VPS_EBW法制備W_Cu功能梯度材料及熱負(fù)荷實(shí)驗(yàn)研究

1、第35卷 第9期 稀有金屬材料與工程 V ol.35, No.9 2006年 9月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING September 2006VPS-EBW 法制備W/Cu功能梯度材料及熱負(fù)荷實(shí)驗(yàn)研究種法力，陳俊凌，李建剛(中國科學(xué)院等離子體研究所，安徽 合肥 230031摘 要：采用真空等離子體噴涂-電子束焊接法制備出核聚變面對等離子體W/Cu功能梯度材料，梯度材料中成分分布均勻、密度較高。電子束輻照熱負(fù)荷實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：8 MW/m2的熱負(fù)荷條件下，樣品可以承受20 s的輻照；在2.5 MW/m2，4.5 MW/m2，6 MW/m2的熱負(fù)荷條件下，樣品

2、可分別承受26 s，22 s，20 s的輻照而沒有出現(xiàn)明顯的損傷現(xiàn)象。樣品疲勞實(shí)驗(yàn)也表現(xiàn)出很好的性能：8 MW/m2，10 s輻照，可以承受70周熱疲勞；6 MW/m2，20 s輻照，在第90周裂紋開始形成；在2.5 MW/m2，輻照時(shí)間為30 s和4.5 MW/m2，輻照時(shí)間為25 s條件下，樣品經(jīng)過100周熱疲勞實(shí)驗(yàn)均沒有出現(xiàn)明顯的損傷現(xiàn)象。對已出現(xiàn)裂紋的斷面作X 射線能量色散能譜（EDS ）分析發(fā)現(xiàn)，由于焊料本身或者焊接時(shí)引入的雜質(zhì)和虛焊，導(dǎo)致材料承受較高熱負(fù)荷實(shí)驗(yàn)時(shí)的熱應(yīng)力迅速增大到破裂極限，使表面溫度快速升高，而導(dǎo)致材料連接失效。關(guān)鍵詞：真空等離子體噴涂-電子束焊接；功能梯度材料；熱

3、負(fù)荷；鎢；等離子體第一壁材料中圖法分類號：TG 113.2；TB34 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1002-185X(200609-1509-041 引 言核聚變等離子體放電過程中，高熱負(fù)荷（約為5 MW/m220MW/m2）1、高粒子通量和中子負(fù)載使得等離子體第一壁材料PFM （Plasma Facing Materials）表面濺射、起皮、開裂、甚至熔化，最終導(dǎo)致材料失效、等離子體放電終止。最關(guān)鍵的問題就是選擇合適的面對等離子體材料及第一壁材料系統(tǒng)功能集成的問題。面對等離子體第一壁PFC （Plasma Facing Components ）主要由兩部分組成：PFM 和熱沉材料，W 有較高的

4、熱導(dǎo)率、很高的熔點(diǎn)、較高的硬度、較低的濺射率等優(yōu)點(diǎn)，而被選做PFM ，Cu 有很高的熱導(dǎo)率，能快速的傳遞熱量，所以被選做熱沉材料。但由于W ，Cu 的楊式模量和熱膨脹系數(shù)相差很大2，當(dāng)承受熱負(fù)載時(shí)，在連接處產(chǎn)生殘余應(yīng)力和熱應(yīng)力，可能導(dǎo)致PFC 的開裂、分葉、降低材料壽命等。功能梯度材料FGM （Functionally Graded Materials）能有效緩解熱應(yīng)力和增強(qiáng)傳熱效果36。W/Cu-FGM制備方法很多7：熱壓法、焊接法、真空等離子體噴涂法、熔滲法等。本研究介紹了一種真空等離子噴涂-電子束焊接法（VPS-EBW ），并研究了樣品在電子束輻照熱負(fù)荷（簡稱為熱負(fù)荷）實(shí)驗(yàn)過程中的性能。

