海南大學(xué)食品分析八2014

1、第八章第八章 脂類的測(cè)定脂類的測(cè)定海南大學(xué)食品學(xué)院海南大學(xué)食品學(xué)院 脂肪（真脂）脂肪（真脂） 類脂質(zhì)（脂肪酸、磷脂、糖脂等）油脂的類脂質(zhì)（脂肪酸、磷脂、糖脂等）油脂的伴隨物。伴隨物。 大多數(shù)動(dòng)、植物食品都含有天然脂肪或類大多數(shù)動(dòng)、植物食品都含有天然脂肪或類脂化合物，但含量各不相同。脂化合物，但含量各不相同。一、食品中的脂類物質(zhì)和脂肪含量一、食品中的脂類物質(zhì)和脂肪含量第一節(jié)第一節(jié) 概概 述述二、脂類物質(zhì)的測(cè)定意義二、脂類物質(zhì)的測(cè)定意義 提供熱量提供熱量 提供營(yíng)養(yǎng)，如必須脂肪酸：亞油酸、亞麻酸提供營(yíng)養(yǎng)，如必須脂肪酸：亞油酸、亞麻酸 脂溶性維生素的載體，脂溶性維生素的載體，VEVE、VDVD、VAV

2、A 賦予食品特殊風(fēng)味賦予食品特殊風(fēng)味 賦予食品柔滑的外觀賦予食品柔滑的外觀 脂類含量是評(píng)價(jià)食品質(zhì)量和營(yíng)養(yǎng)情況、加工和脂類含量是評(píng)價(jià)食品質(zhì)量和營(yíng)養(yǎng)情況、加工和保藏工藝的指標(biāo)保藏工藝的指標(biāo)三、脂類的測(cè)定三、脂類的測(cè)定 索氏提取法索氏提取法 酸性乙醚提取法酸性乙醚提取法 堿性乙醚提取法（羅茲哥特里法）堿性乙醚提取法（羅茲哥特里法） 巴布科氏法和蓋勃氏法巴布科氏法和蓋勃氏法 氯仿甲醇抽提法氯仿甲醇抽提法脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶劑中，再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。四、常用測(cè)定脂類的有機(jī)溶劑四、常用測(cè)定脂類的有機(jī)溶劑1 1、乙醚、乙醚l（有一定極性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解（

3、有一定極性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力強(qiáng)，應(yīng)用最多。脂肪的能力強(qiáng)，應(yīng)用最多。GBGB中關(guān)于脂肪含量的中關(guān)于脂肪含量的測(cè)定都采用它作提取劑。測(cè)定都采用它作提取劑。l所以必須用無(wú)水乙醚作提取劑，被測(cè)樣品也要事所以必須用無(wú)水乙醚作提取劑，被測(cè)樣品也要事先烘干。先烘干。2 2、石油醚、石油醚 石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允許樣品含微力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量的水分。量的水分。 對(duì)于結(jié)合態(tài)的脂類，必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破對(duì)于結(jié)合態(tài)的脂類，必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破壞脂類與非脂類的結(jié)合后，才能

4、提取。壞脂類與非脂類的結(jié)合后，才能提取。有時(shí)也采取乙醚有時(shí)也采取乙醚+ +石油醚共用。石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。但乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。3 3、氯仿、氯仿甲醇甲醇 一種有效的溶劑，對(duì)脂蛋白、磷脂提取效一種有效的溶劑，對(duì)脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。品中脂肪的提取。五、樣品的預(yù)處理五、樣品的預(yù)處理 固體樣品要粉碎，顆粒大小要合適，注意粉碎過程中的溫固體樣品要粉碎，顆粒大小要合適，注意粉碎過程中的溫度，防止脂肪氧化。度，防止脂肪氧化。 樣品要干燥樣品要干燥溫度低溫度低酶活力

5、高，脂肪易降解。酶活力高，脂肪易降解。溫度高溫度高脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。較理想的方法是冷凍干燥法。較理想的方法是冷凍干燥法。 酸水解酸水解 對(duì)于乙醚不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪。對(duì)于乙醚不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪。第二節(jié)第二節(jié) 脂類的測(cè)定方法脂類的測(cè)定方法一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）（一）原理（一）原理n將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即

