苯丙乳液和涂料

1、2022-6-22015年年4月月19日日+ 乳膠漆是水性涂料的一種，基本成分可以分為基料、顏料(填料)及助劑三大部分。基料通常為以乳液聚合制成的合成樹(shù)脂乳膠，是主要成膜物質(zhì)。常用的合成樹(shù)脂乳膠有聚醋酸乙烯乳液、丙烯酸乳液、苯-丙乳液等。其中醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液的涂膜的柔韌性、耐擦洗性等方面尚有差距，只能作為普通的外墻涂料。二、二、儀器儀器： 燒杯（500mL），三口燒瓶（500mL），冷凝管，滴液漏斗，電動(dòng)攪拌裝置，溫度計(jì)。 原料 作用 用量 苯丙乳液 乳化劑 水 介質(zhì) 立德粉 增滑 滑石粉 增滑 丙二醇 成膜助劑 輕質(zhì)碳酸鈣 基料 六偏磷酸鈉 分散劑 過(guò)流酸銨 引發(fā)劑 氨水 調(diào)劑P

2、H 纖維素 增稠劑：三、三、苯丙涂料的制備配方苯丙涂料的制備配方四、四、工藝工藝步驟步驟在500mL燒杯中將聚乙烯醇和蒸餾水加熱至80-90攪拌至完全溶解,將溶解好的聚乙烯醇水溶液過(guò)濾,加入三口燒瓶中加入乳化劑苯丙乳液攪拌均勻,再加入單體混合液總量的15%和過(guò)硫酸銨的量40%，加熱升溫。當(dāng)溫度升至80-85時(shí)停止加熱，控制在90Min內(nèi)將剩余單體均勻加完，每隔10Min滴加過(guò)硫酸銨引發(fā)劑4%-5%，加完單體后加入剩下的過(guò)硫酸銨保溫2h，冷卻至50，加入以配置好的10%的碳酸氫鈉溶液至溶液Ph=4.5攪拌1-2h可得到乳液。將制備好的色漿加入燒杯中，再加乳液，開(kāi)動(dòng)攪拌，加入助劑，調(diào)整粘度，即可制

3、的涂料。五、五、注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1 苯丙乳液不能與顏填料加在一起進(jìn)行高速分散或研磨，因?yàn)槿橐号c顏填料直接想混，乳液中的水份會(huì)被顏填料吸收而造成破乳。還有乳液經(jīng)過(guò)高速研磨會(huì)產(chǎn)生大量氣泡，失去作用。應(yīng)該先將顏填料保護(hù)膠，分散劑，原料及水預(yù)先分散，研磨成漿料，然后在低速攪拌下，緩慢加入乳液及各種助劑混合配置成涂料。2 配制涂料時(shí) , 要用氨水將乳液的 pH 值調(diào)到中性或弱堿性 , 切忌帶酸性時(shí)加入。因?yàn)槿橐和苛现型佑辛⒌路?、鈦白粉、滑石粉及氧化鐵系列顏料粉等 , 有些粉料耐堿而不耐酸 , 而且墻面也都是堿性。涂料若帶酸性 , 會(huì)影響附著力并導(dǎo)致涂膜發(fā)花變色等弊病。3 在配制苯丙涂料時(shí)絕對(duì)不能加入

4、游離鈣含量高的輕鈣、重鈣以及灰鈣粉等填料。否則會(huì)使乳液凝聚、涂料發(fā)漲結(jié)塊 , 造成損失。 4 分散劑的加入吸附于顏、填料表面 , 通過(guò)雙電層屏蔽作用使其顏料、填料的二次顆粒分散成初級(jí)顆粒 , 不在重新凝聚 , 保持乳液穩(wěn)定。 5 消泡劑的加入。苯丙涂料在配置時(shí)攪拌速度快易產(chǎn)生泡沫 , 造成涂膜缺陷 , 如縮孔、針孔等。消泡劑的用量一般為涂料總量的 0. 2% 0. 5%( 質(zhì)量分?jǐn)?shù) ), 用量太少起不到消泡效果,用量過(guò)多會(huì)造成針孔等現(xiàn)象 。6 增稠劑用量過(guò)多 , 貯存時(shí)會(huì)返稠、結(jié)塊 , 給施工帶來(lái)流平性差、涂 膜不光滑等問(wèn)題 ; 用量過(guò)少 , 貯存不穩(wěn)定 , 容易分層 , 施工時(shí)易流掛等。 增

