shù)滴以水配成100毫升溶液5毫升；用0.1N AgNO3滴定至紅色消失(紅色變?yōu)榫G灰色)為終點，讀數(shù)為V毫升。 Calculation: NaCNS = NV100010 克/升 NH4CNS = NV100010 克/升氰化物鍍銅鋅合金分析一 鋅的含量 1 取1毫升樣品，加水50毫升，抗壞血酸1克，緩沖溶液pH=1010毫升，鉻 黑T數(shù)滴； 2 立

45、即用的EDTA滴定由紅色變藍色為終點，讀數(shù)為V毫升。 Calculation: Zn = MV1000V樣 克/升二銅的含量 1 吸取1 ml樣品，加純水100 ml； 2 參加1克左右的過硫酸銨；2 Na2Cu(CN)3 + 7 (NH4)2S2O8 + 12 H2O=2 Na2SO4 + CuSO4 + 10 (NH4)2SO4+6 CO2 3 滴加1:1氨水(或pH=10的緩沖溶液)至溶液呈深藍色，加23滴PAN作指示劑; 4 用 EDTA滴定至剛轉綠色，讀數(shù)為A ml。 Cu2+ + H2Y2- CuY Calculation: Cu 金屬= A6.3546 克/升 CuCN = A/

46、升三 游離氰根 1 吸取1 ml樣品，加純水100 ml； 2 參加510滴10% KI ； 3 用0.1N硝酸銀標準溶液滴定至剛出現(xiàn)渾濁，讀數(shù)為B ml。 AgNO3 + 2 NaCN = NaAg(CN)2 + NaNO3 AgNO3 + KI = AgI+ KNO3 Calculation: 游離KCN = B13克/升 游離NaCN = B/升四 氫氧化鈉和Na2CO3的測定 1 取樣品1毫升共兩份，各加水20毫升，并參加2倍滴定NaCN時所用硝酸銀的毫 升數(shù)，一份加10%BaCl2，加酚酞指示劑2滴，另一份不加BaCl2，亦加酚酞2滴； 2 用0.1N標準溶液滴至紅色消失為終點，讀數(shù)

47、分別為V1、V2毫升。 Calculation: NaOH = NV110001 克/升 Na2CO3 = ( V2V1 ) N10001 克/升水的總硬度的測定一 方法 1 配制的EDTA標準溶液；2 取50100毫升的水樣于錐形瓶中，參加12滴1:1的鹽酸溶液使之酸化用剛 果紅試紙檢驗； 3 加熱沸騰數(shù)分鐘，除去CO2；4 冷卻后，參加5毫升三乙醇胺溶液20%掩蔽Fe3+、Al3+等離子，5毫升氨性 緩沖溶液pH=10，1毫升2%的硫化鈉掩蔽Cu2+、Zn2+、Pb2+，23滴鉻黑 T作指示劑； 5用 EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{色為終點，讀數(shù)為V毫升 。二 計算 Calcul

48、ation: CaO(毫克當量)=2MV 總硬度毫克當量/升= 2 MVV水1000 10=10PpmCaO(1硬度表示10萬份水中含有1份CaO)注：三乙醇胺N(CH2CH2OH)標準溶液的配制1毫升三乙醇胺溶液含有50毫克三乙醇胺，準確稱取25克三乙醇胺，用水溶于500毫升的容量瓶中，搖勻/毫升。附錄1 常用基準物名 稱分 子 式分子量使 用 前 的 干 燥 條 件標定對象碳酸鈉Na2CO3在270300枯燥2h存放于CaCl2枯燥器中酸磷苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4105110 34h堿草酸鈉Na2C2O4130140氧化劑三氧化二砷As2O3105氧化劑重鉻酸鉀K2Cr2O710011

49、0 34h復原劑碘酸鉀KIO3120140 1.52h復原劑銅Cu用2%乙酸、水、乙醇依次洗滌復原劑鋅Zn用6N HCl溶液清洗外表，再用水，乙醇依次洗凈，枯燥24h (室溫枯燥中保存)EDTA氧化鋅ZnO800900 灼燒 23hEDTA碳酸鈣CaCO3105110 灼燒 23hEDTA氯化鉀KCl500650 灼燒 12hAgNO3氯化鈉NaCl500650 灼燒 12hAgNO3硝酸銀AgNO3在濃H2SO4枯燥器中枯燥氯化物硼砂Na2B2O710H2O在60以上結晶水失掉，放在裝有NaCl和蔗糖飽和溶液的枯燥器中酸附錄2 堿、酸的離解常數(shù)名 稱電 離 常 數(shù)名 稱電 離 常 數(shù)硼酸 H

