第一章 ls230激光粒度儀(實驗)

1、第二篇第二篇 儀器分析儀器分析第一章第一章 LS230激光粒度儀激光粒度儀貝克曼庫爾特公司簡介貝克曼庫爾特公司簡介t19541954年由庫爾特本人創(chuàng)立年由庫爾特本人創(chuàng)立t19971997年與貝克曼公司合并年與貝克曼公司合并, , 新公司為貝克新公司為貝克曼庫爾特公司曼庫爾特公司t全球最大的顆粒分析儀器制造商全球最大的顆粒分析儀器制造商, , 專業(yè)從專業(yè)從事顆粒分析儀器的研究、開發(fā)、生產(chǎn)。事顆粒分析儀器的研究、開發(fā)、生產(chǎn)。庫爾特顆粒分析儀器簡介庫爾特顆粒分析儀器簡介t顆粒計數(shù)器顆粒計數(shù)器-Z Z系列系列t顆粒粒度分析儀顆粒粒度分析儀 庫爾特原理粒度儀庫爾特原理粒度儀-MS3MS3、Z2Z2 激光

2、粒度儀-LS系列 納米顆粒粒度儀納米顆粒粒度儀-N4PLUSN4PLUSt顆粒比表面及孔隙分析儀顆粒比表面及孔隙分析儀 生產(chǎn)應(yīng)用型生產(chǎn)應(yīng)用型-SA3100SA3100 研究應(yīng)用型研究應(yīng)用型-OMNISORPOMNISORP系列系列tZetaZeta電位分析儀電位分析儀業(yè)務(wù)特點及售后服務(wù)業(yè)務(wù)特點及售后服務(wù)t產(chǎn)品優(yōu)勢產(chǎn)品優(yōu)勢-四十余年顆粒分析經(jīng)驗，領(lǐng)四十余年顆粒分析經(jīng)驗，領(lǐng)先技術(shù)先技術(shù)t直銷優(yōu)勢直銷優(yōu)勢-不通過代理公司，直接銷售不通過代理公司，直接銷售t維修工程師維修工程師-專一產(chǎn)品維修，長期穩(wěn)定專一產(chǎn)品維修，長期穩(wěn)定t維修件供應(yīng)維修件供應(yīng)-國內(nèi)設(shè)有保稅倉庫，保障國內(nèi)設(shè)有保稅倉庫，保障及時及時激光

3、粒度儀特點激光粒度儀特點t一次性分析粒徑范圍寬一次性分析粒徑范圍寬t速度快、重現(xiàn)性好速度快、重現(xiàn)性好t樣品適用范圍廣，配有各種樣品樣品適用范圍廣，配有各種樣品臺臺適于分析的樣品適于分析的樣品t各各類類粉體粉體顆粒顆粒-金屬、金屬、非金非金屬及復(fù)合材料屬及復(fù)合材料t懸懸濁液中顆粒物濁液中顆粒物-包括透明包括透明或不透明或不透明的的軟、硬性顆粒軟、硬性顆粒t乳化液中乳珠乳化液中乳珠激光粒度儀分析原理激光粒度儀分析原理顆粒對入射激光產(chǎn)生散射光，利用檢測器探測散射光強度，計算顆粒粒度分布顆粒的光散射現(xiàn)象顆粒的光散射現(xiàn)象黑暗中手電筒的光束，在各個角度可以被看到，是因為空氣中顆粒對光在各個角度產(chǎn)生散射散射

4、光的兩個區(qū)域散射光的兩個區(qū)域小角度強散射區(qū)域，又稱喇叭體衍射區(qū)域，可用衍射理論處理大角度弱散射區(qū)域，遵循散射規(guī)律衍射理論的應(yīng)用衍射理論的應(yīng)用顆粒大小決定了角度，根據(jù)此角度可計算顆粒直徑第一級暗斑第一級暗斑 顆粒徑d=1.22/Sin 不同顆粒的區(qū)別不同顆粒的區(qū)別角度角度大顆粒大顆粒小顆粒小顆粒00 激光粒度儀光路圖激光粒度儀光路圖小角度檢測器小角度檢測器大角度檢測器大角度檢測器檢測器光強圖檢測器光強圖-由各組份顆粒疊由各組份顆粒疊加的光強圖加的光強圖不同的光強圖反映各自粒度分布不同的光強圖反映各自粒度分布 00體積體積%體積體積%粒徑粒徑粒徑粒徑小結(jié)小結(jié)以上是激光粒度儀粒度分析的原理，在以上是

