材料測試技術(shù)課件

1、第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析 透射電子顯微分析透射電子顯微分析 掃描電子顯微分析掃描電子顯微分析 電子探針分析電子探針分析電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號(hào)，分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、用產(chǎn)生的各種物理信號(hào)，分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。電子顯微分析的特點(diǎn)：電子顯微分析的特點(diǎn)：（1）放大倍數(shù)高）放大倍數(shù)高（2）分辨率高）分辨率高（3）功能多）功能多引言引言第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析第一節(jié)第一節(jié) 電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ)第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析一、光學(xué)顯微鏡

2、的局限性光學(xué)顯微鏡的局限性光學(xué)顯微鏡的光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)分辨本領(lǐng)：一個(gè)光學(xué)系統(tǒng)能分開兩個(gè)：一個(gè)光學(xué)系統(tǒng)能分開兩個(gè)物點(diǎn)的能力，它在數(shù)值上是剛能清楚地分開物點(diǎn)的能力，它在數(shù)值上是剛能清楚地分開兩個(gè)物兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離點(diǎn)間的最小距離。 一個(gè)世紀(jì)以來，人們一直用光學(xué)顯微鏡來揭示金屬材料一個(gè)世紀(jì)以來，人們一直用光學(xué)顯微鏡來揭示金屬材料的顯微組織，借以弄清楚組織、成分、性能的內(nèi)在聯(lián)系。但的顯微組織，借以弄清楚組織、成分、性能的內(nèi)在聯(lián)系。但光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)有限。上世紀(jì)光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)有限。上世紀(jì)3030年代后，電子顯微鏡年代后，電子顯微鏡的發(fā)明將分辨本領(lǐng)提高到納米量級(jí)，同時(shí)也將顯微鏡的功能的發(fā)明

3、將分辨本領(lǐng)提高到納米量級(jí)，同時(shí)也將顯微鏡的功能由單一的形貌觀察擴(kuò)展到集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析由單一的形貌觀察擴(kuò)展到集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析等于一體。等于一體。第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)計(jì)算公式（阿貝）光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)計(jì)算公式（阿貝） 其中其中 分辨本領(lǐng)分辨本領(lǐng) 波長波長(nm)(nm) 透鏡周圍介質(zhì)的折射率透鏡周圍介質(zhì)的折射率 透鏡對(duì)物點(diǎn)張角的一半，透鏡對(duì)物點(diǎn)張角的一半， 稱為數(shù)值孔徑，用稱為數(shù)值孔徑，用 N.A N.A 表示表示nmnr2006 . 139061. 0sin61. 0 rnsinn對(duì)于光學(xué)顯微鏡，對(duì)于光學(xué)顯微鏡，N.AN.A的值

4、均小于的值均小于1.61.6，而可見光的波長最，而可見光的波長最短短390nm390nm，因此，光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)極限為，因此，光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)極限為200nm200nm。唯。唯有尋找比可見光波長更短的光線才能提高透鏡的分辨本領(lǐng)。有尋找比可見光波長更短的光線才能提高透鏡的分辨本領(lǐng)。第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析比可見光波長短的照明源：紫外線比可見光波長短的照明源：紫外線 100nm分辨本領(lǐng)分辨本領(lǐng) X射線射線 無法聚焦無法聚焦 電子束電子束 1924年，德布羅意計(jì)算出電子波的波長，年，德布羅意計(jì)算出電子波的波長，常用的電子束波長為可見光的十萬分之一。常用的電子束波長為可見光的十萬