6、為粗脂肪。肪。n粗脂肪粗脂肪殘留物中除游離脂肪外，還含有色殘留物中除游離脂肪外，還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。（二）（二） 適用范圍與特點(diǎn)適用范圍與特點(diǎn) 適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），水解處理過的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。 此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。但費(fèi)時(shí)長(zhǎng)（但費(fèi)時(shí)長(zhǎng)（816h）溶劑用量大，需要專門的）溶劑用量大，需要專門的儀器儀器,索氏提取器。

7、索氏提取器。 索氏提取器索氏提取器（三）（三） 測(cè)定方法測(cè)定方法1、濾紙筒的制備、濾紙筒的制備 將將8cm x 15cm的濾紙，用直徑約的濾紙，用直徑約2cm的試管為模型，將濾的試管為模型，將濾紙以試管壁為基礎(chǔ)，疊折成底端封口的濾紙筒，筒內(nèi)底部紙以試管壁為基礎(chǔ)，疊折成底端封口的濾紙筒，筒內(nèi)底部放一小片脫脂棉。在放一小片脫脂棉。在105中烘至恒重，置于干燥器中備中烘至恒重，置于干燥器中備用。用。2、樣品處理、樣品處理 固體樣品：磨碎固體樣品：磨碎 半固體或液體樣品：加入海沙，烘干，磨碎半固體或液體樣品：加入海沙，烘干，磨碎3、抽提、抽提 將濾紙筒或?yàn)V紙包放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干將濾紙筒或?yàn)V紙包

8、放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無(wú)水燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無(wú)水乙醚或石油醚（乙醚或石油醚（3060沸程）沸程） ，加量為接受，加量為接受瓶的瓶的23體積，于水浴上體積，于水浴上(夏天夏天65，冬天，冬天80左右左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取，一加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取，一般視含油量高低提取般視含油量高低提取612小時(shí)，至抽提完全為小時(shí)，至抽提完全為止（用濾紙?jiān)嚕?。止（用濾紙?jiān)嚕?、稱重、稱重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶?jī)?nèi)乙醚剩受瓶?jī)?nèi)乙醚剩 1 2 ml 時(shí)，在水浴上蒸時(shí)，在水浴上蒸于

9、，再于于，再于100105干燥干燥 2小時(shí)，取出放小時(shí)，取出放干燥器內(nèi)冷卻干燥器內(nèi)冷卻30分鐘，稱重，并重復(fù)操分鐘，稱重，并重復(fù)操作至恒重。作至恒重。脂肪脂肪()(m2-m1) / m100 m2接受瓶和脂肪的質(zhì)量，接受瓶和脂肪的質(zhì)量，g； ml接受瓶的質(zhì)量，接受瓶的質(zhì)量，g； m樣品的質(zhì)量樣品的質(zhì)量(如為測(cè)定水分后的如為測(cè)定水分后的 樣品質(zhì)量計(jì)樣品質(zhì)量計(jì))，g。（四）（四） 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算（五）注意及說明（五）注意及說明 樣品應(yīng)干燥研細(xì)樣品應(yīng)干燥研細(xì) 含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，過濾烘干解，過濾烘干提取時(shí)水浴溫度不可過高，以每

10、分鐘從冷凝管滴下提取時(shí)水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下8080滴左右滴左右 抽提是否完全可憑經(jīng)驗(yàn)，也可用濾紙或毛玻璃檢查抽提是否完全可憑經(jīng)驗(yàn)，也可用濾紙或毛玻璃檢查 在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱 快速測(cè)油器工作原理：快速測(cè)油器工作原理：先把被測(cè)量的樣品放到乙醚先把被測(cè)量的樣品放到乙醚中浸煮提出大部分的脂肪，中浸煮提出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使樣品再回收大部分乙醚，使樣品高于乙醚的液面以上，用乙高于乙醚的液面以上，用乙醚進(jìn)行淋洗出樣品中殘余的醚進(jìn)行淋洗出樣品中殘余的油。油。國(guó)外的特卡托脂肪自動(dòng)國(guó)外的特卡托脂肪自動(dòng)測(cè)定儀就是利用這個(gè)原理

