期間核查的程序及執(zhí)行

1、測量設備的期間核查測量設備的期間核查 一一. .期間核查的定義和目的期間核查的定義和目的 1 1.定義：定義： 為保持測量設備校準狀態(tài)的可信度，在兩次檢定/校準的間隔期間所進行的核查。 2.2.目的：目的： 確認測量設備的校準狀態(tài)在檢定/校準有效期內(nèi)是否得到保持，在兩次正式校準/檢定間隔期間防止使用不符合技術規(guī)范要求的設備。通過期間核查可以增強實驗室的信心，保證檢測數(shù)據(jù)的準確可靠。 二二.期間核查的實施期間核查的實施2.12.1期間核查的依據(jù)期間核查的依據(jù) 1)有關標準和技術法規(guī); 2)測量設備計量檢定規(guī)程; 3)測量設備使用說明書、產(chǎn)品標準或供應商提供的方法; 4)對于沒有方法來源的測量設備

2、，可以自己編制作業(yè)指導書。2.2期間核查的對象期間核查的對象 1) 對檢測對檢測/校準結果有影響的設備：校準結果有影響的設備： a 所有的測量標準、標準物質(zhì)； b 主要或重要的設備及對關鍵參量的檢測質(zhì)量影響較大的檢測設備； c 不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使用頻次高和使用環(huán)境惡劣的檢測設備； d 經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場檢測的設備； e 分析歷年校準證書/ 檢定證書，選擇示值的校準狀態(tài)變動較大的檢測設備； f 懷疑有質(zhì)量問題的設備，等等。 2) 檢測檢測/校準方法規(guī)定或儀器本身規(guī)校準方法規(guī)定或儀器本身規(guī)定必須期間核查的設備。定必須期間核查的設備。2.3選擇什么參數(shù)和量程進行期間核查選擇什么參數(shù)和量程進行期

3、間核查 1) 選擇使用最頻繁的參數(shù)和量程。 2)分析歷年的校準證書/ 檢定證書，選擇示值變動性最大的參數(shù)和量程作為核查參數(shù)量程。 3) 新購設備，期間核查的參數(shù)和量程應選擇設備的基本參數(shù)和基本量程。2.4 期間核查頻次和時間期間核查頻次和時間 期間核查的頻次通常一年至少一次。 核查的時間應具體情況具體規(guī)定： 一般情況下， 1）在測量設備兩次周期檢定(校準)間隔時間的中期進行； 2）量值比對項目所用主要計量標準器使用前應進行； 3）檢測人員對計量標準、檢測設備的技術性能發(fā)生疑問時，及時對所懷疑裝置(設備)進行； 4）特殊情況根據(jù)需要而定。 當出現(xiàn)以下情況時，也應考慮實施期間核查：當出現(xiàn)以下情況時

4、，也應考慮實施期間核查： a. 使用環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化較大，有可能影響儀器準確性時； b. 在監(jiān)測過程中，發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)可疑，對測量設備提出懷疑時； c.遇到重要的監(jiān)測，如發(fā)生重大環(huán)境事故、作為仲裁或有爭議時； d. 維修或搬遷后等 。2.5 期間核查的試驗和評價期間核查的試驗和評價 期間核查的方式通常有： 通過對核查標準的檢測、儀器間的比對、檢測方法的比對、標準物質(zhì)驗證和留樣再測等等。 核查標準應滿足以下條件： 1）技術性能穩(wěn)定，不作其他用途； 2）便于期間核查實施，測量方法便于依據(jù)相關的技術規(guī)范。2.5.1 采用量值未知的核查標準進行期間核查采用量值未知的核查標準進行期間核查 核

5、查方法： 在不同時間至少進行兩組測量。 第一次可在送測量設備檢定/ 校準之后立即進行,并記錄測量得到的“核查標準”某參數(shù)的數(shù)值為X1； 第二次測量可在第一次之后26月內(nèi)進行，并記錄測量得到的“核查標準”同一參數(shù)的數(shù)值為X2 。 兩次測量之間的時間間隔，視被核查測量設備的狀況和試驗人員的經(jīng)驗確定。1）采用量值未知的核查標準進行期間核查采用量值未知的核查標準進行期間核查 每次測量，在每個核查點對核查標準進行n次(n的大小依據(jù)相應的技術依據(jù)而定)測量，取其算術平均值，計算出標準偏差，并保存好記錄。 留樣再測的期間核查基本也是屬于這種類型。留樣再測的期間核查基本也是屬于這種類型。 此種方法適應實驗室最

