精餾實驗 實驗報告

1、化 工 實 驗 報 告姓名： 學(xué)號： 報告成績： 課程名稱化工原理實驗實驗名稱 精餾綜合試驗班級名稱組 別同組者指導(dǎo)教師實驗日期2012-11-27教師對報告的校正意見1、 實驗?zāi)康?、 了解板式精餾塔的基本構(gòu)造、精餾設(shè)備流程及各個部分的作用。2、 學(xué)習(xí)精餾塔性能參數(shù)的測量方法，了解不同回流比對精餾塔效率的影響。3、 掌握二元物系氣液相平衡數(shù)據(jù)測量及平衡相圖繪制方法。4、 掌握阿貝折光儀的使用方法二、 實驗內(nèi)容1、標(biāo)定阿貝折光儀折光指數(shù)乙醇質(zhì)量分率標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、測定二元物系氣液平衡數(shù)據(jù)。3、 測定精餾塔性能。測定精餾塔在全回流條件下， 穩(wěn)定操作后的全塔理論板數(shù)NT 和總板效率 ET。其中：NP

2、 為板式精餾塔實際塔板數(shù)；NT為理論塔板數(shù)，用圖解法計算測定精餾塔在全回流條件下， 穩(wěn)定操作后的相鄰兩塊板的單板效率。其中：Xn 為第 n 層板液相摩爾組分，Xn-1 為第 n-1 層板液相摩爾組分，Xn *為與 Yn 成平衡的液相組成。 測定精餾塔在某一回流比下， 穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)（用圖解法計算）和總板效率。3、 實驗原理 1.阿貝折光儀測定折光率 乙醇質(zhì)量組分 回歸公式 式中：為乙醇的質(zhì)量分率，為折光指數(shù)。 2.摩爾分率 式中：乙醇分子量MA=46，正丙醇分子量MB=60。 3.精餾段操作方程： 全回流條件下總板效率： 用圖解法計算。 全回流條件下單板效率： 部分回流條件下，進(jìn)料

3、熱狀況參數(shù)q的計算： 式中：tF 進(jìn)料溫度；tB 進(jìn)料的泡點溫度（根據(jù)物系的t-x-y關(guān)系，確定泡點溫度）； 進(jìn)料液體的平均摩爾熱容，kJ/（kmol）； 進(jìn)料液體的平均摩爾汽化潛熱(kJ/kmol)。 r1，r2分別為純組份1和組份2在泡點溫度下的汽化潛熱（kJ/kg）；比熱容Cp1（乙醇）=3.04， Cp2（正丙醇）=2.85； 汽化熱=850， =680； 進(jìn)料方程： 四、 實驗裝置1. 汽液平衡實驗裝置 2. 精餾塔實驗裝置(本實驗采用第一套裝置：十層板)3. 阿貝折光儀4. 超級恒溫水浴5. 電子天平6. 燒杯、刻度吸管、滴管等玻璃儀器五、實驗物系與試劑實驗物系： 乙醇正丙醇。試劑

4、純度： 乙醇：分析純、正丙醇：分析純；乙醇沸點： 78.3； 正丙醇沸點： 97.2。以實際測定值為準(zhǔn)。乙醇分子量 MA=46; 正丙醇分子量 MB=60組分分析： 用阿貝折光儀測定折光率。 用回歸公式 W = A+BnD 計算乙醇質(zhì)量分率。由質(zhì)量分率求摩爾分率(XA) 公式如下: 六、 實驗方案及步驟阿貝折光儀折光率乙醇質(zhì)量組分標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)定：配制12組不同質(zhì)量組分的乙醇正丙醇混合液， 使用阿貝折光儀測定折光系數(shù)， 用 Excel進(jìn)行繪圖得到標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸公式 W = A+BnD。二元物系氣液相平衡數(shù)據(jù)測定：（一） 實驗前準(zhǔn)備工作：1、使阿貝折光儀的測定溫度應(yīng)與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)曲線時一致（相差0.5

5、）。2、在測溫套管中加入少量甘油，將標(biāo)準(zhǔn)溫度計插入測溫套管中，保證水銀球全部浸入管內(nèi)的甘油中。（2） 實驗操作1、 取約50ml正丁醇倒入平衡釜中。2、打開冷卻水。接通電源，調(diào)節(jié)預(yù)熱電壓約40V，當(dāng)釜中液體鼓泡均勻后，調(diào)至工作電壓約 80V。將冷凝液回流速度控制在約每秒鐘二至三滴，保持穩(wěn)定回流10分鐘建立平衡狀態(tài)。3、注意觀察標(biāo)準(zhǔn)溫度計溫度，5分鐘內(nèi)溫度變化小于0.05即為達(dá)到平衡，用微量注射器分別抽取氣相和液相樣品，使用阿貝折光儀測其折光率。注意要先潤洗微量注射器，再在平衡溫度下，每個取樣點至少取兩次樣品，折光指數(shù)相差0.0005 為合格。否則再次取樣測定。4、停止加熱，從釜中放出約5ml液