11、。測(cè)定儀就是利用這個(gè)原理。（六）改進(jìn)型直滴式抽提法（六）改進(jìn)型直滴式抽提法（七）特卡托脂肪自動(dòng)測(cè)定儀（七）特卡托脂肪自動(dòng)測(cè)定儀二、酸水解法二、酸水解法 (一）原理一）原理 樣品樣品 +HCl +H2O 結(jié)合脂轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)合脂轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x態(tài)脂游離態(tài)脂 游離態(tài)脂游離態(tài)脂+乙醇乙醇+乙醚乙醚 +石油醚石油醚 粗脂粗脂肪肪 回收溶劑回收溶劑, 測(cè)定粗脂肪含量測(cè)定粗脂肪含量加熱水解加熱水解抽提抽提（二）（二） 適用范圍與特點(diǎn)適用范圍與特點(diǎn) 此法適用于各類、各種狀態(tài)的食品中脂肪測(cè)定。此法適用于各類、各種狀態(tài)的食品中脂肪測(cè)定。特別是加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干的，特別是加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干的，

12、用索氏提取法不行的樣品，效果更好。用索氏提取法不行的樣品，效果更好。 本法不適于測(cè)定含磷脂高的食品、如：魚、貝、蛋本法不適于測(cè)定含磷脂高的食品、如：魚、貝、蛋品等。因?yàn)樵邴}酸加熱時(shí)，磷脂幾乎完全分解為脂品等。因?yàn)樵邴}酸加熱時(shí)，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，當(dāng)只測(cè)定前者時(shí)，使測(cè)定值偏低。本法肪酸和堿，當(dāng)只測(cè)定前者時(shí)，使測(cè)定值偏低。本法也不適于測(cè)定含糖高的食品，因糖類遇強(qiáng)酸易炭化也不適于測(cè)定含糖高的食品，因糖類遇強(qiáng)酸易炭化而影響測(cè)定。而影響測(cè)定。（三）測(cè)定方法（三）測(cè)定方法樣品制備樣品制備水解：水浴水解：水浴 70-8070-80加熱加熱40-5040-50分鐘分鐘抽提：乙醇抽提：乙醇 , ,乙醚

13、乙醚, , 石油醚石油醚稱重稱重計(jì)算計(jì)算（四）注意事項(xiàng)：（四）注意事項(xiàng)：不適宜高糖和磷脂含量的樣品不適宜高糖和磷脂含量的樣品適宜液體樣品、半固體樣品、難以干燥除去水分適宜液體樣品、半固體樣品、難以干燥除去水分的樣品，不能采用索氏抽提的一些樣品的樣品，不能采用索氏抽提的一些樣品可測(cè)定食品中的結(jié)合脂可測(cè)定食品中的結(jié)合脂乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳化、促進(jìn)脂乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳化、促進(jìn)脂肪聚集、溶解碳水化合物肪聚集、溶解碳水化合物 石油醚作用：降低乙醇和乙醚的相互作用，促進(jìn)石油醚作用：降低乙醇和乙醚的相互作用，促進(jìn)分層分層（堿性乙醚提取法、（堿性乙醚提取法、重量法測(cè)定乳脂肪重量法測(cè)定

14、乳脂肪） （一）原理（一）原理 利用氨一乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪利用氨一乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚游離出來，再用乙醚石油醚提取出脂肪，蒸餾石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。三、羅茲三、羅茲哥特里法哥特里法（二）適用范圍與特點(diǎn)（二）適用范圍與特點(diǎn) 本法適用于各種液狀乳本法適用于各種液狀乳( (生乳、加工乳、部分生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等脫脂乳、脫脂乳等) )，各種煉乳、奶粉、奶油及冰，各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶

15、解的乳制品，也適用于淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品，也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。豆乳或加水呈乳狀的食品。 本法為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織本法為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)(ISO)， (FAO(FAOWHO)WHO)等等采用，為乳及乳制品脂類定量的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)法。采用，為乳及乳制品脂類定量的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)法。 儀器儀器抽脂瓶：內(nèi)徑抽脂瓶：內(nèi)徑2.0一一2.5厘米，容積厘米，容積100ml，如，如右圖。右圖。（三）測(cè)定方法（三）測(cè)定方法 取一定量樣品于抽脂瓶中，分別加入氨水，乙醇，乙取一定量樣品于抽脂瓶中，分別加入氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分搖勻，待上層液澄清時(shí)，讀取醚層體積，醚，石油醚，充分搖勻，待上層液澄清

