高考實(shí)驗(yàn)有機(jī)物制備題訓(xùn)練

1、高考實(shí)驗(yàn)有機(jī)物制備題訓(xùn)練1 “結(jié)晶玫瑰”具有強(qiáng)烈的玫瑰香氣，是一種很好的定香劑。其化學(xué)名稱為“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐為原料制備：已知：三氯甲基苯基甲醇式量：224.5。無(wú)色液體。不溶于水，溶于乙醇。醋酸酐無(wú)色液體。溶于水形成乙酸，溶于乙醇。結(jié)晶玫瑰式量：267.5。白色至微黃色晶體。熔點(diǎn)：88。不溶于水，溶于乙醇，70時(shí)在乙醇中溶解度為a g。醋酸無(wú)色的吸濕性液體，易溶于水、乙醇。加料加熱3小時(shí)，控制溫度在110粗產(chǎn)品反應(yīng)液倒入冰水中抽濾請(qǐng)根據(jù)以上信息，回答下列問(wèn)題：（1）加料時(shí)，應(yīng)先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入濃硫酸并。待混合均勻后，最適宜的加熱方式

2、為（填“水浴加熱”或“油浴加熱”）。（2）粗產(chǎn)品的成分是結(jié)晶玫瑰與少量_的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確。請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。序號(hào)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論將粗產(chǎn)品溶解在中，按粗產(chǎn)品、溶劑的質(zhì)量比為1:混合，用水浴加熱到70回流溶劑使粗產(chǎn)品充分溶解得到無(wú)色溶液將步驟1所得溶液_干燥步驟2所得白色晶體，_白色晶體是結(jié)晶玫瑰（3）某同學(xué)欲在重結(jié)晶時(shí)獲得較大的晶體，查閱資料得到如下信息：不穩(wěn)定區(qū)出現(xiàn)大量微小晶核，產(chǎn)生較多顆粒的小晶體；亞穩(wěn)過(guò)飽和區(qū)，加入晶種，晶體生長(zhǎng)；穩(wěn)定區(qū)晶體不可能生長(zhǎng)由信息可知，從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為。（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇與足

3、量乙酸酐充分反應(yīng)得到結(jié)晶玫瑰22.74g，則產(chǎn)率是_。（保留兩位有效數(shù)字）2苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸，反應(yīng)原理：實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。已知：苯甲酸相對(duì)分子質(zhì)量122，熔點(diǎn)122.4，在25和95時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。（1）操作為 ，需要用到的主要玻璃儀器為 ；操作為 。（2）無(wú)色液體A是，定性檢驗(yàn)A的試劑是 ，現(xiàn)象是。（3）測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115開始熔化，達(dá)到130時(shí)仍有少量不熔，該同學(xué)推測(cè)白色固體

4、B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。序號(hào)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論將白色固體B加入水中，加熱溶解，得到白色晶體和無(wú)色溶液取少量濾液于試管中， 生成白色沉淀濾液含Cl-干燥白色晶體， 白色晶體是苯甲酸（4）純度測(cè)定：稱取1.220g產(chǎn)品溶解在甲醇中配成100ml溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為，計(jì)算結(jié)果為 。（保留兩位有效數(shù)字）。3.正丁醚常用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑。實(shí)驗(yàn)室制備正丁醚的反應(yīng)和主要實(shí)驗(yàn)裝置如下：2CH3CH2CH2CH2O

5、H（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O，反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下表：相對(duì)分子質(zhì)量沸點(diǎn)/密度/（g/cm3）水中的溶解性正丁醇74117208109微溶正丁醚130142007704幾乎不溶將6 mL濃硫酸和37 g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。 加熱A中反應(yīng)液，迅速升溫至135，維持反應(yīng)一段時(shí)間。分離提純：待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有70 mL水的溫度分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗滌，分液后加入約3g無(wú)水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。將上述處理過(guò)的粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11

6、 g。請(qǐng)回答：（1）步驟中濃硫酸和正丁醇的添加順序?yàn)椋簯?yīng)先加 。（2）加熱A前，需先從（填“a”或“b”）口向B中通入水。（3）步驟的目的是初步洗去，振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)（填“上”或“下”）口倒出。（4）步驟中最后一次水洗的目的為。（5）步驟中，加熱蒸餾時(shí)應(yīng)收集（填選項(xiàng)字母）左右的餾分。 A100 B117 C135 D142（6）反應(yīng)過(guò)程中會(huì)觀察到分水器中收集到液體物質(zhì)，且分為上下兩層，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分水器中液體逐漸增多至充滿時(shí)，上層液體會(huì)從左側(cè)支管自動(dòng)流回A。分水器中上層液體的主要成分為，下層液體的主要成分為（7）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醚的產(chǎn)率為（精確到1%）。4（16分）某小組利用如圖裝置，用

