TEM 實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、TEM實(shí)驗(yàn)報(bào)告 學(xué) 院： 材料科學(xué)與工程學(xué)院 班 級(jí)： 材型1202 學(xué) 生： 劉玉蒙 學(xué) 號(hào)： 201214020213 時(shí) 間： 2015年 7月 實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c任務(wù)1. 初步了解透射電鏡操作過(guò)程。2.初步掌握樣品的制樣方法。 3.學(xué)會(huì)分析典型組織圖像。二、透射電鏡的結(jié)構(gòu)與原理 透射電鏡以波長(zhǎng)極短的電子束作為光源，電子束經(jīng)由聚光鏡系統(tǒng)的電磁透鏡將其聚焦成一束近似平行的光線穿透樣品，再經(jīng)成像系統(tǒng)的電磁透鏡成像和放大，然后電子束投射到主鏡簡(jiǎn)最下方的熒光屏上而形成所觀察的圖像。在材料科學(xué)研究領(lǐng)域，透射電鏡主要可用于材料微區(qū)的組織形貌觀察、晶體缺陷分析和晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定。透射電子顯微鏡按加速

2、電壓分類，通常可分為常規(guī)電鏡(100kV)、高壓電鏡(300kV)和超高壓電鏡(500kV以上)。提高加速電壓，可縮短入射電子的波長(zhǎng)。一方面有利于提高電鏡的分辨率；同時(shí)又可以提高對(duì)試樣的穿透能力，這不僅可以放寬對(duì)試樣減薄的要求，而且厚試樣與近二維狀態(tài)的薄試樣相比，更接近三維的實(shí)際情況。就當(dāng)前各研究領(lǐng)域使用的透射電鏡來(lái)看，其主要三個(gè)性能指標(biāo)大致如下：加速電壓：803000kV分辨率：點(diǎn)分辨率為0.20.35nm、線分辨率為0.10.2nm最高放大倍數(shù)：30100萬(wàn)倍盡管近年來(lái)商品電鏡的型號(hào)繁多，高性能多用途的透射電鏡不斷出現(xiàn)，但總體說(shuō)來(lái)，透射電鏡一般由電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源及控制系統(tǒng)三大部

3、分組成。此外，還包括一些附加的儀器和部件、軟件等。有關(guān)的透射電鏡的工作原理可參照教材，并結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室的透射電鏡，根據(jù)具體情況進(jìn)行介紹和講解。以下僅對(duì)透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)作簡(jiǎn)單介紹。1電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)通常又稱為鏡筒，是電鏡的最基本組成部分，是用于提供照明、成像、顯像和記錄的裝置。整個(gè)鏡筒自上而下順序排列著電子槍、雙聚光鏡、樣品室、物鏡、中間鏡、投影鏡、觀察室、熒光屏及照相室等。通常又把電子光學(xué)系統(tǒng)分為照明、成像和觀察記錄部分。2真空系統(tǒng)為保證電鏡正常工作，要求電子光學(xué)系統(tǒng)應(yīng)處于真空狀態(tài)下。電鏡的真空度一般應(yīng)保持在10-5托，這需要機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵兩級(jí)串聯(lián)才能得到保證。目前的透射電鏡增加一個(gè)

4、離子泵以提高真空度，真空度可高達(dá)133322×10-8Pa或更高。如果電鏡的真空度達(dá)不到要求會(huì)出現(xiàn)以下問(wèn)題：(1) 電子與空氣分子碰撞改變運(yùn)動(dòng)軌跡，影響成像質(zhì)量。 (2) 柵極與陽(yáng)極間空氣分子電離，導(dǎo)致極間放電。 (3) 陰極熾熱的燈絲迅速氧化燒損，縮短使用壽命甚至無(wú)法正常工作。 (4) 試樣易于氧化污染，產(chǎn)生假象。3供電控制系統(tǒng)供電系統(tǒng)主要提供兩部分電源，一是用于電子槍加速電子的小電流高壓電源；二是用于各透鏡激磁的大電流低壓電源。目前先進(jìn)的透射電鏡多已采用自動(dòng)控制系統(tǒng)，其中包括真空系統(tǒng)操作的自動(dòng)控制，從低真空到高真空的自動(dòng)轉(zhuǎn)換、真空