16、時(shí)，讀取醚層體積，放出一定體積醚層于一已值重的燒瓶中，蒸餾回收乙醚和石放出一定體積醚層于一已值重的燒瓶中，蒸餾回收乙醚和石油醚，烘干至恒重，稱重。油醚，烘干至恒重，稱重。 過程：過程： 樣品中加入樣品中加入 NH3.H2O，混合均勻，于，混合均勻，于 水浴水浴60 加熱加熱5分鐘。分鐘。 在反應(yīng)體系中加入乙醇，混合，冷卻。在反應(yīng)體系中加入乙醇，混合，冷卻。 用乙醚和石油醚抽提用乙醚和石油醚抽提 回收溶劑回收溶劑 ,于于 100-105干燥抽脂瓶，干燥抽脂瓶， 稱重。稱重。（四）注意事項(xiàng)：（四）注意事項(xiàng)：此法用于測(cè)定乳制品中的脂含量。此法用于測(cè)定乳制品中的脂含量。NH3.H2O NH3.H2O

17、能破壞膠體介質(zhì)和脂肪球，釋放脂肪。能破壞膠體介質(zhì)和脂肪球，釋放脂肪。醇醇 作用是沉淀蛋白，防止乳化，溶解醇可溶性作用是沉淀蛋白，防止乳化，溶解醇可溶性物質(zhì)。物質(zhì)。石油醚的作用是降低乙醇和乙醚的相互溶解性，石油醚的作用是降低乙醇和乙醚的相互溶解性，促進(jìn)相分離。促進(jìn)相分離。四、巴布科克法和蓋勃法四、巴布科克法和蓋勃法（一）原理（一）原理: 乳制品乳制品 +高濃度高濃度H2SO4 破壞脂肪球膜，破壞脂肪球膜，脂肪游離脂肪游離 脂肪分層脂肪分層 讀取脂肪層體積讀取脂肪層體積 加熱離心加熱離心（二）適應(yīng)范圍與待點(diǎn)（二）適應(yīng)范圍與待點(diǎn) 這兩種方法都是測(cè)定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法，適用這兩種方法都是測(cè)定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)

18、方法，適用于鮮乳及乳制品脂肪的測(cè)定。對(duì)含糖多的乳品于鮮乳及乳制品脂肪的測(cè)定。對(duì)含糖多的乳品( (如甜如甜煉乳、加糖乳粉等煉乳、加糖乳粉等) )，采用此方法時(shí)糖易焦化，使結(jié)，采用此方法時(shí)糖易焦化，使結(jié)果誤差較大，故不適宜。果誤差較大，故不適宜。 此法操作簡(jiǎn)便，迅速。對(duì)大多數(shù)樣品來說測(cè)定此法操作簡(jiǎn)便，迅速。對(duì)大多數(shù)樣品來說測(cè)定精度可滿足要求，但不如重量法準(zhǔn)確。精度可滿足要求，但不如重量法準(zhǔn)確。 巴布科巴布科克氏乳脂瓶克氏乳脂瓶蓋勃氏蓋勃氏乳脂計(jì)乳脂計(jì)（三）測(cè)定方法（三）測(cè)定方法濃硫酸處理樣品、離心分離、加熱、讀數(shù)。濃硫酸處理樣品、離心分離、加熱、讀數(shù)。（四）注意事項(xiàng)：（四）注意事項(xiàng)：控制控制 H2

19、SO4濃度濃度, 如果太高，牛奶會(huì)碳化，如果如果太高，牛奶會(huì)碳化，如果太低，脂肪球不能完全破壞太低，脂肪球不能完全破壞.用于乳制品的檢測(cè)，不適宜于高糖含量和巧克力用于乳制品的檢測(cè)，不適宜于高糖含量和巧克力等樣品。等樣品。五、氯仿甲醇抽提法五、氯仿甲醇抽提法（一）原理（一）原理氯仿甲醇氯仿甲醇結(jié)合脂結(jié)合脂游離脂游離脂樣品樣品過濾過濾除去非脂類物質(zhì)、回收溶劑、在殘留物中加入石油醚除去非脂類物質(zhì)、回收溶劑、在殘留物中加入石油醚抽提抽提 蒸餾、除去溶劑蒸餾、除去溶劑稱重稱重（二）注意事項(xiàng)：（二）注意事項(xiàng)：適宜于高結(jié)合脂含量的樣品，尤其是高磷適宜于高結(jié)合脂含量的樣品，尤其是高磷脂含量，如雞蛋、魚類、肉類