5、2 實(shí) 驗(yàn)2.1 W/Cu梯度材料的制備首先對經(jīng)過噴砂處理和酒精清洗的Cu 基體(3 mm3 mm3 mm進(jìn)行物理氣相沉積8 m左右的Ni-Al -Si 適配層8，其次在氣氛保護(hù)下進(jìn)行等離子體噴涂，氬氣為噴涂主氣體，流量為40 L/min，氫氣為輔助氣體，流量為6 L/min，再把梯度材料焊接到鎢塊上。 W ，Cu 粉末粒度和純度分別為8 m10 m，99%，40 m50 m，99%，通過2個(gè)不同的送粉管送入，速度可以調(diào)節(jié)，粉末在等離子體弧中混合、熔化并噴涂到基體上，等離子體噴涂的參數(shù)為：電流恒定為200 A，輸出功率為20 kW25 kW，噴涂距離為10 cm14 cm 。梯度材料共2層(每

6、層的厚度均為500 m：第一層，控制W ，Cu 含量（體積分?jǐn)?shù)，下同）分別為30%，70%；第二層，控制W ，Cu 含量為70%，30%。把5 mm 厚的W 層與W/Cu梯度層中，富W 的一端通過 電子束焊接，電子束焊接機(jī)采用低壓（60 kV）、低真空型（1.33 Pa66.65 Pa）焊接機(jī)9。 2.2 電子束熱負(fù)荷實(shí)驗(yàn)收稿日期：2005-09-28基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（10475080）資助作者簡介：種法力，男，1978年生，碩士研究生，中國科學(xué)院等離子體研究所，安徽 合肥 230031，E-mail: flch，電話：0551-55920201510 稀有金屬材料與工程 第35

7、卷高熱負(fù)荷實(shí)驗(yàn)平臺，包括電子槍、高壓電源、水冷系統(tǒng)、真空抽氣與測量系統(tǒng)、測溫系統(tǒng)（表面與體溫度分布）、殘余氣體成分分析、保護(hù)與電腦采集系統(tǒng)等等。熱負(fù)荷實(shí)驗(yàn)平臺參數(shù)：電子槍加速電壓為012 keV ，電子束流為01.0 A，電子束斑尺寸為0.2 cm21 cm 2，電子槍功率范圍為012 kW，掃描頻率為200 Hz ，掃描范圍為010 cm2，真空度為0510-4 Pa ，水冷流量計(jì)范圍為05 m3/h，最高表面溫度為5002000。電子束熱負(fù)荷實(shí)驗(yàn)參數(shù)：在主動水冷條件下，對實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行電子束輻照，實(shí)驗(yàn)過程中加速電壓恒定11 keV，通過調(diào)節(jié)電流獲得電子束輻照熱通量，本實(shí)驗(yàn)輻照面積為2 cm3

8、 cm，輻照熱通量分別為2.5 MW/m2，4.5 MW/m2，6 MW/m2，8 MW/m2。真空度小于10-2 Pa ，樣品水冷通道內(nèi)直徑d =10 mm，進(jìn)水溫度為25，流量計(jì)顯示為2 m3/h，可以換算成水冷流速大約在7.1 m/s。3 結(jié)果與討論3.1 W/Cu梯度材料的微觀結(jié)構(gòu)圖1為模型和涂層微觀結(jié)構(gòu)。圖1a 為W/Cu梯度材料的照片。Cu 表面模糊的地方為氧化皮，右側(cè)圓表示水的通道。圖1b 和圖1c 為樣品梯度層的SEM 照 片。分析得到：第一層(富Cu 層 ，W ，Cu ，氣孔3者體積分?jǐn)?shù)為33%，60%，7%，Cu 含量由70%變?yōu)?0%，主要是溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于Cu 的熔點(diǎn)導(dǎo)致C