5、激光粒度儀粒度分析的原理，在此原理基礎(chǔ)上各廠家開發(fā)的激光粒度儀此原理基礎(chǔ)上各廠家開發(fā)的激光粒度儀-或由于瞄準(zhǔn)不同的客戶市場或由于瞄準(zhǔn)不同的客戶市場-或由于技術(shù)開發(fā)的原因或由于技術(shù)開發(fā)的原因而采用不同的而采用不同的成本成本與與技術(shù)技術(shù)投入，使得各投入，使得各品牌粒度儀性能參差不齊品牌粒度儀性能參差不齊性能差異主要表現(xiàn)在性能差異主要表現(xiàn)在1 1、探測器數(shù)量與排布方式、探測器數(shù)量與排布方式2 2、激光種類與對焦方式、激光種類與對焦方式3 3、小顆粒檢測方法、小顆粒檢測方法4 4、亞微米顆粒測量技術(shù)、亞微米顆粒測量技術(shù)5 5、樣品臺、樣品臺-進(jìn)樣系統(tǒng)的進(jìn)樣好壞與操進(jìn)樣系統(tǒng)的進(jìn)樣好壞與操作區(qū)別作區(qū)別1

6、1、探測器數(shù)量影響、探測器數(shù)量影響 0 0擁有的真實解析通道多擁有的真實解析通道少什么是解析通道什么是解析通道體積%小于累積0020%40%60%80%100%粒度報告給出各粒徑顆粒擁有的數(shù)量/體積%含量，這里的粒徑是某一粒度范圍的平均值，這個粒度范圍既是一個粒徑通道實測通道、虛擬通道及對粒度報告的影響實測通道、虛擬通道及對粒度報告的影響檢測器少的粒度儀，實測通道少，各通道粒度寬，只能通過合成多個虛擬通道來提高解析度，但結(jié)果是：粒度報告失真，趨近正態(tài)分布檢測器多的粒度儀，實測通道多，各通道粒度窄，不用說通過合成多個虛擬通道來提高解析度，結(jié)果接近實際用混合用混合標(biāo)準(zhǔn)顆粒標(biāo)準(zhǔn)顆粒驗證驗證庫爾特激光

7、粒度儀132枚探測器探測器少的激光粒度儀探測器多的激光粒度儀探測器探測器排列方式排列方式當(dāng)激光對焦發(fā)生上下左右任何一個方向偏離時，將造成檢測角度在一個方向偏大，另一個方向偏小，十字星排布方式使整體偏差抵消，不至于出現(xiàn)其它排列方式造成所測數(shù)據(jù)整體偏大或偏小優(yōu)點：庫爾特十字形排布庫爾特十字形排布扇形排布扇形排布直線形排布直線形排布2 2、激光種類及對焦方式、激光種類及對焦方式對500um顆粒，偏差0.01。，粒徑漂移約10%750nm固體激光器，工作壽命達(dá)7萬小時當(dāng)激光均勻時當(dāng)激光均勻時當(dāng)激光不均勻時當(dāng)激光不均勻時一般粒度儀采取在同心圓上用三枚等距檢測器輔助對焦方式，由于光源不均勻帶來偏差可能性較

8、大，庫爾特采取32枚參與對焦，大大降低了誤差可能性3 3、小顆粒檢測方法小顆粒檢測方法傅立葉透鏡-雙鏡頭專利（單次測量問題的解決）庫爾特雙透鏡專利技術(shù)其它技術(shù)庫爾特技術(shù)透鏡的作用-使粒徑相同的顆粒產(chǎn)生的平行散射光聚焦于同一角度位置上的探測器，達(dá)到準(zhǔn)確測量的目的雙透鏡使信號采集保持一致性，降低系統(tǒng)了誤差不能使相同小顆粒的光線落在相同角度的探測器上4 4、亞微米顆粒測量技術(shù)、亞微米顆粒測量技術(shù)激光粒度儀應(yīng)用1、衍射理論處理顆粒在小角度區(qū)域內(nèi)的散射光，解析0.1um以上顆粒粒度2、顆粒在大角度區(qū)域散射光強度差異，解析0.1um以下顆粒粒度衍射理論在解析亞微米范圍內(nèi)（1um以下）顆粒粒度時受到限制，原