5、分之一。1926年，布施發(fā)現(xiàn)軸對(duì)稱非均勻磁場能使電年，布施發(fā)現(xiàn)軸對(duì)稱非均勻磁場能使電子波聚焦子波聚焦19321933年間，德國的勞爾和魯斯卡等研年間，德國的勞爾和魯斯卡等研制成功世界上第一臺(tái)電子顯微鏡制成功世界上第一臺(tái)電子顯微鏡1939年，德國的西門子公司生產(chǎn)出分辨本領(lǐng)年，德國的西門子公司生產(chǎn)出分辨本領(lǐng)優(yōu)于優(yōu)于10nm的商品電子顯微鏡的商品電子顯微鏡第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析二、電子的波動(dòng)性及其波長二、電子的波動(dòng)性及其波長運(yùn)動(dòng)的電子和光一樣具有波粒二象性。運(yùn)動(dòng)的電子和光一樣具有波粒二象性。其波長與加速電壓存在下列關(guān)系：其波長與加速電壓存在下列關(guān)系：VV6109785. 0125.1

6、2加速電壓越高，電子波長越短。加速電壓越高，電子波長越短。第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析電子波長與加速電壓的關(guān)系（經(jīng)相對(duì)論修正）電子波長與加速電壓的關(guān)系（經(jīng)相對(duì)論修正）加速電壓（kV）1020305060波長（）0.1220.08590.06980.05360.0487加速電壓（kV）801002005001000波長（ ）0.04180.03700.02510.01420.0087透射電子顯微鏡中常用的加速電壓為透射電子顯微鏡中常用的加速電壓為50-200kV，電子波長，電子波長為為0.0536-0.0251 ；約為可見光的；約為可見光的十萬分之一十萬分之一。第二章第二章 電子顯微分

7、析電子顯微分析三、電子在電磁場中的運(yùn)動(dòng)和電子透鏡三、電子在電磁場中的運(yùn)動(dòng)和電子透鏡1、電子在靜電場中的運(yùn)動(dòng)電子在靜電場中的運(yùn)動(dòng)初速度為初速度為0的自由電子由的自由電子由0電位到達(dá)電位到達(dá)V電位，電位，由于由于 所以所以221mveV meVv2 初速度不為初速度不為0的自由電子，運(yùn)動(dòng)方向與電場方向不一致的自由電子，運(yùn)動(dòng)方向與電場方向不一致時(shí)，電場力的作用將不僅時(shí)，電場力的作用將不僅改變電子的能量，也改變電子的運(yùn)改變電子的能量，也改變電子的運(yùn)動(dòng)方向動(dòng)方向。第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析圖圖2-1電子束在電位分界電子束在電位分界面（等位面）的折射面（等位面）的折射V1V2e1v2v1221

8、sinsinsinsinvvvv或因?yàn)橐驗(yàn)閙vhPmeVvmeVv22112 2所以所以122112sinsinVVvv把電場看成由一系列等電位面分割的等電位區(qū)構(gòu)成把電場看成由一系列等電位面分割的等電位區(qū)構(gòu)成第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析2、靜電透鏡、靜電透鏡將兩個(gè)同軸圓筒帶上不同電將兩個(gè)同軸圓筒帶上不同電荷（處于不同電位），兩個(gè)荷（處于不同電位），兩個(gè)圓筒之間形成一系列弧形等圓筒之間形成一系列弧形等電位面簇，散射的電子在圓電位面簇，散射的電子在圓筒內(nèi)運(yùn)動(dòng)時(shí)受電場力作用在筒內(nèi)運(yùn)動(dòng)時(shí)受電場力作用在等電位面處發(fā)生折射并會(huì)聚等電位面處發(fā)生折射并會(huì)聚于一點(diǎn)。這樣就構(gòu)成了一個(gè)于一點(diǎn)。這樣就構(gòu)成了