9、u 的大量揮發(fā)。梯度層中熔化和未熔化的顆粒均勻分布；第二層（富W 層）3者體積分?jǐn)?shù)為72%，26%，2%，Cu 含量由30%變?yōu)?6%，因?yàn)镃u 相對含量比較小，所以流失的相對含量也較小。梯度層呈現(xiàn)層狀結(jié)構(gòu)，為熔化W 顆粒較多。但總體來說噴涂效果還是很理想的。 圖1 模型和涂層微觀結(jié)構(gòu)照片F(xiàn)ig.1 Model and coating Microstructure mock-up of FGM (a, W-rich coatings with W-26% Cu (b,and Cu-rich coating with W-60% Cu (c 3.2 材料熱負(fù)荷分析圖2為在輻照熱通量分別為2.5

10、MW/m，4.5 MW/m2，6 MW/m2，8 MW/m2時(shí)樣品表面最高溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系曲線。從圖2中可以看出：表面最高溫度隨著熱負(fù)荷通量的增加逐漸上升，從2.5 MW/m22222T e m p e r a t u r e /的235到8 MW/m2的880。雖然在相同熱通量間隔下（從2.5 MW/m到4.5 MW/m和從6 MW/m到8 MW/m2），熱負(fù)荷通量高時(shí)最大表面溫度升高得很快，這是因?yàn)殡S著樣品溫度的升高，熱導(dǎo)率下降和水流經(jīng)樣品時(shí)局部沸騰降低了傳熱系數(shù)所致，而并非樣品內(nèi)部出現(xiàn)新的缺陷所致。d 曲線在第20 s到25 s間溫度逐漸升高，雖然在第25 s去掉熱負(fù)荷，但溫度突然升

11、高，這可能由于在第20 s時(shí)樣品內(nèi)部出現(xiàn)裂紋并在第25 s擴(kuò)展所致，在隨后的時(shí)間里最大表面溫度降低很緩慢。a ，b ，c 3條曲線分別經(jīng)歷了26 s，22 s，20 s的輻照，仍然沒有出現(xiàn)損傷現(xiàn)象，在去掉熱負(fù)荷后，表面溫度迅速降低，可以看出樣品熱導(dǎo)率很高，水冷效果很好。Time/s圖2 不同熱負(fù)荷條件下，表面溫度隨時(shí)間變化關(guān)系 Fig.2 Time dependence of maximum surface temperatureunder different heat fluxes圖3為同種樣品熱疲勞實(shí)驗(yàn)時(shí)表面溫度和輻照時(shí)間與疲勞次數(shù)之間的關(guān)系曲線，疲勞實(shí)驗(yàn)間隔60 s。 3a 和3b 2條

12、曲線雖然經(jīng)歷不同的熱負(fù)荷和較長的輻照 時(shí)間，但從樣品表面最高溫度曲線可以看出樣品沒有 第9期 種法力等：VPS-EBW 法制備W/Cu功能梯度材料及熱負(fù)荷實(shí)驗(yàn)研究 1511被破壞。3c 曲線在第90周熱疲勞實(shí)驗(yàn)后出現(xiàn)溫度逐漸升高的現(xiàn)象，但沒有突然升高，這可能是樣品某處正在形成裂紋，阻礙熱量的傳遞，但裂紋沒有擴(kuò)展。3d 曲線雖然輻照時(shí)間只有10 s，但由于熱負(fù)荷通量 高，在經(jīng)過大約70周熱疲勞實(shí)驗(yàn)后就出現(xiàn)溫度升高 現(xiàn)象，說明此時(shí)樣品已經(jīng)破裂。T e m p e r a t u r e /18001600 1400120010008006004002000面的SEM 照片。從圖4a 中可以看出表面