6、高計量標準核查，以及儀器類計量標準核查。如無校準源的放射性監(jiān)測儀器可使用特定樣品核查，氧氣測定儀可直接使用環(huán)境空氣核查。 例：電子天平的期間核查例：電子天平的期間核查 1. 核查標準：砝碼（標稱質(zhì)量：100g，實際質(zhì)量未知) 2.核查依據(jù)：JJG1036-2008電子天平計量檢定規(guī)程 3.檢查項目：示值誤差 4.核查方法： 電子天平經(jīng)檢定合格后立即對作為核查標準的100g砝碼進行連續(xù)6次測試，計算平均值得到“核查標準”的質(zhì)量值X1； 在第一次測試之后的6月內(nèi)，以同樣的方法測試該砝碼，計算平均值得到“核查標準”的質(zhì)量值X2 。 根據(jù)X1、X2之差值，對期間核查結果進行判定。核查結果的評價核查結果

7、的評價： 期間核查結果的評價通常通過期間核查結果的評價通常通過En 值來判定。值來判定。 a.通過測量設備的最大允許誤差進行評價：通過測量設備的最大允許誤差進行評價：112XXkEn式中, k _ 設備的校準有效期/兩次核查測量之間的時間間隔； _ 被核查測量設備的最大允許誤差。 例如校準有效期(或檢定周期) 為12 個月，兩次核查的時間間隔為4 個月，則k = 3 。 b. 通過測量結果的不確定度進行評價：通過測量結果的不確定度進行評價：1212labUxxEn式中： Ulab- 實驗室核查結果的測量結果擴展不確定度。 2）采用量值已知的核查標準進行期間核查）采用量值已知的核查標準進行期間核

8、查 如果采用“有證標準物質(zhì)”或已知校準/ 檢定值Xs 的標準做“核查標準”, 則可以不進行第一次測量。這時, 用Xs 取代X1 。 核查方法同前所述的核查方法同前所述的采用量值未知的核查標準采用量值未知的核查標準進行期間核查進行期間核查 例：電子天平的期間核查例：電子天平的期間核查 1.核查標準：砝碼（標稱質(zhì)量：100g，修正值：+0.2mg) 2. 核查依據(jù)：JJG1036-2008電子天平計量檢定規(guī)程 3. 檢查項目：100g稱量點的示值誤差 4.核查方法： 根據(jù)計量檢定/校準證書得知“核查標準”質(zhì)量值為X1； 在電子天平檢定/校準之后的6月內(nèi)，連續(xù)6次測試砝碼的質(zhì)量值，計算其平均值得到的

9、“核查標準”的質(zhì)量值為X2 。 根據(jù)X1、X2之差值，對期間核查結果進行判定。(2) 核查結果的評價：核查結果的評價： 期間核查的評價通常通過期間核查的評價通常通過En 值來判定。值來判定。 a.通過測量設備的最大允許誤差進行評價通過測量設備的最大允許誤差進行評價112XXkEn式中, k _ 設備的校準有效期/兩次核查測量之間的時間間隔； _ 被核查測量設備的最大允許誤差。b 通過測量結果的不確定度進行評價通過測量結果的不確定度進行評價 12021UUxxEnlab式中： x1-被核查測量設備的測量值； x2-核查標準的測量值； Ulab-實驗室核查結果的測量結果擴展不確定度； U0-核查標

10、準的測量結果擴展不確定度。 2.5.3采用高一等級的計量標準作核查標準進行期間核查 利用實驗室所建立的高一等級計量標準對低一等級計量標準或檢測設備進行測量。 適用于次級計量標準項目中計量標準器和普通檢測設備的期間核查。 核查方法的檢測過程依據(jù)相應的規(guī)程(規(guī)范)。 通常情況下只對主要技術參數(shù)進行核查。數(shù)據(jù)記錄按規(guī)程(規(guī)范)所要求的格式填寫，不出具證書。核查結果的判定直接采用規(guī)程(規(guī)范)所規(guī)定的方法。 例：材料試驗例：材料試驗機期間核查機期間核查 1.核查標準：標準測力儀(5kN、100kN)準確度級別：0.3級 2. 核查依據(jù)： JJG 139-1999拉力、壓力和萬能材料試驗機檢定規(guī)程 3.