5、稠劑用量在 8% ( 質(zhì)量分?jǐn)?shù) ) 左右時(shí) , 涂料的狀態(tài)較好 , 具有良好的施工性能。 苯丙乳液（苯乙烯-丙烯酸酯乳液）是由苯乙烯和丙烯酸酯單體經(jīng)乳液共聚而得。苯丙乳液是乳液聚合中研究較多的體系，也是當(dāng)今世界有重要工業(yè)應(yīng)用價(jià)值的十大非交聯(lián)型乳液之一。乳白色液體，帶藍(lán)光。固體含量4050%，粘度802000mPas，單體殘留量0.5%，PH值89。苯丙乳液附著力好，膠膜透明，耐水、耐油、耐熱、耐老化性能良好。苯丙乳液用作紙品膠粘劑，也可與淀粉、聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉等膠粘劑配合使用。貯存于530 的庫(kù)房?jī)?nèi)，貯存期1年。苯丙乳液是一類(lèi)重要的中間化工產(chǎn)品，具有非常廣泛的用途，現(xiàn)已用作建筑涂料、金

6、屬表面乳膠涂料、地面涂料、紙張粘合劑、膠粘劑等，具有無(wú)毒、無(wú)味、不燃、污染少、耐候性好、耐光、耐腐蝕性?xún)?yōu)良等特點(diǎn)。苯丙乳液是由苯乙烯、丙烯酸酯類(lèi)、丙烯酸等單體發(fā)生共聚反應(yīng)后得到的乳液。其中丙烯酸酯類(lèi)多采用丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯等。聚合反應(yīng)的引。乳液聚合體系主要有四大組分：?jiǎn)误w、分散介層（水）、乳化劑、引發(fā)劑，其次還有用了pH調(diào)節(jié)并改善乳液流動(dòng)性的電解層，pH調(diào)節(jié)用的中和劑等。依據(jù)反應(yīng)單體與反應(yīng)性質(zhì)，來(lái)選用不同的乳化劑。乳化劑是決定乳液穩(wěn)定性的最主要因素，對(duì)反應(yīng)速率、乳液粘度、膠粒尺寸等也有很主要的作用。乳化劑的選擇除單體要求的種類(lèi)外，一般以體系要求的HLB值決定其配比和用量，而且多以非離子型與

7、離子型乳化劑復(fù)配，常用的乳化劑如下： 用于乳液聚合的引發(fā)劑主要是以過(guò)氧化氫為母體的衍生物，如過(guò)硫酸銨（NH4）2S2O8、過(guò)硫酸鉀K2S2O8、有機(jī)過(guò)氧化氫，對(duì)某些體系，還可采用其他熱分解引發(fā)劑如芳基偶氮氨基化合物等。經(jīng)典的乳液聚合物工藝的定性理論（用以描述乳液聚合體系中各種物料所處的狀態(tài)及它們之間的相互影響、相互作用和相互轉(zhuǎn)化規(guī)律）將乳液聚合過(guò)程分為四個(gè)階段：1/5分散階段：乳化劑在分散相（水）中形成膠束：加入部分單體后，在攪拌作用下，部分形成單體珠滴、部分增溶在乳化劑形成的膠束中或溶解在水相中。乳化劑、單體化水相、單體珠滴和膠束之間建立動(dòng)態(tài)平衡。階段（成核階段）：水溶性引發(fā)劑加入到體系中后

8、，在反應(yīng)溫度下引發(fā)劑在水相中開(kāi)始分解出初始自由基，或擴(kuò)散到膠束中或在水相引發(fā)聚合，或擴(kuò)散到單體珠滴中。無(wú)論那種情況都可引發(fā)單體聚合形成乳膠粒。在階段，乳化劑有四個(gè)去處，即形成膠束、吸附在乳膠粒表面上、吸附在單體珠滴表面上及溶解在水中。單體也有四個(gè)去向，即形成單體珠滴、分布在乳膠粒中、分布在增溶膠束中，或溶解在水中，此時(shí)乳化劑和單體在水相、單體珠滴、乳膠粒和膠束之間建立動(dòng)態(tài)平衡，直到膠束耗盡后，標(biāo)志階段結(jié)束。階段（乳膠粒長(zhǎng)大階段）：聚合反應(yīng)發(fā)生在乳膠粒中，逐漸加入的單體形成單體珠滴，單體由單體珠滴通過(guò)水相擴(kuò)散到乳膠粒中，在其中進(jìn)行聚合反應(yīng)，使乳膠粒長(zhǎng)大，此時(shí)，乳化劑和導(dǎo)體在乳膠粒、水相和單體珠滴