50、3BO3K1 10-10檸檬酸 CH2COOH-C(OH)COOH-CH2COOHK1 10-3K2 10-5K3 10-6碳酸 H2CO3K1 10-7 K2 10-11硫代硫酸 H2S2O3K1 10-1K2 10-2氫氰酸 HCN 10-10磷酸 H3PO4K1 10-3K2 10-8K3 10-13氨水 NH3.H2OK1 10-5氫氟酸 HF 10-4尿素 CO(NH2)2 10-14醋酸 CH3COOH 10-5六次甲基四胺 (CH2)6N4 10-9草酸 H2C2O4K1 10-2K2 10-5硫脲 CS(NH2)2 10-15酒石酸 H2C4H4O6K1 10-3K2 10-5

51、氫氧化鈣 Ca(OH)2K1 10-3K2 10-2磷苯二甲酸K1 10-3K2 10-6三乙醇胺N(CH2CH2OH)3 10-7EDTA CH2-N-(CH2-COOH)22K1 10-1 K2 10-2 K3 10-2 K4 10-3 K5 10-7 K6 10-11苯胺 C6H5NH2 10-7硫氰酸 HSCN 10-1羥胺 NH2OH 10-9水楊酸C6H4OHCOOHK1 10-3K2 10-13乙二胺 H2NCH2NH2K1 10-15 10-8附錄3 常用酸堿的密度和濃度名 稱化學式分子量密 度含量(W%)當量濃度(近似)沸 點鹽酸HCl3812110硫酸H2SO4963633

52、8硝酸HNO36514122磷酸H3PO48545213醋酸CH3COOH36冰醋酸CH3COOH60.05118高氯酸HClO47072203氫溴酸HBr407氫碘酸HI57氨水NH4OHNH3%=2755附錄4 指示劑溶液的配制甲基橙methyl orange 變色范圍 紅橙黃 配 法 克甲基橙溶解于100毫升熱水中，如有不溶物應過濾。甲基紅 methyl red 變色范圍 紅黃 配 法 甲基紅溶解于60毫升酒精中，溶解后以水稀釋至100毫升。酚酞 phenolphthalein 變色范圍 無色紅紫 配 法 1克酚酞溶解于80毫升酒精中，溶解后以水稀釋至100毫升。溴酚藍bromothym

53、ol blue 變色范圍 配 法 溴酚藍溶解于3毫升0.05N氫氧化鈉溶液中，以水稀釋至100毫升。麝香草酚酞百里酚Thymol 變色范圍 配 法 溶解于100毫升酒精中。溴甲酚綠 變色范圍 配 法 克溴甲酚綠溶解于2.88毫升0.05N氫氧化鈉中，以水稀釋至250毫升。橙黃Tropaeolin o o o 配 法 克橙黃II tropaeolin o o o溶解于100毫升水中橙黃IV Tropaeolin o o 二苯胺橙 配 法 橙黃IV溶解于100毫升水中二甲苯酚橙 配 法 二甲苯酚橙 溶于100毫升水二苯胺磺酸鈉 配 法 二苯胺磺酸鈉溶解于100毫升水中P. A酸 phenylant

54、hranilic acid 配 法 克苯基代鄰基苯甲酸溶解于50毫升5%碳酸鈉，以水稀釋至250毫升紫脲酸銨(MX) 變色范圍 黃 配 法 0.2克紫脲酸銨與氯化鈉100克，研磨混合均勻紫脲酸銨混合指示劑 配 法 0.2克紫脲酸銨，萘酚綠B及氫氧化鈉100克，研磨混合均勻。鐵銨釩(FAS) 配 法 2克硫酸高鐵銨NH4Fe(SO4)212H2O溶于100毫升水中，滴加剛煮沸過濃硝 酸，直至棕色退去。淀 粉 配 法 1克可溶性淀粉以少量水調成漿，傾入于100毫升沸水中，攪勻，沸騰數(shù) 分鐘，冷卻，參加氯仿(CHCl3)數(shù)滴。鉻黑TEBT 變色范圍 酒紅 配 法 1. 稱10克枯燥的NaOH研細，參

55、加鉻黑T指示劑，再研勻后可長 期保存。 2. 稱鉻黑T指示劑，加鹽酸羥胺，加酒精100毫升溶解。 3. 稱鉻黑T，參加三乙醇胺75毫升，再加無水乙醇25毫升，混合 均勻。PAN 指示劑12吡啶基偶氮2萘酚 變色范圍 藍紫 配 法 稱PAN，溶于100毫升乙醇溶液中。PAR 指示劑 配 法 稱PAR指示劑，溶于100毫升乙醇溶液中。鈣指示劑(C21H14N2O7S) 配 法 1. 稱10毫升氯化鈉或硫酸鉀研細，加鈣指示劑研勻。 2. 稱鈣試劑I溶于100毫升水中。1%丁二酮肟溶液 1克丁二酮肟與酒精配制成100毫升溶液如有渾濁應過濾Cu-PAN指示劑 配 法 取 CuSO45H2O溶液50毫升，

