第六章 萃取與離子交換

1、LOGO制藥設(shè)備及技術(shù)制藥設(shè)備及技術(shù)第六章第六章 萃取與離子交換設(shè)備萃取與離子交換設(shè)備LOGO本章學(xué)習(xí)目標(biāo)1、掌握相關(guān)概念、掌握相關(guān)概念2、 1 1、掌握相關(guān)概念。、掌握相關(guān)概念。 2 2、掌握藥材有效成分的提取過程及原理，熟悉、掌握藥材有效成分的提取過程及原理，熟悉常用提取方法及其適用范圍、特點，了解提取過程的常用提取方法及其適用范圍、特點，了解提取過程的主要典型提取設(shè)備的結(jié)構(gòu)和特點。主要典型提取設(shè)備的結(jié)構(gòu)和特點。 3 3、掌握液液萃取機(jī)制和流程流程，熟悉液液萃、掌握液液萃取機(jī)制和流程流程，熟悉液液萃取相圖以及常用萃取設(shè)備的結(jié)構(gòu)組成與使用特點，了取相圖以及常用萃取設(shè)備的結(jié)構(gòu)組成與使用特點，了

2、解萃取在制藥中的應(yīng)用，了解雙水相萃取法。解萃取在制藥中的應(yīng)用，了解雙水相萃取法。 4 4、掌握離子交換技術(shù)的分類和原理，熟悉離子、掌握離子交換技術(shù)的分類和原理，熟悉離子交換樹脂的性能、預(yù)處理及再生，了解離子交換樹脂交換樹脂的性能、預(yù)處理及再生，了解離子交換樹脂和操作條件的選擇，了解離子交換設(shè)備的結(jié)構(gòu)特點及和操作條件的選擇，了解離子交換設(shè)備的結(jié)構(gòu)特點及操作以及離子交換過程的應(yīng)用。操作以及離子交換過程的應(yīng)用。LOGO第六章第六章 萃取與離子交換設(shè)備萃取與離子交換設(shè)備v萃?。狠腿。涸谌魏我环N溶劑中，不同物質(zhì)具有不同的在任何一種溶劑中，不同物質(zhì)具有不同的溶解度，利用各物質(zhì)在選定溶劑溶解度的不同以溶解度

3、，利用各物質(zhì)在選定溶劑溶解度的不同以達(dá)到分離組分的方法稱為萃取。其中選定的溶劑達(dá)到分離組分的方法稱為萃取。其中選定的溶劑為萃取劑。若用以分離固體混合物組分的操作為為萃取劑。若用以分離固體混合物組分的操作為固固- -液萃取液萃取，又稱提取、浸??；用萃取劑分離液體，又稱提取、浸??；用萃取劑分離液體混合物中組分操作為混合物中組分操作為液液- -液萃取液萃取，又稱萃取。，又稱萃取。v離子交換技術(shù)離子交換技術(shù)是根據(jù)物質(zhì)的酸堿性、極性和分子是根據(jù)物質(zhì)的酸堿性、極性和分子大小的差異實現(xiàn)混合物分離的技術(shù)。大小的差異實現(xiàn)混合物分離的技術(shù)。LOGO第六章第六章 萃取與離子交換設(shè)備萃取與離子交換設(shè)備萃取法的優(yōu)點：萃

4、取法的優(yōu)點：v傳質(zhì)速度快、生產(chǎn)周期短，便于連續(xù)操作、容傳質(zhì)速度快、生產(chǎn)周期短，便于連續(xù)操作、容易實現(xiàn)自動控制；易實現(xiàn)自動控制；v分離效率高、生產(chǎn)能力大等一系列優(yōu)點，所以分離效率高、生產(chǎn)能力大等一系列優(yōu)點，所以應(yīng)用相當(dāng)普遍；應(yīng)用相當(dāng)普遍；v能量消耗較少，設(shè)備投資費用不高；能量消耗較少，設(shè)備投資費用不高；v采用多級萃取可使產(chǎn)品達(dá)到較高純度，便于下采用多級萃取可使產(chǎn)品達(dá)到較高純度，便于下一步處理，減少以后工序的設(shè)備和操作費用。一步處理，減少以后工序的設(shè)備和操作費用。LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取一、固液萃取過程一、固液萃取過程天然藥物中所含的成分十分復(fù)雜，概括起來可分為：天然藥物中所含的成分

5、十分復(fù)雜，概括起來可分為：v 有效成分：有效成分：指具有生物活性且能起到防治疾病作用的單體指具有生物活性且能起到防治疾病作用的單體化合物，如生物堿、蒽醌類、黃酮類化合物等物質(zhì)；化合物，如生物堿、蒽醌類、黃酮類化合物等物質(zhì)；v 有效部位：有效部位：含有一種主要有效成分或一組結(jié)構(gòu)相近的有效含有一種主要有效成分或一組結(jié)構(gòu)相近的有效成分的提取分離部分，如人參總皂苷、銀杏總黃酮等；成分的提取分離部分，如人參總皂苷、銀杏總黃酮等；v 輔助成分：輔助成分：指本身沒有特殊療效，但能增強(qiáng)或緩和有效成指本身沒有特殊療效，但能增強(qiáng)或緩和有效成分作用的物質(zhì)，如洋地黃中的皂苷可幫助洋地黃苷溶解或分作用的物質(zhì)，如洋地黃中

6、的皂苷可幫助洋地黃苷溶解或促進(jìn)其吸收；促進(jìn)其吸收；v 無效成分：無效成分：是指本身無效甚至有害的成分，它們往往影響是指本身無效甚至有害的成分，它們往往影響溶劑提取的效率、制劑的穩(wěn)定性、外觀及藥效；溶劑提取的效率、制劑的穩(wěn)定性、外觀及藥效；v 天然藥物的提取多數(shù)情況是為了得到或分離出有效組分，天然藥物的提取多數(shù)情況是為了得到或分離出有效組分，浸取天然藥物中活性組分基本遵循浸取天然藥物中活性組分基本遵循“相似相溶相似相溶”原理，本原理，本章只介紹植物藥、動物藥、礦物藥的提取過程章只介紹植物藥、動物藥、礦物藥的提取過程 。LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取（一）礦物性藥材的提取過程（一）礦物性藥

7、材的提取過程v 礦物性藥材的成分相對比較單一，無細(xì)胞結(jié)構(gòu)，大多以無礦物性藥材的成分相對比較單一，無細(xì)胞結(jié)構(gòu)，大多以無機(jī)鹽或離子形式存在，所以其有效成分可用溶劑直接溶解機(jī)鹽或離子形式存在，所以其有效成分可用溶劑直接溶解或使其分散懸浮于溶劑中?；蚴蛊浞稚腋∮谌軇┲小＃ǘ﹦游镄运幉牡奶崛∵^程（二）動物性藥材的提取過程v 動物性藥材的有效成分絕大部分是蛋白質(zhì)、激素、酶等，動物性藥材的有效成分絕大部分是蛋白質(zhì)、激素、酶等，并都是以大分子形式存在于細(xì)胞中，不易提取完全，故應(yīng)并都是以大分子形式存在于細(xì)胞中，不易提取完全，故應(yīng)盡量地使細(xì)胞膜破壞。在提取前，原料應(yīng)盡可能地粉碎，盡量地使細(xì)胞膜破壞。在提取前，