20、等。脂含量，如雞蛋、魚類、肉類等。 對(duì)于不含水分的樣品，如果用此法，則應(yīng)對(duì)于不含水分的樣品，如果用此法，則應(yīng)該加入適量水分。該加入適量水分。六、牛奶脂肪測(cè)定儀六、牛奶脂肪測(cè)定儀快速測(cè)量鮮奶脂肪含量的數(shù)字式便攜儀器，快速測(cè)量鮮奶脂肪含量的數(shù)字式便攜儀器，適用于各種收奶現(xiàn)場(chǎng)，可直接將探頭插入奶適用于各種收奶現(xiàn)場(chǎng)，可直接將探頭插入奶中，無(wú)須采樣，不用任何試劑，直接測(cè)定脂中，無(wú)須采樣，不用任何試劑，直接測(cè)定脂肪含量。具有自動(dòng)溫度補(bǔ)償器，可測(cè)肪含量。具有自動(dòng)溫度補(bǔ)償器，可測(cè)0 03030鮮奶，可用直、交流兩用電源。測(cè)量速度鮮奶，可用直、交流兩用電源。測(cè)量速度 3 34 4秒秒/ /一個(gè)奶樣。一個(gè)奶樣。1

21、.1. 透明度透明度2.2. 色澤色澤3.3. 氣味與滋味氣味與滋味4.4. 相對(duì)密度相對(duì)密度5.5. 折射率折射率6.6. 煙點(diǎn)煙點(diǎn)7.7. 熔點(diǎn)熔點(diǎn)8.8. 凝固點(diǎn)凝固點(diǎn)第三節(jié)第三節(jié) 食用油脂理化特性測(cè)定食用油脂理化特性測(cè)定9. 9. 雜質(zhì)測(cè)定雜質(zhì)測(cè)定10. 10. 酸價(jià)測(cè)定酸價(jià)測(cè)定11. 11. 皂化價(jià)測(cè)定皂化價(jià)測(cè)定12. 12. 不皂化物測(cè)定不皂化物測(cè)定13. 13. 碘價(jià)測(cè)定碘價(jià)測(cè)定14. 14. 過氧化值測(cè)定過氧化值測(cè)定15. 15. 羰基價(jià)測(cè)定羰基價(jià)測(cè)定u植物油透明度：油樣品在一定溫度下，靜止一植物油透明度：油樣品在一定溫度下，靜止一定時(shí)間后，目測(cè)觀察油樣品的透明程度。定時(shí)間后，

22、目測(cè)觀察油樣品的透明程度。u品質(zhì)正常合格的油脂應(yīng)該品質(zhì)正常合格的油脂應(yīng)該澄清、透明澄清、透明，但若油，但若油脂中含有過高的水分、磷脂、蛋白質(zhì)、固體脂脂中含有過高的水分、磷脂、蛋白質(zhì)、固體脂肪、蠟質(zhì)或者含皂量高，油脂會(huì)混濁，影響透肪、蠟質(zhì)或者含皂量高，油脂會(huì)混濁，影響透明度。明度。u植物油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)植物油的透明度有規(guī)定。植物油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)植物油的透明度有規(guī)定。 1 1、透明度、透明度測(cè)測(cè)定定方方法法 如果油脂樣品溫度如果油脂樣品溫度太低，則必須加熱太低，則必須加熱到到50，然后再冷，然后再冷卻到卻到20 ，再進(jìn)行，再進(jìn)行觀察試驗(yàn)。觀察試驗(yàn)。油脂樣品油脂樣品100ml比色管比色管20放置放置24