7、苯與溴在FeBr3催化作22mL苯10mL液溴少量鐵粉蒸餾水用下制備溴苯：+ Br2FeBr3+ HBrBr反應(yīng)劇烈進(jìn)行，燒瓶中有大量紅棕色蒸氣，錐形瓶中導(dǎo)管口有白霧出現(xiàn)，蒸餾水逐漸變成黃色。反應(yīng)停止后按如下流程分離產(chǎn)品：反應(yīng)混合物操作液體固體殘留物水洗水相有機(jī)相NaOH溶液洗水相有機(jī)相操作溴苯苯已知：溴苯難溶于水，與有機(jī)溶劑互溶；溴、苯、溴苯的沸點(diǎn)依次為59、80、156。（1）操作為_，操作為_。（2）“水洗”、“NaOH溶液洗”需要用到的玻璃儀器是_、燒杯。（3）向“水洗”后所得水相中滴加KSCN溶液，溶液變紅色。推測(cè)水洗的主要目的是除去_。（4）錐形瓶中蒸餾水變黃的原因是_。（5）已知

8、苯與溴發(fā)生的是取代反應(yīng)，推測(cè)反應(yīng)后錐形瓶中液體含有的兩種大量離子，并設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證你的推測(cè)。（限選試劑：鎂條、四氯化碳、氯水、溴水、蒸餾水）序號(hào)實(shí)驗(yàn)步驟預(yù)期現(xiàn)象結(jié)論12錐形瓶中液體含大量_3錐形瓶中液體含大量_5實(shí)驗(yàn)室制備溴乙烷（C2H5Br）的裝置和步驟如右圖：（已知溴乙烷的沸點(diǎn)384）檢查裝置的氣密性，向裝置圖所示的大燒杯中加入冰水；在圓底燒瓶中加入10 mL 95%乙醇、28 mL 78%濃硫酸，然后加入研細(xì)的13g溴化鈉和幾粒碎瓷片；小心加熱，使其充分反應(yīng)?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）該實(shí)驗(yàn)制取溴乙烷的化學(xué)方程式為(產(chǎn)物中有硫酸氫鈉生成)，_。（2）反應(yīng)時(shí)若溫度較高時(shí)，可看到有紅棕色氣體產(chǎn)生

9、。實(shí)驗(yàn)員老師建議把上述裝置中的儀器連接部分都改成標(biāo)準(zhǔn)玻璃接口，其原因是：_。（3）為了更好的控制反應(yīng)溫度，除用圖示的小火加熱，更好的加熱方式是_。（4）反應(yīng)結(jié)束后，U形管中粗制的C2H5Br呈棕黃色。為了除去粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)，最好選擇下列試劑中的_（填序號(hào)）ANaOH溶液 BH2O CNa2SO3溶液 DCCl4所需的主要玻璃儀器是_。使用前須_，要進(jìn)一步制得純凈的C2H5Br，可用水洗，然后加入無(wú)水CaCl2干燥后，再進(jìn)行_（填操作名稱）（5）下列幾項(xiàng)實(shí)驗(yàn)步驟，可用于檢驗(yàn)溴乙烷中溴元素，其正確的操作順序是：取少量溴乙烷，然后_（填代號(hào)）。加熱；加入AgNO3溶液；加入稀HNO3酸化；加入NaO

10、H溶液；冷卻6乙酸乙酯是一種用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品。某課外小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)室制取并提純乙酸乙酯的方案如下：已知：氯化鈣可與乙醇形成CaCl2·6C2H5OH有關(guān)有機(jī)物的沸點(diǎn)：試劑乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸點(diǎn)/34.778.511877.12CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3H2O I制備過(guò)程裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有9.5mL無(wú)水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有飽和碳酸鈉溶液。（1）寫出乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)的化學(xué)方程式。（2）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中滴加大約3mL濃硫酸，B的容積最合適的是（填字母）A25mL B50mL C250mL D500mL（3）球形干燥管的主要作用是。（4）如預(yù)