9、一個(gè)最簡單的靜電透鏡。透射電最簡單的靜電透鏡。透射電子顯微鏡中的電子槍就是一子顯微鏡中的電子槍就是一個(gè)靜電透鏡。個(gè)靜電透鏡。1 1、需改變很高的加速電壓、需改變很高的加速電壓才可改變焦距和放大率；才可改變焦距和放大率；2. 2. 靜電透鏡需數(shù)萬伏電壓，靜電透鏡需數(shù)萬伏電壓，常會(huì)引起擊穿常會(huì)引起擊穿兩極兩極第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析三極三極靜電透鏡的會(huì)聚作用大于其發(fā)散作用，總是會(huì)聚透鏡靜電透鏡的會(huì)聚作用大于其發(fā)散作用，總是會(huì)聚透鏡第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析3、電子在磁場中的運(yùn)動(dòng)、電子在磁場中的運(yùn)動(dòng)BveFe電子在磁場中運(yùn)動(dòng)所受的磁場力洛侖茲力電子在磁場中運(yùn)動(dòng)所受的磁場力洛

10、侖茲力vBveF注意：力的方向與正負(fù)電荷的關(guān)系注意：力的方向與正負(fù)電荷的關(guān)系（1）B與與 v 同向，同向， F等于零，電子作勻速直線運(yùn)動(dòng)。等于零，電子作勻速直線運(yùn)動(dòng)。（2）B與與 v 垂直，垂直， F 最大，方向與最大，方向與v、B 垂直，故電子的速垂直，故電子的速度大小不變，只改變方向。電子在與磁場垂直的平面內(nèi)作勻度大小不變，只改變方向。電子在與磁場垂直的平面內(nèi)作勻速圓周運(yùn)動(dòng)，速圓周運(yùn)動(dòng)，F(xiàn)起向心力的作用。起向心力的作用。（3） v與與B 斜交成斜交成 角。將速度分解成平行于角。將速度分解成平行于B和垂直于和垂直于B的兩個(gè)分矢量。電子的軌跡是一螺旋線。的兩個(gè)分矢量。電子的軌跡是一螺旋線。 第

11、二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析磁透鏡磁透鏡 電子可以憑借軸對(duì)稱的非均勻電場、非勻強(qiáng)磁場的電子可以憑借軸對(duì)稱的非均勻電場、非勻強(qiáng)磁場的力，使其會(huì)聚或發(fā)散，從而達(dá)到成象的目的。力，使其會(huì)聚或發(fā)散，從而達(dá)到成象的目的。由靜電場制成的透鏡由靜電場制成的透鏡 靜電透鏡靜電透鏡由磁場制成的透鏡由磁場制成的透鏡 磁透鏡磁透鏡短線圈短線圈磁場中的電子運(yùn)動(dòng)顯示磁場中的電子運(yùn)動(dòng)顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。實(shí)際電磁透鏡中為了增強(qiáng)理。實(shí)際電磁透鏡中為了增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)度，通常將線圈置于磁感應(yīng)強(qiáng)度，通常將線圈置于一個(gè)由軟磁材料（純鐵或低碳一個(gè)由軟磁

12、材料（純鐵或低碳鋼）制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的鋼）制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里。殼子里。缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：B小，焦距大，物和像在場外。小，焦距大，物和像在場外。 第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析帶鐵殼的帶極靴的透鏡帶鐵殼的帶極靴的透鏡OzO透鏡的磁場強(qiáng)度很強(qiáng)，透鏡的磁場強(qiáng)度很強(qiáng)，對(duì)電子的折射能力強(qiáng)，對(duì)電子的折射能力強(qiáng)，透鏡焦距很短。透鏡焦距很短。第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析有極靴有極靴B（z）沒有極靴沒有極靴無鐵殼無鐵殼z圖圖2-6 幾種透鏡的磁場強(qiáng)度分布圖幾種透鏡的磁場強(qiáng)度分布圖第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析4 4、磁透鏡與光學(xué)透鏡的比較、