5、與高壓?jiǎn)㈤]的連鎖控制，以及用微機(jī)控制參數(shù)選擇和鏡筒合軸對(duì)中等。 (a)成像 (b)電子衍射圖譜 圖  明暗場(chǎng)成像的光路原理示意圖 a) 明場(chǎng)成像  b) 中心暗場(chǎng)成像三、實(shí)驗(yàn)步驟1、樣品的制備 磨樣：將鋁合金樣品用1000或2000型號(hào)的砂紙磨至100左右； 沖孔：把樣品用打孔鉗打孔，打出2個(gè)直徑為3mm的小圓片； 細(xì)磨：將這些小圓片在5000型號(hào)的砂紙上磨至50µm左右，去毛刺； 電解雙噴減?。簩悠穵A在雙噴儀中進(jìn)行雙噴，當(dāng)觀察到觀察孔有光時(shí)，關(guān)閉電源，拿出樣品夾，立即在裝有酒精的燒杯中進(jìn)行3次清洗，取出樣品后用濾紙包好。對(duì)于TEM常用的50

6、200kV電子束，樣品厚度控制在100200nm，樣品經(jīng)銅網(wǎng)承載，裝入樣品臺(tái)，放入樣品室進(jìn)行觀察。2、儀器調(diào)試：開(kāi)啟透射電鏡，至真空抽好。調(diào)試儀器，經(jīng)合軸，消象散以后，即可送樣觀察。3、觀察記錄：將欲觀察的銅網(wǎng)膜面朝上放入樣品架中，送入鏡筒觀察。先在低倍下觀察樣品的整體情況，然后選擇好的區(qū)域放大。變換放大倍數(shù)后，要重新聚焦。將有價(jià)值的信息以拍照的方式記錄下來(lái)，并在記錄本上記錄觀察要點(diǎn)和拍照結(jié)果。將樣品更換桿送入鏡筒，撤出樣品，換另一樣品的觀察。4、暗室處理：根據(jù)所用膠片的特性配制相應(yīng)的暗室試劑，在暗室內(nèi)紅光條件下沖洗膠片。在紅光條件下將負(fù)片印或放大成正片。5、圖片解析：根據(jù)制樣條件，觀察結(jié)果及

7、樣品的特性等綜合分析，對(duì)圖片進(jìn)行合理的解析。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析 暗場(chǎng) 明場(chǎng)圖中觀察到的明暗圖像對(duì)比，是由于缺陷和應(yīng)變場(chǎng)的存在，使晶體的局部產(chǎn)生畸變，從而使其布拉格條件改變而形成的襯度。五、討論 透射電子顯微鏡的基本構(gòu)造？透射電子顯微鏡的主體是電子光學(xué)系統(tǒng)，亦稱鏡筒。鏡筒從上到下依次是：照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察記錄系統(tǒng)。此外，還需包括真空系統(tǒng)和電氣系統(tǒng)。六、關(guān)于TEM文獻(xiàn)閱讀透射電子顯微鏡對(duì)鋼中細(xì)小夾雜物的三種分析方法, 即分散晶體法、萃取復(fù)型法和金屬薄膜法。討論了三種分析方法的特點(diǎn)和各自的適用范圍。分散晶體法：試樣由化學(xué)室相分析法萃取獲得。將化學(xué)萃取。粉末溶于有機(jī)溶劑中, 經(jīng)超聲振蕩后, 分散于導(dǎo)電支持膜上用于電鏡觀察。 分散晶體法觀察到的夾雜物萃取復(fù)型法：將拋光腐蝕后的金相試樣表面用AC 紙復(fù)型,把金相表面的夾雜物或第二相萃取在AC 紙上, 高真空噴碳后將AC 紙溶解, 把帶有夾雜物和組織特征的碳膜撈在支持銅網(wǎng)上, 用于電鏡觀察。金屬薄膜法：