11、檢查項目：力質(zhì)重復性和力值誤差 4. 核查方法： 用標準測力儀在5kN檢測點和100kN檢測點各檢測3次，對負荷的力值重復性和力值誤差進行計算。2.5.4使用標準物質(zhì)作核查標準進行期間核查 標準物質(zhì)包括各種標準樣品、標準儀器。 使用標準物質(zhì)核查時，應注意所用標準物質(zhì)的量值能夠溯源并且有效。 下列設備可用標準物質(zhì)進行期間核查： a. 噪聲監(jiān)測儀使用聲級校準器核查； b. pH計、離子計、電導儀等使用定值溶液核查； c. 氣體監(jiān)測儀使用標準氣體核查； d. 氣體采樣器使用標準流量計核查； e. 濾紙式煙度計使用標準煙度卡核查等。 核查方法同前所述的采用量值已知的核查標準進行期間核查例：毛細管粘度計

12、標準器期間核查 1. 核查標準：標準粘度油 2.核查依據(jù)：JJG155-91工作毛細管粘度計檢定規(guī)程 3. 檢查項目：毛細管粘度值 4. 核查方法： 用標準毛細管粘度計測量標準粘度油粘度值，重復測量六次，取平均值，用粘度值與標準粘度油的粘度值相比較。(2) 核查結果的評價：核查結果的評價： 期間核查的評價通常通過En 值來判定： 12021UUxxEnlab 式中： x1-被核查測量設備的測量值； x2-標準物質(zhì)的標準示值； Ulab-實驗室核查結果的測量結果擴展不確定度； U0-標準物質(zhì)示值的測量結果擴展不確定度。 2.5.5 通過測量設備之間比對期間核查 利用不同檢定周期的同一類檢測設備進

13、行比對測試。 適用于有兩臺以上同類檢測設備的情況。 方法如下： 將兩臺設備安排不同的檢定周期，使其中一臺的檢定日期和核查日期相一致。首先用剛檢定完的儀器測試一件樣品，再用需要做期間核查的儀器測試同一件樣品，然后將兩組測試數(shù)據(jù)進行比對，然后作出評價。 例：例：標準色板期間核查標準色板期間核查 1.核查標準：白度計，示值穩(wěn)定； 2.核查依據(jù)：JJG512-2002白度計檢定規(guī)程； 3.檢查項目：標準白板示值誤差 4. 核查方法： 用標準白板（一級）測量白度計，連續(xù)測量3次，以平均值減去標準值得y1； 用另一同等級白板以同樣方法得y2； 比較y1、 y2 的值。(2) 核查結果的評價：核查結果的評價

14、： a.兩臺測量設備技術指標相同技術指標相同 若一臺被核查測量設備測量某一樣品的某個參數(shù)，得到測量值x1 ，另一臺測量設備同樣測量該樣品的這個參數(shù)，得到測量值x2 。則：1221labUxxEn 式中： x1-被核查測量設備的測量值； x2-與被核查設備技術指標相同的另一臺測量設備的測量值； Ulab-實驗室核查測量結果擴展不確定度； b.兩臺測量設備技術指標不相同 若被核查測量設備測量某個樣品的某個參數(shù)，得到測量值x1；用技術指標高的測量設備同樣測量該樣品的這個參數(shù)，得到測量值x2。則：12021UUxxEnlab式中：x1-被核查測量設備的測量值；x2-比被核查設備技術指標高的另一臺測量設

15、備的測量值；Ulab-實驗室核查結果的測量結果擴展不確定度；U0-技術指標高的另一臺測量設備的測量結果擴展不確定度。2.5.6使用不同監(jiān)測方法比對期間核查 這種方法是利用不同的測量設備，通過不同的檢測方法，對某一參數(shù)進行測量后比較兩個測量結果，來證明所用的設備是否處于校準狀態(tài)。 一些在一監(jiān)測儀器可使用常規(guī)監(jiān)測方法比對。 如通過采用碘量法和電化學探頭法對溶解氧參數(shù)進行測試來確定溶解氧測定儀和其它測量設備是否處于校準狀態(tài)。 通過滴定法和分光光度計法對余氯參數(shù)進行測試來確定分光光度計和其它測量設備是否處于校準狀態(tài)。 一般不用此法進行期間核查。 三期間核查的管理三期間核查的管理1. 質(zhì)量手冊規(guī)定質(zhì)量手