13、磁透鏡與光學(xué)透鏡的比較光學(xué)透鏡成像時(shí)，物距光學(xué)透鏡成像時(shí)，物距L1、像距、像距L2和焦距和焦距f三者之間滿足如下三者之間滿足如下關(guān)系：關(guān)系： 電磁透鏡成像時(shí)也可以應(yīng)用上式。所不同的是，光學(xué)透鏡的電磁透鏡成像時(shí)也可以應(yīng)用上式。所不同的是，光學(xué)透鏡的焦距是固定不變的，而電磁透鏡的焦距是可變的。電磁透鏡焦距是固定不變的，而電磁透鏡的焦距是可變的。電磁透鏡焦距焦距f常用的近似公式為：常用的近似公式為： 式中是式中是K常數(shù)，常數(shù)，Ur是經(jīng)相對(duì)論校正的電子加速電壓，（是經(jīng)相對(duì)論校正的電子加速電壓，（IN）是電磁透鏡的激磁安匝數(shù)，是電磁透鏡的激磁安匝數(shù)，I通過線圈的電流強(qiáng)度。通過線圈的電流強(qiáng)度。由此發(fā)現(xiàn)，改

14、變激磁電流可以方便地由此發(fā)現(xiàn)，改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距改變電磁透鏡的焦距。而且電磁透鏡的焦距總是正值，這意味著電磁透鏡不存在凹而且電磁透鏡的焦距總是正值，這意味著電磁透鏡不存在凹透鏡，只是凸透鏡。透鏡，只是凸透鏡。21111LLf2INUKfr第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析四、電磁透鏡的像差和理論分辨本領(lǐng)四、電磁透鏡的像差和理論分辨本領(lǐng)幾何像差幾何像差（球差、像散）是因?yàn)橥哥R磁場幾何形狀（球差、像散）是因?yàn)橥哥R磁場幾何形狀上的缺陷而造成的；上的缺陷而造成的；色差色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。變而造成的。

15、電磁透鏡成的像模糊不清，或與原物的幾何形狀電磁透鏡成的像模糊不清，或與原物的幾何形狀不完全相似，這種現(xiàn)象稱為不完全相似，這種現(xiàn)象稱為像差像差。主要包括。主要包括球差、色球差、色差、像散、畸變差、像散、畸變。第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析球差是因?yàn)殡姶磐哥R近軸區(qū)域磁場和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場對(duì)球差是因?yàn)殡姶磐哥R近軸區(qū)域磁場和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場對(duì)電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。 原來的物點(diǎn)是一個(gè)幾何點(diǎn)，由于球差的影響現(xiàn)在變成了半原來的物點(diǎn)是一個(gè)幾何點(diǎn)，由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為徑為r的彌散圓斑。的彌散圓斑。341sSCr 最小彌散圓半徑最小彌散圓半徑透鏡的球差系數(shù)透鏡的球差

16、系數(shù)透鏡的孔徑半角透鏡的孔徑半角減小孔徑半減小孔徑半角，可提高角，可提高分辨本領(lǐng)。分辨本領(lǐng)。1、球差球差第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析2、像散像散 像散是由透鏡磁場的非理想旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的像差。即像散是由透鏡磁場的非理想旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的像差。即: :透鏡磁場不理想透鏡磁場不理想, ,引起電子會(huì)聚焦點(diǎn)不同。引起電子會(huì)聚焦點(diǎn)不同。xyz 像散是可以消除的像差，可以通過引入一個(gè)像散是可以消除的像差，可以通過引入一個(gè)強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正磁場來進(jìn)行補(bǔ)償。產(chǎn)強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正磁場來進(jìn)行補(bǔ)償。產(chǎn)生這個(gè)矯正磁場的裝置叫消像散器。生這個(gè)矯正磁場的裝置叫消像散器。第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析3、色