23、h白熾燈泡下觀察白熾燈泡下觀察 色澤是植物油的重要質(zhì)量標(biāo)志，要求具有色澤是植物油的重要質(zhì)量標(biāo)志，要求具有較淺的顏色。色澤主要來源于油料籽中含較淺的顏色。色澤主要來源于油料籽中含有的葉黃素、葉綠素等。有的葉黃素、葉綠素等。 檢測(cè)方法：色度計(jì)檢測(cè)方法：色度計(jì)2 2、色度、色度羅維朋比色計(jì)羅維朋比色計(jì)不同油脂具有其獨(dú)特的油脂氣味不同油脂具有其獨(dú)特的油脂氣味 菜籽油辣味菜籽油辣味 芝麻油香味芝麻油香味 酸敗油哈味酸敗油哈味測(cè)定方法測(cè)定方法 油脂樣品油脂樣品加熱到加熱到50 50 攪拌，聞氣味攪拌，聞氣味3 3、氣味和滋味、氣味和滋味指油脂在指油脂在2020時(shí)的質(zhì)量與同體積純水在時(shí)的質(zhì)量與同體積純水在4

24、4時(shí)的時(shí)的質(zhì)量之比。質(zhì)量之比。相對(duì)密度是油脂的特征性參數(shù)。相對(duì)密度是油脂的特征性參數(shù)。測(cè)定方法測(cè)定方法密度瓶法、油度計(jì)等。密度瓶法、油度計(jì)等。4 4、相對(duì)密度、相對(duì)密度5 5、折射率、折射率 折射率是油脂的特征性參數(shù)，如棕櫚油的折光指折射率是油脂的特征性參數(shù)，如棕櫚油的折光指數(shù)（數(shù)（n4） 1.4560-1.4590；橄欖油的折光指數(shù)；橄欖油的折光指數(shù)(n20D)1.4635-1.4731 測(cè)定方法：阿貝折光儀測(cè)定方法：阿貝折光儀又稱為發(fā)煙點(diǎn)，是油脂接觸空氣加熱時(shí)又稱為發(fā)煙點(diǎn)，是油脂接觸空氣加熱時(shí)對(duì)它的熱穩(wěn)定性的一種度量。對(duì)它的熱穩(wěn)定性的一種度量。是指在避免通風(fēng)并備有特殊照明的試驗(yàn)是指在避免通

25、風(fēng)并備有特殊照明的試驗(yàn)裝置中，加熱時(shí)第一次呈現(xiàn)藍(lán)煙時(shí)的溫裝置中，加熱時(shí)第一次呈現(xiàn)藍(lán)煙時(shí)的溫度。度。6 6、煙點(diǎn)、煙點(diǎn)測(cè)定方法測(cè)定方法油脂煙點(diǎn)測(cè)定儀油脂煙點(diǎn)測(cè)定儀只要將假設(shè)的油脂煙點(diǎn)值直接只要將假設(shè)的油脂煙點(diǎn)值直接進(jìn)行設(shè)置，當(dāng)儀器升溫達(dá)到設(shè)進(jìn)行設(shè)置，當(dāng)儀器升溫達(dá)到設(shè)定值前定值前42，儀器自動(dòng)進(jìn)入控，儀器自動(dòng)進(jìn)入控制。然后按每分鐘制。然后按每分鐘5-6的速的速率升溫。提供發(fā)煙觀察和記錄。率升溫。提供發(fā)煙觀察和記錄。在這個(gè)升溫區(qū)域范圍內(nèi)只要仔在這個(gè)升溫區(qū)域范圍內(nèi)只要仔細(xì)觀察油煙生煙情況，當(dāng)樣品細(xì)觀察油煙生煙情況，當(dāng)樣品出現(xiàn)少量煙，同時(shí)繼續(xù)有淺藍(lán)出現(xiàn)少量煙，同時(shí)繼續(xù)有淺藍(lán)色的煙冒出時(shí)，借助射燈燈光色的

