化工儀表及冶金原理實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)一、熱電偶校驗(yàn)及補(bǔ)償導(dǎo)線作用實(shí)驗(yàn)學(xué)時：4實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)要求：必修一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?熱電偶在使用之前，必須進(jìn)行校驗(yàn)，以確定是否符合技術(shù)要求，從面保證測溫的可靠性；另外對于正在使用的熱電偶，經(jīng)一定時間之后，其熱 電性能可能發(fā)生變化，影響測溫的準(zhǔn)確性，因此亦需要不定期進(jìn)行校驗(yàn)。通過本實(shí)驗(yàn)達(dá)到以下要求： 1、掌握熱電偶校驗(yàn)原理和方法； 2、通過校驗(yàn)操作，進(jìn)一步了解補(bǔ)償導(dǎo)線的作用和使用。二、熱電偶校驗(yàn)原理和所需儀器：1、 原理：熱電偶校驗(yàn)一般采用比較法，其原理如圖1-1所示，將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶和被校驗(yàn)的熱電偶的熱 端置于同一溫度場(通過鎳塊實(shí)現(xiàn) )以標(biāo)準(zhǔn)熱電偶測量溫度值為真實(shí)溫度和被校熱電偶熱測溫值進(jìn)行

2、比較，得到被校熱電偶在該點(diǎn)的測量誤差，為了提高校驗(yàn)的可先靠性，必須在溫度穩(wěn)定后才能校驗(yàn)。為了保持熱電偶的自由端溫度為0，用補(bǔ)償導(dǎo)線分別將兩支熱電偶的自由端(冷端)延伸到冰點(diǎn)箱(瓶)內(nèi)，然后再用銅導(dǎo)線分別將自由端與直流手動電位計聯(lián)接，用切換開關(guān)分別測量出兩支熱電偶的熱電勢以進(jìn)行比較。常用工業(yè)熱電偶及標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的主要特性及充許偏見教課書表13，熱電偶校驗(yàn)點(diǎn)如下表所示：熱 電 偶 分 度 號核 驗(yàn) 點(diǎn) S600 800 1000 1200K400 400 800 1000E300 400(或500) 6002、實(shí)驗(yàn)所需儀器：電位計220V 管式電爐 鎳塊 被校熱電偶 標(biāo)準(zhǔn)熱電偶調(diào)壓器 水點(diǎn)箱圖1-1

3、 熱電校驗(yàn)原理圖(1) 管式電爐：爐內(nèi)腔長度與直徑比不小于20：1，以保證管狀爐內(nèi)有足夠長的等溫區(qū)域。（專用熱電偶校驗(yàn)爐）(2) 手動直流電位計：準(zhǔn)確度不低于0.03級；(3) 冰點(diǎn)箱(保溫簡)用來保特?zé)犭娕嫉淖杂啥?冷端)為0； 1個；(4) 調(diào)壓變壓器； 1臺； (5) 標(biāo)準(zhǔn)熱電偶;其標(biāo)準(zhǔn)等級根據(jù)被校熱 電偶的等級選擇； 1支；(6)被校熱電偶； 1支；三、熱電偶校驗(yàn)步驟：1、用鉑絲或鎳鉻電阻絲將被校熱 電偶絲熱端與標(biāo)準(zhǔn)熱絲端捆扎在一起，并同時插入管式爐內(nèi)的恒區(qū)中，并與鎳塊接觸；使兩支熱端處于同一溫度之中。2、調(diào)整加熱電壓，使?fàn)t溫穩(wěn)定在各校驗(yàn)點(diǎn)±10范圍內(nèi)，溫度變化速度不超過0.

4、2/分，以保證讀數(shù)準(zhǔn)確性；3、待爐內(nèi)溫度達(dá)到要求后，開始測量讀數(shù)，即用切換開關(guān)分別讀出兩支熱 電偶的熱電勢 值，分別測量四次，其平均值作為該點(diǎn)，兩支熱電偶的測量值，并計算誤差，填入表內(nèi)。校驗(yàn)點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)熱電偶測量值被校熱電偶測量值誤 差熱電勢mv溫度熱電勢mv溫度 4、給出熱 電偶校驗(yàn)結(jié)論：四、驗(yàn)證補(bǔ)償導(dǎo)線的作用： 1、按照圖1-2接好實(shí)驗(yàn)線路，調(diào)節(jié)加熱電壓，使電爐內(nèi)溫度穩(wěn)在400-800之間的某一溫度值上(溫度變化速度不超過0.2/分);2、用水銀溫度計測出加熱前燒杯中水的溫度，用電位計切換開關(guān)分別測出此時加補(bǔ)償導(dǎo)線和不加補(bǔ)償導(dǎo)線時的熱電勢 ，并填入表內(nèi)； 3、將燒杯中水緩慢加熱 至30、 40、

