有機磷農(nóng)藥殘留檢測

1、有機磷農(nóng)藥殘留檢測有機磷農(nóng)藥殘留檢測匯報人：目錄目錄一、有機磷農(nóng)藥提取一、有機磷農(nóng)藥提取 二、凈化二、凈化 三、儀器測定三、儀器測定 四、飲用水中四、飲用水中7 7種有機磷種有機磷 農(nóng)藥殘留測定農(nóng)藥殘留測定一、有機磷農(nóng)藥提取(一) GB/T 5009.20-2003 提取液為丙酮 組織搗碎機提取 抽濾(二) 文獻報道 1、提取液為乙腈（冰凍后的乙腈）。 2、方式：震蕩、勻質(zhì)、超聲等，做添加回收比較各個方法，選擇回收率高、操作最簡單的方法。 3、若提取過程中出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，應(yīng)置于-20C冰箱中打破乳化。二、凈化(一) GB/T 5009.20-2003 加入Nacl使丙酮和水相分層，用二氯甲烷萃取

2、水相，然后將丙酮和二氯甲烷混合后經(jīng)無水NaSO4脫水，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后用二氯甲烷定容。 若色素較多則需加入活性炭。(二) 文獻報道 根據(jù)情況看是否需要濃縮，然后采用分散固相萃取，凈化劑一般有C18，PSA, Florisil，中性Al2O3，Carb等。 C18：有效去除脂肪酸, 有機酸,和一些極性色素及糖，廣泛用于植物農(nóng)殘分析樣品的處理。 PSA: N-丙基乙二胺,能有效去除樣品基質(zhì)中的有機酸、色素和糖類雜質(zhì)。 Florisil：硅膠鍵合氧化鎂的吸附劑，與硅膠相似，是強極性吸附劑，可以從非極性溶液中萃取極性化合物。 中性Al2O3：具有電中性表面，偏向于保留芳香族和脂肪胺類等富電子化合物，對電

3、負性基團（如含氧、磷、硫等原子的官能團）的化合物有一定保留能力。 Carb：去除色素。三、儀器測定 氣相色譜儀 檢測器：火焰光度檢測器（FPD，對含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度）； 色譜柱：聚苯基甲基硅氧烷柱（DB柱）； 柱溫：很據(jù)實際情況優(yōu)化選擇。 四、飲用水中7種有機磷農(nóng)藥殘留測定 敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱、對硫磷。（一）儀器條件1、氣-質(zhì)聯(lián)用儀2、電子轟擊離子源模式3、全掃描（50-500質(zhì)量數(shù)間）7種農(nóng)藥的保留時問、母離子、子離子和碰撞能量（二）標準曲線 用二氯甲烷作為溶劑，配制濃度為0.01、0.05、0.1、0.5、1、3、5、7和10mg/L的7種農(nóng)藥的混合標準溶液。7種農(nóng)藥標準曲線、相關(guān)系數(shù)和檢出限（三）添加回收率試驗添加濃度：0.05、0.25和0.45mg/L。前處理：1、取250mL水樣，用50mL二氯甲烷分兩 次萃取，合并萃取液用無水NaSO4脫水。2、將脫水后的萃取液置于40 水浴中減壓濃縮至近干，用二氯甲烷定容至2mL。7 種有機磷農(nóng)藥各組分的回收率和精密度（四）樣品測定 分