9、間建立動(dòng)態(tài)平衡。單體珠滴消失。標(biāo)志階段結(jié)束。階段（聚合反應(yīng)完成階段）：在該階段，膠束和單體珠滴都不見(jiàn)了。絕大多數(shù)未反應(yīng)的單體集中在乳膠粒內(nèi)部，只有極少數(shù)的單體溶解在水相中，單體和乳化劑在水相和乳膠粒之間建立動(dòng)態(tài)平衡。水相中的引發(fā)劑分解出自由基，擴(kuò)散到乳膠粒中，在乳膠粒中引發(fā)聚合，使乳膠粒中的單體逐漸降低。使單體轉(zhuǎn)化率達(dá)到最大至反應(yīng)結(jié)束。正是乳膠聚合的定性理論決定了聚合反應(yīng)反應(yīng)嚴(yán)格的操作步驟。因此操作步驟往往是聚合物乳液性能好與壞的重要因素之一六六、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備與試劑、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備與試劑儀器與設(shè)備：250ml一臺(tái)、藥物天平一臺(tái)。 三口瓶一個(gè)、球形冷凝管一支、玻璃溫度計(jì)（0100）2支、加料漏

10、斗（250ml 50ml）各一只、電動(dòng)攪拌機(jī)一臺(tái)、電爐、水浴鍋、溫度控制儀、可調(diào)變壓器試劑：苯乙烯（工業(yè)級(jí)）、丙烯酸脂（丙烯酸丁脂、丙烯酸乙脂、甲基丙烯酸甲脂等）（工業(yè)級(jí)）過(guò)硫酸銨（NH4）2S2O8（化學(xué)純）、乳化劑：OP-10（壬基酸聚氧乙烯（10）醚）、SDS（十二烷基硫酸鈉）、氨水（化學(xué)純）、碳酸氫鈉（化學(xué)純）、去離子水、pH試紙【1 1】、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、實(shí)驗(yàn)參考配方（可在教師指導(dǎo)下，自己調(diào)節(jié)配方）水相去離子水：62 mL 乳化劑：OP-10：2.3g 單體 苯乙烯（SA） 27 mL 丙烯酸丁脂（BA）： 31mL 2/5SDS：4g NaHCO3(2.5%)：5.5mL

11、丙烯酸（AA）： 0.7mL 甲基丙烯酸甲酯（MMA）10mL、引發(fā)劑：過(guò)硫酸銨NPS：0.12g去離子水：8 ml 、 pH調(diào)節(jié) 氨水（1：1）：適量(二)、實(shí)驗(yàn)操作：1、安裝好儀器。檢查攪拌棒與瓶口是否密封，用手轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌軸，試驗(yàn)攪拌軸是否合適（不碰瓶壁、不碰溫度計(jì)、轉(zhuǎn)動(dòng)是否自如），用膠管連接好冷凝管的上下水，水浴鍋中加水至三口瓶半浸入位置。連接好電爐與可調(diào)變壓器，電源。2、按配方中水相部分的配比量順序加入乳化劑OP-10（用17 mL溫水溶解）、水（45 mL）、SDS、碳酸氫鈉，開(kāi)啟攪拌，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至100轉(zhuǎn)/min左右，攪拌510min，同時(shí)，加熱至水浴65，同時(shí)打開(kāi)冷凝水至合適流量。3

12、、按配方中，將單體計(jì)量混勻，加至恒壓滴液漏斗中，10min內(nèi)滴加單體量的1/5，再攪拌20min，同時(shí)升溫至70。4、將新配制的NPS/H2O溶液加恒壓滴液漏斗中，10min內(nèi)滴加2mL的引發(fā)劑，反應(yīng)逐漸開(kāi)始，體系溫度自升至7880，約在40min左右，反應(yīng)體系開(kāi)始呈帶蘭光的白色乳液，同時(shí)單體回流量逐漸變小。5、至單體回流量很小時(shí)，在10min內(nèi)滴加1/5單體，攪拌10min后，在10min內(nèi)滴加1mL引發(fā)劑，再攪拌20min。循環(huán)4次。6、全部單體滴加完后，滴入剩余的2mL引發(fā)劑（10min內(nèi)完成），升溫至85左右（不可高于90），保溫1小時(shí)。7、保溫完后，停止加熱，自然降溫至6065后，滴加（1：1）稀氨水，適量。約在半小時(shí)內(nèi)完成，調(diào)pH至78，再攪拌自然降溫至40后，出料。出料時(shí)若有凝膠，應(yīng)用濾布過(guò)濾。五、注意事項(xiàng)五、注意事項(xiàng)：1、試驗(yàn)完畢后，隨即拆卸實(shí)驗(yàn)裝置，將所有玻璃接頭、接口拆卸，以防被粘住。拆卸后用洗衣粉、自來(lái)水將儀器洗凈。2、稱(chēng)量單體時(shí)應(yīng)當(dāng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作，注意不要將單體、試劑濺在皮膚上。（配料時(shí)應(yīng)戴乳膠手套）若已濺上，立即用洗衣粉、水洗凈。3、在使用粘度計(jì)、粒度儀等測(cè)試儀器前，應(yīng)詳細(xì)閱讀該儀器使用說(shuō)明書(shū)，嚴(yán)格按操作規(guī)程操作。4、實(shí)