5、50、60、70時分別測量該熱電偶加補(bǔ)償導(dǎo)線和不加補(bǔ)償導(dǎo)線時的熱電勢 ，并填入表內(nèi)； 序號燒杯中水溫加補(bǔ)償導(dǎo)線不加補(bǔ)償導(dǎo)線冷端溫度t0 電位計測量值mv冷端溫度t0 電位計測量值mv123456 4、在座標(biāo)紙上分別畫出加補(bǔ)償導(dǎo)線測量值和不加補(bǔ)償導(dǎo)線測量值與熱電偶未端溫度（燒杯中水溫度）之間的曲線（必須使熱電偶的熱端溫度基本恒定，才能說明問題）；5、從兩條曲線的變化過程來說明補(bǔ)償導(dǎo)線的作用；220V220V電位計調(diào)壓器水銀溫度計 電爐 燒杯補(bǔ)償導(dǎo)線 銅導(dǎo)線管式電爐 熱電偶圖1-2 驗(yàn)證補(bǔ)償導(dǎo)線作用圖五、實(shí)驗(yàn)報告要求：1. 根據(jù)記錄數(shù)據(jù)作出熱電偶的校正曲線和校驗(yàn)結(jié)論，并根據(jù)熱電偶冷端變化的補(bǔ)償曲線

6、（加和不加補(bǔ)償導(dǎo)線的）說明補(bǔ)償導(dǎo)線的作用。2. 回答思考問題：在熱電偶熱端溫度恒定的條件下，下列曲線說明什么問題？為什么？加補(bǔ)償導(dǎo)線不加補(bǔ)償導(dǎo)線t燒杯內(nèi)水溫t燒杯內(nèi)水溫加補(bǔ)償導(dǎo)線不加補(bǔ)償導(dǎo)線t燒杯內(nèi)水溫不加補(bǔ)償導(dǎo)線加補(bǔ)償導(dǎo)線實(shí)驗(yàn)二、電子電位差計的檢定和使用實(shí)驗(yàn)學(xué)時：2實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)要求：必修一、儀表檢定的目的： 電子電位差計經(jīng)過長期運(yùn)行后，由于各種因數(shù)影響，其準(zhǔn)確度會逐漸降低。為了使儀表能夠長期可靠和準(zhǔn)確地工作，在儀表使用的過程中，必須定期進(jìn)行檢定，以考核儀表是否符合主要技術(shù)指標(biāo)的要求；另外，新的儀表投運(yùn)之前，亦需進(jìn)行檢定，符合技術(shù)指標(biāo)要求，方能投入使用； 1、進(jìn)一步了解電位差計的工作原理

7、和掌握正確的使用方法 2、掌握手動電位計的工作原理和使用方法：二、實(shí)驗(yàn)原理和所需儀器： 1、實(shí)驗(yàn)原理：用精度等級較高的手動直流電位計做為標(biāo)準(zhǔn)儀表，給被檢定的電子電位差計輸入適當(dāng)?shù)暮练盘栔?，使電子電位差計的指針指示在被檢定點(diǎn)的刻度線上，把從手動電位計讀出來的毫伏值與被檢定點(diǎn)對應(yīng)的毫伏數(shù)進(jìn)行比較，從而可算出該點(diǎn)的誤差，實(shí)驗(yàn)接線如圖所示：220V 銅導(dǎo)線 被檢電子電位差計手動電位計1被檢定電子電位差計；2銅導(dǎo)線；3手動電位計； 2、實(shí)驗(yàn)用儀器： 被檢定電子電位差計 1臺； 直流手動電位計 1臺； 水銀溫度計 1支；三、實(shí)驗(yàn)步驟： 1、首先接通被檢定儀表的電源，約半個小時后，儀表內(nèi)部溫度趨于平衡，然

8、后水銀溫度計測量出儀表內(nèi)補(bǔ)償銅電阻附近的溫度t。； 2、熟悉手動電位計的工作原理和使用方法； 3、按圖所示接好線路； 4、對儀表按指針上行和下行兩個方向進(jìn)行檢定： 先用標(biāo)準(zhǔn)電位計給被檢定儀表輸入一個電勢，使儀表指針移到低于（按上行方向）或高于（按下行方向）被檢定點(diǎn)分度線23分格處，再緩慢地改變輸入電壓信號，使儀表指針逐漸與被檢定點(diǎn)分度線重合（注意不要過調(diào)），然后從標(biāo)準(zhǔn)電位計上讀出所加入的電壓信號值（實(shí)際值）。 用上述方法依次對各有數(shù)字的刻度點(diǎn)進(jìn)行上行和下行兩個方向檢定，每次所得數(shù)據(jù)填入表內(nèi)。t0=_；被測定儀表精度等級_；（t0，0）=_mv檢 定 點(diǎn)測 量 值(mv)X絕對誤差(mv)(較大