16、冊規(guī)定 期間核查的活動應寫入在質(zhì)量手冊，使之成為一項日常的質(zhì)量管理工作。 如：質(zhì)量手冊量值溯源期間核查： 在測量設備相鄰兩次檢定或校準的間隔內(nèi)，由技術管理部制定核查計劃，經(jīng)技術負責人批準后，由實驗室編制實施方案進行核查，并保存核查記錄。 詳見期間核查管理程序。2. 期間核查管理程序文件期間核查管理程序文件 管理程序應包括以下方面的內(nèi)容： a.目的；b.依據(jù)；c.適用范圍；d.職責；e.工作程序；f.相關文件 2.1.目的 如： 通過期間核查，考核測量設備的計量性能是否保持完好的狀態(tài)，預防因儀器的過載、誤用、損壞等原因造成測量結果的不準確，確保其置信度。2.2依據(jù)依據(jù) 標準、規(guī)程或規(guī)范、說明書、

17、出廠檢驗標準等。 2.3.適用范圍適用范圍 本程序適用于本實驗室所開展的測量設備的期間核查。 2.4.職責 測量設備的期間核查是一項日常的質(zhì)量管理工作，需要機構各部門的人員配合完成，因此各部門人員的職責應規(guī)定清楚。2.5.工作程序 工作程序通常包括以下6個方面的內(nèi)容： 期間核查的對象、核查頻次、核查方法、核查的實施、核查結果的評價與確認、核查記錄的歸檔。測量設備期間核查完畢由相關責任人對核查記錄進行評價，技術負責人對期間核查結果進行確認。3. 期間核查計劃期間核查計劃 每年應有期間核查計劃并經(jīng)技術負責人審批。計劃可以是行文方式，也可是計劃表。 4. 期間核查方法期間核查方法 “期間核查方法”即

18、“期間核查作業(yè)指導書”或“期間核查操作細則” 期間核查方法應包括以下內(nèi)容：期間核查方法應包括以下內(nèi)容： (1)被核查計量標準器或測量設備名稱、型號規(guī)格、 測量范圍、出廠編號及核查技術參數(shù)名稱； (2)所采取的核查方法中涉及的核查標準或計量標準或留樣樣品的名稱、型號規(guī)格、測量范圍等內(nèi)容； (3)所采取的期間核查的依據(jù)； (4)核查測量過程描述；(5)數(shù)據(jù)記錄及分析；(6)判定方法及處理； 期間核查方法經(jīng)技術負責人審核批準后生效，并將一份歸檔于實驗室資料管理員，另一份存管理部門。5期間核查記錄期間核查記錄 完整的期間核查記錄應當包括： 期間核查計劃、采用的核查方法、選定的核查標準、測試數(shù)據(jù)、判定標

19、準（核查控制限）、核查結果評價、核查時間，核查人、評價人等信息。 評價和確認后的期間核查記錄交管理部門存檔。6.期間核查結果的利用期間核查結果的利用 接受準則： En0.7，表明被核查的測量設備的校準/ 檢定狀態(tài)得到保持。 拒絕準則： En 1，表明被核查的測量設備的校準/ 檢定狀態(tài)沒有得到保持，必須查找原因并迅速采取糾正措施或重新送檢定/ 校準； 臨界預防準則(推薦)： 0.7 En 1，表明被核查的測量設備的校準/ 檢狀態(tài)接近臨界，必須查找原因并采取適當?shù)念A防措施(包括增加核查次數(shù)) 。需要提醒：需要提醒： 1.推薦的臨界預防準則的下限0.7 需要根據(jù)不同實驗室和不同設備的情況決定。也可以是0.8甚至0.9，其選擇需要，在資源投入和風險之間進行平衡。 2.測量設備期間核查的評價和確認方式，因所依據(jù)的標準或規(guī)范不同而不同。當依據(jù)的標準或規(guī)范沒有規(guī)定時，可按上述方法進行評價和確認。 檢查數(shù)據(jù)符合評價結果的為合格，否則應重新核查。若核查結果超出要求，應立即分析原因，采用糾正措施，重新檢查。仍不合格的，執(zhí)行測量設備的使用與維護程序。 7.相關文件相關文件a 測量設備的使用與維護b 計量標準管理c 期間核查方法d 期間核查記錄e 測量結果的不確定度評定f 測量設備期間核查計劃8期間核