8、原料應(yīng)盡可能地粉碎，可使用電動絞肉機(jī)將肉類絞碎，絞得越細(xì)越好。若將此類可使用電動絞肉機(jī)將肉類絞碎，絞得越細(xì)越好。若將此類原料先凍結(jié)成塊，再進(jìn)行絞軋，這樣即易于粉碎，又可使原料先凍結(jié)成塊，再進(jìn)行絞軋，這樣即易于粉碎，又可使細(xì)胞膜破裂。常用的溶劑有稀酸、鹽溶液、乙醇、丙酮、細(xì)胞膜破裂。常用的溶劑有稀酸、鹽溶液、乙醇、丙酮、醋酸、乙醚、甘油等。醋酸、乙醚、甘油等。LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取（三）植物性藥材的提取過程（三）植物性藥材的提取過程1 1、浸潤、滲透階段、浸潤、滲透階段v 濕潤作用對浸出有較大影響，若藥材不能被浸出溶劑濕潤，濕潤作用對浸出有較大影響，若藥材不能被浸出溶劑濕潤，則浸

9、出溶劑無法滲入細(xì)胞，無法實現(xiàn)提取。浸出溶劑能否則浸出溶劑無法滲入細(xì)胞，無法實現(xiàn)提取。浸出溶劑能否濕潤藥材，與溶劑和藥材的性質(zhì)及兩者間的界面情況所決濕潤藥材，與溶劑和藥材的性質(zhì)及兩者間的界面情況所決定，其中表面張力占主導(dǎo)地位。定，其中表面張力占主導(dǎo)地位。v 毛細(xì)管被溶劑所充滿的時間與毛細(xì)管的半徑、毛細(xì)管的長毛細(xì)管被溶劑所充滿的時間與毛細(xì)管的半徑、毛細(xì)管的長度及毛細(xì)管的內(nèi)壓力等有關(guān)。度及毛細(xì)管的內(nèi)壓力等有關(guān)。v 措施：通過對植物藥材的減壓或?qū)θ軇┘訅?，以及對藥材措施：通過對植物藥材的減壓或?qū)θ軇┘訅?，以及對藥材進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆鬯?，破壞部分的?xì)胞壁，提高提取的速度和進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆鬯?，破壞部分的?xì)胞壁，提高

10、提取的速度和效率。效率。 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取2 2、溶解、解吸附階段、溶解、解吸附階段v 因細(xì)胞中的各種成分間有一定的親和力，所以在因細(xì)胞中的各種成分間有一定的親和力，所以在溶解之前必須要克服這種親和力，才能使各種成溶解之前必須要克服這種親和力，才能使各種成分能夠轉(zhuǎn)入到溶劑中，被稱為解吸作用。溶劑滲分能夠轉(zhuǎn)入到溶劑中，被稱為解吸作用。溶劑滲入細(xì)胞后即逐漸溶解可溶性成分，溶劑種類不同，入細(xì)胞后即逐漸溶解可溶性成分，溶劑種類不同，溶解的成分不同。溶解的成分不同。v在提取有效成分時，應(yīng)選用具有較好解吸作用的在提取有效成分時，應(yīng)選用具有較好解吸作用的溶劑，如乙醇。溶劑，如乙醇。 L

11、OGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取二、浸出方法二、浸出方法 （一）溶劑提取法（一）溶劑提取法 v 1 1、煎煮法、煎煮法 將天然藥物粗粉加水加熱煮沸提取的操作，一將天然藥物粗粉加水加熱煮沸提取的操作，一般重復(fù)操作般重復(fù)操作2 23 3次。次。v 2 2、浸漬法、浸漬法 是指處理的藥材于提取器中加適量溶劑（常用是指處理的藥材于提取器中加適量溶劑（常用水和乙醇），用一定溫度和時間進(jìn)行浸漬，反復(fù)幾次，合水和乙醇），用一定溫度和時間進(jìn)行浸漬，反復(fù)幾次，合并浸漬液的一種操作。并浸漬液的一種操作。v 3 3、滲漉法、滲漉法 將藥材粗粉置滲漉器中，由上部連續(xù)添加溶劑將藥材粗粉置滲漉器中，由上部連續(xù)添加溶劑

12、滲過藥材層后從底部流出滲漉液而提取有效成分。滲過藥材層后從底部流出滲漉液而提取有效成分。v 4 4、回流提取法、回流提取法 有機(jī)溶劑為提取溶劑，在回流裝置中加熱有機(jī)溶劑為提取溶劑，在回流裝置中加熱進(jìn)行進(jìn)行v 5 5、連續(xù)回流提取法、連續(xù)回流提取法 是對回流提取法的發(fā)展，具有操作簡是對回流提取法的發(fā)展，具有操作簡便，溶劑消耗量小的優(yōu)點。便，溶劑消耗量小的優(yōu)點。v 6 6、超聲提取法、超聲提取法 其基本原理是利用超聲波的空化作用，破其基本原理是利用超聲波的空化作用，破壞植物藥材細(xì)胞，使溶劑易于滲入細(xì)胞內(nèi)。壞植物藥材細(xì)胞，使溶劑易于滲入細(xì)胞內(nèi)。LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃?。ǘ┧魵庹麴s法

13、（二）水蒸氣蒸餾法v 水蒸氣蒸餾法是一種利用某些揮發(fā)性成分與水或水蒸氣共水蒸氣蒸餾法是一種利用某些揮發(fā)性成分與水或水蒸氣共同加熱，能隨水蒸氣一并流出，經(jīng)冷凝后分取獲得的提取同加熱，能隨水蒸氣一并流出，經(jīng)冷凝后分取獲得的提取方法。其基本原理遵循道爾頓分壓定律，即水和與水互不方法。其基本原理遵循道爾頓分壓定律，即水和與水互不相溶的液體成分共存時，整個體系的總蒸汽壓等于各組分相溶的液體成分共存時，整個體系的總蒸汽壓等于各組分分蒸汽壓之和。雖然各組分自身的沸點高于混合液的沸點，分蒸汽壓之和。雖然各組分自身的沸點高于混合液的沸點，當(dāng)總蒸汽壓等于外界大氣壓時，混合液開始沸騰并被蒸餾當(dāng)總蒸汽壓等于外界大氣壓

14、時，混合液開始沸騰并被蒸餾出來。該法工藝簡單、操作方便、實用性強(qiáng)，不需復(fù)雜設(shè)出來。該法工藝簡單、操作方便、實用性強(qiáng)，不需復(fù)雜設(shè)備。主要用于含有揮發(fā)性成分天然藥物的提取。備。主要用于含有揮發(fā)性成分天然藥物的提取。 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃?。ㄈ┏R界流體萃取法（三）超臨界流體萃取法（SFESFE）v SFESFE技術(shù)就是利用超臨界流體作為溶劑，從固體或液體中技術(shù)就是利用超臨界流體作為溶劑，從固體或液體中萃取出某些有效組分，并進(jìn)行分離的技術(shù)。其基本操作流萃取出某些有效組分，并進(jìn)行分離的技術(shù)。其基本操作流程見圖程見圖6-16-1。 1-CO1-CO2 2鋼瓶；鋼瓶；2-2-冷凝器；冷凝

15、器；3-3-高壓泵；高壓泵；4-4-換熱器；換熱器；5-5-萃取器；萃取器；6-6-減壓閥；減壓閥； 7- 7-收集器；收集器；8-8-干氣計量器；干氣計量器；9-9-水??；水浴；10-10-壓力調(diào)節(jié)器壓力調(diào)節(jié)器 圖圖6-16-1超臨界流體萃取工藝裝備示意圖超臨界流體萃取工藝裝備示意圖 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取v 超臨界流體超臨界流體( (supercritical fluid，SF) )是指某種氣是指某種氣( (或液或液) )體體或氣或氣( (或液或液) )體混合物在操作壓力和溫度均高于臨界點時，體混合物在操作壓力和溫度均高于臨界點時，其密度接近液體，而其擴(kuò)散系數(shù)和粘度均接近氣