9、者)變 差(mv)溫度值對應(yīng)電勢mv上 行X正下 行X反儀表最大絕對誤差=_mv；最大變差=_mv絕對誤差=E(t0,0)E(t0,0)測量值。變差=|上行測量值下行測量值|=|X正X反|四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論：檢驗(yàn)被檢儀表的測量誤差是否滿足：1.2. 結(jié)論：五、問題討論： 1、在外接電阻變化不大時（不超過50)，對測量是否有影響？為什么？如果外接電阻變化比較大時，有什么現(xiàn)象發(fā)生？為什么？ 2、如果用電子電位差計，補(bǔ)償導(dǎo)線和熱電偶組成一測溫系統(tǒng)，此時，熱電偶冷端溫度對測溫度是否有影響？為什么？實(shí)驗(yàn)三 動圈式測溫儀表的檢定和使用實(shí)驗(yàn)學(xué)時：2實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)要求：必修一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

10、掌握動圈式儀表的檢定原理和正確使用方法； （二）實(shí)驗(yàn)要求： 1、進(jìn)一步了解動圈式儀表的構(gòu)造、原理和正確使用方法； 2、了解外接電阻的變化對測溫的影響； 3、了解補(bǔ)償導(dǎo)線的作用；二、實(shí)驗(yàn)原理和步驟： （一）實(shí)驗(yàn)原理： 測量線路如圖所示： 1被檢定動圈式測溫儀表； 2手動電位計（標(biāo)準(zhǔn)儀表）；1R外 UAB B 2A C1RP2C2RP1E13 3、直流毫伏電源； 由直流電源（干電池）E和兩個滑線變阻器RP1、RP2接成一個毫伏電源，通過調(diào)節(jié)C1、C2滑動點(diǎn)的位置可以看得到不同的UAB值，來模擬熱電偶的熱電勢，因此，UAB就是輸入動圈式測溫儀表的溫度信號其大小可以通過手動電位計2測量出。 通過改變的

11、C1或C2位置得到不同的輸入信號的毫伏值，使儀表的指針指標(biāo)在被檢定點(diǎn)的分度線上，然后從手動電位計上測出UAB，與被檢定點(diǎn)相對應(yīng)的電勢值之差，即為該檢定點(diǎn)的測量誤差。這種檢定點(diǎn)方法是把被檢儀表的指示值與標(biāo)準(zhǔn)儀表的測量值進(jìn)行比較而求得其測量誤差的，因此其準(zhǔn)確度取決于所選用的標(biāo)準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)等級，根據(jù)被檢定儀表精度等級不同來選用不同標(biāo)準(zhǔn)等級的標(biāo)準(zhǔn)儀表。 （二）實(shí)驗(yàn)步驟：1. 按圖示接好電路，注意正、負(fù)極不要接反；2. 調(diào)整動圈式儀表的外接電阻R外為儀表所規(guī)定的數(shù)值（用電阻箱 代替）；3. 調(diào)整被檢儀表的機(jī)械零點(diǎn)4. 熟悉手動電位計的使用方法；5. 依次查出各數(shù)字檢定點(diǎn)的相對電勢值E(t、0)，并填入表

12、格內(nèi)；按上行和下行方向依次對各有數(shù)字點(diǎn)進(jìn)行檢定，方法同實(shí)驗(yàn)二。注意不要把指針調(diào)過檢定點(diǎn)的分度線，將測量的實(shí)際數(shù)據(jù)填入表內(nèi)， 并計算誤差。 R外=_歐； 分度號：_； 準(zhǔn)確度等級：_檢 定 點(diǎn)測 量 值(mv)X絕對誤差(mv)(較大者)變 差(mv)溫度值對應(yīng)電勢mv上 行X正下 行X反被檢儀表的最大絕對誤差=_(mv)；最大變差=_實(shí)驗(yàn)二：硫酸銅溶液分解電壓的測定實(shí)驗(yàn)學(xué)時：3實(shí)驗(yàn)類型：綜合實(shí)驗(yàn)要求：必修一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 安裝和使用測定電解質(zhì)溶液分解電壓的裝置2、 測定硫酸銅水溶液的分解電壓二實(shí)驗(yàn)原理硫酸銅水溶液在直流外電場作用下離解為帶正電荷的Cu2+、H+和帶負(fù)電荷的S2-、OH-離子。由于