13、已經(jīng)有明顯的濺射腐蝕痕跡，但濺射率很低，由于鎢對電子的濺射閾值非常高，理論計(jì)算可知，腐蝕并非全部來源于電子的轟擊，可能材料中的雜質(zhì)或者氣孔導(dǎo)致表面被濺射，而且鎢塊厚度為5 mm，所以表面痕跡并非材料失效的主要原因。對已出現(xiàn)裂紋的斷面作X 射線能 量色散能譜（EDS ）分析（圖4b ）發(fā)現(xiàn)鎢含量總體較高，在“缺陷”處突然下降，而后含量突然增高；相反銅含量自上而下逐漸減小。對圖中標(biāo)注的區(qū)域spectrum 1（左） & spectrum 2（右）做成分分析發(fā)現(xiàn)：除了鎢銅外spectrum 1區(qū)域還有鎳、鐵、鈮、碳、氧、鈦等雜質(zhì)，這些可能是焊料物質(zhì)或焊接時(shí)引入的雜質(zhì)；對右側(cè)虛焊（氣孔）處的spect

14、rum 2區(qū)域分析發(fā)現(xiàn)主要是銅和鉻，從以上討論可以看出，圖4b 為鎢塊與富Cycle Number, N f銅側(cè)的FGM 焊接處的圖像。通過對比不同熱負(fù)荷條件下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果和結(jié)合X 射線能譜分析可以推斷：材料失效可能由于焊接處雜質(zhì)和焊接時(shí)孔隙的存在，導(dǎo)致較高熱負(fù)載條件下焊接處特別是虛焊處熱應(yīng)力很快達(dá)到破裂極限，表面溫度迅速升高，最終導(dǎo)致材料連接的失效。圖3 不同熱負(fù)荷條件下，樣品疲勞實(shí)驗(yàn)過程中表面溫度隨疲勞次數(shù)的關(guān)系Fig.3 Surface temperature dependence on cycle number underdifferent heat fluxes圖4為電子束輻照試驗(yàn)后樣

15、品的形貌照片。4a 為樣品經(jīng)歷8 MW/m2，10 s 輻照，70周疲勞后試樣表圖4 試驗(yàn)后的樣品和微觀結(jié)構(gòu)電子束熱負(fù)荷實(shí)驗(yàn)后樣品表面SEM 照片（a ）及裂紋斷面的EDS （b ）Fig.4 Specimen and microstructure after test the specimensurface (a and cross sectional microstructure images (b of crack after electron beam irradiationSpectrum 1Spectrum 24 結(jié) 論1 用真空等離子噴涂-電子束焊接法得到的樣品涂層密度高，顆粒分

16、布均勻。2 樣品有好的耐熱沖擊特性和耐熱腐蝕性；能夠承受8 MW/m2，20 s的輻照或者是8 MW/m2，10 s，70周熱疲勞的輻照；經(jīng)歷4.5 MW/m2，25 s輻照、100周熱疲勞的熱負(fù)荷條件下的樣品沒破裂現(xiàn)象出現(xiàn)。3 雜質(zhì)、氣孔、熱負(fù)荷對裂紋的產(chǎn)生起很大作用。參考文獻(xiàn) References1 Mallener W. Pro ITSC 2001 ASM InternationalC. Ohic: TMS,2001: 552 Pintsuk G, Brunings S E, Doring J E. Fus Eng DesiJ 2003,6668: 2373 Hsueh C H, Lee

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19、ed for Nuclear Fusion Devicesby VPS-EBW Method and Research of Electron Beam RadiationChong Fali, Chen Junling, Li Jiangang(Institute of Plasma Physics, Chinese Academic of Sciences, Heifei 230031, ChinaAbstract: This paper introduces the fabrication method of W/Cu-FGM by Vacuum Plasma Spraying & Electron Beam Welding. Specimen could endure 20 s pluses under heat fluxes of 8 MW/m2. No damages appeared in the tested specimens which endured 26 s, 22 s, 20 s pluses under 2.5 MW/m2, 4.5 MW/m2, 6 MW/m2, respectively. Good performances were prese