56、參加CH3COONa調至pH=56，加 0.2%PAN數(shù)滴，以 EDTA溶液滴定至藍紫色變綠色為終點。此即為 Cu-EDTA ()。當分析樣品時，只需參加假設干毫升Cu-EDTA，再加PAN數(shù)滴，即為Cu-PAN。酚 紅 變色范圍 配 法 酚紅溶于5.7毫升0.05N氫氧化鈉溶液中，加水稀釋至100毫升。甲酚紅 變色范圍 配 法 甲酚紅溶于50%乙醇100毫升。二苯胺基脲(又名二苯偕肼) 配 法 二苯胺基脲溶于100毫升熱乙醇中。釩酸銨溶液 配 法 稱取釩酸銨，參加500毫升水，加熱溶解，冷卻，參加濃硫酸30毫 升，加水稀釋至1升。鉻天青S指示劑 配 法 鉻天青S溶于100毫升水中。甘油混合液

57、 配 法 稱60克檸檬酸溶于少量水中，加甘油600克，另稱酚酞2克溶于少量乙醇 溶液，然后將兩局部混和，并以水稀釋至1升，搖勻。1:1中性甲醛溶液 配 法naOH滴至 微紅色。紙 漿 配 法 將無灰濾紙撕成少塊，用濃鹽酸浸濕，放置片刻，再加水煮至完全分解為 紙漿，用細孔漏斗過濾，以水洗至不含氯化物為止。溴甲酚紫BCP配法1： 克氫氧化鈉中，以水稀釋至100毫升。配法2： 克溴甲酚紫溶解于100毫升20%的乙醇溶液中。附錄5 酸堿混合指示劑混 合 指 示 劑容積比顏 色變色點pH備 注酸 色堿色0.1%甲基黃乙醇溶液1藍紫綠0.1%次甲基藍乙醇溶液10.1%甲基橙水溶液1紫黃綠0.25%靛藍二磺

58、酸水溶液10.1%溴甲酚綠乙醇溶液3酒紅綠0.2%甲基紅乙醇溶液10.1%溴甲酚綠鈉鹽水溶液1黃綠藍紫0.1%氯酚紅鈉鹽水溶液10.1%中性紅乙醇溶液1藍紫綠0.1%次甲基藍乙醇溶液30.1%甲酚紅鈉藍水溶液1黃紫0.1%百里酚藍鈉鹽水溶液30.1%百里酚藍50%乙醇溶液1黃紫黃綠紫0.1%酚酞50%乙醇溶液30.1%百里酚酞乙醇溶液1無色紫玫瑰紅9.6紫100.1%酚酞乙醇溶液10.2%尼爾藍乙醇溶液2綠紅棕色0.1%茜素黃乙醇溶液1附錄6 冷卻劑鹽和雪的混合物鹽用 量致冷溫度醋酸鈉 NaC2H3O23H2O85克/升-氯化銨 NH4Cl30克/升硝酸鈉NaNO375克/升硫代硫酸鈉Na2S

59、2O3 5H2O110克/升碘化鉀KI140克/升氯化鈣CaCl2 6H2O250克硝酸銨NH4NO360克NH4CNS133克-18KCNS150克鹽和冰屑或雪的混合物鹽用 量(克/升)致冷溫度NaCl 33Na2O2O3 5H2O 67-11KCl 30-11NH4Cl 25亞硫酸銨(NH4)2SO3 60NaNO3 59(NH4)2SO4 62-19CaCl2 6H2O 41-9CaCl2 6H2O 125CaCl2 6H2O 143-55附錄7 常用緩沖溶液的配制pH值配 制 方 法01N鹽酸溶液12結晶醋酸鈉(NaAC3H2O) 8克溶于適量水中，加6N醋酸HAC溶液134毫升，用水

60、稀至500毫升。結晶醋酸鈉(NaAC3H2O) 20克溶于適量水中，加6N醋酸HAC溶液134毫升，用水稀至500毫升。結晶醋酸鈉(NaAC3H2O) 32克溶于適量水中，加6N醋酸HAC溶液68毫升，用水稀至500毫升。NaAC3H2O 50克溶于適量水中，加6N HAC溶液34毫升，用水稀釋至500毫升。六次甲基四胺(CH2)N440克，加水100毫升，加濃HCl密度1.1910毫升。NaAC3H2O 200克，加水溶解，加冰醋酸9毫升，用水稀釋至1000毫升。NaAC3H2O 100克，溶于少量水中，加6N HAC 13毫升加不稀至500毫升。醋酸銨77克，用水稀釋500毫升。NH4Cl