26、煙冒出時(shí)，借助射燈燈光看發(fā)煙時(shí)的溫度計(jì)讀數(shù)，迅速看發(fā)煙時(shí)的溫度計(jì)讀數(shù)，迅速按鎖定鍵，此時(shí)溫度顯數(shù)被鎖按鎖定鍵，此時(shí)溫度顯數(shù)被鎖定。即為該樣品的煙點(diǎn)溫度。定。即為該樣品的煙點(diǎn)溫度。 固體油脂完全轉(zhuǎn)變成液體狀態(tài)時(shí)的溫度固體油脂完全轉(zhuǎn)變成液體狀態(tài)時(shí)的溫度 測(cè)定方法：測(cè)定方法：油脂樣品油脂樣品水浴加熱，水浴加熱，0.5/min 0.5/min 記錄記錄樣品完全轉(zhuǎn)變?yōu)橥该鞒吻逡后w時(shí)的溫度樣品完全轉(zhuǎn)變?yōu)橥该鞒吻逡后w時(shí)的溫度7 7、熔點(diǎn)、熔點(diǎn)指液體油脂或脂肪酸冷卻凝結(jié)為固體時(shí)，在短時(shí)間內(nèi)停指液體油脂或脂肪酸冷卻凝結(jié)為固體時(shí)，在短時(shí)間內(nèi)停留不變的最高溫度。留不變的最高溫度。8 8、凝固點(diǎn)、凝固點(diǎn) 按照一定順序

27、結(jié)晶。高熔點(diǎn)組分先結(jié)晶，油脂渾濁；進(jìn)一按照一定順序結(jié)晶。高熔點(diǎn)組分先結(jié)晶，油脂渾濁；進(jìn)一步冷卻，低熔點(diǎn)組分結(jié)晶，進(jìn)一步渾濁。然后，混合物凝步冷卻，低熔點(diǎn)組分結(jié)晶，進(jìn)一步渾濁。然后，混合物凝固。由于凝固時(shí)放出的潛熱能使溫度在短時(shí)間內(nèi)保持不變，固。由于凝固時(shí)放出的潛熱能使溫度在短時(shí)間內(nèi)保持不變，有時(shí)會(huì)暫時(shí)使溫度回升。這個(gè)暫時(shí)不變或者回升的溫度作有時(shí)會(huì)暫時(shí)使溫度回升。這個(gè)暫時(shí)不變或者回升的溫度作為油脂或脂肪酸的凝固點(diǎn)。為油脂或脂肪酸的凝固點(diǎn)。 由于油脂的凝固點(diǎn)不穩(wěn)定，溫度只有極小的回升，或只有由于油脂的凝固點(diǎn)不穩(wěn)定，溫度只有極小的回升，或只有很短暫的停留時(shí)間，然后就很快下降，一般來測(cè)定脂肪酸很短暫的

28、停留時(shí)間，然后就很快下降，一般來測(cè)定脂肪酸的的凝固點(diǎn)，即油脂的脂肪酸凍點(diǎn)。的的凝固點(diǎn)，即油脂的脂肪酸凍點(diǎn)。9 9、雜質(zhì)測(cè)定、雜質(zhì)測(cè)定不溶解于有機(jī)溶劑（石油醚等）的殘留物量，不溶解于有機(jī)溶劑（石油醚等）的殘留物量，如混入油脂樣品中的沙石、泥土等。如混入油脂樣品中的沙石、泥土等。油脂樣品油脂樣品石油醚溶解石油醚溶解過濾，收集不溶物過濾，收集不溶物干燥不溶物干燥不溶物稱重稱重1010、酸價(jià)測(cè)定、酸價(jià)測(cè)定酸價(jià)產(chǎn)生：酸價(jià)產(chǎn)生：酶、氧化酶、氧化酸價(jià)定義：酸價(jià)定義：指中和指中和1g1g油脂中的游離脂肪酸所需油脂中的游離脂肪酸所需KOHKOH的質(zhì)量（的質(zhì)量（mgmg）酸價(jià)物理意義：酸價(jià)物理意義：反映油脂酸敗的

29、主要指標(biāo)，此反映油脂酸敗的主要指標(biāo)，此指標(biāo)可以評(píng)定油脂品質(zhì)的好壞及貯藏方法是否指標(biāo)可以評(píng)定油脂品質(zhì)的好壞及貯藏方法是否恰當(dāng)。恰當(dāng)。食用油脂都有規(guī)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食用油脂都有規(guī)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法：測(cè)定方法：油樣油樣溶液溶液3 3滴滴酚酚酞酞當(dāng)出現(xiàn)微紅色，當(dāng)出現(xiàn)微紅色，且且30s30s內(nèi)不消失，內(nèi)不消失，記錄記錄KOHKOH的的消耗量，計(jì)算。消耗量，計(jì)算。加入中性乙醇和乙醚混合液加入中性乙醇和乙醚混合液50mlKOH滴定滴定油樣油樣3 35g5g油樣油樣溶液溶液1111、皂化價(jià)測(cè)定、皂化價(jià)測(cè)定 定義：定義：中和中和1g1g油脂中所含全部游離脂肪酸和甘油油脂中所含全部游離脂肪酸和甘油酯中脂肪酯中脂肪