11、先向飽和Na2CO3溶液中滴加幾滴酚酞試液，目的是II提純方法將D中混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗進(jìn)行分液。有機(jī)層用5mL飽和食鹽水洗滌，再用5mL飽和氯化鈣溶液洗滌，最后用水洗滌。有機(jī)層倒入一干燥的燒瓶中，用無(wú)水硫酸鎂干燥，得粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物蒸餾，收集77.1的餾分，得到純凈干燥的乙酸乙酯。（5）第步分液時(shí)，選用的兩種玻璃儀器的名稱分別是、。（6）第步中用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、最后用水洗滌，分別主要洗去粗產(chǎn)品中的，。7某化學(xué)小組以苯甲酸為原料制取苯甲酸甲酯。有關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)和相對(duì)分子質(zhì)量如右表：物質(zhì)甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯沸點(diǎn)64.7249199.6相對(duì)分子質(zhì)量32122136.合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品在燒

12、瓶中加入12.2g 苯甲酸和20mL 甲醇（密度約0.79g/mL) ，再小心加入3mL 濃硫酸，混勻后，投入幾粒碎瓷片，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品。（1）該反應(yīng)中濃硫酸的作用是，甲醇過(guò)量的原因。（2）若反應(yīng)產(chǎn)物水分子中有同位素18O，寫出表示反應(yīng)前后18O位置的化學(xué)方程式：， （3）甲、乙、丙三位同學(xué)分別設(shè)計(jì)了如圖三套實(shí)驗(yàn)室制取苯甲酸甲酯的裝置（夾持儀器和加熱儀器均已略去）。根據(jù)有機(jī)物的特點(diǎn)，最好采用裝置（填“甲”、“乙”、“丙”）。II粗產(chǎn)品的精制（4）苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲硫酸、苯甲酸和水等，現(xiàn)擬用下列流程圖進(jìn)行精制，請(qǐng)根據(jù)流程圖填入恰當(dāng)操作方法的名稱：操作I為，操

13、作II為。（5）以上流程圖中加入Na2CO3溶液后，放入分液漏斗中振蕩、靜置，要得到有機(jī)層，其具體操作是。（6）苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為。 8苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某化學(xué)小組用甲苯作主要原料制備苯甲酸，反應(yīng)過(guò)程如下：    甲苯、苯甲酸鉀、苯甲酸的部分物理性質(zhì)見下表：物質(zhì)熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/密度/g·cm-3在水中溶解性甲苯95110.60.8669難溶苯甲酸鉀121.5123.5易溶苯甲酸122.42481.2659微溶（1）將步驟得到混合物(有未反應(yīng)完的甲苯)加少量水，分離有機(jī)相和水相。有機(jī)相在（填“上”或“下”）層；實(shí)驗(yàn)操作的名稱是。（2）步驟用濃鹽酸

14、酸化的目的是。（3）已知溫度越低苯甲酸的溶解度越小，但為了得到更多的苯甲酸晶體，重結(jié)晶時(shí)并非溫度越低越好，理由是  。（4）重結(jié)晶時(shí)需要趁熱過(guò)濾，目的是。（5）純度測(cè)定：稱取1.220 g產(chǎn)品，配成100 mL甲醇溶液，移取25.00 mL溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3 mol。產(chǎn)品中甲苯酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為_，計(jì)算結(jié)果為_（保留兩位有效數(shù)字）。9（18分）三苯甲醇是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇(C6H5)3COH的合成流程如圖1所示。|已知：i)格氏試劑容易水解，ii)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：iii)三苯甲醉的相對(duì)

15、分子質(zhì)量是260，純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。請(qǐng)回答以下問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇的裝置圖2,寫出玻璃儀器A的名稱_,裝有無(wú)水CaCl2的儀器A的作用是_。(2)制取格氏試劑時(shí)要保持微沸，可以采用水浴加熱，優(yōu)點(diǎn)是_，微沸回流時(shí)冷凝管中水流的方向是_ (填“XY”或“YX”）。(3)制得的三苯甲醉粗產(chǎn)品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂、氯化銨等雜質(zhì)，可以設(shè)計(jì)如下提純方案，請(qǐng)?zhí)顚懣瞻祝浩渲?，操作為：_；洗滌液最好選用：_。A、水 B、乙醚C、乙醇D、苯檢驗(yàn)產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為_。(4)純度測(cè)定：稱取2.60g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不會(huì)反應(yīng)），充分