16、體，其性其密度接近液體，而其擴(kuò)散系數(shù)和粘度均接近氣體，其性質(zhì)介于氣體和液體之間的流體，質(zhì)介于氣體和液體之間的流體， v 常見超臨界氣體常見超臨界氣體：二氧化碳、乙烯、氨、氧化亞氮、乙烷、：二氧化碳、乙烯、氨、氧化亞氮、乙烷、一氯三氟甲烷、二氯二氟甲烷等。二氧化碳化學(xué)惰性，無一氯三氟甲烷、二氯二氟甲烷等。二氧化碳化學(xué)惰性，無毒性，不易爆，安全、低廉，臨界壓力不高毒性，不易爆，安全、低廉，臨界壓力不高(7.37MPa)(7.37MPa)，臨界溫度接近室溫臨界溫度接近室溫(31.05)(31.05)，因而常作為超臨界萃取劑。，因而常作為超臨界萃取劑。 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取1 1、影

17、響超臨界流體萃取的主要因素、影響超臨界流體萃取的主要因素 v 壓力壓力 在影響在影響SFESFE的因素中，壓力是最重要的因素。溫度不的因素中，壓力是最重要的因素。溫度不變，隨著壓力地增加，密度會顯著增大，對溶質(zhì)的溶解能變，隨著壓力地增加，密度會顯著增大，對溶質(zhì)的溶解能力也就增加，萃取的效率提高。力也就增加，萃取的效率提高。v 溫度溫度 隨著溫度的升高，流體的擴(kuò)散能力加強(qiáng)，對溶質(zhì)的隨著溫度的升高，流體的擴(kuò)散能力加強(qiáng)，對溶質(zhì)的溶解能力也相應(yīng)地增加，有利于萃取。溶解能力也相應(yīng)地增加，有利于萃取。v 粒度粒度 藥材的粒度越小，流體的總面積越大，流體與溶質(zhì)藥材的粒度越小，流體的總面積越大，流體與溶質(zhì)接觸

18、的機(jī)會越多，萃取效率越高，萃取操作時間縮短。接觸的機(jī)會越多，萃取效率越高，萃取操作時間縮短。v 流體比流體比 增加流體的含量，可以提高溶質(zhì)在溶液中的溶解增加流體的含量，可以提高溶質(zhì)在溶液中的溶解度故萃取也隨著流體比的增加而增加。度故萃取也隨著流體比的增加而增加。 v 夾帶劑夾帶劑 加入少量極性溶劑，如甲醇、乙醇、氨水等夾帶加入少量極性溶劑，如甲醇、乙醇、氨水等夾帶劑，可改善流體的溶解性質(zhì)，應(yīng)用于較大極性成分的萃取劑，可改善流體的溶解性質(zhì)，應(yīng)用于較大極性成分的萃取 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取 2 2、CO2SFECO2SFE的特點及優(yōu)越性的特點及優(yōu)越性 v 借助于調(diào)節(jié)流體的溫度和壓力

19、來控制流體密度進(jìn)而改善萃借助于調(diào)節(jié)流體的溫度和壓力來控制流體密度進(jìn)而改善萃取能力；溶劑回收簡單方便，節(jié)省能源；可較快達(dá)到相平取能力；溶劑回收簡單方便，節(jié)省能源；可較快達(dá)到相平衡；適合于熱敏性組分的提取。衡；適合于熱敏性組分的提取。3 3、工藝流程、工藝流程v 可根據(jù)工藝特殊要求對超臨界可根據(jù)工藝特殊要求對超臨界CO2CO2萃取裝置進(jìn)行流程組合，萃取裝置進(jìn)行流程組合，常見的流程如下：常見的流程如下： 1 1）CO2CO2萃取釜萃取釜分離分離分離分離回路；回路； 2 2）CO2CO2萃取釜萃取釜分離分離分離分離精餾柱精餾柱回路；回路； 3 3）CO2CO2萃取釜萃取釜精餾柱精餾柱分離分離分離分離

20、回路；回路； 4 4）CO2CO2萃取釜萃取釜分離分離 精餾柱精餾柱離離回路?；芈?。 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取4 4、超臨界、超臨界CO2CO2萃取技術(shù)應(yīng)用前景萃取技術(shù)應(yīng)用前景v 超臨界超臨界CO2CO2萃取新技術(shù)完全可用于改造傳統(tǒng)中藥產(chǎn)業(yè)，和萃取新技術(shù)完全可用于改造傳統(tǒng)中藥產(chǎn)業(yè)，和傳統(tǒng)中藥生產(chǎn)工藝比，具有極大優(yōu)越性和市場潛力。這一傳統(tǒng)中藥生產(chǎn)工藝比，具有極大優(yōu)越性和市場潛力。這一領(lǐng)域?qū)⑹浅R界領(lǐng)域?qū)⑹浅R界CO2CO2萃取技術(shù)的主要方向。萃取技術(shù)的主要方向。 v 超臨界萃取技術(shù)應(yīng)用于中藥或天然藥物，要從單純地進(jìn)行超臨界萃取技術(shù)應(yīng)用于中藥或天然藥物，要從單純地進(jìn)行中間原料的提取轉(zhuǎn)

21、向于兼顧單味、復(fù)方中藥新藥的開發(fā)應(yīng)中間原料的提取轉(zhuǎn)向于兼顧單味、復(fù)方中藥新藥的開發(fā)應(yīng)用或?qū)ΜF(xiàn)行我國生產(chǎn)的各種中成藥工藝改革或二次開發(fā)上，用或?qū)ΜF(xiàn)行我國生產(chǎn)的各種中成藥工藝改革或二次開發(fā)上，以及配合我國正在進(jìn)行的中藥現(xiàn)代化戰(zhàn)略行動。以及配合我國正在進(jìn)行的中藥現(xiàn)代化戰(zhàn)略行動。 v SFESFE技術(shù)應(yīng)用于中藥，還要加強(qiáng)有關(guān)基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究。技術(shù)應(yīng)用于中藥，還要加強(qiáng)有關(guān)基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究。 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取三、常用的浸出設(shè)備三、常用的浸出設(shè)備（一）浸提設(shè)備（一）浸提設(shè)備v 浸提罐是最常用的浸提設(shè)備，基本結(jié)構(gòu)為上部有蓋，下部有出液口，浸提罐是最常用的浸提設(shè)備，基本結(jié)構(gòu)為上部有蓋，

22、下部有出液口，內(nèi)部裝有多孔假底并鋪上濾布，目的是過濾提取液并防止藥渣堵塞。內(nèi)部裝有多孔假底并鋪上濾布，目的是過濾提取液并防止藥渣堵塞。為了提高浸出效率，浸提罐中一般都裝有攪拌裝置對物料進(jìn)行攪拌或為了提高浸出效率，浸提罐中一般都裝有攪拌裝置對物料進(jìn)行攪拌或在下端出口處設(shè)置離心泵強(qiáng)制溶媒循環(huán)，起類似于攪拌的作用。在下端出口處設(shè)置離心泵強(qiáng)制溶媒循環(huán)，起類似于攪拌的作用。如圖如圖6-26-2所示。所示。 a a 立式浸提罐立式浸提罐 b b 臥式浸提罐臥式浸提罐 c c 轉(zhuǎn)筒形浸提罐轉(zhuǎn)筒形浸提罐 圖圖6-26-2浸提罐示意圖浸提罐示意圖LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取 （二）滲漉設(shè)備（二）滲漉設(shè)