13、氫的超電位大、而銅離子的標(biāo)準(zhǔn)電位正，所以在陰極上的電極反應(yīng)為：在陰極上,由于離子電位很正,不會在陽極放電,而是OH-放電析出氧氣：陰極電位和陽極電位可由能斯公式求出：在陰極上析出氧氣，其超電位由塔菲爾分式：n=a + blni求出I為電流密電碼度，a、b是常數(shù)。由以上公式可知：陰極和陽極電位是隨溫度，離子濃度、酸度、電流密度、電極材料不同而改變的。硫酸銅的理論分解電壓是陽極與陰極電位之差：E理論=它是使電解進(jìn)行而必須施加于電極上的較小外電壓，硫酸銅分解并在陰極析出銅、在陽極析出所形成的原電池產(chǎn)生的反電動勢在數(shù)值上與理論分解電壓相等。因此，硫酸銅水溶液的實(shí)際分解電壓是一定的溫度、濃度、酸度、電極

14、材料的條件下實(shí)驗(yàn)測定的。三實(shí)驗(yàn)儀器直流穩(wěn)壓電源、直流電壓表、滑線電阻、陰、陽極板、1.0N CuSO4溶液0.5N H2SO4溶液、電極攪拌器、燒杯、溫度計 。四實(shí)驗(yàn)步驟1. 配制1.0N CuSO4 0.5N H2SO4溶液作電解液,置于燒杯中。2. 清洗干凈陰、陽極板。3. 按下圖接好線路，將滑線電阻滑到最大值。直流電流直流電壓負(fù)極正極燒杯R變阻54321I×10VE分 圖141 實(shí)驗(yàn)裝置圖4. 開啟電極攪拌器，記錄下溶液溫度值。5. 打開電源開關(guān)，分別記錄電壓和相應(yīng)電流值。減少電阻值并記錄若干組相應(yīng)的電壓、電流值。6. 以電流為縱坐標(biāo)，以電壓為橫坐標(biāo)，以電壓為橫坐標(biāo)作圖，其曲線

15、斜率最大處即為硫酸銅溶液的分解電壓值。五實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)果實(shí)驗(yàn)三：金屬氫氧化物pH值的測定實(shí)驗(yàn)學(xué)時：3實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)要求：必修一實(shí)驗(yàn)?zāi)康难芯克膺^程中pH值對金屬離子溶液和溶液度積之間的關(guān)系。二實(shí)驗(yàn)原理金屬氫氧化物的離解一生成反應(yīng)可用通式表式為：Me（OH）Z（s）=MeZ+Z（OH）-Ksp = 由于：H2O = H+ +（OH）-； Kw = 因此： 所以： 取對數(shù)： + 現(xiàn)以測定氫氧化鈉溶液滴定硫酸鎳稀溶液的PH值，討論三者之間的關(guān)系。滴定過程中，氫氧化鎳沉積之前，堿只消耗于中和溶液中的H+，溶液的PH值增加很快，當(dāng)氫氧化鎳開始沉積時，堿主要消耗于金屬離子結(jié)合生成氫氧化物沉淀，溶液的PH

16、幾乎保持不變，直到金屬離子接近沉淀完畢，則繼續(xù)滴加的堿將導(dǎo)致PH又很快上升以PH對滴定堿毫升數(shù)作用，得到如圖曲線，滴定曲線的平臺階PH相應(yīng)為形成氫氧化鎳的PH。V NaOHPH0圖15-1 滴定曲線圖三儀器與試劑酸度計1臺，極攪拌器1臺，復(fù)合電極1支，50毫升堿式滴定管1支，1N HSO4約0.1N NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液150ml燒杯1只,50ml容量瓶1個,洗瓶1個,PH為4.00的緩沖溶液約定俗成0ml.四實(shí)驗(yàn)步驟1、校正:(1) 打開儀器電源開關(guān)。(2) 把測量選撥向“PH”檔(3) 將適量的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液注入25ml燒杯，復(fù)合電極之玻璃儀器球儀全部浸入溶液內(nèi)，復(fù)合電極入電極口上。(4) 溫度補(bǔ)值器旋鈕一定要指于被測溶液的溫度。(5) 根據(jù)緩沖溶液PH值，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器。使儀器所指示的PH值與緩沖溶液的PH值相同。(6) 校正結(jié)束后，取出電極并用蒸水沖洗干凈。2、測量(1) 取5ml 1N硫酸鎳溶液，稀釋至50ml倒入150ml燒杯中。(2) 用濾紙輕輕將附于電極上的余溶液吸干，然后電極浸入硫酸鎳溶液中。(3) 取決ml約0.1N aOH標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入堿式滴定管內(nèi)。(4)