16、反應(yīng)后，測(cè)得生成氣體體積為100.80mL(標(biāo)準(zhǔn)狀況）。產(chǎn)品中三苯甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(保留兩位有效數(shù)字）。若配成乙醇溶液，來(lái)測(cè)三苯甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果會(huì)（填偏高、不變或偏低）。102012·浙江卷實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：制備過(guò)程中還有CH3COOHAlCl3CH3COOAlCl2HCl等副反應(yīng)。主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下： ()合成：在三頸瓶中加入20g無(wú)水AlCl3和30mL無(wú)水苯。為避免反應(yīng)液升溫過(guò)快，邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL無(wú)水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)。()分離與提純：邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有

17、機(jī)層。水層用苯萃取，分液。將所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品。蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器a的名稱：_；裝置b的作用：_。(2)合成過(guò)程中要求無(wú)水操作，理由是_。(3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致_。A反應(yīng)太劇烈B液體太多攪不動(dòng)C反應(yīng)變緩慢D副產(chǎn)物增多(4)分離與提純操作的目的是_。該操作中是否可改用乙醇萃??？_(填“是”或“否”)，原因是_。(5)分液漏斗使用前須_并洗凈備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并_后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先_，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒

18、出。(6)粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)，下列裝置中溫度計(jì)位置正確的是_，可能會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是_。112012·廣東卷苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理：C6H5-CH32KMnO4C6H5-COOKKOH2MnO2H2OC6H5-COOKHClC6H5-COOHKCl實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。已知：苯甲酸相對(duì)分子質(zhì)量122，熔點(diǎn)122.4，在25和95時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。(1)操作為_，操作為_。

19、(2)無(wú)色液體A是_，定性檢驗(yàn)A的試劑是_，現(xiàn)象是_。(3)測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115開始熔化，達(dá)到130時(shí)仍有少量不熔。該同學(xué)推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確，請(qǐng)完成表中內(nèi)容。序號(hào)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論將白色固體B加入水中，加熱溶解，_得到白色晶體和無(wú)色溶液取少量濾液于試管中，_生成白色沉淀濾液含Cl干燥白色晶體，_白色晶體是苯甲酸(4)純度測(cè)定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100mL甲醇溶液，移取25.00mL溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×103mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為_，計(jì)算結(jié)果為_

20、(保留二位有效數(shù)字)。122012·課標(biāo)全國(guó)卷溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：苯溴溴苯密度/g·cm30.883.101.50沸點(diǎn)/8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步驟回答問(wèn)題：(1)在a中加入15mL無(wú)水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產(chǎn)生，是因?yàn)樯闪薩氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是_；(2)液溴滴完后，經(jīng)過(guò)下列步驟分離提純：向a中加入10mL水，然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑；濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是_；向分出的粗

21、溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣，靜置、過(guò)濾。加入氯化鈣的目的是_；(3)經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為_，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是_(填入正確選項(xiàng)前的字母)；A重結(jié)晶B過(guò)濾C蒸餾D萃取(4)在該實(shí)驗(yàn)中，a的容積最適合的是_(填入正確選項(xiàng)前的字母)。A25mLB50mLC250mLD500mL答案與解析1.（1）攪拌； 油浴加熱（2）三氯甲基苯基甲醇序號(hào)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論無(wú)水乙醇 ；100/a 冷卻結(jié)晶，抽濾。 加熱使其融化，測(cè)其熔點(diǎn)；白色晶體在88左右、完全熔化（3）加入晶種，緩慢降溫（4）85%【解析】試題分析：（1）加料時(shí)，應(yīng)先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然

22、后慢慢加入濃硫酸并不斷用玻璃棒攪拌，使物質(zhì)充分接觸。待混合均勻后，由于反應(yīng)溫度在110，所以要采用110油浴加熱的方式進(jìn)行加熱。（2）待反應(yīng)完全后，反應(yīng)液倒入冰水中降溫，由于結(jié)晶玫瑰熔點(diǎn)為88，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗產(chǎn)品的成分是結(jié)晶玫瑰與少量三氯甲基苯基甲醇。結(jié)晶玫瑰與三氯甲基苯基甲醇都能在乙醇中溶解，所以將粗產(chǎn)品溶解在乙醇中，結(jié)晶玫瑰在70時(shí)在乙醇中溶解度為a g。所以按粗產(chǎn)品、溶劑的質(zhì)量比為1: 100/a混合，用水浴加熱到70回流溶劑使粗產(chǎn)品充分溶解。將步驟1所得溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，然后抽濾即可得到較純凈的結(jié)晶玫瑰。干燥步驟2所得白色晶體，