23、備 1 1、滲漉器、滲漉器 v 滲漉器一般為圓筒形設(shè)備，也滲漉器一般為圓筒形設(shè)備，也有圓錐形，上部有加料口，下有圓錐形，上部有加料口，下部有出渣口，其底部有篩板、部有出渣口，其底部有篩板、篩網(wǎng)或濾布等以支持藥粉底層。篩網(wǎng)或濾布等以支持藥粉底層。大型滲漉器有夾層，可通過蒸大型滲漉器有夾層，可通過蒸汽加熱或冷凍鹽水冷卻，以達(dá)汽加熱或冷凍鹽水冷卻，以達(dá)到浸出所需溫度，并能常壓、到浸出所需溫度，并能常壓、加壓及強(qiáng)制循環(huán)滲漉操作。如加壓及強(qiáng)制循環(huán)滲漉操作。如圖圖6-36-3所示。所示。圖圖6-3 6-3 滲漉器滲漉器 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取2 2、多級逆流滲漉器、多級逆流滲漉器 v 如圖

24、如圖6-46-4所示。藥材按順序裝人所示。藥材按順序裝人1 15 5個滲漉罐，用泵將溶劑送入個滲漉罐，用泵將溶劑送入1 1號號罐，罐，1 1號滲漉液經(jīng)加熱器后流人號滲漉液經(jīng)加熱器后流人2 2號罐，依次送到最后號罐，依次送到最后5 5號罐。當(dāng)號罐。當(dāng)1 1號罐號罐內(nèi)的藥材有效成分全部滲漉后，用壓縮空氣將內(nèi)的藥材有效成分全部滲漉后，用壓縮空氣將1 1號罐內(nèi)液體全部壓出，號罐內(nèi)液體全部壓出，1 1號號 罐即可卸渣裝新料。此時，來自溶劑罐的新溶劑裝人罐即可卸渣裝新料。此時，來自溶劑罐的新溶劑裝人2 2號罐，最號罐，最后從后從5 5號罐出液至貯液罐中。待號罐出液至貯液罐中。待2 2號罐滲漉完畢后，即由號

25、罐滲漉完畢后，即由3 3號罐注入新號罐注入新溶劑，改由溶劑，改由1 1號罐出滲漉液，依此類推。號罐出滲漉液，依此類推。 1-1-儲液罐；儲液罐；2-2-泵；泵；3-3-滲漉罐；滲漉罐；4-4-加熱器；加熱器；5-5-溶劑罐溶劑罐 圖圖6-46-4多級逆流滲漉器示意圖多級逆流滲漉器示意圖克服了通滲漉器克服了通滲漉器操作周期長，滲操作周期長，滲漉液濃度低的缺漉液濃度低的缺點。由于滲漉液點。由于滲漉液濃度高，滲漉液濃度高，滲漉液量少，便于蒸發(fā)量少，便于蒸發(fā)濃縮，適于大批濃縮，適于大批量生產(chǎn)。量生產(chǎn)。 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃?。ㄈ┮苿哟策B續(xù)提取器（三）移動床連續(xù)提取器 移動床連續(xù)提取器

26、一般有移動床連續(xù)提取器一般有浸漬式、噴淋滲漉式浸漬式、噴淋滲漉式及及混合式三種?；旌鲜饺N。v特點特點：提取過程連續(xù)進(jìn)行，加料和排渣都是連續(xù)：提取過程連續(xù)進(jìn)行，加料和排渣都是連續(xù)進(jìn)行的。進(jìn)行的。v適用適用于大批量生產(chǎn)，在工業(yè)上有著廣泛的應(yīng)用。于大批量生產(chǎn)，在工業(yè)上有著廣泛的應(yīng)用。v按提取器的結(jié)構(gòu)特點分按提取器的結(jié)構(gòu)特點分為為U U形螺旋式提取器和平轉(zhuǎn)形螺旋式提取器和平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取器式連續(xù)逆流提取器LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取 U U形螺旋式提取器：形螺旋式提取器：v 屬于浸漬式連續(xù)逆流連續(xù)提取屬于浸漬式連續(xù)逆流連續(xù)提取器，主要結(jié)構(gòu)如圖器，主要結(jié)構(gòu)如圖6-56-5所示，所示，由進(jìn)料

27、管、出料管、水平管及由進(jìn)料管、出料管、水平管及螺旋輸送器組成，各管均有蒸螺旋輸送器組成，各管均有蒸汽夾層，以通蒸汽加熱。汽夾層，以通蒸汽加熱。v U U形螺旋式提取器屬于密閉系形螺旋式提取器屬于密閉系統(tǒng)，適用于揮發(fā)性有機(jī)溶劑的統(tǒng)，適用于揮發(fā)性有機(jī)溶劑的提取操作，加料卸料均為自動提取操作，加料卸料均為自動連續(xù)操作，勞動強(qiáng)度降低，且連續(xù)操作，勞動強(qiáng)度降低，且浸出效率高。浸出效率高。 圖圖6-56-5連續(xù)逆流提取器結(jié)構(gòu)圖連續(xù)逆流提取器結(jié)構(gòu)圖 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取v 平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取器取器為噴淋滲漉式提取為噴淋滲漉式提取器，結(jié)構(gòu)如圖器，結(jié)構(gòu)如圖6-6(a)6-6(a

28、)所所示，為在旋轉(zhuǎn)的圓環(huán)形示，為在旋轉(zhuǎn)的圓環(huán)形容器內(nèi)間隔有容器內(nèi)間隔有12121818個個料格，每個扇形格為帶料格，每個扇形格為帶孔的活底，借活底下的孔的活底，借活底下的滾輪支撐在軌道上。滾輪支撐在軌道上。(a) (a) 結(jié)構(gòu)圖結(jié)構(gòu)圖 圖圖6-6 6-6 平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取器平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取器 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取v 工作過程：工作過程： 藥材在提取器上藥材在提取器上部加入到格內(nèi)，每格有噴淋部加入到格內(nèi)，每格有噴淋管將溶劑噴淋到藥材上以進(jìn)管將溶劑噴淋到藥材上以進(jìn)行提取，淋下的浸出液用泵行提取，淋下的浸出液用泵送入前一格內(nèi)，如此反復(fù)浸送入前一格內(nèi)，如此反復(fù)浸出，最后收集的是濃

29、度很高出，最后收集的是濃度很高的浸出液。浸完藥材的格子的浸出液。浸完藥材的格子轉(zhuǎn)到出渣處，此格下部的軌轉(zhuǎn)到出渣處，此格下部的軌道斷開，滾輪失去支承，活道斷開，滾輪失去支承，活底開啟出渣。提取器轉(zhuǎn)過一底開啟出渣。提取器轉(zhuǎn)過一定角度后，滾輪隨上坡軌上定角度后，滾輪隨上坡軌上升，活底關(guān)閉，重新加料進(jìn)升，活底關(guān)閉，重新加料進(jìn)行操作。行操作。 (b) (b) 工作過程工作過程 圖圖6-6 6-6 平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取器平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取器 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取（四）熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī)（四）熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī) v熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī)是一種新型動態(tài)提取機(jī)組，熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī)是一種新型

30、動態(tài)提取機(jī)組，集提取濃縮為一體，是一套全封閉連續(xù)循環(huán)動態(tài)集提取濃縮為一體，是一套全封閉連續(xù)循環(huán)動態(tài)提取裝置。該設(shè)備主要用于以水、乙醇及其他有提取裝置。該設(shè)備主要用于以水、乙醇及其他有機(jī)溶劑提取藥材中的有效成分、浸出液濃縮，以機(jī)溶劑提取藥材中的有效成分、浸出液濃縮，以及有機(jī)溶劑的回收。及有機(jī)溶劑的回收。v基本結(jié)構(gòu)如圖基本結(jié)構(gòu)如圖6-76-7所示所示，浸出部分包括提取罐、消，浸出部分包括提取罐、消泡器、提取罐冷凝器、提取罐冷卻器、油水分離泡器、提取罐冷凝器、提取罐冷卻器、油水分離器、過濾器、泵；濃縮部分包括：加熱器、蒸發(fā)器、過濾器、泵；濃縮部分包括：加熱器、蒸發(fā)器、冷凝器、冷卻器、蒸發(fā)料液罐等。器