6、體后，補(bǔ)充約5ml乙醇，恢復(fù)加熱。重新達(dá)到平衡后，取樣測定。連續(xù)測取12組數(shù)據(jù)，注意每次取出及加入的液體量視上一次的平衡溫度情況而調(diào)整，盡量保證在測定范圍內(nèi)數(shù)據(jù)點分布均勻，平衡溫度各次間隔約1.5，同時保證釜中液位基本不變。5、檢查數(shù)據(jù)合理后，停止加料，并將加熱電壓調(diào)為零，停止加熱十分鐘后關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原6、將實驗所得數(shù)據(jù)用 Excel 繪制二元氣液平衡相圖（txy）和xy 關(guān)系曲線。精餾塔（本實驗采用第一套）性能參數(shù)的測量方法：（一）實驗前準(zhǔn)備工作、檢查工作：1將阿貝折光儀溫度保持與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)曲線時相一致（相差0.5）。2檢查實驗裝置上的各個旋塞，閥門應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。打開電源開關(guān)，加熱開關(guān)

7、為關(guān)閉狀態(tài)，加熱電壓，電流均為零。3將配置好的物料倒入高位槽，總體積約6000ml。4. 進(jìn)料。打開進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計閥門，同時打開塔釜出料閥門。物料經(jīng)流量計，進(jìn)料管，進(jìn)料板進(jìn)入塔。當(dāng)料液液面達(dá)到塔釜總高約2/3處，停止進(jìn)料，關(guān)閉流量計閥門和塔釜出料閥門。（二）實驗操作：1.全回流操作打開冷卻水，冷卻水量約8L/min，以保證回流水溫度接近常溫為準(zhǔn)。設(shè)置預(yù)熱電壓：約 110V。待最下層塔板上建立液層后，調(diào)整加熱電壓至140V，使塔內(nèi)維持正常操作。等各塊塔板上鼓泡均勻后保持加熱電壓不變，在全回流情況下穩(wěn)定20min左右，期間觀察全塔的傳質(zhì)情況，避免出現(xiàn)液泛或液漏現(xiàn)象。待塔頂溫度穩(wěn)定后，分別在塔頂，塔

8、釜取樣，用阿貝折光儀測定樣品組分。連續(xù)取兩次樣品，兩次折光率測量誤差0.0005,測值有效，取平均值，求全塔效率。否則再次取樣測定同時在n層及n-1層（或n+1層）塔板取樣測定，求單板效率。2. 部分回流操作進(jìn)料。調(diào)節(jié)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計閥門以每小時22.5升的流量向塔內(nèi)加料。設(shè)置回流比R=4.塔頂流出液部分回流進(jìn)入塔中，部分收集在塔頂產(chǎn)品容器中。打開塔釜出料控制閥，塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出，收集在塔釜產(chǎn)品容器中。測定。整個操作過程維持進(jìn)料流量穩(wěn)定，觀察板上傳質(zhì)狀況，等操作穩(wěn)定后記下加熱電壓，塔頂溫度，塔釜溫度，進(jìn)料溫度等有關(guān)數(shù)據(jù)。分別取塔頂，塔釜和進(jìn)料三處樣品，用阿貝折光儀測定。（3） 實驗結(jié)

9、束：1. 檢查數(shù)據(jù)合理后，停止進(jìn)料，關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開關(guān)，關(guān)閉加熱開關(guān)，電源開關(guān)2停止加熱后 10 分鐘， 關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原。 3.塔釜料液充分冷卻后放出備用。七、 注意事項1、 實驗過程中要特別注意安全，實驗所用物系是易燃物品，操作過程中避免灑落以免發(fā)生危險。2、 加熱時應(yīng)首先在低電壓下充分預(yù)熱后， 再調(diào)整至工作電壓。 應(yīng)注意加熱不要過快， 以免發(fā)生爆沸(過冷沸騰)。3、 調(diào)整至工作電壓前必須先接通冷卻水，方能進(jìn)行塔釜加熱， 停車時則反之。（1） 阿貝折光儀折光指數(shù)乙醇質(zhì)量組分標(biāo)準(zhǔn)曲線 表 8-1 折光指數(shù)乙醇質(zhì)量組分標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)表（折光儀溫度 ）序號空瓶質(zhì)量/g空瓶+乙醇質(zhì)量/g空瓶+乙醇+正丙醇質(zhì)量/g乙醇質(zhì)量分率WnD1nD2nD平均123456789101112實 驗 原 始 記 錄氣液相平衡實驗數(shù)據(jù)表（折光儀溫度 ）序號平衡溫度液相(x)氣相(y)折光指數(shù) 1折光指數(shù) 2折光指數(shù) 1折光指數(shù) 2123456789101112131415實 驗 原 始 記 錄 精餾塔性能測定數(shù)據(jù)記錄表（折光儀溫度 ）實驗裝置:第 1套 實際塔板數(shù): 7 物系:乙醇-正丙醇全回流 R= 塔頂溫度: 加熱電壓:160V部分回流: R=4 進(jìn)