9、因是：衍射理論被限制的原因衍射理論被限制的原因0.1um0.2um0.3um0.4um45光強光強0角度角度亞微米顆粒散射光特點但在大的角度區(qū)域，它們差異逐漸明顯，因此，細(xì)分亞微米顆粒粒度，要在大的角度上分析，而在此角度范圍衍射理論已不適用在小角度范圍（衍射理論適用區(qū)域）內(nèi)亞微米顆粒散射光強隨角度變化的差異很小，即衍射光斑在此范圍內(nèi)分布基本相同，所以，衍射理論只能根據(jù)它們在這一范圍的相同光強將全部亞微米顆粒作為一個粒度組份給出含量，無法將之細(xì)分，衍射理論衍射理論適用區(qū)域適用區(qū)域ISO13320標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定激光衍射技術(shù)分辯顆粒的下限為0.1um一般的大角度散射分析技術(shù)一般的大角度散射分析技術(shù)需要改進(jìn)

10、的問題在大角度進(jìn)行檢測雖可獲得亞微米顆粒的更多信號，但由于采用單色光，其信號差異較小，分辨率低。采用單波長，配合大角度探測器的分析技術(shù)FILTERWHEELSAMPLE CELLBEAMMONITORDETECTORS庫爾特多波長偏振光強度差分析法庫爾特多波長偏振光強度差分析法起偏器可產(chǎn)生三種波長的、分別為水平、垂直方向的共六種偏振光六個大角度探測器光源光源起偏器起偏器理論依據(jù)理論依據(jù)-為什么采用多波長？為什么采用多波長？-為什么采用偏振光強度差？為什么采用偏振光強度差？t粒徑大小在入射光波長粒徑大小在入射光波長10%60%10%60%范圍內(nèi)的顆范圍內(nèi)的顆粒，對入射光產(chǎn)生較強散射光，因此采用粒

11、，對入射光產(chǎn)生較強散射光，因此采用多種波長多種波長的光逐段進(jìn)行分析庫爾特可有效的光逐段進(jìn)行分析庫爾特可有效去除其它顆粒的干擾光去除其它顆粒的干擾光t顆粒越小，其對水平和垂直兩種方向的偏顆粒越小，其對水平和垂直兩種方向的偏振光散射光強度差異越大，反之亦然，所振光散射光強度差異越大，反之亦然，所以以偏振光強度差偏振光強度差信號使分辨率獲得提高信號使分辨率獲得提高t因此，因此，6 6個角度檢測器所獲信號的純度和信個角度檢測器所獲信號的純度和信息量都大大提高息量都大大提高偏振光技術(shù)與其它技術(shù)對比偏振光技術(shù)與其它技術(shù)對比對Duke公司三組份亞微米標(biāo)準(zhǔn)顆粒混合樣品分析結(jié)果83nm204nm503nm庫爾特

12、PIDS技術(shù)測量結(jié)果其它技術(shù)測量的結(jié)果30oplane60o45o120o135oBS2BS1LA1LA2MASTERSIZER 2000: 0.02 um - 2,000um (liquid handling system)TRFPFAMRRed laser source = 633nm9 Side scattering detectors7oBeam dump forred laser(Obscuration 1)Beam dump forblue light source(Obscuration 2)DiodeBlue light source = 466nmBack Scatterin

13、gDetectorsWide Angle Forward ScatteringDetectorsReverse Fourier lens550mmSample CellPower Control forlaserBlue light PathRed light Path32 element logarithmicallyspaced detector array forsmall anglesFILTERWHEELSAMPLE CELLBEAMMONITORDETECTORS光路圖對比貝克曼庫爾特貝克曼庫爾特激光粒度儀激光粒度儀LS230型: 0.04-2000um 132枚檢測器，116個解

14、析通道LS200型: 0.4-2000 um 126枚檢測器，92個解析通道LS100Q型: 0.4-1000um126枚檢測器，72個解析通道5 5、進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)-(1)-(1)通用樣品臺通用樣品臺LS通用樣品臺，適合各種介質(zhì)和有機溶劑PH3-11庫爾特全自動樣品臺5 5、進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)-(2)-(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品臺標(biāo)準(zhǔn)樣品臺LS標(biāo)準(zhǔn)樣品臺，適合各種介質(zhì)和普通有機溶劑庫爾特全自動標(biāo)準(zhǔn)樣品臺自動工作站自動工作站t適于批量樣品分析用戶，省時、省力，真正實現(xiàn)全自動適于批量樣品分析用戶，省時、省力，真正實現(xiàn)全自動分析分析t減少了樣品制備過程中人為的誤差因素減少了樣品制備過程中人為的誤差因素特點特點工作臺28個自動旋轉(zhuǎn)式樣品管插槽2個分散劑插槽塑料樣品管，可自動被清洗、取