31、、冷凝器、冷卻器、蒸發(fā)料液罐等。 LOGO1-1-提取罐；提取罐；2-2-消泡器；消泡器；3-3-過濾器；過濾器；4-4-泵；泵；5-5-提取罐冷凝器；提取罐冷凝器；6-6-提取罐冷卻器；提取罐冷卻器；7-7-油水分離器；油水分離器；8-8-濃縮蒸發(fā)器；濃縮蒸發(fā)器； 9-9-濃縮加熱器；濃縮加熱器；10-10-濃縮冷卻器；濃縮冷卻器；11-11-濃縮冷凝器；濃縮冷凝器；12-12-蒸發(fā)料液罐圖蒸發(fā)料液罐圖6-7 6-7 熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī)示意圖熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī)示意圖 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī)工作原理：熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī)工作原理：v 將藥材置提取罐內(nèi)，加

32、藥材的將藥材置提取罐內(nèi)，加藥材的5 51010倍的適宜溶劑。開啟倍的適宜溶劑。開啟提取罐和夾套的蒸汽閥，加熱至沸騰提取罐和夾套的蒸汽閥，加熱至沸騰202030mm30mm后，用泵將后，用泵將1 13 3浸出液抽入蒸發(fā)器。關(guān)閉提取罐和夾套的蒸汽閥，開浸出液抽入蒸發(fā)器。關(guān)閉提取罐和夾套的蒸汽閥，開啟加熱器蒸汽閥使浸出液進(jìn)行濃縮。濃縮時產(chǎn)生二次蒸汽，啟加熱器蒸汽閥使浸出液進(jìn)行濃縮。濃縮時產(chǎn)生二次蒸汽，通過蒸發(fā)器上升管送人提取罐作提取的溶劑和熱源，維持通過蒸發(fā)器上升管送人提取罐作提取的溶劑和熱源，維持提取罐內(nèi)沸騰。二次蒸汽繼續(xù)上升，經(jīng)提取罐冷凝器回落提取罐內(nèi)沸騰。二次蒸汽繼續(xù)上升，經(jīng)提取罐冷凝器回落到

33、提取罐內(nèi)作新溶劑。這樣形成熱的新溶劑回流提取，形到提取罐內(nèi)作新溶劑。這樣形成熱的新溶劑回流提取，形成高的濃度梯度，藥材中的有效成分更易浸出，直至有效成高的濃度梯度，藥材中的有效成分更易浸出，直至有效成分完全溶出。此時關(guān)閉提取罐與蒸發(fā)器閥門，濃縮的成分完全溶出。此時關(guān)閉提取罐與蒸發(fā)器閥門，濃縮的二次蒸汽轉(zhuǎn)送冷卻器，濃縮繼續(xù)進(jìn)行，直至濃縮成需要的二次蒸汽轉(zhuǎn)送冷卻器，濃縮繼續(xù)進(jìn)行，直至濃縮成需要的相對密度的藥膏，放出備用。提取罐內(nèi)的液體，可放入貯相對密度的藥膏，放出備用。提取罐內(nèi)的液體，可放入貯罐作下批提取溶劑，藥渣從渣門排掉。罐作下批提取溶劑，藥渣從渣門排掉。LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取

34、熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī)優(yōu)點：熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī)優(yōu)點： v 收膏率比多功能提取罐高收膏率比多功能提取罐高10101515，其含有效成分高，其含有效成分高1 1倍以上。倍以上。v 浸出速度快，濃縮與浸出同步進(jìn)行，整個浸出周期短，浸出速度快，濃縮與浸出同步進(jìn)行，整個浸出周期短，一般只需一般只需7 78h8h，設(shè)備利用率高。，設(shè)備利用率高。 v 提取過程僅加提取過程僅加1 1次溶劑，在一套密封設(shè)備內(nèi)循環(huán)使用，次溶劑，在一套密封設(shè)備內(nèi)循環(huán)使用，藥渣中的溶劑均能回收出來。故溶劑用量比多功能提取罐藥渣中的溶劑均能回收出來。故溶劑用量比多功能提取罐少少3030以上，消耗率可降低以上，消耗率可降低5050707

35、0，更適于有機(jī)溶劑，更適于有機(jī)溶劑提取，提純中藥材中有效成分。提取，提純中藥材中有效成分。 v 由于濃縮的二次蒸汽作提取的熱源，抽入濃縮器的浸出由于濃縮的二次蒸汽作提取的熱源，抽入濃縮器的浸出液與濃縮的溫度相同，節(jié)約液與濃縮的溫度相同，節(jié)約5050以上的蒸汽。以上的蒸汽。v 設(shè)備占地小，節(jié)約能源與溶劑，故投資少，成本低。設(shè)備占地小，節(jié)約能源與溶劑，故投資少，成本低。 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取 ( (五五) )多功能提取罐多功能提取罐 v 多功能提取罐是目前國內(nèi)應(yīng)用最廣的密閉提取罐。多功能提取罐是目前國內(nèi)應(yīng)用最廣的密閉提取罐。適用于物料的常壓、減壓、水煎、溫浸、熱回流、適用于物料的

36、常壓、減壓、水煎、溫浸、熱回流、強(qiáng)制循環(huán)、滲漉、揮發(fā)油提取及有機(jī)溶媒的回收強(qiáng)制循環(huán)、滲漉、揮發(fā)油提取及有機(jī)溶媒的回收等多種工藝操作。其一般流程見圖等多種工藝操作。其一般流程見圖6-86-8。v有有0.5m0.5m3 3、1m1m3 3、1.5m1.5m3 3、2m2m3 3、3m3m3 3、5m5m3 3、6m6m3 3 等規(guī)等規(guī)格。格。LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取圖圖6-8 6-8 多功能提取流程示意圖多功能提取流程示意圖 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取1-1-提取級；提取級；2-2-除沫器；除沫器；3-3-冷凝器；冷凝器；4-4-冷卻器；冷卻器；5-5-油水分離器；油水分

37、離器；6-6-過濾器；過濾器； 7-7-循環(huán)泵循環(huán)泵 圖圖6-9 6-9 不同樣式多功能提取罐不同樣式多功能提取罐 多功能提取罐常分為多功能提取罐常分為正錐式、斜錐式、直筒式和蘑菇式正錐式、斜錐式、直筒式和蘑菇式等四等四種樣式，如圖種樣式，如圖6-96-9所示。所示。 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取v工作過程：工作過程：多功能提取罐一般都安裝在一個高臺多功能提取罐一般都安裝在一個高臺上，底部懸空；從罐體的上部加入待提取的物料上，底部懸空；從罐體的上部加入待提取的物料及提取溶媒，夾層通蒸氣間接加熱或直接從底部及提取溶媒，夾層通蒸氣間接加熱或直接從底部通人蒸氣加熱提??；利用高度差，提取液從