23、加熱測(cè)其熔點(diǎn)，看到白色晶體在白色晶體在88左右、完全熔化。就證明了該白色晶體是結(jié)晶玫瑰。（3）由信息可知，從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為加入晶種，緩慢降溫。（4）三氯甲基苯基甲醇的物質(zhì)的量為22.45g ÷225.5g/mol=0.0996mol，所以理論上得到的結(jié)晶玫瑰質(zhì)量為0.0996mol ×267. 5g/mol =26.63g.而實(shí)際得到的質(zhì)量為22.74g，所以產(chǎn)率為(22.74g÷26.63g)×100%=85%。2.（1）分液（1分），分液漏斗、燒杯等（1分）；蒸餾（1分）（2）甲苯（1分）；酸性KMnO4溶液（1分），溶液褪色（1分

24、）（3）序號(hào)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論將白色固體B加入水中加熱，溶解，冷卻結(jié)晶、過(guò)濾 （2分）得到白色晶體和無(wú)色溶液 取少量濾液于試管中，滴入2-3滴硝酸酸化的AgNO3溶液（2分）生成白色沉淀濾液含有Cl-干燥白色晶體，加熱使其融化，測(cè)其熔點(diǎn)（2分）熔點(diǎn)為122.4（2分）白色晶體是苯甲酸（4）(2.40×10-3×122×4)/1.22（2分）；96%（2分）【解析】試題分析：（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯；所以操作是分離出有機(jī)相甲苯，用分液方法得到，分液操作的主要玻璃儀器是分液漏斗、

25、燒杯等；操作是蒸餾的方法控制甲苯沸點(diǎn)得到純凈的甲苯液體；（2）依據(jù)流程和推斷可知，無(wú)色液體A為甲苯，檢驗(yàn)試劑可以用酸性高錳酸鉀溶液，甲苯被氧化為苯甲酸，高錳酸鉀溶液紫色褪去；（3）通過(guò)測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115開始熔化，達(dá)到130時(shí)仍有少量不熔，推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗(yàn)氯離子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25和95時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；利用不同溫度下的溶解度，分離混合物，得到晶體后通過(guò)測(cè)定熔點(diǎn)判斷是否為苯甲酸；（4）稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.4

26、0×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1：1反應(yīng)，所以物質(zhì)的量相同，則樣品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)×100%96%。3.（1）正丁醇 （2）b （3）濃硫酸 上（4）洗去有機(jī)層中殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽（）D（）正丁醇水（）4（16分）（1）過(guò)濾 （2分）蒸餾 （2分）（2）分液漏斗 （2分）（3）FeBr3 （2分）（4）溶解了從燒瓶中揮發(fā)出的溴 （2分）（5）（6分） 方案一：序號(hào)實(shí)驗(yàn)步驟預(yù)期現(xiàn)象結(jié)論1將錐形瓶中液體轉(zhuǎn)入分液漏斗，加入適量四氯化碳，振蕩后分液。分別取少量上層無(wú)色溶液于試管A、B中2向試管A中加入少量氯水溶液由無(wú)色變黃色Br3向試管B中加入鎂條有大

27、量氣泡生成H+ 方案二：序號(hào)實(shí)驗(yàn)步驟預(yù)期現(xiàn)象結(jié)論1用燒杯取適量溴水，加入蒸餾水使其與錐形瓶中液體的顏色一致2取等體積的錐形瓶中液體和步驟1所得溴水，分別加入試管A、B中，再分別滴加等體積的氯水試管A中溶液顏色比試管B深Br3取等體積的錐形瓶中液體和步驟1所得溴水，分別加入試管C、D中，再分別加入等量的鎂條試管C中有大量氣泡生成，試管D中氣泡不明顯H+5（1）C2H5OH+NaBr+H2SO4NaHSO4+C2H5Br+H2O （3分 ）（或NaBrH2SO4HBrNaHSO4、1分 HBrCH3CH2OHCH3CH2BrH2O。2分）（2）反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生Br2，腐蝕橡膠。2分（3）水浴加熱。1分（4）c 1分、 分液漏斗； 1分、檢漏1分 蒸餾。 1（5）。2分（填代號(hào)）。6（1）CH3COOHCH3CH2OH CH3COOCH2CH3H2O（2分）（2）B （2分）（3）防倒吸 （2分） （4）便于觀察液體分層（答案合理即可得分）（2分）。（5）分液漏斗（2分）；燒杯 （2分）（6）碳酸鈉（1分） 乙醇（1分） 氯化鈣（