17、差色差色差是由于成像電子的能量不同或變化，從而在透鏡磁場色差是由于成像電子的能量不同或變化，從而在透鏡磁場中運(yùn)動(dòng)軌跡不同以致不能聚焦在一點(diǎn)而形成的像差。中運(yùn)動(dòng)軌跡不同以致不能聚焦在一點(diǎn)而形成的像差。引起電子能量波動(dòng)的原因有兩個(gè)，一是引起電子能量波動(dòng)的原因有兩個(gè)，一是電子加速電壓不穩(wěn)電子加速電壓不穩(wěn)，致，致使入射電子能量不同；二是電子束照射試樣時(shí)和試樣相互作用，使入射電子能量不同；二是電子束照射試樣時(shí)和試樣相互作用，部分電子部分電子產(chǎn)生非彈性散射產(chǎn)生非彈性散射，致使能量變化。，致使能量變化。第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析4、畸變、畸變見書見書P106和和P107 圖圖2-105、電磁透鏡

18、的分辨本領(lǐng)、電磁透鏡的分辨本領(lǐng)最重要的性能指標(biāo)。受最重要的性能指標(biāo)。受衍射效應(yīng)、球差衍射效應(yīng)、球差、色差、像散、色差、像散等因素的影響。僅考慮等因素的影響。僅考慮衍射效應(yīng)、球差衍射效應(yīng)、球差時(shí)理論分辨本時(shí)理論分辨本領(lǐng)公式：領(lǐng)公式：4321sthCAr常數(shù)，約0.4-0.5球差系數(shù)目前最佳的電鏡分辨率只能達(dá)到目前最佳的電鏡分辨率只能達(dá)到0.1nm左右。左右。第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析五、電磁透鏡的場（景）深五、電磁透鏡的場（景）深和焦深（長）和焦深（長）電磁透鏡的電磁透鏡的場深場深是指當(dāng)成像時(shí)，像平面是指當(dāng)成像時(shí)，像平面不動(dòng)（像距不變），在滿足成像清晰的不動(dòng)（像距不變），在滿足成像清

19、晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動(dòng)的距前提下，物平面沿軸線前后可移動(dòng)的距離離 。透鏡平面透鏡平面PP12MrQR由幾何關(guān)系可推導(dǎo)出場深的由幾何關(guān)系可推導(dǎo)出場深的計(jì)算公式為：計(jì)算公式為：rtgrDf222r如如 弧度時(shí)，弧度時(shí)，Df 大大約是約是 2002000nm，這就是說，厚，這就是說，厚度小于度小于2000 nm的試樣，其間所有細(xì)的試樣，其間所有細(xì)節(jié)都可調(diào)焦成象。由于電子透鏡景深大，節(jié)都可調(diào)焦成象。由于電子透鏡景深大，電子透鏡廣泛應(yīng)用在斷口觀察上。電子透鏡廣泛應(yīng)用在斷口觀察上。2310101，nmr 第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析焦深焦深焦深焦深是指物點(diǎn)固定不變（物距不是指物點(diǎn)固定

20、不變（物距不變），在保持成像清晰的條件下，變），在保持成像清晰的條件下，像平面沿透鏡軸線可移動(dòng)的距離。像平面沿透鏡軸線可移動(dòng)的距離。222MDrMDfi焦深計(jì)算公式焦深計(jì)算公式這里的這里的M是總放大倍數(shù)。例是總放大倍數(shù)。例如，如， ， 時(shí)，時(shí)，Di80cm。因此，當(dāng)用傾斜觀察。因此，當(dāng)用傾斜觀察屏觀察象時(shí)，以及當(dāng)照相底片不位屏觀察象時(shí)，以及當(dāng)照相底片不位于觀察屏同一象平面時(shí)，所拍照的于觀察屏同一象平面時(shí)，所拍照的象依然是清晰的。象依然是清晰的。nmr1倍，2000M102radPP12Mr第二章第二章 電子顯微分析電子顯微分析第二節(jié)第二節(jié) 電子與固體物質(zhì)的相互作用電子與固體物質(zhì)的相互作用一、電子散射一、電子散射 彈性：原子核對(duì)電子的散射彈性：原子核對(duì)電子的散射 。 非彈性：原子核或原子的核外電子對(duì)電子的散射。非彈性：原子核或原子的核外電子對(duì)電子的散射。 二、內(nèi)層電子