38、底部通人蒸氣加熱提?。焕酶叨炔?，提取液從底部放出，經(jīng)過濾后置于另罐儲存或直接轉(zhuǎn)至下一操放出，經(jīng)過濾后置于另罐儲存或直接轉(zhuǎn)至下一操作工序；罐底蓋可以自動啟閉，提取后余下的藥作工序；罐底蓋可以自動啟閉，提取后余下的藥渣借助機(jī)械力或壓力排出。為了提高工作效率，渣借助機(jī)械力或壓力排出。為了提高工作效率，減少能耗多功能提取罐往往都是與其他設(shè)備組減少能耗多功能提取罐往往都是與其他設(shè)備組成相應(yīng)的機(jī)組來完成一系列的工藝操作。成相應(yīng)的機(jī)組來完成一系列的工藝操作。LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取圖圖6-10 6-10 超聲提取裝置示意圖超聲提取裝置示意圖 （六）超聲提取設(shè)備（六）超聲提取設(shè)備超聲提取在中藥

39、制劑提超聲提取在中藥制劑提取工藝中的應(yīng)用，也越取工藝中的應(yīng)用，也越來越受到關(guān)注。超聲提來越受到關(guān)注。超聲提取設(shè)備也由實驗室用逐取設(shè)備也由實驗室用逐步向中試和工業(yè)化發(fā)展，步向中試和工業(yè)化發(fā)展，如圖如圖6-106-10所示。常見的所示。常見的有清洗槽式超聲提取裝有清洗槽式超聲提取裝置，分為非直接超聲提置，分為非直接超聲提取裝置（如圖取裝置（如圖6-116-11）和）和直接超聲提取裝置（如直接超聲提取裝置（如圖圖6-126-12）。）。 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取圖圖6-11 6-11 非直接超聲提取裝置非直接超聲提取裝置 圖圖6-126-12探頭式直接超聲提取裝置探頭式直接超聲提取裝置

40、 LOGO第一節(jié)第一節(jié) 固液萃取固液萃取v非直接超聲提取裝置非直接超聲提取裝置的錐形瓶底部距不銹鋼槽底的錐形瓶底部距不銹鋼槽底部的距離以及萃取液在錐形瓶中的高度都需仔細(xì)部的距離以及萃取液在錐形瓶中的高度都需仔細(xì)調(diào)整，因萃取液與萃取器之間聲阻抗相差很大，調(diào)整，因萃取液與萃取器之間聲阻抗相差很大，聲波反射極為嚴(yán)重，加以玻璃做萃取瓶，萃取液聲波反射極為嚴(yán)重，加以玻璃做萃取瓶，萃取液又是水，其反射率可高達(dá)又是水，其反射率可高達(dá)70%70%。v直接超聲提取裝置直接超聲提取裝置是采用變幅桿與換能器緊密相是采用變幅桿與換能器緊密相連，探頭深入到萃取系統(tǒng)中，而探頭是一種變幅連，探頭深入到萃取系統(tǒng)中，而探頭是一

41、種變幅桿，即一類使振幅放大的器件，并使能量集中。桿，即一類使振幅放大的器件，并使能量集中。在探頭端面聲能密度很高，通常大于在探頭端面聲能密度很高，通常大于100W100Wcm2cm2，根據(jù)需要還可以做得更大。功率一般連續(xù)可調(diào)。根據(jù)需要還可以做得更大。功率一般連續(xù)可調(diào)。 LOGO第二節(jié)第二節(jié) 液液萃取液液萃取 v定義：定義：液液萃取是利用混合物中各組分在某溶劑中的溶液液萃取是利用混合物中各組分在某溶劑中的溶解度差異來分離混合物的一種單元操作。解度差異來分離混合物的一種單元操作。v特點：特點：它比化學(xué)沉淀法分離程度高，比離子交換法選擇它比化學(xué)沉淀法分離程度高，比離子交換法選擇性好，傳質(zhì)快，比蒸溜法

42、能耗低且生產(chǎn)能力大，周期短、性好，傳質(zhì)快，比蒸溜法能耗低且生產(chǎn)能力大，周期短、便于連續(xù)操作和自動控制。便于連續(xù)操作和自動控制。v分類：分類：萃取法分溶劑萃取和雙水相萃取等。萃取法分溶劑萃取和雙水相萃取等。v適用范圍：適用范圍：溶劑萃取一般用于小分子物質(zhì)的提取雙水溶劑萃取一般用于小分子物質(zhì)的提取雙水相萃取常用于蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)的提取。相萃取常用于蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)的提取。 LOGO第二節(jié)第二節(jié) 液液萃取液液萃取一、溶劑萃取一、溶劑萃取 （一）溶劑萃取的原理（一）溶劑萃取的原理 1 1、三角形相圖、三角形相圖 一般萃取操作至少涉及一般萃取操作至少涉及三種物質(zhì)，即待分離的兩種三種物質(zhì)，即待分離的兩

43、種物質(zhì)和一種溶劑，討論萃取物質(zhì)和一種溶劑，討論萃取操作的原理之前，首先介紹操作的原理之前，首先介紹三元物系相平衡。三元物系三元物系相平衡。三元物系中組分，若混合后均為液態(tài)，中組分，若混合后均為液態(tài)，且混合時無化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，且混合時無化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，也不生成加成物，則可以用也不生成加成物，則可以用三角形作圖法表述其相平衡三角形作圖法表述其相平衡關(guān)系。如圖關(guān)系。如圖 6-136-13所示。所示。 圖圖6-136-13溶劑萃取三角形相圖溶劑萃取三角形相圖 LOGO第二節(jié)第二節(jié) 液液萃取液液萃取v 三角形的三個頂點分別表示三個純組分。習(xí)慣上將三角形的三個頂點分別表示三個純組分。習(xí)慣上將上方的上方的頂點表

44、示純?nèi)苜|(zhì)頂點表示純?nèi)苜|(zhì)A A，左下方頂點表示純原溶劑左下方頂點表示純原溶劑B B，而，而右下方右下方頂點則表示純萃取劑頂點則表示純萃取劑C C。v 三角形的三邊是以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)標(biāo)出的坐標(biāo)，如果三角形的三邊是以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)標(biāo)出的坐標(biāo)，如果一個點落一個點落在三角形的一個邊上在三角形的一個邊上表示與該邊相對頂點的那個組分的組表示與該邊相對頂點的那個組分的組成為零，而該點相對于坐標(biāo)兩邊的兩個頂點的距離決定了成為零，而該點相對于坐標(biāo)兩邊的兩個頂點的距離決定了這兩個組分組成的大小，例如這兩個組分組成的大小，例如M M點落在點落在ABAB邊上的邊上的4040處，處，表示該點代表的組成是表示該點代表的組成是S S

45、0 0、A A4040和和B B6060。由此。由此可見代表一個三元組成的某個點，它的組分組成的大小取可見代表一個三元組成的某個點，它的組分組成的大小取決于該點離開各個頂點決于該點離開各個頂點 ( (純組分、含量純組分、含量100100) )距離的遠(yuǎn)近，距離的遠(yuǎn)近，離某個頂點愈遠(yuǎn)則該組分的組成愈小。離某個頂點愈遠(yuǎn)則該組分的組成愈小。v 對于落在三角形內(nèi)一點對于落在三角形內(nèi)一點P P，可過該點作三個邊的平行線，可過該點作三個邊的平行線，它們與三個軸的交點到三個頂點之間的距離可用來確定各它們與三個軸的交點到三個頂點之間的距離可用來確定各個組分的組成。個組分的組成。LOGO第二節(jié)第二節(jié) 液液萃取液液