30、酸所消耗的酸所消耗的KOHKOH質(zhì)量質(zhì)量(mg).(mg). 皂化價(jià)的物理意義：皂化價(jià)的物理意義：結(jié)合其它檢驗(yàn)指標(biāo)，可以結(jié)合其它檢驗(yàn)指標(biāo)，可以對(duì)油脂的種類和純度等質(zhì)量進(jìn)行鑒定。組成甘油對(duì)油脂的種類和純度等質(zhì)量進(jìn)行鑒定。組成甘油酯的脂肪酸分子量越大，則皂化價(jià)越??；若油脂酯的脂肪酸分子量越大，則皂化價(jià)越??；若油脂內(nèi)含有不皂化物、一甘油酯、二甘油酯，則皂化內(nèi)含有不皂化物、一甘油酯、二甘油酯，則皂化價(jià)會(huì)降低，而含有游離脂肪酸則皂化價(jià)升高。價(jià)會(huì)降低，而含有游離脂肪酸則皂化價(jià)升高。測(cè)定方法測(cè)定方法樣品樣品KOHKOH乙醇溶液乙醇溶液水浴加熱回流水浴加熱回流12h加入酚酞指示劑加入酚酞指示劑HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

31、定至紅色消失標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失計(jì)算耗酸量計(jì)算耗酸量1212、不皂化物測(cè)定、不皂化物測(cè)定 定義：油樣品中不能被皂化的物質(zhì)，一般有色素、定義：油樣品中不能被皂化的物質(zhì)，一般有色素、維生素、蠟、固醇等。維生素、蠟、固醇等。 不皂化物可溶于醚類，但不能溶于水。不皂化物可溶于醚類，但不能溶于水。 測(cè)定方法測(cè)定方法油樣品油樣品皂化皂化用乙醚提取不皂化物用乙醚提取不皂化物烘干、稱重烘干、稱重1313、碘價(jià)測(cè)定、碘價(jià)測(cè)定 定義：定義：100g100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成的油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成的碘的質(zhì)量。碘的質(zhì)量。 物理意義：在一定范圍內(nèi)反映油脂的不飽和程度。物理意義：在一定范圍內(nèi)反

32、映油脂的不飽和程度。碘價(jià)越高，油脂中的不飽和脂肪酸的含量越高，碘價(jià)越高，油脂中的不飽和脂肪酸的含量越高，油脂越不穩(wěn)定，易氧化和分解。油脂越不穩(wěn)定，易氧化和分解。測(cè)定碘價(jià)，可以了解油脂脂肪酸的組成是否正測(cè)定碘價(jià)，可以了解油脂脂肪酸的組成是否正常，有無(wú)摻假。常，有無(wú)摻假。測(cè)定方法測(cè)定方法 原理：不飽和雙鍵與氯化碘發(fā)生加成反應(yīng)。再加原理：不飽和雙鍵與氯化碘發(fā)生加成反應(yīng)。再加入過量的碘化鉀與剩余的氯化碘作用，以析出碘；入過量的碘化鉀與剩余的氯化碘作用，以析出碘；析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。 過程：過程：油脂樣品油脂樣品0.25g加入加入20ml環(huán)己烷和冰乙酸等體積混合液環(huán)己烷和冰乙酸等體積混合液準(zhǔn)確加入準(zhǔn)確加入25ml韋氏碘液韋氏碘液搖勻，置于黑暗處一定時(shí)間搖勻，置于黑暗處一定時(shí)間加入加入20mlKI、150mlH2O，用，用Na2S2O3滴定至淺黃色，加幾滴淀粉指示劑繼續(xù)滴定至淺黃色，加幾滴淀粉指示劑繼續(xù)滴定，至藍(lán)色消失，同時(shí)做空白對(duì)照，計(jì)算消耗的滴定，至藍(lán)色消失，同時(shí)做空白對(duì)照，計(jì)算消耗的Na2S2O3，并算出碘量。，并算出碘量。141