46、萃取分配系數(shù)分配系數(shù) v 定義：在一定溫度下，任一組分不溶于不互溶的兩項中，定義：在一定溫度下，任一組分不溶于不互溶的兩項中，當(dāng)兩相達(dá)到平衡時，則組分在兩相中以一定比例分配，當(dāng)兩相達(dá)到平衡時，則組分在兩相中以一定比例分配，其濃度之比在一定范圍內(nèi)保持不變。此值稱為該組分在其濃度之比在一定范圍內(nèi)保持不變。此值稱為該組分在兩相中的分配系數(shù)。兩相中的分配系數(shù)。v 可以用下式表示：可以用下式表示： 萃余相的濃度萃取相的濃度21CCK 當(dāng)當(dāng)K K1 1，溶質(zhì)富集于萃取相；，溶質(zhì)富集于萃取相； K Kl l，溶質(zhì)富集于，溶質(zhì)富集于萃余相；萃余相； K K1 1，在萃取相和萃余相中濃度相等。，在萃取相和萃余相

47、中濃度相等。 LOGO第二節(jié)第二節(jié) 液液萃取液液萃取v 分離因子（分離因子（）：）：用來表示同時存在兩種以上的溶質(zhì)時，用來表示同時存在兩種以上的溶質(zhì)時，萃取劑對不同溶質(zhì)分離能力的大小，以萃取劑對不同溶質(zhì)分離能力的大小，以A A、B B兩種溶質(zhì)為兩種溶質(zhì)為例，即兩種溶質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值?？衫?，即兩種溶質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值?？梢杂孟率奖硎荆阂杂孟率奖硎荆?BABABAKKCCCC2211/（注：KAKB） 一般來說，當(dāng)一般來說，當(dāng)100100，想達(dá)到基本分離只需要一次，想達(dá)到基本分離只需要一次簡單萃??；當(dāng)簡單萃取；當(dāng)1001010010，則需要萃取，則需要萃取101012

48、12次才能次才能達(dá)到分離；當(dāng)達(dá)到分離；當(dāng)11時，表示時，表示K KA A=K=KB B，兩種成分性質(zhì)非，兩種成分性質(zhì)非常相似，無法利用此法進(jìn)行分離。常相似，無法利用此法進(jìn)行分離。 LOGO第二節(jié)第二節(jié) 液液萃取液液萃取2 2、萃取機(jī)制、萃取機(jī)制 1-1-萃取器；萃取器；2-2-分離器分離器圖圖6-14 6-14 基本萃取流程基本萃取流程 萃取操作中所用的溶劑稱為萃萃取操作中所用的溶劑稱為萃取劑，以取劑，以S S表示?；旌衔镏幸妆硎尽；旌衔镏幸兹苡谳腿┑慕M分稱為溶質(zhì)，溶于萃取劑的組分稱為溶質(zhì)，以以A A表示；而不溶或難溶的組表示；而不溶或難溶的組分稱為原溶劑或稀釋劑，以分稱為原溶劑或稀釋劑，以

49、B B表示。將萃取劑加入需分離的表示。將萃取劑加入需分離的混合物中，充分混合后沉淀分混合物中，充分混合后沉淀分層，形成兩相，其中含萃取劑層，形成兩相，其中含萃取劑較多的一相稱為萃取相，以較多的一相稱為萃取相，以E E 表示；而含原溶劑較多的一相表示；而含原溶劑較多的一相則稱為萃余相，以則稱為萃余相，以R R表示。其表示。其基本萃取流程見圖基本萃取流程見圖6-146-14。 LOGO第二節(jié)第二節(jié) 液液萃取液液萃取3 3、萃取的過程、萃取的過程 v（1 1）混合過程）混合過程 混合液和萃取溶劑充分接觸，各混合液和萃取溶劑充分接觸，各組分發(fā)生了不同程度的相際轉(zhuǎn)移，進(jìn)行了質(zhì)量傳組分發(fā)生了不同程度的相際

50、轉(zhuǎn)移，進(jìn)行了質(zhì)量傳遞。遞。v（2 2）澄清過程）澄清過程 分散的液滴凝集合并，形成的兩分散的液滴凝集合并，形成的兩相萃取相和萃余相由于密度差異而分層。相萃取相和萃余相由于密度差異而分層。v（3 3）脫除溶劑操作）脫除溶劑操作 萃取相脫除溶劑得到萃取液，萃取相脫除溶劑得到萃取液，萃余相脫除溶劑得到萃余液，脫除溶劑操作常采萃余相脫除溶劑得到萃余液，脫除溶劑操作常采用精餾操作。用精餾操作。 LOGO第二節(jié)第二節(jié) 液液萃取液液萃取 （二）萃取的工藝流程（二）萃取的工藝流程 1 1、單級萃取、單級萃取 單級液液萃取器是多級萃取和微分萃取的基礎(chǔ)。結(jié)合單級液液萃取器是多級萃取和微分萃取的基礎(chǔ)。結(jié)合制藥生產(chǎn)的

51、特點，單級液液萃取器因為設(shè)備簡單、易于操制藥生產(chǎn)的特點，單級液液萃取器因為設(shè)備簡單、易于操作等原因被廣泛采用。作等原因被廣泛采用。 圖圖6-156-15為單級萃取流程示意圖。為單級萃取流程示意圖。 圖圖6-15 6-15 單級萃取流程圖單級萃取流程圖 實驗室萃取裝置實驗室萃取裝置LOGO第二節(jié)第二節(jié) 液液萃取液液萃取 2 2、多級錯流萃取、多級錯流萃取v 單級接觸式萃取所得萃余相中往往還含有較多的溶質(zhì)，單級接觸式萃取所得萃余相中往往還含有較多的溶質(zhì)，為了進(jìn)一步萃取出其中溶質(zhì)可用多級錯流萃取，即將若干為了進(jìn)一步萃取出其中溶質(zhì)可用多級錯流萃取，即將若干個單級萃取器串聯(lián)使用，并在每一級中加入新鮮萃取

52、劑，個單級萃取器串聯(lián)使用，并在每一級中加入新鮮萃取劑，如圖如圖6-166-16所示。所示。 圖圖6-16多級錯流萃取流程圖多級錯流萃取流程圖 LOGO第二節(jié)第二節(jié) 液液萃取液液萃取v 工作原理：工作原理：原料液原料液F F由第一級引入，每一級均加入新鮮萃由第一級引入，每一級均加入新鮮萃取劑取劑S S，由第一級所得的萃取混合物，經(jīng)分離器分層后，由第一級所得的萃取混合物，經(jīng)分離器分層后，所得萃余相所得萃余相R1R1引入第二個萃取器，在萃取器中萃余相引入第二個萃取器，在萃取器中萃余相R1R1與與新鮮的萃取劑新鮮的萃取劑S S相接觸，再次進(jìn)行萃取后進(jìn)入第二分離器相接觸，再次進(jìn)行萃取后進(jìn)入第二分離器分層

53、，所得萃余相分層，所得萃余相R2R2可再引入第三級萃取器繼續(xù)與新鮮萃可再引入第三級萃取器繼續(xù)與新鮮萃取劑相繼續(xù)進(jìn)行萃取，如此直到所需第取劑相繼續(xù)進(jìn)行萃取，如此直到所需第n n級萃取器，使最級萃取器，使最后后級引出的萃余相所含溶質(zhì)降低到預(yù)定的生產(chǎn)要求。級引出的萃余相所含溶質(zhì)降低到預(yù)定的生產(chǎn)要求。v 優(yōu)點：優(yōu)點：多級錯流萃取由于新鮮溶劑分別加入各級，故推動多級錯流萃取由于新鮮溶劑分別加入各級，故推動力較大、萃取效果好。力較大、萃取效果好。v 缺點：缺點：須加入較多溶劑、并消耗較多的能量以供溶劑再生。須加入較多溶劑、并消耗較多的能量以供溶劑再生。 LOGO第二節(jié)第二節(jié) 液液萃取液液萃取 3 3、多級

54、逆流萃取、多級逆流萃取 為改進(jìn)多級錯流萃取的缺點可采用多級逆流為改進(jìn)多級錯流萃取的缺點可采用多級逆流萃取，以合理使用溶劑，如圖萃取，以合理使用溶劑，如圖6-176-17所示。所示。 圖圖 6-17 6-17 多級逆流萃取流程圖多級逆流萃取流程圖 LOGO第二節(jié)第二節(jié) 液液萃取液液萃取v 工作原理：工作原理：物料從一端進(jìn)入通過各級，最后從末端排出，物料從一端進(jìn)入通過各級，最后從末端排出，溶劑從末端進(jìn)入，通過各萃取器，最后從首端排出。進(jìn)入溶劑從末端進(jìn)入，通過各萃取器，最后從首端排出。進(jìn)入末級的萃余相末級的萃余相RnRn中的溶質(zhì)中的溶質(zhì)A A的濃度雖已很低但由于與新萃的濃度雖已很低但由于與新萃取劑接

55、觸，仍具有一定的推動力，故可續(xù)續(xù)進(jìn)行萃取，使取劑接觸，仍具有一定的推動力，故可續(xù)續(xù)進(jìn)行萃取，使溶質(zhì)溶質(zhì)A A進(jìn)一步降低。同時進(jìn)入第一級的萃取相進(jìn)一步降低。同時進(jìn)入第一級的萃取相E2E2，雖然其，雖然其中所含中所含A A的濃度已較高，但在第一級中與含溶質(zhì)的濃度已較高，但在第一級中與含溶質(zhì)A A最高的原最高的原料液料液F F相接觸，所以萃取相中溶質(zhì)相接觸，所以萃取相中溶質(zhì)A A的濃度在第一級中還可的濃度在第一級中還可以進(jìn)一步提高。這種多級逆流接觸式的操作效果好且所消以進(jìn)一步提高。這種多級逆流接觸式的操作效果好且所消耗的萃取劑量并不多，在工業(yè)上應(yīng)用最為廣泛。耗的萃取劑量并不多，在工業(yè)上應(yīng)用最為廣泛。

56、 LOGO第二節(jié)第二節(jié) 液液萃取液液萃取 （三）萃取在制藥過程中應(yīng)用范圍（三）萃取在制藥過程中應(yīng)用范圍 v 1 1、溶液中各組分沸點非常接近，各組分的相對揮發(fā)度接、溶液中各組分沸點非常接近，各組分的相對揮發(fā)度接近于近于1 1，用蒸餾法分離需要很高的理論板數(shù)和大回流比。，用蒸餾法分離需要很高的理論板數(shù)和大回流比。v 2 2、為從溶液得到溶質(zhì)要從稀溶液蒸出大量溶劑或溶劑的、為從溶液得到溶質(zhì)要從稀溶液蒸出大量溶劑或溶劑的汽化潛熱很大，這兩種情況下都要消耗大量的熱量。汽化潛熱很大，這兩種情況下都要消耗大量的熱量。v 3 3、溶質(zhì)是熱敏性物料。、溶質(zhì)是熱敏性物料。v 4 4、將藥物產(chǎn)品、中間體與雜質(zhì)用萃

57、取的方法加以分離。、將藥物產(chǎn)品、中間體與雜質(zhì)用萃取的方法加以分離。v 5 5、將反應(yīng)產(chǎn)物用溶劑萃取的原理轉(zhuǎn)移至溶劑相。降低生、將反應(yīng)產(chǎn)物用溶劑萃取的原理轉(zhuǎn)移至溶劑相。降低生成物在反應(yīng)液相的濃度以有利于反應(yīng)的順利進(jìn)行。成物在反應(yīng)液相的濃度以有利于反應(yīng)的順利進(jìn)行。 LOGO第二節(jié)第二節(jié) 液液萃取液液萃取 （四）溶劑萃取設(shè)備（四）溶劑萃取設(shè)備 1 1、常用萃取設(shè)備、常用萃取設(shè)備 主要包括混合設(shè)備和分離設(shè)備。主要包括混合設(shè)備和分離設(shè)備。v（1 1）混合設(shè)備）混合設(shè)備 傳統(tǒng)的混合設(shè)備是攪拌罐，利用攪拌將料液傳統(tǒng)的混合設(shè)備是攪拌罐，利用攪拌將料液和萃取劑相混和。其缺點為間歇操作，停留時間和萃取劑相混和。其

58、缺點為間歇操作，停留時間較長，傳質(zhì)效率較低。但由于其裝置簡單，操作較長，傳質(zhì)效率較低。但由于其裝置簡單，操作方便，仍廣泛應(yīng)用于工業(yè)中，較新的混合設(shè)備有方便，仍廣泛應(yīng)用于工業(yè)中，較新的混合設(shè)備有下列三種。下列三種。 LOGO第二節(jié)第二節(jié) 液液萃取液液萃取圖圖6-18 6-18 噴嘴式混合器示意圖噴嘴式混合器示意圖 管式混合器管式混合器 它的工作原理它的工作原理主要是使液體在一定流速下主要是使液體在一定流速下在管道中形成湍流狀態(tài)，見在管道中形成湍流狀態(tài)，見圖圖6-186-18。所謂滯流是指在同。所謂滯流是指在同一截面上的不同點的流體的一截面上的不同點的流體的流動方向是相互平行的；而流動方向是相互平

59、行的；而在湍流時，各點的運動方向在湍流時，各點的運動方向是不規(guī)則的，易于達(dá)到混合。是不規(guī)則的，易于達(dá)到混合。般來說，管道萃取的效率般來說，管道萃取的效率比攪拌罐萃取來得高，且為比攪拌罐萃取來得高，且為連續(xù)操作。連續(xù)操作。LOGO第二節(jié)第二節(jié) 液液萃取液液萃取 6-19 6-19 三種噴射式混合器示意圖三種噴射式混合器示意圖 噴嘴式混合器噴嘴式混合器 利用工作流利用工作流體在一定壓力下經(jīng)過噴嘴以體在一定壓力下經(jīng)過噴嘴以高速度射出，當(dāng)流體流至噴高速度射出，當(dāng)流體流至噴嘴時速度增大，壓力降低產(chǎn)嘴時速度增大，壓力降低產(chǎn)生真空，這樣就將第二種液生真空，這樣就將第二種液體吸入達(dá)到混合目的。體吸入達(dá)到混合目

60、的。 常見的噴射式混合器有常見的噴射式混合器有三種，如圖所示。三種，如圖所示。優(yōu)點優(yōu)點是體是體積小，結(jié)構(gòu)簡單，使用方便。積小，結(jié)構(gòu)簡單，使用方便。但由于其產(chǎn)生的壓力差小，但由于其產(chǎn)生的壓力差小，功率低，還會使液體稀釋等功率低，還會使液體稀釋等缺點缺點，所以在應(yīng)用方面受到，所以在應(yīng)用方面受到一定限制。一定限制。LOGO第二節(jié)第二節(jié) 液液萃取液液萃取氣流攪拌混合罐氣流攪拌混合罐 氣流攪拌混合罐是將空氣通入液體介氣流攪拌混合罐是將空氣通入液體介質(zhì)，借鼓泡作用發(fā)生攪拌。這是攪拌方法質(zhì)，借鼓泡作用發(fā)生攪拌。這是攪拌方法中簡單的一種，特別適用于化學(xué)腐蝕性強(qiáng)中簡單的一種，特別適用于化學(xué)腐蝕性強(qiáng)的液體，但不適